精细化工中试实验洗洁精无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定.docx
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精细化工中试实验洗洁精无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定
精细化工中试实验（洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定）
实验一:
水溶性丙烯酸树脂合成„„„„„„„„„„„„„„„
（2）实验二:
水溶性聚酯树脂合成„„„„„„„„„„„„„„„„（3）实验三:
脲醛树脂粘合剂的制备„„„„„„„„„„„„„„„（5）实验四:
热塑性酚醛树脂胶粘胶的制备„„„„„„„„„„„„（7）实验五:
树脂的水性化„„„„„„„„„„„„„„„„„.„„（9）实验六:
工业模拟实验油墨生产及产品检测„„„„„„„„„„（10）实验七:
阴离子表面活性剂十二醇硫酸钠的制备„„„„„„„„（11）实验八:
肥皂的制备及其泡沫实验„„„„„„„„„„„„„„（13）实验九:
非离子表面活性剂硬脂酸蔗糖单酯的合成及其乳化试验„（15）,
实验十:
洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定„„„„„„（17）,实验十一:
润肤霜、洗面奶的配制„„„„„„„„„„„„„„（19）实验十二:
香料紫罗兰酮的合成„„„„„„„„„„„„.„„—（22）实验十三:
从植物中提取天然香料„„„„„„„„„„„„„„，（24）实验十四:
山梨酸钾的合成„„.、„„„„„„„„„„„„„„（27）实验十五:
从人发中提取胱氨酸„„„„„„„„„„„„„„„（28）实验十六:
环六次甲基四胺的合成„„„„„„„„„„„„„„（29）,实验十七:
从茶叶中提取咖啡碱„„„„„„„„„„„„„„„（31）
1
精细化工工艺中试实验
一、目的要求:
1、中试实验是化工开发过程中精细化工产品工业化生产的最后实验阶段。
通过中试实验可以使学生初步了解精细化工产品工业化生产的基本过程.掌握其生产的操作。
了解设备性能和结构，熟悉产品测试和反应终点控制。
.
2、通过中试实验，馈炼学生动手能力，培养学生操作技巧和实际操作能力。
3、中试实验过程中，要求学生做好实验前的预习准备工作，熟悉设备和开关控制功髓，在教师指导下，严格按操作规程操作。
4、中试实验过程中，要求学生熟悉安全规程，切实做到安全操作。
、中试实验过程中.认真做好实验记录.按要求完成中试实验报告。
其内容包括:
（实验5
内容、实验流程和配方.实验操作过程，数据和数据管理，产品分析结果，实验现象和讨沦）
二、中试实验工艺流程图
如图:
P1、P2,原料泵;V1,V5,阀门;101、102,原料液缓冲罐;
103,反应釜;104,换热器;105,产品缓冲罐;106、107,产品贮罐
2
实验七:
阴离子表面活性剂十二醇硫酸钠的制备
引言
脂肪醇酸脂盐又称为脂肪醇硅酸盐，其通式为ROSOM，其中R的碳原子3
数可为8—12，但以C者最为常见。
虽然在化妆品配制中通常以钠水溶液供,1214
应使用。
脂肪醇硅酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力瞥使用性能与烷基碳链结构有关。
当烷基碳原子数从12—18增加时，它的水溶性和低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度（约60?
）下的起泡力却随之有所升高。
十二醇硫酸钠又称月桂醇硅酸钠.具有优良的发泡、润湿，去污等性能。
产生的泡沫丰富、洁白而细密。
它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。
十二醇硫酸钠可在硬水中应用。
它还具有较易被生物降解，无毒，因而有对环境污染较小的优点。
十二醇硫酸钠主要用作家用和工业用洗涤剂、牙膏发泡剂、纺织油剂、护肤和洗发用品（常用其三乙醇胺的盐）等的配方成分。
十二醉硅酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应，先生成酸式硫酸酯，这一步称为硫酸化反应。
然后用烧碱熔液将酸式硫酸酯中和。
硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温面引起的氧化，焦油化、成醚等种种副反应，这一步须在冷冻和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度以避免整体和局部物料过热.十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是比较稳定的，但由于中和反应也是一个剧烈放热的反应，为防止局部过热引起水解，中和操作仍应注意加料、搅拌和温度的控制。
一、实验目的
了解阴离子型表面活性剂的结构、性能和一般制法。
二、基本原理
月桂醇与氯磺酸反应，生成硫酸月桂酸，然后加入碳酸钠水熔液.使生成钠盐，此水溶液混合物用固体碳酸钠饱和并用正丁醇萃取。
3
反应式:
三、仪器、药品
250ml烧杯，250ml分液漏斗，具有100ml梨形烧瓶的减压蒸馏回收溶剂装置。
氯磺酸C.P月桂醇C.P冰醋酸C.P
四、实验操作步骤:
1.在一个干燥的250ml烧杯中，加入9.5ml冰醋酸在冰水中将其冷却到5?
，用滴管慢慢将3.5ml（d=1.77g/ml）氯磺酸直接加入到有冰醋酸的烧杯中{在通风橱中进行），在通风橱内让烧杯中的内容物放在冰浴中冷却。
要小心，别让任何水进入烧杯内，
2.在搅拌下，慢慢加入10g月桂醇至烧环中，历时5min，搅拌混合物直至到所有的月桂醇已溶解和反应，（约30min），将反应混合物倒入盛有30g碎冰的250ml烧杯中。
3.向盛有混合物和碎冰的烧杯中加入30ml正丁醇，彻底搅拌混合物3min，在搅拌中慢慢地加入每份3ml的饱和碳酸钠溶液至溶液对石蕊试纸呈中性或徽碱性为止，再加入10g固体碳酸钠至混合物中，让它溶解。
然后用分液漏斗分去水层，水层再用20ml正丁醇萃取，分去水层，上层溶剂层与上一次溶剂层合并。
并移至100mlg氏蒸馏瓶中，减压蒸馏，回收溶剂，直至溶液混浊起泡不能再蒸馏为止，将瓶中剩余物乘热倒入一已称重的培养皿内、于红外灯下（80?
以下）干燥.称重并计算产品的得率。
五、注宣事项:
1、月桂醇常装在小口瓶中供应，将此醇熔化（熔点24—27?
）并将瓶内溶液倒人一广口瓶中，让其结晶后，即可用刮刀将它粉碎成小颗粒。
2、使用氯磺酸时要特别小心.它是极强的酸，会烧伤皮肤及衣物，操作时戴上橡皮手。
4
3、洗涤剂钠盐在有机层比在水层易溶，因此一定要加碳酸钠使两相分开，否则正丁醇将易溶于水。
六、思考题:
1、反应中加入冰醣酸有何作用?
2、为什么中和时要用碳酸钠,用NaOH可以吗?
实验八:
肥皂的制备及其泡沫实验
引言
肥皂是脂肪酸金属盐（主要垂钠盐和钾盐）类的总称，包括软皂、硬皂;香皂、具有携带和使用方便，对皮肤刺激小，去污力强、泡沫适中，洗后易于去除等特点。
所以尽管近年各种新型洗涤剂不断涌现，它作为一种去污和沐浴用品仍然存在着很强的生命力。
一、制造原理
肥皂是以各种天然的动、植物油脂（主要含长链脂肪酸的甘油脂）为原料.经碱的皂化作用得的。
油脂的种类不同，皂化反应时需要的碱数量也不相同，可以根据油脂的皂化值计算。
以下是一些油脂的皂化值。
油脂椰子油花生油棕仁油牛油猪油
皂化值185137250140196
（皂化值是指完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫g数）二、主要原料及其作用
5
1.天然动植物油脂:
主要是提供所需的长链混合物脂肪酸。
不同的油脂所含的脂肪酸有所不同，制肥皂一般要求脂肪酸的碳链长度为C，合适的油脂主,1216
要有椰子油（C为主）;棕榈油（C），猪牛油（C）等。
脂肪酸的饱和,,1216181618
度会对肥皂的品质产生影响，不饱和度高时肥皂的质软，而难成块状，所以通常将部分油脂先行催化加氢使之成为饱和度高的硬化油（或称氢化油），然后与其它油脂搭配使用。
此外饱和度低时肥皂的抗硬水性能也较差。
2.碱:
主要是使用碱金属氢氧化物，这样制得的肥皂才有良好的水熔性。
使用碱土金属氧化物的肥皂称为金属皂，难溶于水，一般用作油漆的催干剂和乳化剂等，不作洗涤用。
（3）其它:
为了改善肥皂产品的外观和适应特殊用途，可加入色素、香料、抗菌剂、消毒物以及酒精白糖等，制成香皂、药皂、透明皂等产品。
三、实验操作步骤
1.肥皂制备:
将10g氢氧化钠溶于18ml水和18ml95,乙醇的混合液中。
将此溶液加入置于250ml烧杯中的10g猪油（或别的脂肪或油）中。
将此混合物放置蒸汽浴上加热至少30分钟。
制备另一1:
l（体积）的乙醇--水溶液40ml，在30分钟的过程中，每当需要阻止起泡时就应每次小部分地加入此溶液，要不断地将混合物加以搅拌。
将50g氯化钠溶解在150ml水中并放置于400ml烧杯中。
（若不能完全溶解，可将其加热溶解，在进行下一步操作前应将其冷却）快速将皂化混合物倒人冷的盐溶液中，将混合物彻底搅拌几分钟，然后在冰浴中将其冷至室温。
用Bucbner漏斗将沉淀出来的肥皂真空过滤加以收集。
用两份冰冷的水洗涤肥皂。
继续抽吸，让空气通过肥皂，使筏产物部分地得到干燥，让肥皂干燥过夜，称出产物的重量。
2.洗涤剂和肥皂的泡沫对比试验
（1）洗涤剂溶液的配制:
溶解1.5g自制的洗涤剂干粉于100ml蒸馏水中，轻轻摇匀即可。
（2）肥皂液的配制:
将一块肥皂加到1升蒸馏水中，不时搅拌溶液，使肥皂溶解，放置过夜，除去皂块残留物，此混合物即可直接使用。
3.试验
（1）加10ml肥皂溶液至125ml锥形瓶中，用塞子塞紧瓶口，并将其激烈
6
振摇约15秒钟，让溶液静置30秒钟，并观察泡沫的水平线，滴加4滴4,氯化钙溶液，振摇混合物15秒，静置30秒钟，观察氯化钙对泡沫的影响，加入1g磷酸三钠，振摇15秒，观察到什么现象,试解释之。
（2）加10ml洗涤液至125ml锥形瓶中，用塞子塞紧瓶口，并将其剧烈振摇约15秒钟，让溶液静置30秒钟，并观察泡沫的水平线。
滴加4滴4,氯化钙溶液，振摇混合物15秒，观察到什么现象?
试解释之。
四、思考题:
l、从椰子油制得的肥皂为何如此易溶?
2、为何加入盐溶液能使肥皂沉淀析出?
3、为什么在皂化中需要用乙醇和水的混合物而不能单用水本身?
4、肥皂与洗涤剂在性质上有什么相同点及不同点?
实验九:
非离子表面活性剂
硬脂酸蔗糖单酯的合成及其乳化试验一、实验目的
了解非离子表面活性剂的一般结构、性能、和制备方法。
二、基本原理
利用酯交换反应，使酯和醇在催化剂氢氧化钠、硫酸或醇钠、碳酸钾等的作用下，生成另一种酯和另一种醇。
酯交换反应与酯化反应相似，也垂—个可逆反应。
通过酯交换反应，可以从低级醇的酯制备高级醇的酯。
本实验的硬脂酸蔗糖酯就是利用硬脂酸甲酯为原料，在碳酸钾催化作用下，与蔗糖（多元醇）进行酯交换而制得。
OO催化剂+OHCH3CH（CH）CHO+C3216CH（CH）C1222113216HOOC122110OCH3
反应是可逆的，为了使平衡向生成蔗糖脂的方向移动，可以增加反应物之一的浓度或移走生成物，如使甲醇不断蒸出等。
三、仪器及药品
仪器:
减压回流搅拌装置
7
药品:
硬脂酸甲酯，蔗糖，碳酸钾（无水），正丁醇
四、操作步骤:
g（0.025摩尔）在一个250ml的三口烧杯中，装上真空、搅拌器及回流冷挺凝管。
置87硬脂酸甲酯和16.5g（0.075摩尔）的蔗糖于250ml三口烧瓶中，加入60ml二甲亚砜，6ml二甲苯.升温至80?
时，加入磨细的无水碳酸钾0.15g（0.0014摩尔），插上温度计，抽真空减压，调节瓶内残压为75ml汞柱，在搅拌下，加热沸腾（约90?
），回流90分钟。
反应完毕，首先停止加热，10分钟后解除真空，加进2滴水，于90?
保温搅拌1小时。
。
然后减压下回收溶剂，冷却后即得硬脂酸蔗糖单酯粗品
粗蔗糖酯加入PH=2的10,NaCl水溶液50ml。
正丁醇50ml，水浴加热至40-50?
，并
ml正丁醇萃取，合并不断搅拌，使样品尽量溶解使其不结块，分出上层溶液，残渣再以20
溶剂层，并置于100ml圆底烧瓶中，减压回收溶剂，待溶剂基本回收完全后，再接上真空泵，去除残余的溶剂，解除真空后即得硬脂酸蔗糖单酯。
五、乳化试验
表面活性剂有使水和油这两种互不相溶的液体转变为牛奶状乳状液的能力，称为乳化力，在表面活性剂中，以非离子型表面活性剂的乳化力最强，常常被用作乳化剂。
乳化能力测定，没有专门的测定方法，因为对于不同的乳化对象，表面活性剂呈现不同的乳化力。
本实验介绍的是简单的测定方法。
方法:
用移液管吸取40ml0.1,硬酯酸蔗糖酯溶液放入有玻璃塞子的锥形瓶内，再用移液管吸收40ml松节油放入同一锥形瓶中，用手按紧玻璃塞，上下猛烈振动五下，静止一分钟，再同样振动五下，静止重复五次，立即将此乳浊液倒入100ml量筒中，同时用秒表记录时间。
此时，水、油两相逐渐分开，水相徐徐出现，至水相分出10ml时，记录分出的时间，作为乳化力的相对比较，乳化力愈强，则时间也愈长。
以同样的方法进行乳化剂OP—x的乳化试验。
并比较它们之间的乳化力强弱。
六、操作注意:
1.减压除去溶剂时，尽量提高真空度，而瓶内温度不得高于100?
，否则蔗糖酯变黄，甚至焦化。
2.回流应注意记录瓶内液体的变化，并记录变化时间。
3.严格控制真空度及反应温度。
温度太低反应速度慢，温度太高，反应液色泽加深。
七、思考题:
1.反应生成物是什么,将采取何种措施移走生成物之一，使平衡向生成蔗糖酯的方向进
8
行,
2.查取反应物的物理常数，解释本实验采用减压回流的理由,如不减压，将会出现什么结果,
3.硬酯酸蔗糖单酯能否溶于水,为什么,双酯呢,
实验十:
洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定一、概述
洗洁清、洗衣粉都是洗涤剂，尤其是厨房用的洗洁精，除了要求去除污垢外，还必须不损坏蔬菜、水果的外观，香味;不损坏餐具以及不殘留洗涤剂的成份，而且对人体安全，减少皮肤干裂，使用方便，作为满足上述条件的物质，用中性的去污活性剂最为合适。
故一般洗洁精的成份多是由表面活性剂组成。
二、洗洁精与洗衣粉的主要万分
1.表面活性剂:
是洗洁精、洗衣粉的主要成分，大致可分为阴离子型、阳离子型、两性离子型、非离子型等几类。
它的主要功能是起乳化作用，润湿作用、发泡作用、和去污作用。
2.增稠剂:
在较低的浓度下具有较高的粘度、并能增进阴离子表面活性剂的起泡性。
3.螯合剂:
对金属离子有较强的螯合能力，使水中的钙、镁离子螯合，不致沉积在衣物。
4.增溶剂:
主要使产物中的难溶组分迅速溶解，此外，还使产物外观呈透明状。
5.pH缓冲剂:
可保持洗涤剂有一定的pH值，提高表面活性剂在硬水中的去污能力及有一定的抑制钙、镁离子的作用。
6.填充剂:
增加洗涤剂的体积。
7.其它:
如杀菌剂、香料、着色剂等。
三、配方
1.洗洁精的配方
原料名称配比（Wt,）
12脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）
5十二醇硫酸钠
4烷基醇酰胺（6501）
1甘油
9
1EDTA钠盐
香精适量
食用水溶性色素适量
0.5苯甲酸钠
1氯化钠
75精制水
2.无磷洗衣粉的配方
原料名称配比（Wt,）
40十二烷基苯磷酸钠（30,水溶液）
12脂肪醇聚氧乙烯醚
6碳酸钠
2羧甲基纤维素（c、M、c）
12偏硅酸钠（40,水溶液）
四、操作步骤
1、洗洁精的配制
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES），十二醇硅酸钠.烷基醇酰胺（6501），甘油，EDTA钠盐，苯甲酸钠，按配比分别称重加入到75g的精制水中。
加热搅拌均匀.使其完全溶解，然后按配比加人氯化钠.色素，香精即可得成品。
2、无磷洗衣粉的配制
将40g十二烷基苯磺酸钠和12g脂肪醇聚氧乙烯醚预先混合均匀，然后分别加入6g碳酸钠，15g偏硅酸钠，2g羟甲基纤维素充分搅拌.使各成分混和均匀。
还可根据需要加入各种功能成份.如杀菌剂、着色剂、香料等。
3、测定洗涤效果
用10×10mm白布污染后晾干，用自制洗衣粉洗涤，冲洗干净，晾干，用WSB--?
d,o白度计测定洗涤效果。
10
实验十一:
润肤霜、洗面奶的配制
一、实验目的
1.通过实验使学生加深对物质表面张力，界面吸附等理论的理解。
2.初步掌握乳剂形成的条件和方法。
3.熟悉化妆品产品的配制和生产原理及基本操作技术。
二、原理
润肤霜和洗面奶均属于乳剂产品，我们知道，乳剂中以极细小液滴分散的为不连续相或称为内相，另一相为连续相或称为外相。
其中一相为水，极性大，另一相为有机类物质、非
O）。
极性，习惯上称为油。
油作内相时乳化剂称为水包油型（O,W），反之为油包水型（W,
平时，当我们把油和水放在容器内静置时，它们是分层的.如果没有外界干扰，这种状况不会改变。
但是如果容器内加入乳化剂和乳化稳定剂等，井在热、快速搅拌等条件下则可形成相对移稳定的乳状液。
润肤霜、抗面奶就是这样的乳剂产品。
设计乳剂配方的基本步骤
1.决定乳剂类型O,W型，还是W,O型。
2.选用乳化剂确定其HLB值。
O,W选用HLB>6乳化剂为主，HLB<6为辅。
W,O型则选用HLB<6乳化剂为主，HLB>6的为辅。
3.如制备的乳剂不理想，调整“乳化剂对”。
三、主要原料
1、乳化剂:
是乳剂中的表面活性物质，通常分为离子型乳化剂和非离子型乳化剂和两性离子型乳化剂。
2、乳化稳定剂:
通常乳化稳定剂都有疏水性，分散性或在水中膨胀而成胶状溶液。
保护胶在分散相颗粒周围形成强力的界面膜，同时增加了外相的强度。
且起到增稠作用。
3、润肤剂:
能使乳剂起护肤，调湿和柔软等作用的原料。
4、其他助剂:
具防腐作用的防腐剂，调理香型的香精等。
四、配方
11
序号产品名称相类原料名称配比（Wt%）
12白油
2.5硅油
1.5棕榈酸异丙酯
3油相鲸蜡
2羊毛酯
8十八醇
1润肤霜
Span602
甲、乙防腐剂适量
5丙二醇
水相
Tween6021
61去离子水
乳相香精适量
5.5白油
2.5硅油
Span602油相
Tween602
2羊毛酯
甲、乙防腐剂适量2洗面奶
羟基聚甲基树酯（3%）
11
（Carbopol—940#）水相
4异丙醇
58去离子水
13三乙醇胺（2%）
乳相
香精适量
五、实验步骤
1.按配比将油相中的物料加入200m1烧杯中，然后加热完全溶解，温度达80?
，恒温
半小时。
12
2.按配比将水相中的物料加入200ml烧杯中，然后加热至80?
，恒温半小时。
3.在80?
时特油相慢慢倒入水相中，并在乳化搅拌器中勾速定向搅拌，然后让物料自然降温，在50?
时加人防腐炯和香料搅拌均匀后，静置，冷却至室温时即得成品。
六、思考题
1.在操作中，为何将油相倒入水相，而不是水相倒入油相?
2.为何要在50?
时加人防腐剂和香料?
13
实验十二:
香料紫罗兰酮的合成
引言
紫罗兰酮是存在于多种花精油和根茎油中的香气成分，分子式q，,O，分于量192.29。
天然产物中存在三种键位置不同的异构体。
OOO
α?
-紫罗兰酮β?
-紫罗兰酮γ?
-紫罗兰酮bp:
121,122?
/1.3kPabp:
121,122?
/1.3kPabp:
121,122?
/1.3kPa
202520D:
0.931:
0.940:
0.942DD444
UVUV:
228.5nm:
293.5nmmaxmax
（ε=14300）（ε=8700）
α?
-紫罗兰酮是在乙醇溶液中高度稀释时有紫罗兰香气，β?
-异构体的花香气较清谈，有柏木香气，γ?
-异构体具有质量最好的紫罗兰香气。
它们都是液体，与乙醇混溶，以1:
3溶于70,乙醇;微溶于水。
紫罗兰酮都是用合成方法得到的。
市售的紫罗兰酮，几乎都是α和β—异构体的混合物。
所谓α--型紫罗兰酮，酮含量在90,以上，α--体在60,以上;β—型紫罗兰酮商品的酮含量在90%以上，β--体在85,以上。
商品紫罗兰酮为淡黄色液体。
紫罗兰酮是重要的合成香料之一。
广泛用于调制化妆品用香精和用于香皂。
β--紫罗兰酮的重要用途是作为中间体用于制取维生素A。
紫罗兰酮的合成，是以柠檬醛为原料，首先与丙酮进行缩合，制成假紫罗兰酮（ψ—紫罗兰酮）。
再用65,的硫酸水溶液作催化剂，使假紫罗兰酮环合，制得紫罗兰酮。
由此制得的产物，含γ?
-异构体的量极微，基本上由α和β—异构体组成，以α—异构体为主。
OO
CHOCHONa25+C
CHCHOH3CH253
柠檬醛ψ—紫罗兰酮
14
OOO
SOH24
+
ψ—紫罗兰酮α?
-紫罗兰酮β?
-紫罗兰酮一、实验目的
学习香料基本知识，掌握交叉羟醛缩合的实验技术。
二、药品
柠檬醛:
沸程100—103?
933pa，含量90,金属钠
丙酮:
（KCO干燥后重蒸）酒石酸23
无水乙醇甲苯
无水硫酸钠乙醚
硫酸（60,水溶液）碳酸钠溶液（15,）三、实验步骤
1.假紫罗兰酮的制备
在装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三口瓶中，加入13.3g（15.3ml;0.087mo1）的柠檬醛和54g（66.7ml;0.92mo1）丙酮（经无水碳酸味钾干燥后重蒸），于搅拌下冷却至—10?
，由滴液漏斗滴入事先已配制好的含0.61g金属钠的13.3ml无水乙醇溶液。
控制反应温度在—5?
以下，并应尽快滴加入含有2g酒石酸的13.5ml水溶液，搅拌均匀后，蒸去丙酮，直到馏出掖为70ml为止。
注意蒸馏期间要使反应液保持微酸性。
残余物冷却后，分出油层，水层以乙醚萃取2次，每次15ml乙醚。
合并醚层，以无水硫酸钠干燥后，蒸去溶剂。
残留物减压蒸馏，收集123,124?
330pa馏分;可得淡黄色液体11.85g，收率为理论量的70,。
2.紫罗兰酮的合成
在备有搅拌，滴液漏斗和温度计的50ml三口瓶中，放12g60,的硫酸溶液，在不断搅拌下，依次加入12g甲苯和滴加10g假紫罗兰酮。
保持反应温度在25,28?
间。
搅拌15min反应结束后，加水搅拌。
然后分出有机层。
将有机层用15,碳酸钠溶液中和后，再用饱和食盐水加以洗涤。
于常压下蒸去甲苯。
残留物在4,5个理论塔板的分馏柱上，以3:
1至4:
1，的回流比，将粗制紫罗兰醌进行精馏。
收集沸点范围为125,135?
267pa的馏分。
20N=1.499,1.504。
D
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实验十三:
从植物中提取天然香料
引言
天然香料大多数是从植物中提取得到。
植物中的天然香料常采用四种提取方法:
即水蒸汽蒸馏、压榨、浸提和吸收等。
1.蒸馏法
芳香成分多数具有挥发性，可以随水蒸汽逸出，而且于冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。
因此水蒸汽蒸馏是提取天然香料应用最广的方法。
但由于提取温度较高，某些芳香成分可能被破坏，香气会或多或少地受到影响。
由水蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性能也常常较差些。
2.压榨法
用压榨法可从例如柠檬，柑橙等果实中提取香油。
此类果实的香味成分包藏在果皮油囊中，用压榨机械将其压破就可把芳香油挤出。
经分离和澄清可得压榨油。
压榨加工通常在常温下进行，香精油中的成分很少被破坏.因而可保持天然香味，但制得的油常带颜色，而且含有蜡质。
3.浸提法（萃取法）
适用于含香成分易受热破坏或易溶于萃取溶剂的香料。
目前主要用在鲜花。
通常是将鲜花置于密封容器内.用有机溶剂冷浸一段时间，然后将溶剂在适当减压下蒸馏回收，得到鲜花浸膏。
这样得到的香料香气一般比较齐全，留香持久。
但也含色素和蜡质，并且水溶性较差。
必要时，萃取可在适当加热的条件下进行。
4.吸收法
手工操作多、效率低，一般不常使用。
主要用于一些名贵花朵的提取。
一、实验目的
学习香料的基本知识和提取天然香料一般方法。
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