添加剂的通用名称功能分类用量和使用范围本次申报扩大使用范围.docx

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添加剂的通用名称功能分类用量和使用范围本次申报扩大使用范围

添加剂的通用名称、功能分类、用量和使用范围

本次申报扩大使用范围的食品添加剂通用名称、功能分类、用量和使用范围如下：

通用名称

硫酸亚铁（ferroussulfate）

功能分类

E23其它

用量

0.2%溶液，成品检验≤150mg/kg

使用范围

食品分类04.04.02发酵豆制品（长沙臭豆腐）

证明技术上确有必要和使用

效果的资料或者文件

一、

食品添加剂的功能类别及作用机理

由于传统的长沙臭豆腐制作工艺中使用医用的青矾（七水硫酸亚铁），现在改用食品添加剂硫酸亚铁，才形成长沙臭豆腐特有的黑色。

如果不使用硫酸亚铁，则不会形成黑色。

原因何在？

根据2004年化学工业出版社出版的陈业高主编的《植物化学成分》第九章第七节鞣质中载“鞣质也称单宁，多含于植物树皮、果皮中，呈褐色，无晶型固体，有涩味。

鞣质在植物界普遍存在，某些种类植物中含量比较丰富。

鞣质根据其结构可以分为没食子酸鞣质、鞣花酸鞣质、不能被水解的儿茶酚鞣质和复合鞣质四种，因含有较多的酚羟基能与FeCl3显色，没食子酸鞣质、鞣花酸鞣质一般显蓝色或蓝黑色，而儿茶酚鞣质显绿色或绿黑色”。

可以看到，发酵卤水的原料浏阳豆豉的黑豆、芥菜、苋菜、冬笋、香菇，都含有鞣质，且是儿茶酚鞣质为主，所以发酵卤水成墨绿色。

在罐头加工时为不使食物的鞣质与铁罐反应使罐头内容物变色，在铁罐内壁镀上一层环氧树脂。

而长沙臭豆腐却恰恰利用了这种反应而使其产生特有的黑色，这种黑色附着在蛋白质上的能力强，并能使食盐、卤香渗透到豆腐中，能耐高温油炸不褪色。

按前所述，长沙臭豆腐使用的是非发酵性的白豆腐块，放入发酵卤水中浸泡1-2小时（夏天）或6-8小时（冬天）或3-5小时（春秋季节）即可，时间过长，豆腐块会溃散，说明发酵卤水中有大量的有益微生物及其产生的酶，特别是蛋白酶，将豆腐中的蛋白质分解成氨基酸了。

根据湖南省食品质量监督检验研究院测定，臭豆腐中的氨基酸态氮要比发酵前提高0.2%/kg-0.4g/kg。

这说明是发酵了，但远不完全彻底，我们称之为半发酵或轻度发酵，这也是长沙臭豆腐不同于其他地方臭豆腐之处。

如南京臭豆腐时整块白豆腐接种毛霉后发酵再油炸制成，是全发酵了，色泽微黄，风味截然不一样。

二、

在拟添加的食品中添加与否的效果对比

现在长沙臭豆腐的生产工艺有所改进：

改用先泡在硫酸亚铁水溶液中，再放到发酵卤水中，取出来后便产生黑色，说明硫酸亚铁比较容易粘附在蛋白质上，与鞣质生产黑色的同时有利于卤水香味的渗入和驻留，油炸后黑色透亮，香味浓。

如果用清水代替硫酸亚铁水溶液，则因卤水的黑色和香味与凝固的大豆蛋白质不亲和，难以附着在白豆腐上，基本上没有卤水香味和黑色，即算是提高浸渍的温度和延迟浸渍的时间，也没有丝毫改进效果，且同时杀灭了有益微生物和生物酶活性，活的卤水变成死的卤水，酶解不能进行，臭豆腐的鲜味不会产生。

对比试验操作方法：

A、普通白开水35斤+30克硫酸亚铁变成溶液，泡普通白豆腐一千片，泡10~15分钟，然后从溶液中捞出，沥干水份，然后泡入臭豆腐秘制卤水中1~2小时。

B、白开水35斤，泡普通白豆腐一千片，泡10~15分钟，然后从溶液中捞出来，沥干水份，然后泡入臭豆腐秘制卤水中1~2小时。

对比观察结果：

经过A工艺，普通白豆腐捞出来即具有长沙臭豆腐的香臭和黑色，即长沙臭豆腐，而B工艺，普通白豆腐捞出来后还是白豆腐，没有长沙臭豆腐的香臭味和黑色，则无法做成臭豆腐。

附：

硫酸亚铁添加与否的对比使用效果照片

三、目前还没有发现同一功能类别的食品添加剂有此使用效果，可以做对比试验。

四、

其他有关技术上确有必要的资料

食品添加剂的质量规格要求、生产

使用工艺和检验方法，食品中该添

加剂的检验方法或相关情况说明

一、硫酸亚铁的质量规格要求

符合GB29211-2012食品添加剂硫酸亚铁标准

（一）感官要求

产品

项目

要求

检验方法

七水硫酸亚铁

色泽

灰色或蓝绿色。

取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。

组织状态

结晶或颗粒

硫酸亚铁干燥品

色泽

灰白色或淡绿色。

组织状态

粉末

（二）理化指标

项目

指标

七水硫酸亚铁

硫酸亚铁干燥品

硫酸亚铁，w/％≥

（以FeS04·7H2O计）

99.5～104.5

（以FeSO4计）

86.0～89.0

铅（Pb）/（mg/kg）≤

2

汞（Hg）/（mg/kg）≤

1

砷（As）/（mg/kg）≤

3

酸不溶物，w/％≤

0.05

二、硫酸亚铁质量规格中各指标的检测方法

符合GB29211-2012食品添加剂硫酸亚铁标准

（一）鉴别试验

1、亚铁离子的鉴别

（1）试剂和材料

铁氰化钾溶液：

1O0g/L。

（2）鉴别方法

称取约0.29试样，溶于10mL水中，滴加铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀。

2、硫酸根的鉴别

（1）试剂和材料：

氯化钡溶液：

100g/L；

盐酸溶液：

1+1；

乙酸铅溶液：

80g/L；

乙酸铵溶液：

l00g/L。

（2）鉴别方法：

取约19试样，溶于20mL水，作为试验溶液。

在试验溶液中加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。

在试验溶液中加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。

在试验溶液中加入盐酸不产生沉淀（这个步骤用于区别于硫代硫酸盐的鉴别）。

3、酸性的鉴别

（1）仪器和设备

酸度计：

分度值为0.02。

（2）鉴别方法：

称取10g+0.01g，溶于100mL水中，搅拌均匀。

使用已校准的酸度计测量溶液的pH，应为3.7+0.5。

（二）硫酸亚铁含量的测定

1、方法提要

在酸性介质中，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，以1,10-菲哕啉-亚铁作指示剂指示终点。

2、试剂和材料

（1）硫酸溶液：

c（l/2H2SO4）=2mol/L。

（2）1,10-菲哕啉-亚铁指示液：

将0．700g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于100mL水后，立即将1.50g1,10-菲哕啉溶于此溶液中，溶液保存于密闭容器内。

（3）硫酸铈标准滴定溶液：

c（CeSO4）≈0.lmol/L。

3、分析步骤

称取约lg的七水硫酸亚铁试样或约0.6g的硫酸亚铁干燥品，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，加25mL刚刚煮沸并冷却的水和25mL硫酸溶液溶解，加入几滴l,10-菲哕啉-亚铁指示液，用硫酸铈标准滴定溶液有红色变为浅蓝色。

同时进行空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。

4、结果计算

七水硫酸亚铁以七水硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）、硫酸亚铁干燥品以硫酸亚铁（FeSO4）的质量分数wl计，数值以％表示，按公式（A.1）计算：

式中：

V——滴定试样溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V0——滴定空白试验溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

c——酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m——试料的质量的数值，单位为克（g）；

M——七水硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）、硫酸亚铁（FeSO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M（FeSO4•7H2O）=278.03、M（FeSO4）=151.92）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。

（三）铅含量的测定

1、试剂和材料

（1）盐酸溶液：

3+1。

（2）抗坏血酸-碘化钠溶液：

100mg/mL抗酸血酸溶液与192.5mg/mL碘化钠水溶液等比例混合。

（3）三正辛基氧膦-4-甲基-2-戊酮溶液：

50mg/mL。

警告：

三正辛基氧膦具有刺激性，避免其及其溶液与眼睛、皮肤和衣服接触。

（4）铅标准溶液：

1mL溶液含铅（Pb）0.1mg；

（5）二级水：

符合GB/T6682-2008的规定。

2、仪器和设备

原子吸收分光光度计：

配有铅空心阴极灯。

3、分析步骤

（1）标准比对溶液的制备

移取l.0mL铅标准溶液至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

移取2.0mL此溶液至50mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液，加入10mL二级水，加入20mL抗坏血酸-碘化钠溶液，加入5.0mL三正辛基氧膦-4-甲基-2-戊酮溶液振摇30s，静置分层。

向容量瓶中加二级水，使有机层升至容量瓶的颈部，再次摇匀并静置。

（2）试验溶液的配制

称取1.0g，精确至0．01g，样品置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液，加入10mL二级水，振摇使试样溶解，加入20mL抗坏血酸-碘化钠溶液，加入5.0mL三正辛基氧膦-4-甲基-2-戊酮溶液振摇30s，静置分层。

向容量瓶中加二级水，使有机层升至容量瓶的颈部，再次摇匀并静置。

（3）测定

使用乙炔——空气火焰，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以三正辛基氧膦调零，测量试验溶液和标准比对溶液的吸光度，试验溶液的吸光度不得大于标准比对溶液的吸光度。

（四）汞含量的测定

称取3g试样，精确值0.01g，加入30mL硝酸溶液（1.7mol/L），在蒸汽浴上加热溶解。

在冰浴中冷却至室温，用已分别以硝酸溶液（1.7mol/L）和水冲洗过的滤纸过滤。

在滤液中加入20mL乙酸钠溶液和1mL盐酸羟胺溶液。

同时制备空白试验溶液。

然后按照GB/T5009.17-2003的第22.2.2条至第22.2.4条进行测定，并按照第23章进行计算。

（五）砷含量的测定

称取（10.00±0.01）g样品用水溶液，移入100mL容量瓶中。

用移液管移取10mL试验溶液，置于定砷瓶中，加入25mL酒石酸溶液（200g/L），然后按GB/T5009.76-2003的砷斑法进行测定。

用移液管移取1.5mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As）1μg]作为标准，以下按GB/T5009.76-2003的砷斑法进行测定。

（六）酸不溶物含量的测定

1、试剂和材料

硫酸溶液：

1+99。

2、仪器和设备

（1）玻璃砂坩埚：

滤板孔径为5μm～15μm。

（2）电热恒温干燥箱：

能控制温度在105℃～110℃。

3、分析步骤

称取约2g试样，精确至0.1g，置于500mL烧杯中，加入20mL刚加热至沸的硫酸溶液使之溶解。

然后加热至沸，盖上表面皿，在蒸气浴上加热lh。

用已于105℃~110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚趁热过滤，用水洗涤3至5次。

将玻璃砂坩埚连同不溶物一并移入电热恒温干燥箱中，在105℃~110℃下干燥至质量恒定。

4、结果计算

酸不溶物含量以质量分数w3计，数值以％表示，按公式（A.2）计算：

式中：

ml——玻璃砂坩埚和不溶物的质量的数值，单位为克（g）；

m2——玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（g）；

m——试料质量的数值，单位为克（g）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005％。

三、硫酸亚铁的生产工艺

四、臭豆腐工艺流程

黄豆→磨浆→过滤煮沸→加硫酸钙汁凝固→压滤成型（白豆腐）→0.2%硫酸亚铁溶液浸泡豆腐→入发酵卤水浸泡→成臭豆腐→清洗沥水→用茶籽油炸至金黄色→钻洞入香辣味即可

五、食品中硫酸亚铁的检验方法

食品中硫酸亚铁的检验方法参照GB/T5009.90-2003《食品中铁、镁、锰的测定》标准中规定的方法进行。