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添加剂的通用名称功能分类用量和使用范围本次申报扩大使用范围.docx

1、添加剂的通用名称功能分类用量和使用范围本次申报扩大使用范围添加剂的通用名称、功能分类、用量和使用范围本次申报扩大使用范围的食品添加剂通用名称、功能分类、用量和使用范围如下:通用名称硫酸亚铁(ferrous sulfate)功能分类E23其它用量0.2%溶液,成品检验150mg/kg使用范围食品分类04.04.02发酵豆制品(长沙臭豆腐)证明技术上确有必要和使用效果的资料或者文件一、 食品添加剂的功能类别及作用机理由于传统的长沙臭豆腐制作工艺中使用医用的青矾(七水硫酸亚铁),现在改用食品添加剂硫酸亚铁,才形成长沙臭豆腐特有的黑色。如果不使用硫酸亚铁,则不会形成黑色。原因何在?根据2004年化学工

2、业出版社出版的陈业高主编的植物化学成分第九章第七节鞣质中载“鞣质也称单宁,多含于植物树皮、果皮中,呈褐色,无晶型固体,有涩味。鞣质在植物界普遍存在,某些种类植物中含量比较丰富。鞣质根据其结构可以分为没食子酸鞣质、鞣花酸鞣质、不能被水解的儿茶酚鞣质和复合鞣质四种,因含有较多的酚羟基能与FeCl3显色,没食子酸鞣质、鞣花酸鞣质一般显蓝色或蓝黑色,而儿茶酚鞣质显绿色或绿黑色”。可以看到,发酵卤水的原料浏阳豆豉的黑豆、芥菜、苋菜、冬笋、香菇,都含有鞣质,且是儿茶酚鞣质为主,所以发酵卤水成墨绿色。在罐头加工时为不使食物的鞣质与铁罐反应使罐头内容物变色,在铁罐内壁镀上一层环氧树脂。而长沙臭豆腐却恰恰利用了

3、这种反应而使其产生特有的黑色,这种黑色附着在蛋白质上的能力强,并能使食盐、卤香渗透到豆腐中,能耐高温油炸不褪色。按前所述,长沙臭豆腐使用的是非发酵性的白豆腐块,放入发酵卤水中浸泡1-2小时(夏天)或6-8小时(冬天)或3-5小时(春秋季节)即可,时间过长,豆腐块会溃散,说明发酵卤水中有大量的有益微生物及其产生的酶,特别是蛋白酶,将豆腐中的蛋白质分解成氨基酸了。根据湖南省食品质量监督检验研究院测定,臭豆腐中的氨基酸态氮要比发酵前提高0.2%/kg-0.4g/kg。这说明是发酵了,但远不完全彻底,我们称之为半发酵或轻度发酵,这也是长沙臭豆腐不同于其他地方臭豆腐之处。如南京臭豆腐时整块白豆腐接种毛霉

4、后发酵再油炸制成,是全发酵了,色泽微黄,风味截然不一样。二、 在拟添加的食品中添加与否的效果对比现在长沙臭豆腐的生产工艺有所改进:改用先泡在硫酸亚铁水溶液中,再放到发酵卤水中,取出来后便产生黑色,说明硫酸亚铁比较容易粘附在蛋白质上,与鞣质生产黑色的同时有利于卤水香味的渗入和驻留,油炸后黑色透亮,香味浓。如果用清水代替硫酸亚铁水溶液,则因卤水的黑色和香味与凝固的大豆蛋白质不亲和,难以附着在白豆腐上,基本上没有卤水香味和黑色,即算是提高浸渍的温度和延迟浸渍的时间,也没有丝毫改进效果,且同时杀灭了有益微生物和生物酶活性,活的卤水变成死的卤水,酶解不能进行,臭豆腐的鲜味不会产生。对比试验操作方法: A

5、、普通白开水35斤+30克硫酸亚铁变成溶液,泡普通白豆腐一千片,泡1015分钟,然后从溶液中捞出,沥干水份,然后泡入臭豆腐秘制卤水中12小时。B、白开水35斤,泡普通白豆腐一千片,泡1015分钟,然后从溶液中捞出来,沥干水份,然后泡入臭豆腐秘制卤水中12小时。对比观察结果:经过A工艺,普通白豆腐捞出来即具有长沙臭豆腐的香臭和黑色,即长沙臭豆腐,而B工艺,普通白豆腐捞出来后还是白豆腐,没有长沙臭豆腐的香臭味和黑色,则无法做成臭豆腐。附:硫酸亚铁添加与否的对比使用效果照片三、目前还没有发现同一功能类别的食品添加剂有此使用效果,可以做对比试验。四、 其他有关技术上确有必要的资料食品添加剂的质量规格要

6、求、生产使用工艺和检验方法,食品中该添加剂的检验方法或相关情况说明一、硫酸亚铁的质量规格要求符合GB29211-2012食品添加剂 硫酸亚铁标准(一)感官要求产 品项 目要 求检验方法七水硫酸亚铁色泽灰色或蓝绿色。取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态结晶或颗粒硫酸亚铁干燥品色泽灰白色或淡绿色。组织状态粉末(二)理化指标项 目指 标七水硫酸亚铁硫酸亚铁干燥品硫酸亚铁,w/ (以FeS047H2O计)99.5104.5(以FeSO4计)86.089.0铅(Pb)/(mg/kg) 2汞(Hg)/(mg/kg) 1砷(As)/(mg/kg) 3酸不溶物,w/ 0.05二

7、、硫酸亚铁质量规格中各指标的检测方法符合GB29211-2012食品添加剂 硫酸亚铁标准(一)鉴别试验1、亚铁离子的鉴别 (1)试剂和材料 铁氰化钾溶液:1O0g/L。 (2)鉴别方法称取约0.29试样,溶于10mL水中,滴加铁氰化钾溶液,生成深蓝色沉淀。2、硫酸根的鉴别 (1)试剂和材料: 氯化钡溶液:100g/L; 盐酸溶液:1+1; 乙酸铅溶液:80g/L; 乙酸铵溶液:l00g/L。 (2)鉴别方法: 取约19试样,溶于20mL水,作为试验溶液。 在试验溶液中加入氯化钡溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀不溶于盐酸溶液。 在试验溶液中加入乙酸铅溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀溶于乙酸铵溶液

8、。 在试验溶液中加入盐酸不产生沉淀(这个步骤用于区别于硫代硫酸盐的鉴别)。3、酸性的鉴别 (1)仪器和设备 酸度计:分度值为0.02。 (2)鉴别方法: 称取10g+0.01g,溶于100mL水中,搅拌均匀。使用已校准的酸度计测量溶液的pH,应为3.7+0.5。(二)硫酸亚铁含量的测定1、方法提要 在酸性介质中,用硫酸铈标准滴定溶液滴定,以1,10-菲哕啉-亚铁作指示剂指示终点。2、试剂和材料 (1)硫酸溶液:c(l/2H2SO4)=2mol/L。 (2)1,10-菲哕啉-亚铁指示液:将0700g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于100mL水后,立即将1.50g1,10-菲哕啉溶于此溶液中,溶

9、液保存于密闭容器内。 (3)硫酸铈标准滴定溶液:c(CeSO4)0.lmol/L。3、分析步骤 称取约lg的七水硫酸亚铁试样或约0.6g的硫酸亚铁干燥品,精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中,加25mL刚刚煮沸并冷却的水和25mL硫酸溶液溶解,加入几滴l,10-菲哕啉-亚铁指示液,用硫酸铈标准滴定溶液有红色变为浅蓝色。 同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。4、结果计算 七水硫酸亚铁以七水硫酸亚铁(FeSO47H2O)、硫酸亚铁干燥品以硫酸亚铁(FeSO4)的质量分数wl计,数值以表示,按公式(A.1)计算: 式中: V

10、滴定试样溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V0滴定空白试验溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m试料的质量的数值,单位为克(g); M七水硫酸亚铁(FeSO47H2O)、硫酸亚铁(FeSO4)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M(FeSO47H2O)=278.03、M(FeSO4)=151.92)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3。(三)铅含量的测定1、试剂和材料 (1)盐酸溶液:3+1。 (2)抗坏血酸-碘化钠

11、溶液:100mg/mL抗酸血酸溶液与192.5mg/mL碘化钠水溶液等比例混合。 (3)三正辛基氧膦-4-甲基-2-戊酮溶液:50mg/mL。 警告:三正辛基氧膦具有刺激性,避免其及其溶液与眼睛、皮肤和衣服接触。 (4)铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.1mg; (5)二级水:符合GB/T 6682-2008的规定。2、仪器和设备 原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。3、分析步骤 (1)标准比对溶液的制备 移取l.0mL铅标准溶液至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。移取2.0mL 此溶液至50mL容量瓶中,加入10mL盐酸溶液,加入10mL二级水,加入20mL 抗坏血酸-碘化钠溶液,

12、加入5.0mL三正辛基氧膦-4-甲基-2-戊酮溶液振摇30s,静置分层。向容量瓶中加二级水,使有机层升至容量瓶的颈部,再次摇匀并静置。 (2)试验溶液的配制 称取1.0g,精确至001g,样品置于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸溶液,加入10mL二级水,振摇使试样溶解,加入20mL抗坏血酸-碘化钠溶液,加入5.0mL三正辛基氧膦-4-甲基-2-戊酮溶液振摇30s,静置分层。向容量瓶中加二级水,使有机层升至容量瓶的颈部,再次摇匀并静置。(3)测定 使用乙炔空气火焰,在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,以三正辛基氧膦调零,测量试验溶液和标准比对溶液的吸光度,试验溶液的吸

13、光度不得大于标准比对溶液的吸光度。(四)汞含量的测定 称取3g试样,精确值0.01g,加入30mL硝酸溶液(1.7mol/L),在蒸汽浴上加热溶解。在冰浴中冷却至室温,用已分别以硝酸溶液(1.7mol/L)和水冲洗过的滤纸过滤。在滤液中加入20mL乙酸钠溶液和1mL盐酸羟胺溶液。同时制备空白试验溶液。然后按照GB/T 5009.17-2003的第22.2.2条至第22.2.4条进行测定,并按照第23章进行计算。(五)砷含量的测定 称取(10.000.01)g样品用水溶液,移入100mL容量瓶中。用移液管移取10mL试验溶液,置于定砷瓶中,加入25mL酒石酸溶液(200g/L),然后按GB/T5

14、009.76-2003的砷斑法进行测定。 用移液管移取1.5mL砷标准溶液1mL溶液含砷(As)1g作为标准,以下按GB/T 5009.76-2003的砷斑法进行测定。(六)酸不溶物含量的测定1、试剂和材料 硫酸溶液:1+99。2、仪器和设备 (1)玻璃砂坩埚:滤板孔径为5m15m。 (2)电热恒温干燥箱:能控制温度在105110。3、分析步骤 称取约2g试样,精确至0.1g,置于500mL烧杯中,加入20mL刚加热至沸的硫酸溶液使之溶解。然后加热至沸,盖上表面皿,在蒸气浴上加热lh。用已于105110下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚趁热过滤,用水洗涤3至5次。将玻璃砂坩埚连同不溶物一并移入电热恒

15、温干燥箱中,在105110下干燥至质量恒定。 4、结果计算酸不溶物含量以质量分数w3计,数值以表示,按公式(A.2)计算:式中: ml玻璃砂坩埚和不溶物的质量的数值,单位为克(g); m2玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g); m试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005。三、硫酸亚铁的生产工艺四、臭豆腐工艺流程黄豆磨浆过滤煮沸加硫酸钙汁凝固压滤成型(白豆腐)0.2%硫酸亚铁溶液浸泡豆腐入发酵卤水浸泡成臭豆腐清洗沥水用茶籽油炸至金黄色钻洞入香辣味即可五、食品中硫酸亚铁的检验方法食品中硫酸亚铁的检验方法参照GB/T5009.90-2003食品中铁、镁、锰的测定标准中规定的方法进行。

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