]
6．（2014·全国卷Ⅱ）下列图示实验正确的是（ ）
D [A.过滤时要求“一贴、二低、三靠”，该实验中玻璃棒悬在漏斗上方，没有靠在三层滤纸上，且漏斗下端长管口应紧贴烧杯内壁，故不正确。
B.加热分解碳酸氢钠时，因为有水生成，试管口应略向下倾斜，否则容易炸裂试管，故不正确。
C.该装置为洗气装置，导管口应该是长进短出，故不正确。
D.由教材中的实验可知制备乙酸乙酯的实验装置及药品都正确，故正确。
]
上述真题的题型均为选择题。
命题的角度主要涉及：
（1）仪器使用及实验装置的评价，如T2、T6。
（2）基本操作（分离、提纯、检验等），如T2、T4、T6。
（3）根据实验目的和要求评价实验过程、实验方法、现象及其结论等，如T4、T5。
预测2020年高考在实验装置评价与实验操作、现象、结论三方评价方面会进一步加强命题。
复习时应加强总结与归纳。
实验仪器使用和基本操作
（对应学生用书第82页）
1．仪器的使用与创新
（1）基本仪器的使用应注意的问题
①酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
②容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
③烧瓶、烧杯等不可直接加热，加热应垫石棉网。
④用pH试纸检测溶液时不能先润湿，也不能用试纸直接蘸取待测液。
试纸检验气体前需先润湿，不能直接用手拿，要用镊子夹取。
pH试纸不能检测强氧化性的溶液，如氯水、酸性高锰酸钾溶液等。
⑤冷凝管使用时应注意由下口进水上口出水，蒸馏时温度计水银球应与支管口相平。
⑥中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
⑦温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
⑧量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
⑨分液漏斗分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
（2）两种仪器的创新使用
①广口瓶的多种妙用
广口瓶与导气管连接后可有多种用途（装置如图）：
a．洗气瓶：
A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。
b．贮气瓶：
广口瓶中盛满液体，B进A出，如多余的有毒气体Cl2可用排饱和食盐水法收集。
c．集气瓶：
若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。
d．安全瓶：
在气体的制取与性质验证实验中连接该装置（瓶中不盛放任何物质），可有效地防止倒吸，起安全瓶的作用（此时广口瓶中A管同B管一样短）。
②球形干燥管——多变的角色
a．干燥管可用作干燥、吸收及检验装置
b．球形干燥管用途的创新
2．记牢下列基本操作
（1）实验操作中的“第一步”
①气体制备时，先检查装置气密性再加药品。
②点燃气体前先验纯。
③用试纸检验气体时先湿润试纸。
④滴定管、容量瓶、分液漏斗使用时先查漏。
⑤溶液检验或鉴别时先取少量溶液。
（2）测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
（3）沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
（4）洗涤沉淀操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。
（5）判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……（试剂），若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
（6）装置气密性检查
①简易装置：
将导气管一端放入水中（液封气体），用手捂热试管，观察现象：
若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置（如下图）：
用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱不变化，则装置气密性良好。
答题模板：
形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论
（7）粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶、过滤。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
（8）从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：
蒸发→结晶→趁热过滤→洗涤→干燥。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。
仪器的使用与创新
1．（2019·化州二模）用下列实验方案及所选玻璃容器（非玻璃容器任选）就能实现相应实验目的是（ ）
实验目的
实验方案
所选玻璃仪器
A
除去KNO3中少量NaCl
将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤
酒精灯、烧杯、玻璃棒
B
证明HClO和CH3COOH的酸性强弱
同温下用pH试纸测定浓度为0.1mol·L－1NaClO溶液和0.1mol·L－1CH3COONa溶液的pH
玻璃棒、玻璃片
C
检验蔗糖水解产物具有还原性
向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟，再向其中加入新制的银氨溶液，并水浴加热
试管、烧杯、酒精灯、滴管
D
配制1L1.6%的CuSO4溶液（溶液密度近似为1g·mL－1）
将25gCuSO4·5H2O溶解在975g水中
烧杯、量筒、玻璃棒
D [二者溶解度受温度影响不同，冷却结晶后过滤可分离，则玻璃仪器还需要漏斗，A错误；NaClO具有强氧化性，不能用pH试纸测定浓度为0.1mol·L－1NaClO溶液的pH，不能比较酸性的强弱，B错误；银镜反应需要在碱性条件下进行，所以在加入银氨溶液之前需要加入NaOH溶液中和未反应的酸，C错误。
]
2．下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是（ ）
甲 乙 丙 丁
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢
C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液
D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O
C [A.MnO2固体与浓HCl要在加热条件下发生反应制取Cl2，缺少加热装置。
B.除去Cl2中混有的HCl气体，应将混合气体从长导气管通入盛有饱和食盐水的洗气瓶洗气，较纯净的气体从短导气管流出。
选用饱和NaHCO3溶液，可使Cl2中混入CO2气体。
C.制取Cl2实验结束后，将剩余物过滤除去未反应的MnO2，得到MnCl2溶液，从而回收MnCl2。
D.MnCl2为强酸弱碱盐，易发生水解反应，直接蒸发溶剂，不能得到纯净的MnCl2·4H2O。
]
3．《本草纲目》记载：
“凡使白矾石，以瓷瓶盛。
于火中，令内外通赤，用钳揭起盖，旋安石蜂巢入内烧之。
每十两用巢六两，烧尽为度。
取出放冷，研粉”。
在实验室完成该操作，没有用到的仪器是（ ）
A．蒸发皿 B．坩埚
C．坩埚钳D．研钵
A [这是固体的加热、灼烧、冷却和研磨的过程，固体加热用坩埚B，要用坩埚钳C取放，研磨在研钵D中进行，所以蒸发皿是没有用到的仪器。
]
实验基本操作与评价
4．（2019·广东名校联考）实验是化学研究的基础，下列实验操作能达到实验目的是（ ）
A．用pH试纸测定氯水的pH
B．用玻璃棒蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，则溶液肯定含有钠元素
C．向某溶液中滴入KSCN溶液，无明显现象，滴入氯水后溶液显红色，则溶液肯定含有Fe2＋
D．将AlCl3溶液蒸干制备AlCl3固体
C [氯水具有强氧化性，不能用pH试纸测pH，A错；玻璃中含钠元素，B错；AlCl3水解，不能直接蒸干，D错。
]
5．（2019·聊城一中3月份模拟）下列实验方案中，可以达到实验目的的是（ ）
选项
实验目的
实验方案
A
除去苯中混有的环己烯
加入适量的溴水充分反应后分液
B
制取Fe（OH）3胶体
向沸水中滴加FeCl3饱和溶液，继续加热至红褐色，停止加热
C
除去甲烷中的乙烯
将混合气体通入KMnO4溶液后，再通入浓硫酸
D
检验溶液中含有I－
向某溶液中加入CCl4，振荡后静置，液体分层，下层呈紫红色
B [溴水与环己烯反应生成的二溴环乙烷也易溶于苯，无法分液分离，A错；KMnO4把乙烯氧化为CO2，又引入新杂质，C错；I－不能进入CCl4中，不能判断I－的存在，D错。
]
6．（2019·衡水中学模拟）下列操作及其描述错误的是（ ）
A．①为萃取时的振荡操作，振荡过程中应打开活塞放气
B．②为酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数
C．③为闻气体气味的操作，无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口
D．④为配制溶液过程中摇匀的操作，摇匀后如果发现液面低于刻度线也不能再加水
B [该滴定管为碱式滴定管，B错。
]
（1）物质分离、提纯操作注意事项
①过滤：
“一贴、二低、三靠”。
②蒸发：
蒸发皿中有较多固体析出时，停止加热，利用余热蒸干。
③分液：
分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
④蒸馏：
a.蒸馏烧瓶中加碎瓷片防止暴沸；
b.温度计水银球处于蒸馏烧瓶的支管口处；
c.冷却水的流向为下口进上口出。
（2）物质分离与提纯的常见类型
①“固＋固”混合物的分离（提纯）
②“固＋液”混合物的分离（提纯）
③“液＋液”混合物的分离（提纯）
回归高考，真题验收
7．（2019·全国卷Ⅲ）下列实验不能达到目的的是（ ）
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
A [A项，将Cl2通入碳酸钠溶液中发生反应：
Cl2＋2Na2CO3＋H2O===NaCl＋NaClO＋2NaHCO3，不能制取较高浓度的次氯酸溶液，但可换用碳酸氢钠饱和溶液，错误；B项，在过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，可加快氧气的生成速率，正确；C项，加入饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，便于析出，正确；D项，向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，应用强酸制弱酸的原理，可以制备二氧化硫气体，正确。
]
8．（2017·全国卷Ⅲ）下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
目的
操作
A
取20.00mL盐酸
在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
B [A项，刻度以下部分还有盐酸，实际放入锥形瓶内的盐酸体积大于20.00mL。
B项，碘易溶于酒精，所以可用酒精清洗碘，又因为酒精与水互溶，所以再用水清洗可洗净；当然，也可先用NaOH溶液清洗。
C项，将溶液点在湿润的pH试纸上相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液pH偏低，应用干燥的pH试纸。
D项，配制一定物质的量浓度的溶液，应在烧杯中溶解固体，冷却至室温后再转移到容量瓶中定容。
]
9．（2016·全国卷Ⅲ）下列有关实验的操作正确的是（ ）
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
D [A项，稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，并且用玻璃棒不断搅拌，切不可将水倒入浓硫酸中，以免发生液滴飞溅。
B项，加热KMnO4制取O2，实验结束时应先撤导管，后熄灭酒精灯，否则水会倒吸，炸裂试管。
C项，制备纯净Cl2时，应先通过饱和食盐水除去HCl气体，再通过浓硫酸干燥气体。
]
实验方案或装置的评价
（对应学生用书第85页）
1．评价实验方案要注意的五个方面
2．实验装置的评价应关注的四个角度
（1）根据实验目的，反应原理和试剂的评价。
（2）根据反应原理、试剂状态与性质的仪器选择评价。
（3）仪器连接口或气体进出口的评价。
（4）是否倒吸、尾气是否处理的评价。
“一装置多用途”的评价
1．按如图装置进行实验，下列现象能推断出结论的是（ ）
选项
试剂X
Y中试剂及现象
结论
A
一种盐
酚酞溶液未变红
该盐不可能是铵盐
B
小苏打和纯碱
石灰水变浑浊
纯碱比小苏打稳定
C
氢氧化钙与氯化铵
硝酸银溶液中先产生沉淀后溶解
AgOH能溶于氨水
D
氯酸钾与二氧化锰
淀粉、碘化钾和硫酸的混合溶液变蓝
反应产生了Cl2
C [如果X是NH4Cl，NH4Cl受热分解生成NH3和HCl，NH3和HCl会在试管口再次生成NH4Cl，看不到酚酞溶液变红，A错误；苏打和纯碱混合在一起加热，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，通过现象不能判断产生的二氧化碳是由小苏打还是纯碱分解生成的，B错误；氯酸钾与二氧化锰混合加热产生的O2能将I－氧化而使淀粉溶液变蓝，无法推测是否产生Cl2，D错误。
]
2．利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是（ ）
选项
①
②
③
实验结论
A
稀硫酸
Na2S
AgNO3与AgCl的浊液
Ksp（AgCl）>Ksp（Ag2S）
B
浓硫酸
蔗糖
KMnO4溶液
浓硫酸具有脱水性、氧化性
C
稀盐酸
Na2SO3
Ba（NO3）2溶液
SO2与可溶性钡盐均可生成白色沉淀
D
浓硝酸
Na2CO3
Na2SiO3溶液
酸性：
硝酸>碳酸>硅酸
B [③中有AgNO3，H2S可与AgNO3反应生成Ag2S，不能说明AgCl是否转化为Ag2S，A错；SO2通入Ba（NO3）2溶液中，H＋、NO
可将其氧化为SO
，产生BaSO4沉淀，不能由此推断其它可溶性钡盐（如BaCl2）能与SO2反应，C错；HNO3易挥发，进入③中，不能证明结论正确，D错。
]
“实验目的——实验装置”的评价
3．（2019·沈阳模拟）下列实验装置不能达到实验目的的是（ ）
A．图A装置Cu和浓硝酸制取NO
B．图B装置实验室制备Cl2
C．图C装置实验室制取乙酸乙酯
D．图D装置实验室分离CO和CO2
C [乙酸乙酯不能用NaOH溶液作吸收剂，应用饱和Na2CO3溶液，C不能达到实验目的。
]
4．分析下述实验所得结论正确的是（ ）
① ② ③ ④
A．①中所示实验可证明元素的非金属性：
Cl>C>Si
B．②中产生红棕色气体，说明木炭与浓硝酸发生反应
C．③与碳酸氢钠相连的a试管先浑浊，说明热稳定性：
Na2CO3>NaHCO3
D．④中产生红棕色气体，则产生的气体一定是混合气体
D [①中现象可以得酸性HCl>H2CO3>H2SiO3（并非最高价含氧酸HClO4），但不能说明Cl的非金属性强弱，A错；HNO3受热分解也产生NO2等气体，B错；放NaHCO3处的温度高，NaHCO3分解，不能说明Na2CO3与NaHCO3的稳定性强弱，C错。
]
“五查法”速解装置图评价题
（1）查实验装置中仪器的使用和连接是否正确；
（2）查所用反应试剂是否符合实验原理；
（3）查气体收集方法是否正确；
（4）查尾气吸收装置、安全装置是否正确；
（5）查相应操作与实验目的是否相符，现象、结论是否统一。
综合实验装置的问题分析
5．（2019·河北名校模拟）对实验室制得的粗溴苯[含溴苯（不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点156.2℃）、Br2和苯（沸点80℃）]进行纯化，未涉及的装置是（ ）
A B
C D
C [除去Br2可以用SO2，原理是：
Br2＋SO2＋2H2O===H2SO4＋2HBr，A正确；苯和溴苯的混合液与酸溶液互不相溶，分液可得苯和溴苯的混合液，B正确；由分析可知，不涉及到过滤操作，C错误。
]
6．（2019·山西名校模拟）“侯氏制碱法”是我国化工专家候德榜为世界制碱工业作出的突出贡献。
某实验小组模拟“侯氏制碱法”的工艺流程及实验装置（部分夹持装置省略）如下：
下列叙述错误的是（ ）
A．实验时先点燃装置①的酒精灯，过一段时间后再打开装置③中分液漏斗的旋塞
B．装置②的干燥管中可盛放蘸稀硫酸的脱脂棉，作用是吸收多余的NH3
C．向步骤Ⅰ所得滤液中通入氨气，加入细小的食盐颗粒并降温，可析出NH4Cl
D．用装置④加热碳酸氢钠可实现步骤Ⅱ的转化，所得CO2可循环使用
D [固体NaHCO3加热不能用烧杯，D错误。
]
“操作—现象—结论”实验评价
7．（2019·许昌模拟）下列实验中根据现象得出的结论错误的是（ ）
选项
实验操作
现象
结论
A
相同条件下，用1mol·L－1的CH3COOH和1mol·L－1的HCl分别做导电性实验
CH3COOH溶液对应的灯泡较暗
CH3COOH是弱电解质
B
向某溶液中加铜和浓硫酸
试管口有红棕色气体产生
原溶液中可能含有NO
C
向某钠盐中滴加浓盐酸，将产生的气体通入品红溶液
品红溶液褪色
该钠盐为Na2SO3或NaHSO3
D
向浓度均为0.1mol·L－1的MgCl2、CuCl2混合溶液中逐滴加入氨水
先出现蓝
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