三草酸合铁酸钾的制备实验报告共12页.docx

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三草酸合铁酸钾的制备实验报告共12页

三草酸合铁酸钾的制备实验报告

　　篇一：

三草酸合铁酸钾的制备与测定　　姓名学号班级　　三草酸合铁酸钾的制备与测定　　一、实验目的　　1、有助于提高学生的综合实验能力,而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。

　　2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减　　压过滤等系列化学基本操作。

　　3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；4、掌握定量分析等基本操作。

　　二、实验原理　　

（1）三草酸合铁酸钾的制备　　首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：

　　（NH4）2Fe（SO4）2+2H2O＋H2C2O4=FeC2O4·2H2O↓＋（NH4）2SO4＋H2SO4　　然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：

　　6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4=4K3[Fe（C2O4）3]＋2Fe（OH）3↓＋12H2O,　　加入适量草酸可使Fe（OH）3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：

　　2Fe（OH）3＋3H2C2O4＋3K2C2O4=2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O　　

（2）三草酸合铁酸钾的测定　　用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。

Fe含量可先用过量锌粉将其还原为Fe，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为　　2+　　3+　　2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O　　三、仪器和试剂　　仪器：

托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉　　试剂：

硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶　　液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉　　四、实验步骤　　1.草酸亚铁的制备　　称取5g硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/LH2SO4，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次　　现象：

加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成　　2.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备　　往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL6%H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体　　现象：

逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体3.标定KMnO4溶液　　准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL3mol/LH2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的测定　　准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/LH2SO4，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用5.铁含量的测定　　在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL3mol/LH2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe的含量　　3+　　五、数据处理与结果讨论　　1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：

　　原料：

（NH4）2Fe（SO4）25g产品：

K3[Fe（C2O4）3]理论产量7.69g实际产量：

5.8288g　　产率η=5.8288g/7.69g=0.732=73.2％　　2.KMnO4溶液浓度　　经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为0.02507mol/L　　3.草酸根含量的测定　　经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为　　η1=0.001454*88/0.2415=0.5296η2=0.001386*88/0.2307=0.5289η3=0.001399*88/0.2328=0.5288η平均=（η1+η2+η3）/3=0.5291所以产品中草酸根的质量含量为52.91%　　4.铁含量的测定　　3+　　经三次连续滴定，算出产品中Fe的质量含量分别为　　η1=0.0004538*56/0.2415=0.1052η2=0.0004262*56/0.2307=0.1044η3=0.0004362*56/0.2328=0.1049η平均=（η1+η2+η3）/3=0.1048　　所以产品中铁的质量含量为10.48%　　结果讨论：

　　1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产量为5.8288g产率为73.2％　　分析：

产率偏低的原因可能是1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化2）在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低2.在纯净的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中　　草酸根的质量含量为88*3/437=0.6041=60.41%铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%　　通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为52.91%50%，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因　　在合成K3[Fe（C2O4）3]·3H2O过程中，加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化，导致得到的晶体偏黄；导致部分过氧化氢分解，Fe2+未被完全氧化，加热FeC2O4过程中溶液暴沸，飞溅，造成部分损失；配合后溶液pH值偏低，未用K2C2O4溶液调节。

（2）C2O42-%、Fe3+%的测定值与理论值比较，分析原因　　C2O42-%、Fe3+%的测定值均低于理论值。

原因可能是：

高锰酸钾溶液颜色较深，读数时有误差；滴定C2O42-前，加热温度可能过高，导致部分离子分解；在滴定过程中溶液温度低于60摄氏度。

　　（3）配阴离子电荷z偏大偏小的原因　　实验测得配阴离子电荷数偏高。

原因可能是：

比色皿未洗净；制备过程中时草酸加得过多，pH值过低。

　　2.对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议？

　　本实验的制备条件选择合理，分析测定方法条理明晰。

本实验将两个制备和测定两个实验合并为一个大的综合性实验，在保证精确度的同时又简化了部分操作，使其对于学生而言更容易上手，对设备的要求不高，也降低了有毒害物质的使用与对环境的影响。

本实验的分析测定方法科学严谨有较高的精确度与准确性，比较容易操作，本实验是面向大学生的非常优秀的实验。

　　3..通过实验有何收获和提高？

　　通过这一系列的综合实验，我进一步熟悉和掌握了滴定的步骤与流程，将理论课上学到的理论知识投入实践，更好地理解了书本上的知识，为今后的更加复杂的实验、更加深入的学习打下了良好的基础。

原本我不能很好地使用移液管，通过这些实验，我也更加熟悉了移液管的使用方法和技巧。

我们也学到了许多新的化学知识与技巧，比如在配阴离子的电荷测定实验中，我学会了离子交换法和离子选择性电极的使用方法。

而在滴定的过程中需要的是耐心、平稳的心境和细致小心的实验态度，这系列实验帮助我们培养了严谨、求实、准确的科学态度，不随随便便应付不伪造数据弄虚作假，有利于我们未来的科学研究。

这是我们做的第一个综合型的大实验，为今后学生自己设计实验流程打下了基础。

再者，整个实验内容丰富，培养了我们学生的兴趣和积极性。

　　六.参考文献　　李梅君、徐志珍、王燕，《实验化学（Ⅱ）》，化学工业出版社，20xx年6月　　篇三：

三草酸合铁酸钾综合实验报告　　三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及配离子组成、电荷数的测定综合实验报告一、综述　　三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有很高的工业生产价值。

同时三草酸合铁（Ⅲ）酸钾具有很好的光敏性，在光照下发生光还原，可用于光的强度的测定。

　　其他制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的方法有：

　　1硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾　　首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+，后加入硫酸铵，使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。

用所得硫酸亚铁铵与草酸反应，生成草酸亚铁，再加入草酸钾与过氧化氢，即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。

　　2草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾　　称取22.1g草酸钾，加水溶解，用酒精喷灯加热至微沸。

称取6.1g无水三氯化铁，溶解，加入稀盐酸将pH值调至约1~2。

将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中，不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。

此时测得pH值约为4。

加热浓缩，冷却结晶。

抽滤。

　　3以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾4以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾　　与本实验所采用的的方法相比，部分方法繁琐但是实验内容丰富，有利于培养同学动手的能力，提升学生对实验本身的兴趣；而也有一些方法工艺简单（如3），但是会使用的原料会对环境造成污染，或是部分操作很复杂。

　　二、本实验的制备方法　　三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成1.称取4.0gFeSO4·7H2O，+5ml去离子水溶解，+数滴3mol/LH2SO4,加热→+20ml1mol/LH2C2O4,加热煮沸→不断搅拌，产生FeC2O4沉淀→倾析法洗涤三次　　2．取黄色FeC2O4·2H2O，+10ml饱和K2C2O4→加热至40℃，+20ml3%H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸，在近沸状态下+5mlH2C2O4,趁热+3~4mlH2C2O4调节pH值至3.5左右→将溶液浓缩至25~30ml，冷却→翠绿色K3[Fe（C2O4）3]·3H2O析出，抽滤，称重。

　　三、本实验的分析方法　　㈠．配阴离子组成测定　　1.KMnO4溶液的配制　　①配置　　称取1.6gKMnO4，+1000ml水溶解→盖上表面皿，加热煮沸23~30分钟→冷却→在暗处放置7~10天→用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2→棕色瓶中储存，摇匀②标定　　称取Na2C2O40.10~0.12g，置于250ml锥形瓶，+20~30ml去离子水，+10ml3mol/LH2SO4→加热至75~80℃（不可煮沸）→立即用待标定KMnO4滴定至浅红　　2　　试液的测定　　称取K3[Fe（C2O4）3]·3H2O1.0~1.2g，加水溶解→转移至250ml容量瓶，稀释　　3.C2O4离子的测定　　取三份试液于锥形瓶，+MnSO4滴定液5ml，1mol/LH2SO45ml→加热至70~80℃，立即用KMnO4滴定至浅红色。

　　4.Fe（Ⅲ）离子的测定　　取三份25ml试液于250ml锥形瓶，+6mol/LHcl10ml→加热至70~80℃，逐滴缓慢加入Sncl2→溶液变为浅黄，此时大部分Fe3+变为Fe2+，加入Na2WO41ml,+Ticl3，过量一滴，+CuSO43~4滴，去离子水20ml→冷却震荡至蓝色褪尽→1~2分钟后,+MnSO4滴定液10ml→用标准KMnO4溶液滴定4~5ml后，加热至70~80℃，再滴定至浅红色。

　　㈡．配阴离子电荷测定　　①离子交换　　1.装柱在交换柱底部填入少量玻璃棉，8ml左右氯型阴离子交换树脂和适量水的糊状物注入交换柱→用塑料通条赶尽树脂间气泡，保持液面略高于树脂层2.洗涤用去离子水淋洗树脂直至流出液不含氯离子，用螺旋夹夹紧交换柱出口管，注意保持液面　　3.交换称取K3[Fe（C2O4）3]·3H2O0.5g→+10~15ml去离子水溶解，溶液转入交换柱中→松开螺旋夹，控制1ml/min的流速，用100ml容量瓶收集流出液→液面下降到略高于树脂层时，用少量去离子水洗涤小烧杯，并转入交换柱，重复2~3次→用去离子水继续洗涤，流速可适当加快→待收集溶液达60~70ml是检验流出液，只是不含氯离子，夹紧螺旋夹，稀释　　4.再生用20ml1mol/L以1ml/min的流速淋洗交换树脂，直到流出液酸化后检不出Fe3+　　②用氯离子选择性电极测定氯离子浓度　　1.氯标准溶液系列的配置　　1.00mol/L氯标准溶液10ml置于100ml容量瓶，+TISAB9ml，稀释，得Pcl2=2→同样方法依次配置Pcl3=3，Pc,4=4等的溶液2.标准曲线的绘制　　电极的准备反复清洗电极至空白电位值达到-240mV以上以缩短点击响应时间→更换双液接甘汞电极外管中KNO3将仪器的选择开关旋钮置于mV档　　将氯标准溶液系列转入小烧杯→氯离子选择性电极和双液接甘汞电极浸入被测溶液，加入搅拌子在酸度计上由浓到稀测电位　　3.试液中氯含量的测定　　取试液10ml，移入100ml容量瓶+10mlTISAB，稀释→测电位　　四、实验结果　　产品：

产量：

4.0g，产率：

56.6%；产品颜色：

翠绿色配阴离子组成测定：

　　3.Fe3+的测定数据　　配阴离子电荷测定　　氯标准溶液及试样的E/mV数据　　标准曲线图　　结果：

试样的克数；试样的PClmV　　试样中Cl-的物质的量；配阴离子电荷z五.讨论　　1.对产品的总体评价　　

（1）要求产率>50%，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因　　在合成K3[Fe（C2O4）3]·3H2O过程中，加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化，导致得到的晶体偏黄；导致部分过氧化氢分解，Fe2+未被完全氧化，加热FeC2O4过程中溶液暴沸，飞溅，造成部分损失；配合后溶液pH值偏低，未用K2C2O4溶液调节。

（2）C2O42-%、Fe3+%的测定值与理论值比较，分析原因　　C2O42-%、Fe3+%的测定值均低于理论值。

原因可能是：

高锰酸钾溶液颜色较深，读数时有误差；滴定C2O42-前，加热温度可能过高，导致部分离子分解；在滴定过程中溶液温度低于60摄氏度。

　　（3）配阴离子电荷z偏大偏小的原因　　实验测得配阴离子电荷数偏高。

原因可能是：

比色皿未洗净；制备过程中时草酸加得过多，pH值过低。

　　2.对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议？

　　本实验的制备条件选择合理，分析测定方法条理明晰。

本实验将两个制备和测定两个实验合并为一个大的综合性实验，在保证精确度的同时又简化了部分操作，使其对于学生而言更容易上手，对设备的要求不高，也降低了有毒害物质的使用与对环境的影响。

本实验的分析测定方法科学严谨有较高的精确度与准确性，比较容易操作，本实验是面向大学生的非常优秀的实验。

　　3..通过实验有何收获和提高？

　　通过这一系列的综合实验，我进一步熟悉和掌握了滴定的步骤与流程，将理论课上学到的理论知识投入实践，更好地理解了书本上的知识，为今后的更加复杂的实验、更加深入的学习打下了良好的基础。

原本我不能很好地使用移液管，通过这些实验，我也更加熟悉了移液管的使用方法和技巧。

我们也学到了许多新的化学知识与技巧，比如在配阴离子的电荷测定实验中，我学会了离子交换法和离子选择性电极的使用方法。

而在滴定的过程中需要的是耐心、平稳的心境和细致小心的实验态度，这系列实验帮助我们培养了严谨、求实、准确的科学态度，不随随便便应付不伪造数据弄虚作假，有利于我们未来的科学研究。

这是我们做的第一个综合型的大实验，为今后学生自己设计实验流程打下了基础。

再者，整个实验内容丰富，培养了我们学生的兴趣和积极性。

　　六.参考文献　　秦建芳、马会宣，《制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的思考》，《实验室科学》，20xx年6月张孝成，《化学测量实验》，科学出版社，2001年8月　　张桂香,《大学化学实验--无机及分析化学实验分册》，天津大学出版社，20xx年2月