仪器分析实验讲义与指导书新版.docx

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仪器分析实验讲义与指导书新版

仪器分析实验讲义

仪器分析课程组

嘉兴学院生物与化工学院

2010年9月

实验一火焰原子吸收法测定钙含量………………………………3

实验二分子荧光法测定罗丹明B的含量…………………………8

实验三有机化合物的紫外光谱分析………………………………13

实验四苯甲酸等有机物的红外光谱测定…………………………15

实验五用氟离子选择性电极测定水中微量F-……………………22

实验六循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程………………25

实验七气相色谱法测定苯、甲苯和乙醇含量……………………29

实验八苯、萘的高效液相色谱分析及柱效能的测定……………34

实验一火焰原子吸收法测定钙含量

一、实验目的

1．了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理。

2．掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法。

3．了解火焰原子吸收分析条件的选择。

二、实验原理

溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯发射出波长为422.7nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子吸收，在一定浓度范围和一定火焰宽度的情况下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比，符从比尔定律：

A=k’c

其中c为待测元素钙的含量或浓度，k’在一定实验条件下为一常数，A为吸光度。

这是原子吸收分光光度分析的定量基础。

配制一组合适浓度的钙标准溶液，由低到高浓度，依次喷入火焰，分别测定吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标，待测元素的含量或浓度为横坐标，绘制A-c标准曲线。

在相同条件下，喷入待测试样溶液，根据测得的吸光度，由标准曲线求出试样中待测元素的含量，这种定量方法称为标准曲线法。

标准曲线法定量时，要求所配制的标准溶液的浓度应在吸光度与浓度呈直线关系的范围内，标准溶液与待测溶液都用相同的试剂处理，分析过程中操作条件保持不变，并且扣除空白值。

标准曲线法简便、快速，适用于组成简单的试样分析。

对于组成不确定的较为复杂的样品分析可以采用标准加入法：

取相同体积的试样溶液两份，分别移入容量瓶A和B中，另取一定量的标准溶液加入到B中，然后将两份溶液稀释至刻度，测定A和B的吸光度。

设试样中待测元素（A中）的浓度为cx，A溶液中的吸光度为Ax，加入标准溶液（B中）的浓度为c0，B中溶液的吸光度为A0，则可得：

Ax=kcx

A0=k（c0+cx）

由上两式得：

实际测定中，都采用下述作图法：

取若干份（如6份）体积相同的试样溶液，从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素的标准溶液，然后用溶剂稀释至一定体积（设试样中待测元素的浓度为cx，加入标准溶液后浓度分别为cx+c0，cx+2c0，cx+3c0，cx+4c0及cx+5c0），分别测得其吸光度（Ax，A1，A2，A3，A4及A5），以A对加入量作图，得到如图2-1所示的直线。

这时曲线并不通过原点。

其中，曲线相应的截距所反映的吸收值正是试样中待测元素所引起的效应。

反向延长此曲线使其与坐标轴相交，相应于原点与交点的距离，即为所求的试样中待测元素的浓度cx。

图1-1标准加入法曲线

原子吸收分光光度法实验条件主要包括分析线、狭缝宽度、空心阴极灯工作电流、原子化条件、检测进样量等。

采用火焰原子化器装置时，常用乙炔——空气燃气系统调节火焰温度，最高可达2600K，可以检测35种元素。

根据乙炔——空气流量比例的不同，火焰区分为贫燃火焰、富燃火焰和中性火焰，相应的火焰温度及适用范围也不相同。

钙的测定一般在化学计量火焰（即中性火焰，配比约为1:

4）中进行，以钙空心阴极灯发射出波长为422.7nm的钙特征谱线为分析线，以锶溶液为干扰抑制剂测定钙含量。

三、实验仪器与试剂

1．仪器原子吸收分光光度计（附钙空心阴极灯），乙炔、空气供气系统，容量瓶（50mL、100mL），移液管，烧杯（50mL）。

2．试剂

盐酸（1：

1）；钙标准储备液（1000μg·mL-1）：

准确称取光谱纯氧化钙（其量按所需浓度和体积计算）于烧杯中，加入1：

1盐酸20mL，低温加热溶解完全，转入1000mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。

钙标准溶液（100μg·mL-1）：

将钙标准储备液用去离子水稀释10倍制得。

干扰抑制剂锶溶液（10mg·mL-1）：

称取六水合氯化锶30.4g溶于1000ml去离子水中。

样品溶液的配制：

称取氯化钙（其量按所需浓度和体积计算）于烧杯中，加入1：

1盐酸20mL，低温加热溶解完全，转入1000mL试剂瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。

四、实验步骤

1．仪器工作条件选择移取100μg·mL-1钙标准溶液4.0mL于100mL容量瓶中，加入10mg·mL-1锶溶液4mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，用此含钙4μg·mL-1的溶液选择仪器的工作条件。

（1）燃气和助燃气流量比例的选择固定空气流量为6.5mL·min-1，改变乙炔流量分别为1.2、1.4、1.6、1.8、2.0和2.2mL·min-1，以去离子水为参比调零，测定钙溶液的吸光度。

从实验结果中选择出稳定性好且吸光度较大时的乙炔流量，作为测定的乙炔流量。

（2）燃烧器高度的选择（本节内容根据实际情况决定是否选择）在选定的空气和乙炔气流量条件下，改变燃烧器高度，以去离子水为参比，测定钙溶液的吸光度。

从实验结果中选择出稳定性好且吸光度较大时的燃烧器高度，作为测定的燃烧器高度。

2．干扰抑制剂锶溶液加入量的选择在50ml容量瓶中加入样品溶液1mL、1:

1盐酸2.5mL，分别加入10mg·mL-1锶溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，以去离子水稀释至刻度。

在选定的仪器工作条件下，以去离子水作参比调零，测定钙溶液的吸光度并作出吸光度—锶浓度关系曲线，从曲线上选择吸光度较大且稳定时的锶溶液加入量。

3．线形范围的确定在6个50mL容量瓶中，分别加入100μg·mL-1钙标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，加入选定量的锶溶液和1:

1盐酸2.5mL，稀释至刻线并摇匀。

在仪器工作条件下，以空白溶液为参比调零，分别测定吸光度（包括空白溶液在内），在计算机上作出吸光度—钙浓度标准曲线，计算出回归方程，并确定在选定条件下钙测定的线性范围。

4．样品的测定于5个50mL容量瓶中，各加入3.00mL样品溶液（视钙含量高低，加入样品溶液量在1.0~5.0mL范围内适当调整）、1:

1盐酸2.5mL、和选定的锶溶液量，再分别加入100μg·mL-1的钙标准溶液0、1.00、2.00、3.00和4.00mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀；在另一个50mL容量瓶中，加入样品溶液3.00mL、1：

1盐酸2.50mL和选定量的锶溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，作为测定空白溶液。

在选定的实验条件下，以测定空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。

五、注意事项

1．乙炔为易燃气体，容易爆炸，使用时必须遵守操作规程（见实验室的安全守则）。

2．雾化器和燃烧器是仪器的主要部件，应正确使用、保养。

浓度过大的溶液不能直接吸收。

六、实验结果和讨论

1．用标准曲线法计算样品溶液中的钙含量（μg·mL-1），再根据样品溶液取样量及测定溶液体积计算钙样中钙含量（mg·L-1）。

2．以吸光度为纵坐标，加入的标准溶液浓度为横坐标，用标准加入法计算样品溶液中的钙含量（mg·L-1）。

3．比较用标准曲线法和标准加入法得到的实验结果并分析它们的特点。

七、思考题

1．本实验中锶溶液的作用是什么？

2．何为空白溶液，为什么在制作标准曲线时空白溶液和测定样品时的空白溶液不完全一样？

3．采用标准加入法时应注意什么？

附录：

火焰原子吸收分光光度计的结构、工作原理与使用调试说明

仪器结构与工作原理：

原子吸收分光光度计由光源、原子化器、分光系统和检测读出系统组成。

光源系统提供待测元素的特征辐射光谱；原子化系统将样品中的待测元素转化成为自由原子；分光系统将待测元素的共振线分出；检测读出系统将光信号转换成电信号进而读出吸光度值。

目前使用最普遍的仪器是单道单光束和单道双光束原子吸收分光光度计。

二、光源系统基于峰值吸收测定原理，必须提供锐线光源。

目前普遍使用的是空心阴极灯。

无极放电灯和高强度空心阴极灯的应用，明显地改善了许多元素的分析性能。

空心阴极灯是一种辐射强度大和稳定度高的锐线光源，其放电机理是一种特殊的低压辉光放电。

三、原子化系统直接影响分析灵敏度和结果的重现性。

原子化系统主要分为火焰原子化和石墨炉原子化两种。

火焰原子化系统，一般包括雾化器、雾化室和燃烧器三部分，该系统的任务是产生大量的基态自由原子，并能保持原子化期间基态原子浓度恒定。

1、雾化器：

雾化器是火焰原子化系统的核心部件，雾化器的作用是吸喷雾化。

高质量的雾化器应满足下面要求：

（1）雾化效率高；

（2）雾滴细；（3）喷雾稳定。

2、燃烧器:

作用是雾滴由雾化室进入燃烧器，在火焰中经历脱溶剂、熔融、蒸发、解离和还原等过程，产生大量的基态自由原子。

燃烧器应具有高的脱溶剂效率，挥发效率和解离还原效率，并且噪声小，火焰稳定和燃烧安全。

根据燃助比，火焰可分为贫燃火焰，化学计量焰和富燃火焰三大类。

火焰中发生着复杂的化学反应（解离、还原、化合、电离），分析工作者的任务就在于如何创造条件使火焰中的各种化学平衡向有利于生成非化合、非缔合、非电离、非激发的基态自由原子转化，以提高原子化效率。

3分光系统：

目前商品原子吸收分光光度计普遍采用光栅单色器。

单色器由入射狭缝、准直光镜、光栅、成象物镜和出口狭缝组成。

光栅单色器的特性可用色散率；分辨率和闪耀波长来表达。

4检测读数系统：

检测读数系统的主要部件是光电倍增管。

光电倍增管的工作原理在这里就不详述了，但光电倍增管的疲劳现象应引起分析工作者的注意。

光电倍增管刚开始时灵敏度低，过一段时间之后趋向稳定，长时间使用后则又下降。

疲劳的程度随照射光强度和外加电压而加重。

因此设法阻挡非信号光进入检测器，同时尽可能不要使用过高的负高压，以保持光电倍增管的良好工作特性。

图1-2原子吸收分光光度计结构示意图图1-3空心阴极灯结构示意图

四、原子吸收分光光度计的使用说明

按照相应型号的原子吸收分光光度计使用说明书进行。

实验二分子荧光法测定罗丹明B的含量

一、实验目的

1、学习与掌握分子荧光光度计的基本原理、仪器组成、应用范围。

2、掌握标准曲线法的原理、方法，及其在定量分析中的应用。

3、了解食品安全分析方面知识，学习及掌握分子荧光法测定罗丹明B的含量的方法。

二、实验原理

食用色素作为食品添加剂主要用于全面改善食品外观和食品质量。

近年来苏丹红、孔雀石绿事件给我国食品安全、出口贸易等带来很大问题,食品中食用色素残留量过高会对人体产生毒性，容易致癌、致畸和致突变等，所以食品中违禁色素一直是食品安全检测的重点。

罗丹明B是一种具有鲜桃红色的人工合成染料,又称玫瑰红B，属于三苯甲烷类碱性染料，其分子结构见图1，其属违禁色素之一。

所以，罗丹明B的分析检测得到关注。

本实验根据罗丹明B的强荧光性，应用标准曲线法，建立未知样品中罗丹明B的测定方法。

图3-1罗丹明B的分子结构

罗丹明B含有多环芳香烃的刚性分子，其在水中是强的荧光物质，并且在低浓度时，荧光强度与罗丹明B浓度呈正比：

If=kC

基于此，测定一系列已知浓度的罗丹明B的荧光强度，然后以荧光强度对罗丹明B浓度作标准曲线，再测定未知浓度罗丹明B的荧光强度，把它代入标准曲线方程求出其浓度。

本方法应用标准曲线法（外标法），检测分析未知试样中罗丹明B的含量。

首先，在一定条件下，配制一系列具有不同已知浓度的标准溶液，然后在最大的发射波长条件下，分别测量系列溶液的荧光强度，绘制If-C曲线，从而得到一条通过原点的直线，即得到标准曲线和标准曲线方程（If=kC）。

当需要对某未知液的浓度Cx进行测定时，只需要在相同条件下测得未知液的荧光强度Ix，就可直接在标准曲线上查得Cx，或者根据标准曲线方程得到（Cx=Ix/k）。

在实际操作中，应注意调整Cx的大小，使其对应的If处于标准曲线的直线范围（线性范围）之内。

二、仪器与试剂

1．仪器

Caryeclipse型分子荧光分光光度计（美国瓦里安公司）；10mL比色管20支，比色管架2套，10mL的吸量管4支，1mL的吸量管2支，洗瓶2个。

2．试剂

（1）1.0gL-1罗丹明B储备溶液：

准确称取0.1g罗丹明B，将之溶于100mL的蒸馏水中，定容，摇匀备用；

（2）1.0μgmL-1的罗丹明B标准溶液：

准确移取0.5mL的1.0gL-1罗丹明B储备溶液于500mL的容量瓶中，用水定容，摇匀备用。

三、实验步骤

1．系列标准溶液的配制：

取8只10mL的比色管，分别加入1.0μgmL-1的罗丹明B标准溶液0，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.0，8.00mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

2．最大激发和发射波长的确定：

根据荧光预扫描后，获得最大激发和发射波长，从而获得罗丹明B的最大激发波长（λEXmax=556nm）和最大发射波长（λEMmax=578nm）。

3．绘制激发光谱和发射光谱：

以最大发射波长578nm，在200-576nm范围内扫描激发光谱；以最大激发波长556nm，在558-800nm范围内扫描荧光发射光谱（荧光）。

4．设度荧光参数：

设定荧光的激发和发射狭缝宽度均为5nm，扫描速度为最快，光电倍增管的检测器电压为560v，以最大激发波长556nm，在558-650nm范围内扫描荧光发射光谱（荧光），测定系列标准溶液的荧光发射强度If。

5．测定标准溶液的荧光强度：

以最大激发波长556nm，在558-650nm范围内扫描荧光发射光谱（荧光），获得最大发射波长578nm处的荧光发射强度If，并测定系列标准溶液的荧光发射强度If，记录数据于表一。

6．测定未知试样的荧光强度：

在标准系列溶液同样条件下，测定未知样品的578nm处的荧光强度If，并记录数据于表一。

7．绘制标准曲线和获得未知试样中罗丹明B的浓度：

以罗丹明B溶液的浓度C为横坐标，以荧光强度If为纵坐标，从而得到标准曲线，可用坐标纸来获得Cx；也可用计算机的excel获得标准曲线方程If=kC，并由标准曲线方程If=kC和Ix，从而求算出未知试样罗丹明B的浓度（μgmL-1）。

四、数据记录与处理

1.表一.标准曲线数据

V罗丹明B（mL）

2.00

3.00

4.00

5.00

6.00

7.00

8.00

C罗丹明B

（μgmL-1）

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

Cx

荧光强度If

（λ=578nm）

2.标准曲线的绘制，可用坐标纸来获得Cx；也可用计算机的excel获得，得到标准曲线方程If=kC，根据标准曲线方程If=kC和Ix（Cx=Ix/k），获得未知样品中罗丹明B的含量（μgmL-1）。

（用坐标纸或计算机得出未知样品中罗丹明B的含量，并将标准曲线图附于实验报告的相应位置）

五、注意事项

1.实验前要写实验预习报告；实验结束后，检查仪器是否正常，是否关闭，注意记录仪器使用情况，并负责打扫实验室的卫生，方可离开实验室。

2．要用坐标纸或计算机来求出未知样品中罗丹明B的含量，并将标准曲线图附于实验报告的相应位置。

六、思考题

1.哪些物质会发荧光？

为什么罗丹明B会发荧光？

2.荧光分光光度计有哪些部件组成？

比色皿为什么需要四面透光？

光源与检测器为什么要成直角？

3.如何获得最大激发波长和发射波长？

为什么最大激发波长小于最大发射波长？

如何绘制激发光谱和发射光谱？

4.哪些因素可能会对罗丹明B荧光产生影响？

附录分子荧光光度计的相关资料

1．分子发光的过程

基态分子吸收光能，电子由基态跃迁到激发态，激发态的电子很不稳定，电子即由激发态返回基态，并发射出电磁辐射（即光），为发光的过程。

2．分子荧光的基本原理

分子受到光激发，电子跃迁至高电子能级的各振动能级，电子经过振动弛豫（放出热能）和内转移过程，至第一激发单重态的最低振动能级，然后电子由第一激发单重态的最低振动能级到基态各振动能级，由此发射出荧光。

具体可见：

M+光能（hν，激发波长）→M*→M+热量（振动弛豫）+hν，（发射波长），由于能量的损失了ΔE（振动弛豫过程中有热能放出），所以λν，大于λν，即最大发射波长大于最大激发波长。

根据发射出的荧光强度If和分子的浓度C成正比关系，即If=KC，并选择一定的分析方法，如标准曲线法和标准加入法，可以建立分子荧光法测定未知溶液中有机物的含量。

3．分子荧光光度计的仪器组成

测量荧光的仪器主要由四个部分组成：

激发光源、样品池、双单色器系统、检测器。

结构如图2-1。

特点：

光源与检测器成直角，有两个单色器；比色皿需要四面透光。

4．分子荧光光度计的应用

分子荧光法适合于那些会发荧光的有机化合物的含量测定，不发荧光的物质不适合此方法，发荧光的有机化合物一般具有含有苯环和稠环的刚性结构的有机分子，如苯、蒽、芘等芳烃化合物和罗丹明B等有机物；同时有机分子的刚性结构越强，荧光强度会越强。

图2-1分子荧光光度计的结构

实验三有机化合物的紫外光谱分析

一、实验目的

1、了解紫外分光光度计的主要结构及工作原理。

2、掌握紫外分光光度计的操作方法及紫外定性定量分析方法

3．掌握紫外分光光度法测定水中苯酚含量的原理与分析条件的选择。

二、实验原理

水样中的苯酚在271nm下有最大吸收，其吸收值A的大小与苯酚的浓度c的大小成正比，符合郎伯—比尔定律：

A=εbc

其中A为吸收度；c为试样中苯酚的浓度，mol·L-1；b为吸收池厚度，cm；ε为摩尔吸收系数，L·mol-1·cm-1。

若在最大吸收波长下，首先绘制出苯酚在最大吸收波长下的标准曲线，然后在相同条件下测定出水样中苯酚的吸收度Ax，即可由标准曲线中Ax对应的浓度cx确定出待测的苯酚浓度。

三、实验仪器与试剂

1．仪器GW751型紫外分光光度计。

2．试剂浓度为100μg·mL-1的苯酚标准溶液；待测水样。

四、实验步骤

1．标准曲线的绘制

由刻度移液管分别移取100μg·mL-1的苯酚标准溶液0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00和20.00mL于50ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度，得到浓度分别为1、2、6、10、20、30和40μg·mL-1的苯酚标准溶液，摇匀备用。

以蒸馏水作参比，调节零点，用1cm的石英比色皿与271nm处测定吸光度，做吸收度—苯酚浓度的标准曲线或求出直线的回归方程。

2．样品的分析

移取25mL试样于50mL容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用水调节零点。

用1cm石英比色皿于271nm处测定吸光度。

五、实验结果和讨论

1．绘制苯酚标准曲线

以苯酚标准浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，作图，得到苯酚标准曲线。

2．水样中苯酚含量的计算

在苯酚标准曲线上找出待测样品的吸光度值Ax，查出对应的浓度出cx，由下列公式计算

待测水样中苯酚的含量=cx×50/25

即为待测水样中苯酚的含量。

六、思考题

1．本实验是否可以采用标准加入法进行？

为什么？

2．是否可以看到苯酚的精细结构？

实验四苯甲酸等有机物的红外光谱测定

一、实验目的

1．学习傅立叶变换红外光谱基本原理和仪器构造；

2．掌握该仪器的操作使用方法和光谱分析方法；

3．通过实验初步掌握各种物态的样品制备方法。

二、实验原理

红外光谱反映分子的振动情况。

当用一定频率的红外光照射某样品时，若该物质的分子中某基团的振动频率与之相同，则该物质就能吸收这种频率的红外光，使分子又振动基态跃迁到激发态。

若用不同频率的红外光通过待测物质时就会出现不同强弱的吸收现象。

由于不同化合物具有其不同特征的红外光谱，许多化合物都有其特征的红外光谱，根据红外光谱图上的吸收峰数目、吸收频率和吸收强度，将被测定化合物的光谱与已知结构化合物的光谱加以比较，就可以对被测定化合物进行初步的定性分析。

根据比尔定律，测量化合物红外谱图中的某一特征谱带的吸光度，即可进行定量分析。

苯甲酸可以采用KBr晶体压片法制样进行定性。

苯甲酸具有芳烃和羧酸的红外光谱特征。

苯环有ν=CH3080cm-1和1600,1580,1500,及1450cm-1等特征吸收峰；此外还应存在1000cm-1以下的两个吸收带（γ=CH）。

高级脂肪醇随碳原子数的增加状态由液体逐渐变为固体。

十二醇分子式：

CH3（CH2）10CH2OH性质：

又称月桂醇，十二醇，正十二（烷）醇。

存在于白柠檬油、松针油、大吊克吕花油等精油中。

无色液体（室温），或低于20℃呈固体，具有弱而持久的油脂气息。

凝固点26℃，沸点255～259℃。

十二醇在常温下可以按照液体样品制备方法测定红外光谱。

出现OH峰3500、1050cm-1和与CH吸收特征3000-2700cm-1之间的双峰，1470、1380cm-1及720cm-1等。

三、仪器与试剂

1．仪器红外光谱仪。

油压式压片机，玛瑙研钵，盐片，红外干燥灯。

2.试剂KBr（AR），无水乙醇（AR），十二碳醇，苯甲酸。

四、实验步骤

1．固体样品苯甲酸的红外光谱测定取约1mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100mg的KBr粉末在红外灯下研磨成粒度约2μm左右细粉后，移入压片模中，将模子放在油压式压片机上，加压力，在20-25MPa压力下维持5min。

放气去压，取出模子进行脱模可获得一片直径为13mm的半透明盐片，将片子装在样品架上，即可进行红外光谱测定。

2．液体样品的红外光谱测定在一块干净剖光的NaCl盐片上，滴加一滴液体（若样品粘稠可以在红外灯下照片刻后滴加）样品，压上另一块盐片，将它置于池架上，即可进行红外光谱测定。

也可以采用带空硫酸纸与KBr盐片代替NaCl盐片，操作方法如下：

将适量研细的KBr粉末放在硫酸纸的小孔中刚好将孔覆盖完全（注意量不宜过多）按照方法1进行压片，得到一张小孔处黏附有KBr薄膜的纸片，用端头整齐的毛细管点上一滴分析纯的乙酸乙酯在KBr薄膜上，将它置于池架上，即可进行红外光谱测定。

3．未知物的红外光谱测定根据教师提供的未知物，确定样品制备方法并进行测定其红外光谱。

五、注意事项

1．固体样品经研磨（红外灯下）后仍应防止吸潮。

2．盐片应保持干净透明，每次测定前均应用无水乙醇及滑石粉抛光（红外灯下），切勿水洗。

六、实验结果和讨论

1．对苯甲酸及乙酸乙酯的特征带进行归属。

2．推测未知物可能的结构。

3．压片太厚时，红外光谱有何变化？

4．羰基化合物与芳香化合物各有何特征红外光谱？

七、思考题

1．固体样品有哪几种制样方法？

它们各适用于哪几种情况？

2．测试红外光谱时，样品容器一般常用NaCl和KBr，它们适用的波数范围各为多少？

3．为什么红外光谱是连续的曲线图谱？

4．在制备液体样品时，样品质量通过什么来控制？

八、讲解要点

1.利用红外光谱仪进行化合物定性的基本原理是什么？

许多化合物都有其特征的红外光谱，根据红外光谱图上的吸收峰数目、吸收频率和吸收强度，将被测定化合物的光谱与已知结构化合物的光谱加以比较，就可以对被测定化合物进行初步的定性分析。

根据比尔定律，测量化合物红外谱图中的某一特征谱带的吸光度，即可进行定量分析。

2.什么样的固体样品可以利用溴化钾压片的方法来制样？

一般来说，凡是脆性的化合物，即只要利用研钵可以研得碎的固体