高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片的含量.docx
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高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片的含量
高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片的含量
盛莉;董杰
【摘要】目的:
建立盐酸氨溴索片的含量测定方法.方法:
高效液相色谱法,C18柱,流动相:
甲醇-0.1mol/L醋酸铵缓冲溶液(65∶35),检测波长:
244nm.结果:
10~150μg/ml范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.0%,RSD=0.77%(n=9).结论:
本法简便,准确,重现性好,可用于盐酸氨溴索片的质量控制.
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2005(017)003
【总页数】3页(P15-17)
【关键词】高效液相色谱法;盐酸氨溴索片;含量测定
【作者】盛莉;董杰
【作者单位】天津市医疗器械质量监督检验中心,天津,300191;天津怀仁制药有限公司,天津,300381
【正文语种】中文
【中图分类】医药卫生
天津药学TianjinPharmacy2005年6月第17卷第3期2.8样品测定按“2.2.3”项制备供试品试样,按“2.2.2”项制备对照品试样,分别测定,记录色谱图,按内标法以峰面积计算各溶剂含量,结果见表3。
表3洛美沙星中有机溶剂残留量测定结果(%)┏━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━┳━━━━━━┓┃批号┃四氢呋喃乙酸乙酯乙醇乙腈┃┣━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━┫┃F030108未检出0.240.003F0301100.002F0301】5未检出0.22┃┗━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━┛3讨论3.I色谱柱的选择4种有机溶剂中乙醇和乙腈较难分离,试验采用DB-624气相色谱柱不能达到基线分离,选用AgilentHP-INNOWAX毛细管柱,在本试验条件下,各物质均可达到有效分离,4种有机溶剂和内标的出峰顺序依次为四氢呋喃(2.142min)、乙酸乙酯(2.455min),乙醇(3.2.33min)、2戊酮(4.118min)和乙腈(5.074min),整个分析过程在20min内完成,快速简便。
3.2内标物的选择内标物的选择应在分析的样品中间出峰,且不干扰被测成分的物质,采用内标法测定有机溶剂含量,可以减少仪器及实验者的操作误差。
经过多种有机溶剂的筛选,选择2一戊酮为内标可以和这4种有机溶剂达到有效分离,无干扰,方法学验证得到满意结果,精密度符合中国药典瞳3要求(RSD<5%),因此该方法应用于有机溶剂的含量测定准确、可信。
3.3柱温的选择柱温升高可使有机溶剂的出峰时间提前,但升高温度不利于此4种有机溶剂的分离,因此初始柱温选择400C,在此温度下,溶剂1一甲基-2-吡咯烷酮的出峰时间保留时间过长,在保证有机溶剂和内标得到有效分离的情况下,利用程序升温使溶剂峰快速出峰,缩短分析所用时间。
参考文献1周海钧,金少鸿,人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)-质量的技术要求,中国药学杂志,1996,31(11):
6q42中国药典.2000.二部,附录64高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片的含量‘盛莉1,董杰2(】.天津市医疗器械质量监督检验中心,天津300191;2.天津怀仁制药有限公司,天津300381)摘要目的:
建立盐酸氨溴索片的含量测定方法。
方法:
高效液相色谱法,C18柱,流动相:
甲醇-0.1moi/l.醋酸铵缓冲溶液(65:
35),检测波长:
244nm。
结果:
lO--150yg/ml范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r-0.9992),平均回收率为99.0%,RSD=0.77%(”=9)。
结论:
本法简便,准确,重现性好,可用于盐酸氨溴索片的质量控制。
关键词高效液相色谱法,盐酸氨溴索片,含量测定中图分类号:
R927.2文献标识码:
A文章编号:
1006-5687(2005)03-0015-03ContentsdeterminationofambroxolhydrochloridetabletsbyHPLCShengLi',DongJiez(1.TianjinSupervisionandTestingCenterforMedicalDevices,Tianjin300191;2.TianjinHuaiRenPharmcyCo.I.td.,Tianjin300381)ABSTRACT()bject:
Toestablishamethodforthecontentdeterminationofambroxolhydrochloridetablets.Methods:
ThechromatographicseparationwasperformedonaC18column.Themobilephaseconsistedofmethanol-0.1mol/l.am-moniumaceticbuffersolutlon(65:
35,v/v,dissolve7.7gofammoniumaceticin800mlofwater,adjustpH3.3withaceticacid,thendilutet01000ml).Thedetectionwavelengthwas244nm.Results:
Therewasagoodlinearrelation-shipbetweentheconcentrationofambroxolhydrochtorideandtheareasovertherangeof10--150tj-g/ml(r=0.9992).Theaveragerecoverywas99.0%withRSDof0.77%(n=9).Conclusion:
Themethodwassimple,accurateandre-producible.Itcanbeu.sedasthequalitycontrolforambroxolhydrochloridetablets.KEYWORDSHPI)C.,ambroxolhydrochloridetablets,contentdetermination盐酸氨溴索可裂解痰中酸性黏多糖纤维,降低痰黏度,使其易于咳出。
临床上主要用于伴有痰液分泌不t收稿日期:
2005-01-22005年6月第17卷第3期2.8样品测定按“2.2.3”项制备供试品试样,按2.2.2”项制备对照品试样,分别测定,记录色谱图,按┏━┳┓┣╋┫F0301】5┗┻┛3讨论3.I色谱柱的选择4,选用AgilentHP-INNOWAX毛细管柱,在本试验条件下,各物质均可达到有效分离,4种有机溶剂和内标的出峰顺序依次为四氢呋喃(2.142min)、乙酸乙酯(2.455min),乙醇(3.2.33min)、2戊酮(4.118min)和乙腈(5.074min),整个分析过程在20min内完成,快速简便。
3.2内标物的选择内标物的选择应在分析的样品中间出峰,且不干扰被测成分的物质,采用内标法测定有机溶剂含量,可以减少仪器及实验者的操作误差。
经过多种有机溶剂的筛选,选择2一戊酮为内标可以和这4种有机溶剂达到有效分离,无干扰,方法学验证得到满意结果,精密度符合中国药典瞳3要求(RSD<5%),因此该方法应用于有机溶剂的含量测定准确、可信。
3.3间提前,但升高温度不利于此4种有机溶剂的分离,因此初始柱温选择400C,在此温度下,溶剂1一甲基-2-吡咯烷酮的出峰时间保留时间过长,在保证有机溶剂和内标得到有效分离的情况下,利用程序升温使溶剂峰快速出峰,缩短分析所用时间。
盛莉,董杰2(.天津市医疗器械质量监督检验中心,天津300191;2.天津怀仁制药有限公司,天津300381)摘要目的:
建立盐酸氨溴索片的含量测定方法。
方法:
高效液相色谱法,C18柱,流动相:
甲醇-0.1moi/l.醋酸铵缓冲溶液(65:
35),检测波长:
244nm。
结果:
lO--150yg/ml范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r-0.9992),平均determinationofambroxolhydrochloridetabletsbyHPLCShengLi',DongJiez(1.TianjinSupervisionandTestingCenterforMedicalDevices,Tianjin300191;2.TianjinHuaiRenPharmcyCo.Tianjin300381)ABSTRACT()bject:
Toestablishamethodforthecontentdeterminationofambroxolhydrochloridetablets.Methods:
chromatographicseparationwasperformedonaC18column.Themobilephaseconsistedofmethanol-0.1mol/l.am-aceticbuffersolutlon(65:
35,v/v,dissolve7.7gofammoniumaceticin800mlofwater,adjustpH3.3withaceticacid,thendilutet01000ml).Thedetectionwavelengthwas244nm.Results:
Therewasagoodlinearrelation-shipbetweentheconcentrationofambroxolhydrochtorideandtheareasovertherangeof10--150tj-g/ml(r=0.9992).averagerecoverywas99.0%withRSDof0.77%(n=9).Conclusion:
Themethodwassimple,accurateandre-producible.Itcanbeu.sedasthequalitycontrolforambroxolhydrochloridetablets.KEYWORDSHPI)C.,ambroxolhydrochloridetablets,contentdeterminationTian两Pharmacy2005年6月第】7卷第3期正常及排痰功能不良的急、慢性呼吸系统疾病‘门。
本试验采用高效液相色谱法对盐酸氨溴索片进行含量测定。
l仪器与试药Spectra-phy.sics高效液相色谱仪,SP8810液相色谱泵,Spectral00紫外检测仪,Anastar色谱工作站,TU-1901紫外分光光度计。
盐酸氨溴索对照品(批号030403,天津怀仁制药有限公司提供)。
盐酸氨溴索片(批号030820、030824、030828,天津怀仁制药有限公司提供)。
甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:
PhenomenexCi8柱(4.6mm×250mm,5tim);流动相:
甲醇-0.1mol/l_醋酸铵缓冲液(取醋酸铵7.79溶于800ml水中,用冰醋酸调pH值为3.
3.加水稀释至1000ml)(65:
35);柱┏━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━┓┃/k、...........一┃┗━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━┛温:
室温;检测波长:
244nm;流速:
1.0ml/min;进样量:
10弘l。
2.2溶液的配制2.2.1供试品溶液取盐酸氨溴索片20片,称重,研细,精密称取细粉适量(约相当于盐酸氨溴索10mg),置l00ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2.2.2对照品溶液精密称取盐酸氨溴索对照品约10mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
2.3方法试用性试验按给定的色谱条件,分别取盐酸氨溴索供试品溶液和对照品溶液各10肛l,分别进样,记录色谱图,对照品和供试品色谱图见图1-A、图1-B。
盐酸氨溴索的保留时间约为11min,与其他组分峰的分离度>1.5,理论板数3300。
图1盐酸氨溴索片色谱图2.4辅料干扰试验按处方中各辅料的比例配制成方法配制溶液,按给定的色谱条件,取10肛l进样,记录不含盐酸氨溴索的空白样品,照“2.2.1”项下方法配制色谱图,测得平均回收率为99.0%,RSD—0.770/溶液,按给定的色谱条件,取10肛1进样,记录色谱图,见图1-C。
辅料对盐酸氨溴索峰无干扰。
2.5线性关系分别取盐酸氨溴索对照品适量,照“2.2.2”项下方法操作,配制10、20、50、100和150Ug/ml对照品溶液,按给定的色谱条件进行测定,记录各浓度的色谱峰面积,以峰面积对溶液浓度求得回归方程为y一1.15×101X+28573,,.-0.9992,在10~150yg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。
2.6精密度试验取浓度为100Ug/ml的对照品溶液连续进样6次,RSD一0.44%,表明所选定的色谱条件系统稳定。
2.7重现性试验取同一批样品(批号030820)进行5次测定,平均含量为标示量的99.20/,RSD一0.18%(,z=5),表明方法重现性好。
2.8回收率试验取处方量的辅料适量,精密称取盐酸氨溴索对照品8、10和12mg各3份,照“2.2.1”项下(”一9)。
2.9稳定性试验精密吸取同一供试品溶液,按给定的色谱条件在O、2、4、6和8h分别进样测定峰面积,RSD=O.82%,表明样品溶液在8h内稳定。
2.10样品含量测定取盐酸氨溴索片3批各20片,称重,研细,照“2.2.1”项下方法操作,按给定的色谱条件,取10pl进样,各批分别进样3次,记录色谱图。
另精密称取盐酸氨溴索对照品10mg,置100ml量瓶中,照“2.2.1”项下方法配制溶液,按给定的色谱条件,取10pl进样,记录色谱图。
按外标法以峰面积计算,3批样品含量测定结果,见表1。
表l样品测定结果(以=3)┏━━━━━━━┳━━━━━━━━━┳━━━━━━┓┃样品批号平均标示量(%)RSD(%)┃┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━┫┃03082099.10.2303082498.80.5203082899.20.47┃┗━━━━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━━┛0Tian两Pharmacy7卷第3期。
本试验采用高效液相色谱法对盐酸氨溴索片进行含量测定。
l仪器与试药Spectra-phy.sics高效液相色谱仪,SP8810液相色030403天津怀仁制药有限公司提供)。
盐酸氨溴索片批号030820、030824030828天津怀仁制药有限公方法与结果2.1色谱条件柱:
PhenomenexCi8柱(4.6mm×250tim);流动相:
甲醇-0.1mol/l_醋酸铵缓冲液(取醋酸铵7.79溶于800ml水中,用冰值为3.3.加水稀释至1000ml)(65:
35);柱k...........一:
室温;检测波长:
244nm;流速:
1.0ml/min;进样量:
10弘l。
2.2溶液的配制2.2.1供试品溶液细精密称取细粉适量(约相当于盐酸氨溴索10mg),置l00ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,10mg置100瓶中,加流动相溶解并稀释至刻方法试用性试验按给定的色谱条件,分别取盐酸氨溴索供试品溶液和对照品溶液各10肛l,分别进样,记录色谱图,对照品和供试品色谱图见图1-A、图1-B。
盐酸氨溴索的保留时间约为11min,与其他组分峰的分离度>1.5,理论板数3300。
2.2.1项下方法配制图,测得平均回收率为99.0%,RSD—0.770/2.5线性关系分别取盐酸氨溴索对照品适量,照下方法操作,配制10、20、50、100和150Ug/ml对照品溶液,按给定的色谱条件进行测定,记录各浓度的色谱峰面积,以峰面积对溶液浓度求得回归方程为y一1.15×101X+28573,,.-0.9992,在10~150关系。
2.6精密度试验取浓度为100Ug/ml的对照品溶件系统稳定。
2.7重现性试验取同一批样品(批号030820)进行5(,z=5)表明方法重现性好。
回收率试验取处方量的辅料适量,精密称取盐酸氨溴索对照品8、10和12mg各3份,照项下一92.92.10样品含量测定取盐酸氨溴索片3批各20片,称重研细,照项下方法操作,按给定的色谱条件,取10pl进样,各批分别进样3次,记录色谱图。
另精密称取盐酸氨溴索对照品10mg,置100ml量瓶中,照项下方法配制溶液,按给定的色谱条件,取10TianjinPharmacy2005年6月第17卷第3期3讨论流动相(甲醇-0.1mol/l。
醋酸铵缓冲溶液)中甲醇所占比例下降,则样品的保留时间延长,增加了消耗;甲醇所占比例上升,则样品的分离度减小,故甲醇0.1mol/I。
醋酸铵缓冲溶液的比例以65:
35为宜。
盐酸氨溴索片含量测定未见相关报道,本研究首次采用高效液相色谱法测定,方法简便灵敏,可为本制剂制定质量标准提供参考。
杨惠娣·徐彬,氨溴索的作用机制及临床应用.中国医院药学杂志,2002,22
(1):
44头孢地尼胶囊溶出度测定方法的研究赵刚1,郭福庆2(
1.天津市武清区药品检验所,天津30】700;
2.天津市药品检验所,天津300070)摘要目的:
建立头孢地尼胶囊溶出度测定方法。
方法:
以稀盐酸24ml,加水稀释至1000ml的溶液900ml为溶出介质,浆法,转速50r/min,紫外分光光度法检测,检测波长为280nm。
结果:
在2.5~15yg/ml范围内(r—0.9999),浓度与吸收度成线性关系,回归方程y一16.9698X+o.02470,平均回收率为ioo.2%,RSD—0.5%。
结论:
该方法简便、快速、准确。
头孢地尼胶囊,溶出度,紫外分光光度法中图分类号:
R927.11文章编号:
1006-5687(2005)03-0017-02DeterminationofdissolutionofcefdinircapsulesZhaogang',GuoFuqingz(1.TianjinWuqingDistrictInstituteforDrugControl,Tianjin301700;2.TianjinMunicipalInstituteforDrugControl,Tianjin,300070)ABSTRACT()bject:
Toe.stablishamethodforthedeterminationofdissolutionofcefdinircapsules.Methods:
Paddlemethodwasadopted.900ofdilutehydrochloricacidsolution(24mlofhydrochloricaciddilutedt01000ml)wasusedasthesolvent.Rotationspeedwas50r/minandUVdetectionwas280nm.Results:
Therewasagoodlinearityovertherangeof2.5--15fig/mlbetweentheconcentrationandthevalueofODforcefdinir(r=0.9999).Thelinearequationwasasfollows:
Y=16.9698x+0.02470,theaveragerecoverywas100.2%andRSDwas0.5%.Conciusion:
Themethodwassimple,rapidandaccurate.KEYWORDScefdinircapsules,dissolution头孢地尼胶囊为2005年版《中国药典》起草品种。
收载于日本《抗菌性物质医药品手册2000》f1],但质量标准中未收载溶出度测定方法。
为了进一步控制质量,参照头孢地尼胶囊卫生部标准,依照《中国药典》溶出度测定法心,的要求,对头孢地尼胶囊溶出度