高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片的含量.docx

1、高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片的含量高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片的含量盛莉;董杰【摘 要】目的:建立盐酸氨溴索片的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,C18柱,流动相:甲醇-0.1 mol/L醋酸铵缓冲溶液(6535),检测波长:244 nm.结果:10150 g/ml范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为99.0%,RSD=0.77%(n=9).结论:本法简便,准确,重现性好,可用于盐酸氨溴索片的质量控制.【期刊名称】天津药学【年(卷),期】2005(017)003【总页数】3页(P15-17)【关键词】高效液相色谱法;盐酸氨溴索片;含量测定【作 者】盛

2、莉;董杰【作者单位】天津市医疗器械质量监督检验中心,天津,300191;天津怀仁制药有限公司,天津,300381【正文语种】中 文【中图分类】医药卫生天津药学Tianjin Pharmacy 2005 年 6 月 第 17卷第 3 期 2.8 样 品 测 定 按“ 2.2.3 ” 项 制 备供 试 品 试 样 ， 按“ 2.2.2 ”项制备对照 品试样 ，分别测定 ，记 录色谱 图 ，按内标法 以峰面积计算各溶剂含量 ，结果见表3 。表3洛美沙星 中有机溶剂残 留量测定结果 (%) 批号四氢呋喃乙酸乙 酯乙醇乙腈 F030108未检出 0.24 0.003 F030110 0.002 F030

3、1 】 5未检 出 0.22 3 讨论3.I 色谱柱 的选择4种有机溶剂 中乙 醇和 乙 腈较难分离 ，试 验 采 用 DB-624 气 相 色谱柱 不 能达 到基 线 分离，选用 AgilentHP-INNOWAX 毛 细管柱 ，在本试验 条件下 ，各物质均可达 到有效分离 ，4 种有机溶 剂 和 内 标 的 出峰顺序依次 为 四 氢 呋喃 (2.142min) 、 乙 酸 乙 酯(2.455min) ，乙 醇 (3.2.33 min) 、 2 戊酮 (4.118min) 和 乙腈 (5.074min) ，整 个分 析过 程 在 20min 内完成 ，快 速简便 。 3.2 内标 物 的选择

4、 内标物 的选择应在分析 的样 品中间出峰 ，且不 干扰被测成分的物质 ，采用 内标法测定 有机溶剂含量 ，可 以减少仪器及 实验者的操作误差 。 经 过 多种有机溶剂 的筛选 ，选择2一戊酮为 内标可 以 和这4 种有机溶剂达到有效分离 ，无干扰 ，方法学验证得 到满 意结果 ，精密度符合 中国药典瞳3要 求 (RSD5%) ， 因 此该方法应用 于有机溶剂的含量测定准确、 可信 。3.3柱温 的选 择柱温 升高可使有机溶剂 的 出峰时间提前 ，但 升高温度不 利 于此4 种有机溶剂 的分离 ， 因 此初始柱温选择400C ，在此温度下 ，溶剂1一 甲基-2- 吡咯 烷酮 的 出峰时间保 留

5、时 间过 长 ，在保证有机溶剂和 内 标得 到有效分离的情况 下 ，利用 程 序升温使溶剂 峰快 速 出峰 ，缩短分析所用时间 。参考文献 1周海钧 ，金少鸿， 人用药品注册技术规范 国际协调会 ( ICH)- 质量的技术要求， 中国药学杂志,1996,31(11):6q4 2中国药典 2000.二部， 附录64高效 液 相 色谱 法 测 定 盐 酸 氨 溴 索片 的含量盛 莉 1 ， 董 杰 2 （】 天津市医疗器械质量监督检验 中心 ，天津 300191； 2 天津怀仁制药有限公司 ，天津 300381 ）摘 要 目的 ：建立盐酸氨溴索片的含量测定方法 。 方法 ：高效液相色谱法 ，C18

6、 柱 ，流动相 ：甲醇-0.1moi/l.醋酸铵缓冲溶液(65:35) ，检测波长 ：244nm 。结果 ：lO-150yg/ml 范围内，进样量与峰面积呈 良好 的线性关系 (r-0.9992)，平均回收率为99.0% ，RSD=0.77%( ” =9) 。结论 ：本法简便 ，准确，重现性好 ，可用于盐酸氨溴索片的质量控制 。关键词高效液相色谱法 ，盐酸氨溴索片，含量测定中图分类号 ：R927.2文献标识码 ：A文章编号 ：1006-5687(2005)03-0015-03 Contents determinationof ambroxolhydrochloridetabletsbyHPLC

7、 ShengLi,DongJiez(1.TianjinSupervisionandTestingCenterfor MedicalDevices,Tianjin 300191;2.TianjinHuaiRenPharmcyCo. I.td., Tianjin 300381)ABSTRACT()bject:Toestablishamethodfor thecontentdeterminationof ambroxolhydrochloridetablets.Methods: The chromatographicseparationwasperformedonaC18 column.Themob

8、ilephaseconsistedof methanol-0.1 mol/l.am- monium aceticbuffersolutlon(65:35,v/v, dissolve7.7 gof ammoniumaceticin 800mlof water,adjustpH3.3 withacetic acid,thendilute t01 000ml).Thedetectionwavelengthwas244nm.Results:Therewasagoodlinear relation-shipbetweenthe concentrationof ambroxolhydrochtoridea

9、ndthe areasoverthe rangeof 10-150tj-g/ml ( r=0.9992).The averagerecoverywas99.0%withRSDof 0.77%(n =9).Conclusion:Themethodwassimple,accurateandre- producible.It canbeu.sed asthe qualitycontrolfor ambroxolhydrochloridetablets. KEYWORDSHPI)C.,ambroxolhydrochloridetablets,contentdetermination盐 酸氨溴索可 裂解

10、 痰 中酸 性 黏 多糖纤维 ，降低痰黏度 ，使其易于咳出。 临床上 主要用于伴有痰液分泌不 t收稿 日期：2005-01-2 2005年6月第1 7卷第 3 期 2.8样品 测 定按“2.2.3”项制 备供 试 品 试 样 ， 按2.2.2”项制备对照 品试样 ，分别测定 ，记 录色谱 图 ，按 F0301】5 3讨论 3.I色谱柱 的选择 4，选用 AgilentHP-INNOWAX 毛 细管柱 ，在本试验条件下 ，各物质均可达 到有效分离 ，4 种有机溶 剂 和 内标 的 出峰顺序依次 为 四 氢 呋喃 (2.142min) 、 乙 酸 乙 酯 (2.455min) ，乙 醇 (3.2.

11、33 min) 、 2 戊酮 (4.118min) 和乙腈 (5.074min) ，整 个分 析过 程 在 20min 内完成 ，快速简便 。 3.2内标 物 的选择内标物 的选择应在分析 的样 品中间出峰 ，且不 干扰被测成分的物质 ，采用 内标法测定有机溶剂含量 ，可 以减少仪器及 实验者的操作误差 。 经过 多种有机溶剂 的筛选 ，选择2一戊酮为 内标可 以 和这4种有机溶剂达到有效分离 ，无干扰 ，方法学验证得 到满意结果 ，精密度符合 中国药典瞳3要 求 (RSD1.5 ，理论板数3300 。图1盐酸氨溴索片色谱 图 2.4辅料干扰试验 按处 方 中各辅料 的 比例配制成方法 配制溶

12、液 ，按给定 的色谱条件 ，取 10 肛l 进样 ，记 录不 含盐酸氨溴索的空 白样 品 ，照“ 2.2.1 ” 项下方法配制色 谱 图 ， 测 得 平 均 回 收 率 为 99.0% ， RSD 0.770/溶液 ，按 给定 的色谱 条件 ， 取 10 肛1 进 样 ， 记 录 色谱 图 ，见 图1-C 。 辅料对盐酸氨溴索峰无干扰 。 2.5 线性 关 系 分别取 盐 酸 氨溴索对 照 品适 量 ， 照“ 2.2.2 ” 项 下 方 法 操 作 ， 配 制 10 、 20 、 50 、 100 和 150 Ug/ml对 照 品溶液 ，按 给定 的色谱 条件进行测定 ，记 录 各浓度 的色谱

13、峰 面 积 ， 以 峰 面积对溶液浓度 求得 回 归 方程 为 y 一 1.15 101X+28573 ， -0.9992， 在10 150 yg/ml 范 围 内峰 面 积 与浓 度 呈 良好 的线 性关系 。2.6 精密度试验 取 浓度 为100Ug/ml 的对 照 品溶液连续进 样 6 次 ，RSD 一 0.44% ，表 明所选定 的 色谱条件系统稳定 。2.7 重现性试验 取 同一批样 品 （ 批号030820 ） 进行5次测 定 ，平 均 含量 为标示 量 的 99.20/ ，RSD 一 0.18%（， z=5 ） ， 表明方法重 现性好 。 2.8 回收率试验 取处 方量 的辅料适

14、 量 ，精密称取盐酸氨溴索对 照 品8 、 1 0和 12mg 各3 份 ， 照“ 2.2.1 ” 项 下（ ” 一 9 ） 。2.9稳定性试验精密吸取 同一供试品溶液 ，按给定的 色谱条件 在 O 、 2 、 4 、 6 和 8h 分别进 样 测 定 峰 面 积 ， RSD=O. 82% ，表明样 品溶液在8h 内稳定 。 2.10 样品含量测定 取盐酸氨溴索片3 批各20 片 ，称重 ， 研 细 ，照 “2.2.1 ” 项 下 方 法 操 作 ， 按 给定 的色谱 条件 ，取10pl进样 ，各批分别进样3 次 ，记 录色谱图。 另精 密称取盐 酸氨溴索对照 品10mg ，置100ml 量瓶

15、 中，照 “2.2.1 ” 项 下方法 配制溶液 ，按 给定 的色谱条件 ，取 10 pl进样 ，记 录色谱 图。 按 外标法 以 峰 面积计算 ，3 批 样品含量测定结果 ，见表 1 。表l样 品测定结果 ( 以 =3) 样品批号平均标示量(%) RSD(%) 030820 99.1 0.23 030824 98.8 0.52 030828 99.2 0.47 0Tian两Pharmacy7卷第 3 期。本试验采用高效 液 相 色 谱 法 对 盐 酸 氨 溴 索 片 进 行 含 量测定 。 l仪器与试药 Spectra-phy.sics 高效液 相色谱仪 ，SP8810 液 相 色 0304

16、03天 津怀仁制药有 限公 司提供 ） 。 盐 酸氨 溴索 片批 号030820、030824030828天津怀 仁制 药有 限 公方法与结果 2.1色谱条件柱：Phenomenex Ci8 柱 (4.6 mm250 tim) ；流 动相 ：甲醇-0.1mol/l_醋酸铵缓 冲液 （ 取 醋酸铵7.79 溶 于800ml 水 中，用 冰值为3.3 加水稀释至 1000ml） (65 ：35) ；柱k一：室 温 ；检 测 波长 ：244nm; 流 速 ：1.0ml/min ；进 样量：10弘l。 2.2溶液的配制 2.2.1供试 品溶液细精密称 取 细粉适 量 （ 约相 当于 盐 酸 氨溴索 1

17、0mg ） ，置 l00 ml量瓶 中 ，加流 动相溶解并稀 释至 刻度 ，摇 匀 ， 10 mg置100瓶中， 加 流 动 相 溶解 并 稀 释 至 刻方法试用性试验 按给定 的色谱条件 ，分别取盐酸氨溴索供试品溶液和对照 品溶液各10 肛l，分别进样 ，记 录色谱 图 ，对 照 品和供试 品色谱 图见 图1-A 、 图1-B 。盐 酸氨溴索的保 留时间约为 11min ，与其他组 分峰的分离度1.5 ，理论板数3300 。2.2.1项下方法配制图 ， 测 得 平 均 回 收 率 为 99.0% ， RSD 0.770/ 2.5线性 关 系分别取 盐 酸 氨溴索对 照 品适 量 ， 照下方法

18、操作 ， 配 制 10 、 20 、 50 、 100 和 150 Ug/ml对 照 品溶液 ，按 给定 的色谱 条件进行测定 ，记 录各浓度 的色谱峰 面 积 ， 以 峰 面积对溶液浓度 求得 回 归方程 为 y 一 1.15 101X+28573 ， -0.9992， 在 10 150关系 。 2.6精密度试验取 浓度 为100Ug/ml 的对 照 品溶件系统稳定 。 2.7重现性试验取 同一批样 品 （ 批号030820 ） 进行5（， z =5）表明方法重 现性好 。回收率试验取处 方量 的辅料适 量 ，精密称取盐酸氨溴索对 照 品8 、 1 0和 12mg 各3 份 ， 照项 下一9

19、 2.9 2.10样品含量测定取盐酸氨溴索片3 批各20 片 ，称重研 细 ，照项 下 方 法 操 作 ， 按 给定 的色谱 条件 ，取10pl进样 ，各批分别进样3 次 ，记 录色谱图。 另精密称取盐 酸氨溴索对照 品10mg ，置100ml 量瓶 中，照项 下方法 配制溶液 ，按 给定 的色谱条件 ，取 10 TianjinPharmacy 2005 年 6 月 第 17卷第 3 期 3 讨论 流 动 相 （ 甲醇-0.1mol/l 。 醋 酸 铵 缓 冲溶液 ） 中甲醇所 占 比例下 降 ，则样 品 的保 留时 间延 长 ，增 加 了 消耗；甲醇所 占比例上 升 ，则样 品 的分离度减小

20、 ，故 甲醇 0.1 mol/I。 醋酸铵缓 冲溶液 的 比例 以 65:35 为宜 。 盐 酸氨溴索片含量测 定未见 相关报道 ，本研究首次采用高效液相色谱法测定 ，方法简便灵敏 ，可为本制剂制定质量标准提供参考 。杨惠娣 徐彬， 氨溴索的作用机制及临床应用 中国医院药学杂志 ， 2002,22(1):44头 孢 地 尼 胶 囊溶 出度 测 定 方 法 的研 究赵 刚 1 ， 郭福庆 2 （1 天津市武清区药品检验所 ，天津 30 】 700 ； 2 天津市药品检验所 ，天津 300070 ）摘 要 目的 ：建立头孢地尼胶囊溶出度测定方法 。方法 ：以稀盐酸24ml，加水稀释至 1000ml

21、 的溶液900ml 为溶出介质 ，浆法 ，转速50r/min ，紫外分光光度法检测 ，检测波长为280nm 。结果 ：在2.5 15yg/ml 范围 内(r 0.9999)，浓度 与吸收度成线性关 系 ， 回归方程 y 一 16.9698 X+o 02470， 平均 回收率为ioo 2% ，RSD 0.5% 。结论 ：该方法简便、快 速、 准确 。头孢地尼胶囊 ，溶出度 ，紫外分光光度法中图分类号 ：R927.11文章编号 ：1006-5687(2005)03-0017-02 Determinationof dissolutionofcefdinircapsules Zhaogang,GuoF

22、uqingz (1.Tianjin WuqingDistrictInstitutefor DrugControl,Tianjin 301700;2.Tianjin MunicipalInstitutefor DrugControl, Tianjin, 300070)ABSTRACT()bject:Toe.stablish amethodforthedeterminationof dissolutionof cefdinir capsules.Methods:Paddle methodwasadopted.900 of dilute hydrochloricacid solution(24mlo

23、f hydrochloricacid diluted t01 000ml)wasused as thesolvent.Rotationspeedwas50r/min andUVdetectionwas280nm.Results:Therewasagoodlinearity overthe range of 2.5-15fig/ml betweenthe concentrationandthevalueof ODfor cefdinir( r=0.9999). Thelinear equationwas asfollows:Y=16.9698 x+0.02470,the averagerecoverywas100.2%andRSDwas0.5%. Conciusion:The methodwassimple,rapidandaccurate. KEYWORDScefdinircapsules,dissolution头孢 地 尼 胶囊 为2005 年版 中国药典 起 草 品种 。 收 载于 日本 抗菌性物质 医 药 品手册 2000 f1 ，但质量标准 中未收载溶出度测定方法 。 为 了进一 步控制质量 ， 参 照 头孢地尼 胶囊 卫 生 部标 准 ，依照 中国药典 溶 出 度测定法心 ， 的要 求 ，对 头孢 地 尼 胶囊溶 出度