白云石石灰石方解石化学分析 1.docx
《白云石石灰石方解石化学分析 1.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《白云石石灰石方解石化学分析 1.docx(22页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
白云石石灰石方解石化学分析1
白云石、石灰石、方解石化学分析
1.主要内容与适用范围
本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理,使用的试剂、仪器,分析步
骤和结果处理。
本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。
2.试样的制备
试样必须具有代表性和均匀性,没有外来杂质混入,经过缩分,最后得到约20g试
样,在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm(100目)筛,然后装于称量瓶中备用。
3.分析方法
3.1一般规定
3.1.1标准中同一成分所列不同分析方法,可根据具体情况选用,如发生争议。
以第一种方法为准。
3.1.2所用分析天平感量应为0.0001g,天平与砝码应定期进行校验。
“恒重”系指
连续两次称重之差不大于0.0002g。
5.1.3所用仪器和量器应经过校正。
3.1.4分析试样应于烘箱中在105-110℃烘干1h以上,冷却至室温,进行称量。
3.1.5分析用水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定溶
液的试剂应为基准试剂。
对水和试剂应做空白试验。
3.1.6标准中试剂的浓度采用下列表示法:
3.1.6.1当直接用名称表示下列试剂时,系指符合下列百分浓度的浓试剂:
试剂名称试剂浓度(%)
盐酸36-38
氢氟酸40以上
硝酸65-68
高氯酸70-72
硫酸95-98
氨水25-28
3.1.6.2被稀释的试剂浓度以下列的形式表示:
盐酸(5+95),系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。
3.1.6.3固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积的百分浓度表示(作标准溶液时除外
),例如:
20%氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。
在没有特别指
明时,均指水溶液。
3.1.7吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。
3.2烧失量的测定
3.2.1原理
试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质,经高温的烧产生气体逸出,灼烧所损
为烧失量。
3.2.2分析步骤
称取约1g试样(精确至0.0001g)于已恒重的铂坩埚中,盖上坩埚盖。
使坩埚与盖间留
一缝隙,放入高温炉内。
从室温开始升温,于950-1000℃灼烧1h取出坩埚,在干燥器
中冷却至室温,迅速称量。
反复的烧,每次灼烧半小时,直至恒重。
3.2.5分析结果的计算
烧失量的百分含量(X1)按式
(1)计算:
X1=(G-G1)/Gx100
(1)
式中:
试样重量,g
G1--灼烧后试祥重量,g。
3.3二氧化硅的测定
3.3.1硅钼蓝分光光度法
适用于二氧化硅含量小于3%的试样。
5.3.1.1原理
在微酸性(0.035-0.40mol/L)溶液中,单硅酸和铝酸铰生成硅铝酸络合物(钼黄),以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝,用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。
3.3.1.2试剂与仪器
a.无水碳酸钠;
b.无水碳酸钠-硼酸混合熔剂:
将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀;
c.盐酸(1+1),(1+3),(1+11);
d.丙酮;
e.8%钼酸铵溶液:
称取8g钼酸铵,溶于100mL水中,过滤,贮存于聚乙烯瓶中;
f.1.2%抗坏血酸(使用时配制);
g.二氧化硅标准溶液:
准确称取0.t0008预先经1000℃灼烧lh的高纯石英〔99.99%)
于铂皿中,加2g无水碳酸钠,混匀。
先于低温加热,逐渐升高温度至1000℃,得到透明
熔体,冷却。
用热水浸取烙块于300mL塑料烧杯中,加入150mL沸水,搅拌使其溶解(此时溶液应是澄清的),冷却,转入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,立即移入聚乙烯瓶中贮存。
此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅;
h.分光光度计。
3.3.1.3二氧化硅比色标准曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中,分别加7mL盐酸(1+1)及10mL水,摇匀,用刻度移液管依次加入
0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化硅标准熔液,各加5mL丙酮,4mL8%钼酸铵,摇匀。
室温高于20≤℃时,放置15min,低于20))B人于30-50C的温水中放置5-10min,冷却至室温。
加15mL盐酸(1+1),用水稀释至约90mL,加5mL2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。
lh后,于分光光度计上以试剂空白溶液作参比,选用0.5cm比色皿,在波长650nm处测量溶液的吸光度。
按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
3.3.1.4分析步骤。
称取约0.4g试样(精确至0.0001g)于铂坩埚中,加2g碳酸钠-硼酸混合熔剂,用细玻璃棒混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面,盖上坩埚盖。
从低温开始,逐渐升高温度至停止产生气泡后,于1000℃熔融至呈透明熔体,继续熔融约5min,用头上包有铂的坩埚钳夹持坩埚小心旋转,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁,冷却。
将坩埚连盖一并放入300mL烧杯中,加75mL盐酸(1+3)低温加热浸取烙融物,直至完全溶解。
用水洗净坩埚及盖。
冷却至室温,将溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此为试液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁之用。
吸取适量试液A(二氢化硅含量小于1%时吸取25mL,大于1%时吸取10mL)于100mL容
量瓶中,加5mL丙酮,4mL8%钼酸铵,摇匀。
室温高于20℃时,放置15min;低于20℃时于30-50℃的温水中放置5-10min,冷却至室温。
加15mL盐酸(1+1),用水稀释至约90mL,加5mL2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。
lh后,于分光光度计上以试剂空白溶液作参比,选用0.5cm比色皿,在波长650nm处测量溶液的吸光度。
3.3.1.5分析结果的计算
二氧化硅的百分含量(x2)按式
(2)计算:
X2=C.A/(GX1000)×100
(2)
式中:
C一在标准曲线上查得所分取试液中二氧化硅的含量,mg;
A一系数(移取25mL试液时,All10i移取10mL试液时,A=25):
G一试样重量,g。
3.3.2氟硅酸钾容量法
5.3.2.1原理
.试样经碱熔生成可溶性硅酸,在硝酸溶液中与过量的钾离子、氟离子作用,定垦生成氟硅酸钾沉淀,沉淀在热水中水解,生成氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴走,以消耗当量氢氧化钠标准溶液,计算二氟化硅的含量。
3.3.2.2试剂
a.氢氧化钾;
b.硝酸;
c.盐酸(1+1)
d.氯化钾;
e.5%氯化钾溶液;
f.5%氯化钾-乙醇溶液:
称取5g氯化钾溶于50mL水中,加50mL95%乙醇,摇匀;g.15%氟化钾溶液:
称取15g氟化钾(KF·2H2O)于塑料烧杯中,加80mL水及20mL硝
酸使其溶解,加氯化钾至饱和,放置过夜,过滤到塑料瓶中;
h.1%酚酞指示剂乙醇溶掖,将18酚酞溶于100mL乙醇中,滴加0.15mol/L氢氧化钠至微红色.0.15mol/L氢氧化钠标准溶液:
称取30g氢氧化钠,溶于5L经煮沸过的冷水中,充分摇匀,贮存于装有钠石灰干燥管的塑料桶中。
氢氧化钠标准溶液的标定:
准确称取0.3g苯二甲酸氢钾于300mL烧杯中,加入150mL经煮沸、冷却、中和过的水,搅拌使其溶解,加15滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴走至微红色。
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴走度按式(3)计算:
Tsio2=W×60.08×1000/v×816.80(3)
式中:
Tsio2一氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,mg/mL;
W-称取苯二甲酸氢钾的重量,g;
V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
60.08-二氧化硅的分子量;
816.80-苯二甲酸氢钾的分子量。
3.3.2.3分析步骤
称取约0.5g试样(精确至0.0001g)于镍坩埚中,加约2g氢氧化钾,置于低温电炉上
熔融,经常摇动坩埚,在600-650℃继续烙融15-20min,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁,冷却。
用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中,盖上表面皿。
一次加入i5mL硝酸,再用少量盐酸(1+1)及水洗净坩埚,控制体积在60mL左右。
冷却至室温。
在搅拌下加入固体氯化钾至饱和(过饱和量控制在0.5-1.0g),加10ml15%氟化钾,用塑料棒搅拌,放置7min,用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤,用5%氯化钾溶液洗涤塑料杯2~3次。
再洗涤滤纸一次。
将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中,沿杯壁加入约10mL5%氯化钾。
乙醇溶液及lnnL酚酞指示剂,用0.l5mol/L氢氧化钠标准溶液中和末洗净的残余酸,仔细搅拌滤纸,并擦洗杯壁,直至试液呈微红色不消失。
加入200-250mL中和过的沸水,十即以0.l5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
3.3.2.4分析结果的计算:
二氧化硅百分含量(X2`)按式(4)计算:
x2`=Tsio2xV/G×1000×100(4)
式中:
Tsio2-氢氧化钠标准溶液对二氧比硅的滴定度,g/mL:
V-一滴定时消耗氧氧化钠标准溶液的体积,mL
G-试样重量,g。
3.4三氧化二铁的测定
3.4.1邻菲罗啉分光光度法
3.4.1.1原理
pH值为2~9时,亚铁与邻菲罗呆生成稳定的橙红色络合物,用盐酸羟胺将高铁还原为亚铁,在pH值为5时显色,用分光光度计于波氏510nm处测量吸光度。
3.4.1.2试剂和仪器-
a.氨水(1+1)
b.盐酸(1+1):
c.0.5%对硝基苯酚指示剂乙醇熔液:
将0.5cZv硝基苯酚溶于100mL乙醇中;
d.10%盐酸羟胺溶液;
e.0.1%邻菲罗啉溶液:
称取0.1g邻菲罗啉溶于10mL乙醇,加90mL水混匀;
f.10%酒石酸溶液:
g.三氧比二铁标准溶液:
准确称取0.10009经105-t10C烘干2h的三氧化铁于烧杯中,加
10mL盐酸(1+1).加热溶解,冷却后转川L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁N供原子吸收分光光度法使用。
移取100m上面配制的三氧化二铁标准溶液,放入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升含0.02mg三氧化二铁,供分光光度法用。
h.分光光度计。
3.4.1.3三氧化二铁比色标准曲线的绘制
移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00mL三氧化二铁标准溶液(每毫升含0.82mg三氧化:
i铁),分别放入一组100mL容量瓶中,用水稀释至40-50mL。
加4mLl叱酒石酸,1~2滴对硝基苯酚指示剂。
滴加氨水(1+1)至溶液呈现黄色,随即滴加盐酸(1+1)至溶液刚无色,此时,溶液p(值为5左右。
加2mLl0%盐酸羟胺,10mL0.1%邻菲哆琳,用水稀释至标线,摇匀。
放置20min后厅分光光度计上以试剂空白溶液作参比,选用1cm比色皿,在波长510nm处测量溶液的吸光度,按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
3.4.1.4分析步骤
吸取3.3.1.4制备的试液A25mL于100ml容量瓶中用水稀释至10-5nmL,加4mL10%酒石
酸,1~2滴对硝基苯酚指示剂,滴加氨水(1+1)至溶液呈现黄色,随即加盐酸(1+1)至溶液刚无色,此时pH值为5左右。
加2mL10%盐酸羟胺,10mL0.1%邻菲罗啉,用水稀释至标线,摇匀。
放置20min,于分光光度计。
上以试剂空白溶液作参比,选用1cm比色皿,在波长5l0nm处测量溶液的吸光度。
3.4.1.5分析结果的计算
三氧化二铁的百分含量(x3)按式(5)计算:
x3=C×10/G×1000×100(5)
式中:
C-在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量,mg
G-按3.3.1.4中称取的试样重量,g。
3.4.2原子吸收分光光度法
3.4.2.1原理
将3.3.1.4制备的试液,直接用原子吸收力亿光度法测量三氧化二铁的含量。
3.4.2.2试剂与仪器
a.盐酸(1+1);
b.三氧化二铁标准溶液(0.1mg/mL):
同3.4.1.2中g项;
c.三氧化二铁标准系列溶液:
向5个100mL容量瓶中依次加入1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL
三氧化二铁标准溶液(0.lmc/mL),12mL盐酸(1+1),用水稀释全标线,摇匀。
此系列含三氛化二铁分别为1,2,3,4,5μg/mL:
d.原子吸收分光光度计。
5.4.2.3分析步骤
按所用仪器的使用规程将原子吸收分光光度计调整到工作状态。
使用铁空心阴极灯,以空气·乙炔火焰,波长248.3nm,选择适当的仪器参数,按如下操作测定三氧化二铁:
喷雾3.3.1.4制备的试液A,读取吸光度D;从三氧化二铁标准系列中,选取比试液浓度略小的标准溶液进行喷雾,读取吸光度D;选取比试液浓度略大的标准溶液进行喷雾,读取吸光度D2。
3.4.2.4分析结果的计算
三氧化二铁的百分含量(x3`)按式(6)计算:
x3`={[C1+(C2-C1)(D-D1)/(D2-D1)]250×10[-6]}/G×100(6)
式中:
C1--比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度,ug/mLt
C2一比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度,pg/mLt
G-3.3.l.4中称取的试样重量,g。
3.5三氧化二铝的测定
3.5.1原理
在试液中加入过量EDTA标准溶液,加热至70-s0C,诡节溶液州值至3.8-4.0,将溶液煮佛]
-2min,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴,铡得三氧化二铁、二氧化钛、三氛化:
i铝总垦。
总量减去三氧化二铁、二氧化钛的含量,即为三氧化二铝的含量。
3.5.2试剂
a.氨水(1+1):
b.盐酸(1+1);
c.钙黄绿素混合指示剂:
称取l.0g钙黄绿素,1.0g甲基百里香酚蓝,0.2g酚酞与100g
已在
105℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中;
d.20%氢氧化钾溶液:
贮存于塑料瓶中;
e.氧化钙标准溶液:
准确称取经105-110℃烘千2h的碳酸钙1.7848g于300mL烧杯中,加水约150mL,盖上表面皿,滴加10mL盐酸(1+1)使其溶解,加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳,冷却后移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升含1mg氧化钙。
f.0.01mol/L乙二肢四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:
称取3.72g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中,加约200mL水,加热溶解,用水稀释至1L
g.0.01mol/L硫酸铜标准溶液:
将2.47g硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水中,加4~5滴硫酸(l+
1),用水稀释至1L,摇匀;
h.乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为4.3):
将42.39无水乙酸钠溶于水中,加80mL冰乙酸,加水稀释至1L,摇匀(用PH计或精密试纸检验);i.0.1%〔1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚1(PAN)指示剂:
将0.1gPAN溶于100mL乙醇中。
EDTA标准溶液的标定:
准确吸取10mL氧化钙标准溶液于300mL烧杯中,加水约150mL。
滴加
20%氢氧化钾,调节溶液pH值约为12,过量2ml,加适量钙黄绿素混合指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失井呈现淡红色。
EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(7)、(8)、(9)计算:
W101.96
TAl2O3=---------×----(7)
V×56.082
TCaO=W/V(8)
W
TMgo=---------×40.30(9)
V×56.08
式中:
W一一所取氧化钙的毫克数;
V一一滴走时消耗EDTA标准溶液的体积,mL
TAl2O3-EDTA标准溶液对三氨化二铝的滴定度,mg/mL-
TCao-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,mg/mL;
TMgO-EDTA标准溶液对氧化镁的滴走度,mg/mL:
101.96-三氧化二铝的分子量;
56.08一一氧化钙的分子量;
40.30一氧化镁的分子量。
EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定:
从滴定管缓慢放出10.00mL0.01mol/LEDTA
标准溶液于300mL烧杯中,用水稀释至约150mL,加10mL乙酸。
乙酸钠缓冲溶液(pH值为4.3),加热至沸,取下稍冷,加入2-3滴PAN指示剂,用0.0lmol/L硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比按式(10)计算:
K=10/v(10)
式中:
K-一每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;
V一一滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL。
3.5.5分析步骤
吸取3.3.1.4制取的试液A50mL于300mL烧杯中,准确加入10mL0.01mol/LEDT八标准溶液,用水稀释至约150mL,加热至70-80℃,用氨水(tllt)调节溶液pH值至4左右。
加10mL乙酸·乙酸钠缓冲溶液(pH值为4.3),煮沸1-2min,取下稍冷,加2~3滴0.l%PAN指示剂,用硫酸铜标准溶液滴走至亮紫色。
3.5.4分析结果的计算
三氧化二铝的百分含量(x4)按式(11)计算:
TAl2O3×A(VVK)
x4=-------------------------×100-(0.6384×Fe2O3%+0.6380×TiO2%)(11)
G×1000
式中:
TAl2O3-EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/mL:
V1——加入EDTA标准溶液的体积,mL
V2一滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL
K一一每毫升硫酸铜标准溶液相当于gDTA标准溶液的毫升数;
A一一试液总体积与所分取试液的体积比;
Fe2O3%一一三氧化二铁百分含量;
Tio2%——二氧化钛百分含量;
G-3.3.1.4中称取的试样重量,g;
0.6384-三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数;
0.6380-二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。
3.6二氧化钛的测定
3.8.1原理
在pH值为3左右,钛离子与变色酸形成橙红色络合物,少量铁的干扰用抗坏血酸消除,用分光光度计于波长470nm处测量吸光度。
5.6.2试剂和仪器
a.硫酸(1+1)
b.盐酸(1+1);
c.氨水(1+1)
d.0.5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液:
同3.4.1.2中c项;
e。
5%抗坏血酸溶液(使用时配制);
f.5%变色酸溶液(使用时配制);
g.二氧化钛标准溶液:
准确称取0.1000g预先经800-950℃的烧半小时的二氧化钛于铂柑掏
中,加约3g焦硫酸钾,先在电炉上熔融,再移到喷灯上熔至呈透明状态。
冷却后,用20lnL热硫酸(l+1)浸取熔块于预先盛有80mL硫酸(1、1)的烧杯中,加热溶解,冷却后,转入]L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升含0.1mg二氧化钛。
吸取100mL上述配制的二氧化钛标准溶液于1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升含0.01mg二氧化钛。
3.6.3二氧化钛比色标准曲线的绘制
吸取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00llL二氧化钛标准溶液(每毫升含0.01lls二氧化钛),分al放人-组100mL容量瓶中,用水稀释至40-50mL,5mL5%抗坏血酸和1-2滴5%对硝基苯硒指示剂乙醇溶液,滴加氨水(1+1)至溶液呈现黄色,随即滴加盐酸(1+1)至溶液刚无色,再加滴3滴,加5mL5%变色酸,用水稀释至标线,摇匀,放置10min.于分光
光度计上以试剂空白溶液作参比,选用3cm比色皿,在波长470nm处测量溶液吸光度,按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
3.6.4分析步骤
吸取3.3.1.4制取的试液A50mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至40~50mL。
加5mL5%抗坏血酸和1~2滴5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液,滴加氨水(1+1)至溶液呈现黄色,随即滴加盐酸(1+1)至溶液刚无色,再0a’滴,tlasllls%变色酸,用水稀释至标线,摇匀,放置10min。
于分光光度计上以试剂空白溶液作参比,选用3cm比色皿,在波长470nm处测量溶液的吸光度。
3.6.5分析结果的计算
二氧化钛的百分含量(X5)按式(12)计算:
X5=CX5/G×1000×100(12)
式中:
C一.在标准曲线上查得所分取试佯溶液中二氧化钛的含量,mg;
G-按3.3.1.4中拯取的试佯重量,g。
3.7氧化钙的测定
3,7.1原理
在pH值大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅,三乙醇胺掩蔽铁、铝,以钙黄绿
-甲基百里香酚蓝-酚酞为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。
3.7.2试剂
a.盐酸(1+1):
b.2%氟化钾溶液:
将2g氟化钾(KF·2H2o)溶于100mL水中,贮存在塑料瓶中;
c.三乙醇胺(1+1):
d.20%氢氧化钾溶液:
贮存于塑料瓶中;
钙黄绿素混合指示剂:
同3.5.2中C项;;
f.0.0lmol/LEDTA标准溶液:
同3.5.2中f项。
3.7.3分析步骤
吸取3.3.l.4制取的试液425mL于300mL烧杯中,加5mL2%氟化钾溶液,搅拌并放
置2min以上,用水稀释至200ml,加3mL三乙醇胺(1+1),滴加20%氢氧比钾调节溶液pH值为12左右.过垦
2mL,加适量钙黄绿素混合指示剂,用0.0lmol/EDTA标准溶液滴足至绿色荧光消失并呈现淡红色。
5.7.4分析结果的计算
氧化钙百分含量(x6)按式(13)计算:
TCaO×V1×10
X6=-------------X100(13)
G×1000
式中:
TCaO-EDTA标准溶液对氧比钙的滴定度,mg/mL:
V1-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml
G--按3.3.1.4中称取取的试样重量,g。
3.8氧化镁的测定
3.8.1原理
在pH值为10的溶液中,以氟化钾掩蔽硅,以三乙醇胺。
掩蔽铁、铝,以酸性铬蓝K-萘
酚绿B为指示
剂,用EDT八标准溶液滴定钙镁合堡,减去3.7条分析步骤测得的钙量后,求得氧化镁含量。
3.8.2试剂
a.2%氟化钾溶液:
同3.7.2中b项;
b.三乙醇胺(1+l);
c.氨水(1+1);
d.氨水-氯化铬缓冲溶液(pt1值为10):
称取67.5G氯化镣溶于水中,加570mL氨水,
用水稀释1L;
e.酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:
称取0.3g酸性铬蓝K,0.9g萘酚绿B,与100g已在
105℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中;
f.0.0lmol/LEDTA标准溶液:
同3.5.2中f项。
3.8.3分析步骤
吸取3.3.l.4制取的试液A25mL于300mL烧杯中,加5ml2%氟化钾溶液,揽拌并放置2min以
上,用水稀释至约200mL,加3mL三乙醇胺(1+1),用氨水(1+1)调节溶液pH值为10左右,再加