稻壳处理废水中铬实验设计报告.docx
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稻壳处理废水中铬实验设计报告
稻壳处理废水中铬（
）实验
班级环科1001合作人安丽丹程才名字陈意学号10320121
指导教师魏薇日期2013-06-04
稻壳处理废水中铬（
）实验
陈意安丽丹程才
摘要:
采用稻壳粉末作为吸附剂,进行模拟含铬废水中Gr（
）吸附实验的研究,考察了稻壳的粒度、溶液的pH、吸附时间、温度及稻壳用量等因素对铬吸附去除率的影响,分析了吸附过程的反应动力学和等温吸附规律,并用紫外分光光度计进行吸附去除效率分析。
结果表明:
稻壳粉末对铬的吸附时间为3h,吸附剂粒度80-100目、温度40℃、投加量1.5g、溶液pH=2左右时越有利于铬的去除。
关键词：
Gr（
）稻壳吸附去除率
Abstract:
TheadsorptionexperimentswereresearchedbyusingthericehuskpowderastheadsorbenttoremovetheCr（
）fromaqueoussolution.TheaffectingfactorsontheCr（
）removalratesuchasricehuskparticlesize,pH,initialconcentration,adsorptiontime,temperatureanddosageofadsorbentwereevaluated,kineticsandadsorptionisothermlawwereanalyzed,andmechanismsforCr（
）removalwerediscussedbyUVspectrophotometer.Theresultsshowedthatricehuskpowderoptimumadsorptionconditionsforchromiumare:
theadsorptionthetimeofricehuskpowderadsorbCr（
）was3h,adsorbentparticlesizeis80-100mesh,temperatureis40℃,thedosageis1.5g,pH=2.
Keywords：
Cr（
）rice huskadsorptionremovalrate
引言：
目前，国内外治理铬污染的方法甚多，主要有化学处理法、离子交换处理法、电解处理法、吸附处理法、液膜分离法、生物化学法、不溶性淀粉黄原酸脂（ISX）处理法、超临界处理法、离子浮选法等。
在对上海废铬液处理技术的调查中发现化学处理法所占比例由20世纪80年代中期的55.2％增至9O年代的80.1％[1、2]；而国外采用化学法的比例已达80％～90％[3]，化学法处理废铬液已成为铬污染处理技术的主要方法。
当前工业上采用的吸附剂主要包括合成或从石油中获得的阳离子交换树脂、黏土矿物、焦炭、天然沸石、甲壳素、活性炭、磺化煤以及粉煤灰等[4-5],这些物质的表面有许多小孔,因而具有很大的总比表面积和较强的吸附性能。
废水中的金属离子能牢固地吸附在吸附剂表面,从而使废水得到净化[6],但这些方法普遍存在成本高、对低浓度重金属废水处理和污染水域、修复效果不理想等问题[7,9],所以找寻便宜的吸附剂是当今重要的课题。
稻壳占稻谷质量的20%～25%，稻壳来源广泛、价格低廉、具有高的表面积（多孔性）和较高化学活性[10]。
本实验用稻壳吸附废水中Cr（
），取得了较好的去除效果。
1.实验原理
稻壳中纤维素和木质素的含量均较高，具有吸附能力，起净化作用。
物理吸附发生在细孔的表面或细孔的空间。
化学吸附则主要是吸附分子和吸附剂表面的某种化学作用[11]。
稻壳是一种重要的有机物料，它能通过表面吸附过程（包括物理吸附和化学反应过程）降低铬污染。
本实验采用间歇振荡法，初步研究了稻壳对铬的表现吸附动力学和等温线，并用吸附方程进行拟合。
取一定体积含铬离子水样，加入一定量的稻壳，在磁力搅拌器上以一定的转速，搅拌规定的时间，用离心机离心出上清液，利用紫外可见分光光度计，采用比色法测出铬的残留浓度，计算铬的去除率：
Ｙ＝［（C0－C1）/C0］X100％
式中：
Ｙ为去除率；
Co为吸附前溶液中Cr6+的浓度（mg·L-1）；
C1为吸附后溶液中Cr6+的浓度（mg·L-1）；
2.实验仪器及试剂
2.1实验仪器
（1）721B型分光光度计；
（2）78-1磁力加热搅拌器
（3）pH试纸或者pH计；
（4）电子天平；
（5）离心机；
（6）常规玻璃仪器50mL具塞比色管、移液管、容量瓶、三角烧瓶等。
2.2实验试剂
（1）丙酮；
（2）1+1硫酸溶液；
（3）1+1磷酸溶液；
（4）4%（m/V）高锰酸钾溶液；
（5）铬标准贮备溶液：
称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每升贮备液含0.100ug六价铬；
（6）铬标准使用液：
吸取5.00mL铬标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用溶液含1.00ug六价铬。
使用当天配制；
（7）二苯碳酰二肼溶液：
称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀贮于棕色瓶内，置于水箱中保存。
颜色变深后不能使用。
2.3实验原料
（1）稻壳；
（2）含铬模拟水样：
称取于120℃干燥2h的重铬酸钾0.5658g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
含铬废水浓度为200mg/L。
3.实验步骤
3.1标准曲线的绘制
取9支50mL比色管，依次加入0,0.2，0.5，1，2，4，6，8和10mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸溶液0.5mL和1+1磷酸溶液0.5mL，摇匀。
加入2mL显色剂溶液，摇匀。
5到10分钟后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。
表3-1铬标准溶液吸光度
Table3-1Experimentaldata
序号
六价铬浓度（mg/L）
吸光度
1
0
0.009
2
3
4
5
6
7
8
9
4
10
20
40
80
120
160
200
0.015
0.022
0.043
0.076
0.123
0.142
0.182
0.242
图3-1六价铬标准溶液曲线
Figure3-1Hexavalentchromiumstandardsolutioncurve
由上图可知，六价铬浓度与吸光度呈良好的线性关系，方程为y=0.0011x+0.0171,其相关系数R=0.9917性较好。
3.2吸附剂的粒粒径对吸附效果的影响
在室温下,选取较优吸附剂粒度20、40、80、100目筛子，每个粒径的稻壳分别取1.5g置于锥形瓶中，加入25mL200mg/L的铬标准溶液，25℃下150r／min恒温振荡，吸附震荡0.5h后，离心得到澄清液，用分光光度计测量其吸光度。
表3-2稻壳的粒径对吸附效果的影响
Table3-2Effectsofparticlesizeonadsorptionofricehusk
活性炭粒径（目）
去除率（%）
20-40
72.96
40-60
77.5
60-80
82.05
80-100
86.59
100目以上
82.05
图3-2稻壳的粒径对吸附效果的影响曲线
Figure3-2Effectsofparticlesizeonadsorptioncurveofricehusk
由图3-2可以看出，粒径在80-100目的范围内去除率较高，所以稻壳的粒径在80-100目范围内时对六价铬的去除效果较好。
3.3吸附时间对吸附效果的影响
在室温条件下，向7个250mL锥形瓶中分别加入50mL同一浓度的铬标准溶液（200mg/L），每个锥形瓶中再分别加入1.5g的80-100目稻壳，控制吸附振荡时间分别为0.5，1，1.5，2，2.5，3，4,5h，静止沉淀，经过滤得澄清液，稀释后用可见分光光度计测定吸光度。
表3-3不同吸附时间的去除率
Table3-3Removalefficiencyofthedifferentadsorptiontime
时间（h）
去除率（%）
0.5
70.68
1.0
77.5
2.0
77.5
2.5
82.05
3.0
3.5
88.87
86.59
4.0
82.05
图3-3时间对吸附效果的影响曲线
Figure3-3Influenceontheeffectoftimeontheadsorptioncurve
由图3-3可以看出，稻壳对六价铬的吸附时间控制在3h左右吸附效果最好。
所以吸附时间控制在3小时内时对六价铬的去除效果较好。
3.4pH值对吸附效果的影响
在室温条件下，向6个250mL锥形瓶中分别加入50mLpH值调至1,2，3,5,7,9的铬标准溶液（200mg/L），，然后再分别加入1.5g的80-100目的稻壳，吸附振荡时间控制在3h，静止沉淀，经过滤完后得澄清液，稀释后用可见分光光度计测定吸光度。
表3-4不同pH值的去除率
Table3-4RemovalefficiencyofdifferentpHvalues
pH值
去除率（%）
1
82.05
2
91.14
3
86.59
5
79.78
7
75.23
9
82.05
图3-4pH值对吸附效果的影响曲线
Figure3-4TheinfluencecurveofpHvalueontheadsorptioneffect
由图3-4可以看出，当pH值为2时，去除效果最好。
3.5吸附剂用量对吸附效果的影响
在室温条件下，将铬标准溶液的pH值调到2，向6个250mL锥形瓶中分别加入50mL同一浓度的铬标准溶液（200mg/L）分别加入0.5，1.0，1.5，2.0，2.5、3.0g的80-100目的活性炭，吸附振荡时间控制在3h，静止沉淀，经过滤完后得澄清液，稀释后用可见分光光度计测定吸光度。
表3-5稻壳不同投加量时的去除率
Table4-5Theremovalefficiencyofactivatedcarbonofdifferentdosage
投加量（g/L）
去除率（%）
10
72.96
20
82.05
30
86.59
40
84.32
50
84.32
60
77.50
图3-5稻壳投加量对去除率的影响曲线
Figure3-5Ricehuskdosingquantity'sinfluenceontheremovalratecurve
由图3-5可以看出，稻壳吸附剂的投加量为30g/L时，对六价铬离子的处理效果最好。
3.6温度对吸附效果的影响
将铬标准溶液的pH值调至2，分别取50mL同一浓度的铬标准溶液（200mg/L）置于7个250mL锥形瓶中，再向每个锥形瓶中加入1.5g的80-100目的稻壳，分别放在温度为15℃,20℃,25℃,30℃,35℃,40℃的恒温摇荡水箱，吸附振荡时间控制在3h，静止沉淀，经过滤后得澄清液，稀释后用可见分光光度计测定吸光度。
表3-6不同温度值时的去除率
Table3-6Theremovalefficiencyofthedifferenttemperaturevalues
温度（℃）
去除率（%）
15
86.59
20
86.59
25
88.87
30
91.34
35
93.47
40
93.47
图3-6温度对去除率的影响曲线
Figure3-6Theinfluencecurveofdifferenttemperatureontheremovalrate
由图3-6可以看出，本实验设置温度在15-40℃，在40℃时，吸附效果最好。
3.7较优条件下的平行吸附实验
在40℃条件下，将铬标准溶液（200mg/L）的pH值调至2，分别取50mL置于4个250mL锥形瓶中，再分别加入1.5g的80-100目的稻壳，吸附振荡时间控制在3h，静止沉淀，经过滤后得澄清液，稀释后用可见分光光度计测定吸光度。
表3-7较优条件下的去除率
Table3-7Removalunderoptimumconditions
组号
去除率（%）
1
91.14
2
88.86
3
93.41
4
91.14
实验结论：
由平均实验数据可得，当稻壳的网目尺寸为80-100目，吸附振荡时间控制在3h，铬标准溶液的pH值调至2，温度40℃条件下，加入1.5g稻壳，铬标准溶液的去除率平均能达到91.14%。
3.8吸附等温线的绘制
通过吸附平衡数据的测定可以确定吸附量，由作图法可以确定a、b、k、n，并绘制吸附等温线，吸附量是选择吸附剂和设置吸附设备的重要参数。
吸附量的大小还决定了吸附剂再生的周期。
吸附量随平衡浓度变化而变化的曲线称为吸附等温线，表示吸附等温线的方程称为吸附等温方程式，常用的吸附等温方程式是Langmuir或Freundlich方程。
3.8.1反应温度为293K时吸附等温线的测定
准确称取4份1.5g粒径为80-100目的稻壳置于4个250mL具塞锥形瓶中，加入50mL不同浓度0.2、0.4、0.6、0.8g/L铬标准溶液，置于空气恒温振荡器中在293K温度下恒温振荡3h，使吸附达到平衡。
静止沉淀，经过滤后得澄清液，稀释后用可见分光光度计测定吸光度。
，根据下式计算其吸附量：
Q=V（C0-Ce）/m
式中：
Q—吸附量，mg/g；
V—溶液体积，L；
C0，Ce—吸附质的初始浓度和平衡浓度，mg/L；
m—吸附剂的投加量，g。
表3-8吸附平衡数据（293K）
Table3-8Adsorptionequilibriumdata（293K）
初始浓度（mg/L）
200
400
600
800
平衡浓度（mg/L）
35.909
63.182
72.273
95
吸附量Q（mg/g）
5.4
11.227
17.591
23.5
lgc
1.555
1.801
1.859
1.978
lgq
0.732
1.050
1.245
1.371
1/c（L/mg）
0.028
0.016
0.014
0.011
1/q（g/mg）
0.185
0.089
0.057
0.043
图3-8Langmuir吸附等温曲线及线性相关曲线（293K）
Figure3-8Langmuiradsorptionisothermcurveandthelinearcorrelationcurve（293K）
在所选定的试验条件下，图4-8中吸附量q与铬标准溶液的平衡浓度c的倒数关系曲线呈良好的线性关系。
其线性回归方程为y=8.5367x-0.0538,相关系数R=0.9950。
Langmuir吸附等温公式为1/q=（1/ab）*1/c+1/a,即1/ab=8.5367,1/a=0.0538,得到：
a=18.59，b=0.01，ab=0.11。
本实验得出稻壳吸附作单位稻壳的吸附量q与铬标准溶液的平衡浓度c的倒数关系曲线见图3-8的Langmuir方程：
q=abc/（1+bc）
式中：
a—与最大吸附量有关的常数；
b—与吸附能量有关的常数。
本实验得出Langmuir方程：
q=0.11c/（1+0.01c）.
图3-9Freundlich吸附等温曲线及线性相关曲线（293K）
Figure3-9Freundlichadsorptionisothermcurveandthelinearcorrelationcurve（293K）
图3-9中吸附量q与个标准溶液的平衡浓度c的对数关系曲线呈良好的线性关系。
其线性回归方程为y=1.5434x-1.6759，相关系数R=0.9877。
Freundlich吸附等温公式为lgq=lgK+1/nlgc。
则lgK=1.6759，K=47.41；1/n=1.5434，即吸附指数值。
本实验得出稻壳吸附作单位稻壳的吸附量q与标准溶液溶液的平衡浓度c的对数关系曲线见图3-9的Freundlich方程：
q=kc1/n
式中：
k—定温度下，试样中标准溶液溶液为单位浓度时，单位质量稻壳的吸附量；1/n—吸附指数。
本实验得出Freundlich方程：
q=47.41c1.5434
由实验结果可知，在293K时，稻壳对铬标准的吸附符合Langmuir方程及Freundlich方程，相关系数分别为0.9950和0.9877。
3.8.2反应温度为308K时吸附等温线的测定
准确称取4份1.5g粒径为80-100目的稻壳置于5个250mL具塞锥形瓶中，加入50mL不同浓度0.2、0.4、0.6、0.8g/L铬标准溶液，置于空气恒温振荡器中在308K温度下恒温振荡3h，使吸附达到平衡。
静止沉淀，经过滤完后得澄清液，稀释后用可见分光光度计测定吸光度。
再计算出吸附量，计算后的结果见表3-10及图3-10。
表3-10吸附平衡数据（308k）
Table3-10Adsorptionequilibriumdata（308k）
初始浓度（mg/L）
200
400
600
800
平衡浓度（mg/L）
26.818
45
63.181
85.909
吸附量Q（mg/g）
5.706
11.833
17.894
23.803
lgc
1.428
1.653
1.801
1.934
lgq
0.756
1.073
1.253
1.377
1/c（L/mg）
0.037
0.022
0.016
0.012
1/q（g/mg）
0.175
0.085
0.056
0.012
图3-10Langmuir吸附等温曲线及线性相关曲线（308K）
Figure3-10Langmuiradsorptionisothermcurveandthelinearcorrelationcurve（308K）
在所选定的试验条件下，图3-10中吸附量q与铬标准溶液的平衡浓度c的倒数关系呈良好的线性关系。
其线性回归方程为y=5.4290x-0.0286,相关系数R=0.9964。
Langmuir吸附等温公式为1/q=（1/ab）*1/c+1/a,即1/ab=5.4290,1/a=0.0286,得到：
a=34.97，b=0.01，ab=0.35,本实验得出稻壳吸附作单位稻壳的吸附量q与铬标准溶液的平衡浓度c的倒数关系曲线见图3-10的Langmuir方程：
q=abc/（1+bc）
式中：
a—与最大吸附量有关的常数；
b—与吸附能量有关的常数。
本实验得出Langmuir方程：
q=5.4290c/（1+0.01c）.
图4-11Freundlich吸附等温曲线及线性相关曲线（308K）
Figure3-11Freundlichadsorptionisothermcurveandthelinearcorrelationcurve（308K）
图3-11中吸附量q的对数与铬标准溶液的平衡浓度c的对数呈良好的线性关系。
其线性回归方程为y=1.2395x-0.9973，相关系数R=0.9963。
Freundlich吸附等温公式为lgq=lgK+1/nlgc.lgK=0.9973，K=9.938；1/n=1.2395，即吸附指数值。
本实验得出稻壳吸附作单位稻壳的吸附量q与铬标准溶液的平衡浓度c的对数关系曲线见图3-11的Freundlich方程：
q=kc1/n
式中：
k——一定温度下，试样中铬标准溶液为单位浓度时，单位质量活性炭的吸附量；1/n—吸附指数。
本实验得出Freundlich方程：
q=9.938c1.2395
由实验结果可知，在308K时，稻壳对铬标准溶液的吸附符合Langmuir方程及Freundlich方程，相关系数分别为0.9964和0.9963。
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