气相色谱法有机磷 8141B 中文版 翻译.docx
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气相色谱法有机磷8141B中文版翻译
方法8141B
气相色谱法测定有机磷化合物
SW-846不是用来分析训练的手册。
因此,方法程序的编写是基于那些通过化学分析师化学分析的基本原理训练或者是正在使用相关的技术领域而言的。
此外,sw-846方法,除了需要用于method-defined参数的分析方法,旨在指导方法包含一般信息关于如何执行一个分析过程或技术实验室可以使用作为基本出发点,以生成自己的详细标准操作程序（SOP）,用于自己的将军或为一个特定的应用程序项目。
性能数据包括在这个方法仅用于指导的目的,并不是为了,不得用作实验室的目的绝对质量控制验收标准认证。
1.0应用范围
1.1这种方法提供了过程的气相色谱（GC）测定有机磷（OP）化合物。
下表中列出的化合物已经由GC使用毛细管柱配有火焰光度检测器（FPD）或氮磷检测器（NPD）。
三嗪除草剂也用这种方法确定NPD时使用。
虽然每个上市提出了性能数据化学物质,可以确定他们不太可能在一个分析。
这种限制的存在,因为许多这些化学物质的化学和色谱行为会导致coelution。
分析师必须选择列、探测器和校准程序感兴趣的特定分析物。
列出任何化学是一个潜在的方法干扰当它不是一个目标分析物。
分析物
CAS注册编号1
有机磷农药
氯丹b
3244-90-4
乙基谷硫磷a
2642-71-9
甲基谷硫磷
86-50-0
硫丙磷（甲硫硫磷）
35400-43-2
三硫磷a
786-19-6
毒虫畏a
470-90-6
毒死蜱
2921-88-2
甲基毒死蜱a
5598-13-0
地虫硫磷
56-72-4
八毒磷a
7700-17-6
内吸磷-Oc
8065-48-3
内吸磷-Sc
8065-48-3
二嗪农
333-41-5
除线磷a
97-17-6
敌敌畏
62-73-7
百治磷a
141-66-2
乐果
60-51-5
敌杀磷a,c
78-34-2
乙拌磷
298-04-4
苯硫磷
2104-64-5
乙硫磷a
563-12-2
灭克磷
13194-48-4
伐灭磷a
52-85-7
杀螟硫磷a
122-14-5
丰索磷
115-90-2
倍硫磷
55-38-9
Fonophosa
944-22-9
对溴磷a,d
21609-90-5
∙马拉硫磷
121-75-5
∙脱叶磷c
150-50-5
速灭磷e
7786-34-7
久效磷
6923-22-4
二溴磷
300-76-5
乙基对硫磷
56-38-2
甲基对硫磷
298-00-0
甲拌磷
298-02-2
亚胺硫磷a
732-11-6
磷胺a
13171-21-6
∙皮蝇磷
299-84-3
杀虫畏
22248-79-9
治螟磷
3689-24-5
焦磷酸四乙酯d
107-49-3
特丁磷a
13071-79-9
治线磷a,b
297-97-2
∙丙硫磷b
34643-46-4
敌百虫a
52-68-6
毒壤磷b
327-98-0
工业化学药品
六甲基磷酰胺a
680-31-9
三氧甲苯基磷酸盐a,d
78-30-8
∙三氮六环除草剂
阿特拉嗪a
1912-24-9
西玛津a
122-34-9
氨基甲酸酯和相关化合物
22781-23-3
恶虫威
2008-41-5
丁草特
759-94-4
扑草灭
2032-65-7
灭虫威
2212-67-1
环草丹
1114-71-2
邻苯二胺
95-54-5
苯胺灵
122-42-9
∙苄草丹
52888-80-9
燕麦畏
2303-17-5
1化学文摘服务注册号码
a本文分析了仅用一个30m柱评价
b标准品在美国已经停产,不容易获取
c由于被氧化标准品可能会分解为多个组分
d化合物有剧毒或神经毒性
e邻近的主/次峰，可以顺式和反式异构体来决定
1.2该方法包括一个双柱的选择，介绍了硬件配置中的两个气相色谱柱被连接到一个单一的注射端口和两个单独的探测器。
该选项允许一个注射可用于双柱同时分析。
1.3两个探测器，要么FPD或新产品开发，可用于有机磷化工产品上市。
平板显示器的工作原理是测量磷排放或含硫物种。
探测器的性能可以通过选择适当的光学过滤器和调节氢气和空气流量的火焰优化。
新产品开发是一个火焰电离检测器配备一个铷陶瓷火焰尖端增强磷和氮的响应分析物。
FPD更敏感和更多的选择，而且是一个不太常见的探测器在环境实验室。
1.4一个15米的柱系统的使用还没有被充分验证所有上市的化合物的测定见1.1。
分析师必须表现出兴趣和性能的适当的分析物的色谱分辨率为拟申请报告数据进行以下分析之前，或任何额外的分析物
乙基谷硫磷磷胺敌杀磷
乙硫磷毒虫畏对溴磷
二硫磷六甲基磷酰胺磷酸三甲酚酯
伐灭磷特丁磷亚胺硫磷
1.5基于单柱分析化合物的鉴定应在第二列或确认，应至少有一个其它的定性技术支持。
该方法描述了第二毛细管柱气相色谱分析条件，可以用于确定与主柱进行测量。
气相色谱/质谱法8270也被推荐作为确认技术，如果灵敏度允许（见本方法9.0）。
GC/AED也可能被用来作为一个确认技术，如果灵敏度许可证（见方法8085）
1.6EPA指出，公布的数据是有限的在每十亿的部分低有机磷农药以超声波提取的效率（ppb）的浓度及以下。
作为一个结果，该方法特别适用于这些化合物的使用应通过性能数据，如那些在方法3500讨论支持
1.7在采用这种方法之前，分析师建议参考基方法为每种类型的过程中可采用的整体分析（例如，方法3500，3600，5000，和8000）在质量控制程序的附加信息，发展质量验收标准，计算，和一般的指导。
分析人士还应该咨询的免责声明在第二章中手动和信息前对预期的灵活的方法，设备，材料，试剂，并提供选择的指导，并对分析师的责任，证明采用的技术是适当的分析物的兴趣，在兴趣矩阵，和关注的程度。
1.8此外，分析师和数据用户建议，除非在法规明确规定，在联邦测试要求SW-846方法的使用不是强制性的。
在该方法中的信息是由EPA被分析师和监管人士判断必然产生的结果符合预期的应用数据质量目标的指导
1.9利用这一方法是限制使用的，或在其监督下，人员适当的经验和训练的毛细管气相色谱法的使用和色谱图的解释。
每个分析师必须证明这个方法产生可接受的结果的能力。
2.0方法总结
2.1这种方法可以确定部分每十亿浓度的有机磷化合物的气相色谱条件。
要使用此方法之前，测量体积或液体或固体样品的重量是使用适当的矩阵的特定样品的提取技术提取
2.1.1水样本可能与使用方法3510二氯甲烷提取中性pH值（漏斗），方法3520（连续液-液萃取法），3535（固相萃取），或其他适当的技术
2.1.2固体样品可以用正己烷、丙酮（1:
1）或二氯甲烷、丙酮（1:
1）使用方法3540（索氏提取法），3541（自动索氏提取法），3545（加压流体萃取法），3546（微波炉方法提取），3550（超声波提取），或其他适当的技术萃取样品。
2.2提取的方法步骤取决于干扰基质的性质和分析物。
推荐一些处理方法，包括氧化铝（方法3610），弗罗里硅土®（方法3620），硅胶（方法3630），凝胶渗透色谱法（方法3640），硫磺处理（方法3660），或其他适当的技术。
2.3前处理完成后，提取液使用带有窄孔或大口径的石英毛细管柱和火焰光度检测器（FPD）或者氮磷检测器（NPD）的气象色谱仪来检测分析。
2.4有机磷酯和硫酯能够在酸性或碱性条件下都能水解。
因此，利用这个方法在酸性和碱性条件下来区分样品时不可取的。
3.0请参考第一节和制造商的说明书中的定义，可能和此过程有关。
4.0影响
4.1溶剂，试剂，玻璃器皿，以及其他样品处理过程中使用的仪器可能会产生伪影或干扰样品分析。
所有这些材料必须被证明是在有分析空白样品对照条件下而没有被干扰的。
在使用玻璃仪器蒸馏过程中所选择的试剂和高纯度的溶剂是必须的。
请参考每种指导质量控制程序的方法，第四章会有玻璃器皿清洗的指导。
另外,请参考方法3500，3600和800，以及本方法的1.1章节来获取更多的除去干扰的方法。
4.2本方法中的有些化合物利用硅酸镁®（方法3620）载体来做前处理被证明得到的回收率低于85%，因此，不推荐用于所有化合物。
请以方法3620为例做有机磷化合物的回收率。
使用FPD检测器经常会省略一些样品的净化。
如果特定情形要求使用一个替代的清理过程中，分析人员必须确定洗脱曲线，并表明，每种分析物的回收率不小于85％。
4.3凝胶渗透净化的萃取净化方法（GPC）（方法3640）已经被证实得到的很多分析物的回收率低于85％的原因是在加入邻苯二甲酸二酯之前被分析物就已经被洗脱出来了。
因此，不建议方法3640和此方法一起使用，除非分析物指定使用方法3640或者证明出该分析物使用方法3640得到的回收率高于85%.
4.4使用带磷滤光片的火焰光度检测器（FPD）将最大限度的降低材料中除硫或磷带来的干扰。
元素硫可能对某些有机磷化合物在使用火焰光度气相色谱法测定时产生干扰。
如果使用方法3660除去硫干扰，那么只能使用四丁基铵（TBA）-亚硫酸盐，因为铜可能会破坏有机磷农药。
必须对各分析物的稳定性进行测试以保证TBA-亚硫净化法得到的回收率高于85%。
4.5卤素专用检测仪（即利用电导或微库仑）对含卤素的化合物具有很高的选择性的并且仅可利用于对毒死蜱、皮蝇磷、蝇毒磷、Tokuthion、壤虫磷、敌敌畏、EPN、二溴磷和Stirophos的判定。
许多OP杀虫剂也可以通过电子捕获检测器（ECD）来检测的，但是ECD没有NPD或FPD那么准确。
如果干扰物对样品的定量分析部产生干扰并且该检测器的灵敏度满足项目的要求时，ECD检测器才能被采用。
4.6某些分析物可能会被洗脱出来，尤其是在15m长的色谱柱中（表1）。
如果确认分析物被洗脱出来了，分析人员应该
（1）立即在更换一个不同极性的柱子，
（2）使用30m*0.53mm的柱子，或者（3）使用0.25~0.32mm的色谱柱。
参阅图1~图4中的哪些化合物在15m长的柱子中没有被洗脱出来。
4.7以下这些对化合物在DB-5/DB-210的30米长的柱子中会被洗涤出的
GC色谱柱
共流出对
DB-5
特丁硫磷/三邻甲苯基磷酸酯
二溴磷/西玛津/莠去津C
除线磷/内吸磷-O
毒壤磷/丙硫特普杀虫剂
硫丙磷/Stirophos/三硫磷
磷胺/丁烯磷
丰索磷/EPN
DB-210
特丁磷/磷酸三邻甲苯酯
除线磷/磷胺
毒死蜱/对硫磷，乙基
丙硫特普杀虫剂/倍硫磷
内吸磷-O/乐果
福赐松/谷硫磷
EPN/亚胺硫磷
伐灭磷/二硫磷
参照表2看看这些化合物在30米长的色谱柱中的保留时间。
4.8对目标分析物分析时遇到的困难
4.8.1焦磷酸四乙酯（TEPP）是一种不稳定的二磷酸，因为它易于在水中水解并且具有热不稳定性（在170℃分解）。
为了在气相色谱分析和样品制备过程中最大限度的减少损失，必须得小心一些。
坏的标准品的识别是很困难的，因为焦磷酸四乙酯通过电子轰击（EI）得到相同的分解产物，磷酸三乙酯。
4.8.2敌敌畏在20℃的水中的溶解度为10g/L，并且在水溶液中的回收率很差。
4.8.3二溴磷是通过脱溴转化为对列敌敌畏（DDVP）。
这种反应在样品的制备过程中。
脱溴的程度取决于被分析的基质的性质。
当分析物为二溴磷时，分析员必须考虑其脱溴的能力。
4.8.4敌百虫重新排列且在酸性、中性或碱性介质中被脱氯化氢，以形成敌敌畏（DDVP）和盐酸。
如果这个方法应用于有机磷中敌百虫的测定，分析员应该知道它可能的重排方式和误认的可能性。
4.8.5内吸磷（systox）是两种化合物的混合物;O，O-二乙基[2-（乙硫基）乙基]硫代磷酸酯（内吸磷-O）和O，S-二乙基[2-（乙硫基）乙基]硫代磷酸酯（内吸磷-S）。
在色谱图中可以看到这两种峰对应着两种异构体。
它在很早的洗脱化合物（内吸磷-S）中被用于定量。
4.8.6二恶磷是一种单组分农药。
然而，一些额外的峰在标准的色谱观察到。
这些峰看起来是自发的氧-硫异构化的结果。
正因为如此，二恶磷不包含在复合材料的标准混合物。
4.8.7脱叶亚磷（三丁基三硫赶亚磷酸酯）是一种容易氧化成三硫代磷酸酯的单组分农药。
脱叶亚磷的色谱分析通常是两个峰（第一个是未氧化的脱叶亚磷）。
由于被氧化的关系按照相对分子量做标准可能会产生误差，所以根据这两个峰的总和来定量是最合适的。
4.8.8一些分析物，特别是久效磷，保留时间可能会随着进样器中的浓度的增加而增加。
分析师可以根据保留时间的变化来判断高度污染的样品。
4.8.9许多分析物会降低对色谱系统反应活性部位。
分析师必须确保注射器和分离器不受污染，并硅烷化。
色谱柱需要正确的安装和维护。
4.8.10色谱系统的性能会随着时间而下降。
色谱柱的分辨率、被分析物的降解和基线问题可通过清洗色谱柱（见章节11.0）得到改进。
色谱柱一旦被氧化那是不能被还原的。
4.9方法的干扰可能是由溶剂，试剂，玻璃器皿，和其他样品处理过程中的硬件等所引起的污染导致色谱图中的投影分散或基线升高引起的。
所有的这些材料都必须定期地通过分析试剂空白（参见9.0。
）核查，免于在进行分析的情况下受到干扰。
4.10NP检测器的干扰-三嗪类除草剂，如莠去津和西玛津，和其它含氮化合物可能会有干扰。
5.0安全
该方法并没有解决所有的与使用有关安全问题。
实验室负责提供安全的工作环境和OSHA当前文件的规定对在该方法中所列化学品的安全处理的规范文件。
所有的参与这个方法的分析人员都应该被提供一份关于该方法的物质安全资料表的参考文件（化学品安全技术说明书）。
6.0设备和物质
在本手册中提到的商业名称和商业产品仅仅作为说明的目的只用,不作为环保局认可或独家推荐使用。
在sw-846方法中引用的产品和仪器设置代表了这些产品和设置在该方法的开发期间的评估情况。
玻璃器皿、试剂、物资、设备和其他在本手册中的设置情况可以使用该方法找到合适的应用，这个已经被证明了。
这部分没有列出实验室常用的玻璃器皿（比如烧杯和烧瓶）
6.1气相色谱
一个装备有气相色谱的分析系统适合于部分柱子或者分流/不分流注射，所有的必须的附件，包括注射泵，分析柱，气体，合适的检测器和记录仪。
分析员应该为特定的检测选择相应的检测器，比如火焰光度检测器和N-P检测器。
计算峰面积和双显示色谱图的数据系统是非常必要的。
6.2GC柱
该方法一般用毛细管柱（直径0.53mm,0.32mm,或者0.22mm，长度为15m或者30m，这取决于实际溶液的情况）。
大多数环境水样分析一般采用直径为0.53mm的柱子。
双向柱，单进样分析需要等长和孔的柱子。
具体的柱子情况请参照Sec.4.0和Figures1.
这部分所列举的4个柱子都是在这个方法中使用的。
这些柱子不能扩展其他地方使用，其他地方需要发展新的方法。
实验室可以利用这些柱子或者其他毛细管柱，提供实验方法的一些数据（比如色谱分辨率，分析物的分解，灵敏度），这些都很适合潜在应用。
6.2.1柱1--15m或30m*0.53毛细管柱，1.0µm壁厚，通过50%三氟磷酸聚硅氧烷和50%甲基聚硅氧烷（DB-210）或等价物化学饱和。
6.2.2柱2--15m或30m*0.53毛细管柱，0.83µm壁厚，通过35%苯基甲基聚硅氧烷（DB-608，RT*-35或等价物）化学饱和。
6.2.3柱3--15m或30m*0.53毛细管柱，1.0µm壁厚，通过5%苯基聚硅氧烷和95%甲基聚硅氧烷（DB-5，SPB-5，RT*-50或等价物）化学饱和。
6.2.4柱4--15m或30m*0.53毛细管柱，通过甲基聚硅氧烷（DB-1，SPB-1或等价物）化学饱和,1.0µm或者1.5µm壁厚
6.2.5柱子清洗工具（可供选择的）---饱和相柱子清洗工具（J&WScienfific，产品表报430-3000或类似物）
6．3拆分器—如果用的是双柱子，单注射的配置，开放的管状柱应该要连接到其中一个流动的拆分器或者类似的设备中。
6.3.1拆分器1----J&WScientific压合Y型玻璃3通分离器。
6.3.2拆分器2----Supelco8字型玻璃注射球座。
6.3.3拆分器3----RestekY型二氧化硅连接器。
6.4注射器
6.4.10.53mm的柱子推荐用填充柱，配备沙漏层的1/4注射口。
这些注射口能和双向柱分析拆分器匹配（见6.3）。
6.4.2分流/不分流的毛细管注射器在分离模式下操作，这对0.25mm和0.32mm的柱子是很必要的。
6.5检测器
6.5.1火焰光度检测器（FDP）推荐磷的模式下使用。
6.5.2N-P检测器（NPD）虽然不推荐磷的模式下使用，但是依然能够检测出三嗪类除草剂。
6.5.3卤素检测器（电解质或者微库伦法）仅仅用于分析一些卤代的或者含硫分析物（见4.5）。
6.5.4电子捕获检测器能够用于一些受限的分析物（见4.5）。
6.6数据系统
6.6.1推荐使用能够显示色谱图，保留时间，集成数据峰值的数据系统。
6.6.2推荐使用能够储存初步色谱数据的数据系统。
7.0试剂和标准
7.1试剂级和农药级的化学品必须在所有的测试中使用。
除非其他明确的说明，所有的试剂必须遵守美国化学分析试剂委员会的相关规则。
其他的等级也可以被使用，首先要确保提供的试剂具有足够的纯度，否则会降低测试的准确性。
试剂应该保存在玻璃瓶里面，可以阻止有害物从塑料容器中浸出。
7.2提取溶剂
样品应该通过一套最优的，可再生的分析物基质中以客观的浓度提取出来。
所选择的萃取溶剂需要依据分析物的特性来选择，没有一种适合所有分析物的溶剂。
无论使用哪种溶剂体系，包括在这个方法中明确提到的那些溶剂，分析物都必须能够很好的溶解，具有足够的溶解度。
在最低程度上，这样一个方法应该包含方法3500中描述的方法，应用干净的对照基质。
每一个新的样品都必须有明确的回收百分比标准。
方法8000提到的程序应该被用于发展绩效的标准，还对其他一些基质标准和实验室管制品的结果。
所有的溶剂都应该在品质或其他方面上归为农药级别。
溶剂在使用前要经过脱气处理。
7.2.1异辛烷
7.2.2正己烷
7.2.3丙酮
7.2.4四氢呋喃（THF）---仅仅用于三嗪标准
7.2.5甲基叔丁基醚（MTBE）---仅仅用于三嗪标准
7.3标准液
接下来这部分描述的是，介质的制备，化合物的作用标准。
这个讨论提供了一个范例，目标化合物的其他方法和关注点值得注意，特别是有潜在应用的。
制备刻度标准的更进一步的信息参见方法8000.
7.4存储标准液（1000mg/L）---通过纯化的标准物或者能够购买的溶液来制备。
7.4.1通过精确的称量0.0100g的纯化合物来制备标准溶液。
将化合物溶解在合适的丙酮正己烷混合液中，再通过10ml的容量瓶来稀释。
如果化合物的纯度为96%或者更高，那么前面标准液的浓度可以不经过修正直接储存使用。
商业可用的标准液能够使用任何浓度，如果它们经过制造商或其他个人的标定。
7.4.2西玛津（除草剂）和阿特拉津（除草剂）在正己烷中溶解度都不好。
如果这些化合物的标准是必须的，阿特拉津应该溶解在MTBE中，西玛津应该溶解在丙酮/MTBE/THF（1:
3:
1）的混合溶剂中。
7.4.3复合材料存储标准---这些标准应该从个别储存的溶液中拟定。
分析人员要证明，个别的分析物和一般的氧化产物在色谱系统中都会分解。
对于至少包含25组分的复合材料存储标准，严格的取1000mg/L的各种标准液1ml，将这些标准液在25ml的容量瓶中混合。
例如，对于含有20种独立组分的复合材料，在调节溶液到25ml后，混合物中每种组分的相应浓度将会变为40mg/L。
这个复合材料溶液通过更进一步的稀释能够调节到所需要的浓度。
包含25种以上的复合材料存储标准不推荐使用。
7.4.4在6度避光，PTF密闭容器中存储标准液（stock，复合材料，标度，内部的和替代的）。
所有的标准液2个月后应该要替换，或者更短时间，如果日常QC（见9.0）表明有问题。
而容易水解的化学品包括TEPP，甲基对硫磷，脱叶磷，应该控制在30天以内。
7.4.5个别的标准液应该进一步的细分并且存储在小的容器里面。
独立的小瓶应该在严格的标准下使用，尽量避免潜在的污染或者水解。
7.5校准标准液应该至少用5种不同浓度的复合物存储标准液通过异辛烷或者正己烷稀释来制备。
校准标准液的浓度应该在所期望的自然样品的浓度范围之内，而且应该在检测器的线性响应范围以内。
如果有机磷的校准标准液和对照样品或者以前的历时数据不一样，那没应该在一个月或者2个月甚至更短的时间内替换。
在实验室对于容易水解的样品，应该是被多个独立分开的校准标准液。
关于校准标准液更多的制备信息请参见方法8000.
7.6内部标准
内部标准应仅用于对良好的特征样品进行有经验技术的分析。
采用内部标准用于一些共出峰的复杂有机磷农药，并且检测器对不同的样品有不同的响应值。
如果要使用内部标准，分析者必须选择一种或多种相似于内部标准的化合物的分析行为。
分析师必须进一步确认，该内标物的测量不会受方法或基质干扰。
7.6.1有机磷化合物的FPD响应在磷原子和硫原子结合存在时会增强。
它尚未确定该硫代磷酸盐是否可以用作内部标准因为其有不同的硫原子的数目（例如，硫代磷酸酯[P=S]作为内部标准磷酸盐[PO4]或二硫代磷酸酯[P=S2]）。
7.6.2当使用15m色谱柱时，它难以刚充分解决内部标准来自目标分析物的干扰。
7.6.31-溴-2-硝基苯已被用作用NPD的内标30米柱对。
制备的1000毫克/升的1-溴-2-硝基苯溶液。
为形成尖峰，稀释此溶液至5毫克/升。
使用10微升/毫升提取物的尖峰体积。
该尖峰的内标浓度应保持恒定于所有的样品和校准标准。
因为它的FPD响应小，对于检测器，1-溴-2-硝基苯不是适当的内标物，无FPD内标建议。
7.7代理标准
分析师应该监控萃取，净化（使用时）和分析系统的性能，通过每个样品尖峰形成，标准和空白或者1到2个替代物（例如，使用未预期的有机磷化合物是存在于样品中），来提高处理每个样品的效率。
如果需要测量多个分析物，建议使用2台洗脱仪器（早期使用和晚期备用），分析物的氘化类似物是不适合作为GC/FPD或GC/NPD分析的替代物。
7.7.1如果要使用该替代物，分析师必须选择一种或多种跟目标化合物相似的化合物。
分析师必须进一步证明和记录替代物的测量不受方法或者基质的干扰。
在选择的一般指导和用替代的方法在3500和8000的方法提供。
7.7.2磷酸三丁酯和磷酸三苯酯被推荐为替代物，可用于任何FPD和NPD的分析。
1.0毫升1微克/升尖峰体积（含1纳克替代的）溶液加入到各样品中。
如果与任一这些化合物中有共出峰问题，4-氯-3-硝基三氟甲苯也可以作为替代物进行NPD的分析。
其他替代物和其他尖峰溶液的浓度和/或体积可以使用，但前提是分析师可以演示和记录适用于具体的应用的数据质量需求。
8.0样品的采集，保存和存储
8.1参考介绍性材料
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