大孔树脂柱的经验之谈.docx

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大孔树脂柱的经验之谈

大孔树脂柱的经验之谈

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醇洗脱再生即可，多次使用后若吸附效果下降，可用酸醇处理。

　　我们以前用的树脂，如果是未经处理过的就用3－5％的稀酸浸泡过夜，然后水洗至中性，再用3－5％的稀碱浸泡过夜，水洗至中性，然后95％的乙醇浸泡过夜，水洗至无醇味后用。

一般这样处理过就可以了，从实验效果来看还可以。

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1、大孔吸附树脂的最大吸附量的考察：

以某植物中某成分作为检测指标成分时，当树脂吸附量达到饱和时，树脂对化学物质吸附能力减弱甚至消失，此时化学成分即泄漏流出，故需要考察树脂的泄漏点，为预测树脂用量与可上柱药液量提供依据。

方法：

取已经处理好的大孔树脂50g（取量可根据实验条件而定），用蒸馏水装柱（300mm×15mm）后，供试液以2BV/h的速度上样，药液浓度（假设为）0.5g生药/ml（根据样品处理方法计算得来），每2.0ml收集一份，薄层检视指标成分的化学成分变化。

当（假设第132份开始明显表现出泄漏现象），按每份2.0ml计，总上样体积为262ml相当于131g生药量，

公式：

树脂吸附容量＝泄漏点前上柱样品体积（ml）×样品浓度（g/ml）

由上述结果可以得出该树脂对该植物中该成分的吸附容量，即每1g树脂最大吸附量为2.62g生药。

2、另外，在换浓度进行洗脱时，在树脂当中特别容易出现气泡，影响洗脱效果。

可以采用下列方法减少气泡的产生，方法：

在换下个浓度时，等到前一个低浓度溶液的界面与树脂上层的距离相差2～5mm时，再沿着玻璃壁旋转少量的加入下一个较高浓度的溶液，这时加入量也不要太多，加5～10mm高就行，再重复上述操作2～3次后，就可以大量加入较高浓度的溶液了。

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大孔吸附树脂使用注意事项

1）含水70%左右，湿态0℃以上保存。

严防冬季将球体冻裂。

2）物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266℃。

3）树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的予处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。

树脂予处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。

最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。

4）生产中建议树脂装填高度2米左右，吸附流速4-10米/小时（1-4BV/小时）。

解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。

5）树脂强化再生方法

在容器内加入高于树脂层10cm的3%-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗通柱，在用3-4倍树脂体积同浓度的盐酸溶液通柱，然后用净水洗至接近中性；再用3%-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。

最后淋洗通柱,用同浓度的3-4倍树脂体积的氢氧化钠溶液通柱，最后用净水清洗至PH值为中性，备用。

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今天装了大孔树脂，其实装过以此之后就觉得很简单，但是没装过则觉得好像很难似的。

我这几天在网站上看了不少关于大孔树脂的使用方法，怎么酸洗，碱洗，醇洗，水洗，但是还是不会装。

我买的大孔树脂是处理好的了，所以可以直接上柱。

但我不放心，取了一点，用95醇洗了下，再加水到95醇中，没出现浑浊，可以放心使用了。

上面是大孔树脂。

柱子绑好，下面要放纱布包的玻璃珠。

然后，将大孔树脂倒在桶中，再倒水进去，搅了之后到入柱子中，一点一点倒，开始要慢点，防止水把玻璃珠歪，导致大孔树脂流到外面。

可以预先在柱中多放一点水，缓冲一下。

收尾时，要慢点加，防止加入过多大孔树脂，一般加到柱子的三分之二左右。

加水时，要沿着柱壁缓缓加入。

好了，加完了。

剪个圆的滤纸放在最上面吧，可以先把水面升上来，再放纸片，那样会平着下去。

其目的是防止加溶剂时，大孔树脂翻腾。