溶解氧的测定方法汇总.docx
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溶解氧的测定方法汇总
溶解氧的测定方法汇总
LT
呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
M=
式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
（7）硫酸，ρ=1.84。
步 骤
l．溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 l ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。
一般在取样现场固定。
2．析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。
小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
3．滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
计算
溶解氧（O2， mg／L）=
式中，M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。
精密度和准确度
经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85—9.09mg／L的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%；分析含4.73—11.4mg／L溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。
注意事项
（l）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.l mg／L时，应预先于水样中加硫代硫酸钠去除。
即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml l＋ 5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。
于另一瓶水样中，加人同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。
二、电化学探头法
GB11913--89
概 述
1． 方法原理
氧敏感薄膜由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。
薄膜只能透过氧和其他气体，水和可溶解物质不能透过。
透过膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下其大小与水样溶解氧含量成正比。
2． 方法的适用范围
电极法的测定下限取决于所用的仪器，一般适用于溶解氧大于0.1mg/L的水样。
水样有色、含有可和碘反应的有机物时，不宜用碘量法及其修正法测定，可用电极法。
但水样中含有氯、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气，可能干扰测定，需要经常更换薄膜或校准电极。
仪 器
（1） 溶解氧测定仪：
仪器分为原电池式和极谱式（外加电压）两种。
（2） 温度计：
精确至0.5℃。
试 剂
（1） 亚硫酸钠
（2） 二价钴盐（CoCl2·6H2O）
步 骤
使用仪器时，按说明书操作。
1． 测试前的准备
（1） 按仪器说明书装配探头，并加入所需的电解质。
使用过的探头，要检查探头膜内是否有气泡或 铁锈状物质。
必要时，需取下薄膜重新装配。
（2） 零点校正：
将探头浸入每升含1g亚硫酸钠和1mg钴盐的水中，进行校零。
（3） 校准：
按仪器说明书要求校准，或取500ml蒸馏水，其中一部分虹吸入溶解氧瓶中，用碘量法测其溶解氧含量。
将探头放入该蒸馏水中（防止曝气充氧），调节仪器到碘量法测定数值上。
当仪器无法校准时，应更换电解质和敏感膜。
2． 水样的测定
按仪器说明书进行，并注意温度补偿。
精密度与准确度
经6个实验室分析人员在同一实验室用不同型号的溶解氧测定仪，测定溶解氧含量为4.8-8.3mg/L的5种地面水，每个样品测定值相对标准偏差不超过4.7%；绝对误差（相对于碘量法）小于0.55 mg/L。
注意事项
（1） 原电池式仪器接触氧气可自发进行反应，因此在不测定时，电极探头要保存在无氧水中并使其短路，以免消耗电极材料，影响测定。
对于极谱式仪器的探头，不使用时，应放潮湿环境中，以防电解质溶液蒸发。
（2） 不能用手接触探头薄膜表面。
（3） 更换电解质和膜后，或膜干燥时，要使膜湿润，待读数稳定后再进行校准。
（4） 如水样中含有藻类、硫化物、碳酸盐等物质，长期与膜接触可能使膜堵塞或损坏。
不同温度下水中的饱和溶解氧，如下表所示。
如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧：
S' =
式中，S'—大气压为PkPa下的溶解氧含量（mg/L）；
S—大气压为101.3 kPa下的溶解氧含量（mg/L）；
P—大气压（kPa）。
溶解氧饱和百分率（%）=
不同温度下水中饱和溶解氧 （ 101.3 kPa压力下 ）
温度（℃）
溶解氧（mg/L）
温度（℃）
溶解氧（mg/L）
温度（℃）
溶解氧（mg/L）
0
14.60
17
9.65
34
7.05
1
14.19
18
9.45
35
6.93
2
13.81
19
9.26
36
6.82
3
13.44
20
9.07
37
6.71
4
13.09
21
8.90
38
6.61
5
12.75
22
8.72
39
6.51
6
12.43
23
8.56
40
6.41
7
12.12
24
8.40
41
6.31
8
11.83
25
8.24
42
9.22
9
11.55
26
8.09
43
6.13
10
11.27
27
7.95
44
6.04
11
11.01
28
7.81
45
5.95
12
10.76
29
7.67
46
5.86
13
10.52
30
7.54
47
5.78
14
10.29
31
7.41
48
5.70
15
10.07
32
7.28
49
5.62
16
9.85
33
7.16
50
5.54
三、叠氮化钠修正法
概 述
水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。
在不含其他氧化、还原性物质，水样中含Fe3+达100-200mg/L时，可加入l ml 40%氟化钾溶液消除Fe3+的干扰，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。
仪 器
250——300ml溶解氧瓶。
试 剂
（1） 碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：
溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。
将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
（2）
（2） 40％（m／V）氟化钾溶液：
称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
（3） 硫酸锰溶液：
称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。
此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（4） 碱性碘化钾溶液：
称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（5） 1＋5硫酸溶液。
（6） l %（m／V）淀粉溶液：
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（7） 0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：
称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（8） 硫代硫酸钠溶液：
称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。
贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。
于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
M=
式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
（9） 硫酸，ρ=1.84。
步 骤
l．溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 l ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾一叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。
一般在取样现场固定。
2．析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。
小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
3．滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
如水样中含有Fe3+干扰测定，则在水样采集后，用吸管插入液面下加入l m1 40%氟化钾溶液，l m1硫酸锰溶液和2 ml碱性碘化钾一叠氮化钠溶液，盖好瓶盖，混匀。
计算
溶解氧（O2，mg／L）=
式中，M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。
精密度和准确度
经不同海拔高度4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85—9.09mg／L的蒸馏水，单个实验室相对标准偏差不超过0.4%；分析含4.73—11.4mg／L溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过1%。
注意事项
叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾--叠氮化钠溶液直接酸化，否则可能产生有毒的叠氮酸雾。
四、高锰酸钾修正法
概 述
高锰酸钾修正法是用高锰酸钾氧化Fe2+以消除其干扰的碘量法，过量的高锰酸钾用草酸盐去除。
水样中含Fe3+干扰测定，可加入氟化钾消除。
亚硫酸盐、硫代硫酸盐、多硫酸盐、有机物等仍干扰测定。
仪 器
250——300ml溶解氧瓶。
试 剂
（1）0.63%（m/V）高锰酸钾溶液：
称取6.3高锰酸钾溶于水并稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
1ml此溶液能氧化Fe2+。
（2）2%（m/V）草酸钾溶液：
称取2g草酸钾（K2C2O4·H2O或 1.46gNa2C2O4）溶于水并稀释至100ml。
1ml此溶液可还原大约1.ml1高锰酸钾溶液。
（3）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：
溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。
将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
（4） 40％（m／V）氟化钾溶液：
称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
（5）硫酸锰溶液：
称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。
此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（6）碱性碘化钾溶液：
称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（7） 1＋5硫酸溶液。
（8）l %（m／V）淀粉溶液：
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（9）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：
称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（10）硫代硫酸钠溶液：
称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。
贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。
于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
M=
式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
（10） 硫酸，ρ=1.84。
步 骤
水样采集到溶解氧瓶后，用吸管于液面下加入0.7硫酸、1 0.63%高锰酸钾溶液、1 40%氟化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混匀，放置10。
如紫红色褪尽，需再加入少许高锰酸钾溶液使5内紫红色不褪。
然后用吸管于液面下加入0.5 2%草酸钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混合几次，至紫红色于2-10内褪尽。
如不褪，再加入0.5草酸钾溶液，直至紫红色褪尽。
计算
溶解氧（O2，mg／L）=
式中，M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。
V1—溶解氧瓶容积（ml）。
R—加到溶解氧瓶内各种试剂总量（ml）。
精密度和准确度
经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85~9.09ml的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.4%，分析含4.73~11.4mg/L溶解氧的地表水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.92%。
注意事项
（1） 加入草酸盐还原过量的高锰酸钾时，草酸盐容易过量0.5 ml以下对测定无影响，如过量多于0.5 ml，使结果偏低。
（2） 当水样温度高于10℃时，应在加入草酸盐溶液前加入0.1 ml稀释的硫酸锰溶液（取1 ml做固定剂的硫酸锰溶液稀释至100 ml），以加速草酸盐还原过量的高锰酸钾。
五、明矾絮凝修正法
概 述
水样有色或含有藻类及悬浮物等，在酸性条件下消耗碘而干扰测定，可用明矾絮凝修正法消除。
试 剂
（1）10%（m/V）硫酸铝钾溶液：
称取10g硫酸铝钾[AlK（SO4）2·12H2O]溶于水并稀释至100ml。
（2）浓氨水
（3）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：
溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。
将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
（4） 40％（m／V）氟化钾溶液：
称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
（5）硫酸锰溶液：
称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。
此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（6）碱性碘化钾溶液：
称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（7） 1＋5硫酸溶液。
（8）l %（m／V）淀粉溶液：
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（9）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：
称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（10）硫代硫酸钠溶液：
称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。
贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。
于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
M=
式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
（11）硫酸，ρ=1.84。
步 骤
于1000ml具塞细口瓶中，用虹吸法注满水样并溢出1/3左右。
用吸管于液面下加入10ml硫酸铝钾溶液，加入1-2ml浓氨水，盖好瓶塞，颠倒混匀。
放置10min，待沉淀物下沉后，将其上清液虹吸至溶解氧瓶内（防止水样中有气泡），选择适当的修正法进行测定
六、硫酸铜— 氨基磺酸絮凝修正法
概 述
适用于含有活性污泥等悬浊物的水样溶解氧测定。
试 剂
（1） 硫酸铜—氨基磺酸抑制剂：
溶解32g氨基磺酸（NH2SO2OH）于475ml水中；溶解50g硫酸铜（CuSO4· 5H2O）于500ml水中，将两液混合，并加入25ml冰乙酸，混匀。
（2）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：
溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。
将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
（3） 40％（m／V）氟化钾溶液：
称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
（4）硫酸锰溶液：
称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。
此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（5）碱性碘化钾溶液：
称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（6） 1＋5硫酸溶液。
（7）l %（m／V）淀粉溶液：
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（8）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：
称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（9）硫代硫酸钠溶液：
称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。
贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。
于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入l ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
M=
式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
（10）硫酸，ρ=1.84。
步 骤
于1000ml具塞细口瓶中，用虹吸法注满水样并溢出1/3左右。
用吸管于液面下加入10ml抑制剂，盖好瓶塞，静置，待沉淀物下沉后，将其上清液虹吸至溶解氧瓶内（防止水样中有气泡），选择适当的修正法尽快测定。
溶解氧的测定--碘量法
一、实验原理
水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4
2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3
H2MnO3＋Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O（棕色沉淀）
加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMnO3）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：
1、仪器：
①溶解氧瓶（250ml）
②锥形瓶（250ml）
③酸式滴定管（25ml）
④移液管（50m1）
⑤吸球
2、药品：
①硫酸锰溶液
②碱性碘化钾溶液
③浓硫酸
④淀粉溶液（1％）
⑤硫代硫酸钠溶液（0.025mol／L）
三、实验方法
（一）水样的采集与固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
（二）酸化
往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
（三）用标准Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml。
4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
6、按上述方法平行测定三次。
（四）计算
溶解氧（mg／L）＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水=160CV O2→2Mn（OH）2→MnMnO3→2I2→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量（mg），再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：
CNa2S2O3—硫代硫酸钠摩尔浓度（0.0250mol／L）
VNa2S2O3—硫代硫酸钠体积（m1）
V水—水
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