植物样品的采集、制备与水分测定.ppt

植物样品的采集、制备与水分测定.ppt

《植物样品的采集、制备与水分测定.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《植物样品的采集、制备与水分测定.ppt（62页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

,第十二章植物样品的采集、制备与水分测定,一、植物样品分析的目的,1.营养诊断分析了解植物体内养分规律，为合理施肥提供依据了解作物对养分的积累和转化动态，研究作物对营养元素的吸收、转化和新陈代谢的规律。

进行土壤、植物障碍因子的诊断分析，当植物生长不正常时，可以进行植物分析以找到植物生长的障碍因子2.食品或饲料品质与安全分析了解品质指标为改善品质提供依据食品安全,二、植物样品分析的项目,1.营养诊断分析养分全量分析：

全N、P、B可溶性养分的组织速测2.食品或饲料品质与安全分析常规农产品品质指标：

水分、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分、粗纤维、维生素特别要求的指标：

中草药特殊成分、保健成分安全指标：

有害有机物质、重金属,三、植物样品的采集,1.植物样品采集的一般原则

（1）代表性：

避免边际效应避免特殊个体取混合样

（2）适时性对于植物体内易变化的成分用鲜样测定；不易变化成分用干样测定（3）防止污染,三、植物样品的采集,2、植物样品的采集正确选择组织器官、部位和生育期。

要选择敏感器官。

在田间按照一定路线多点取样组成平均混合样品。

三、植物样品的制备,1.样品的清洗样品可能带有泥土、肥、药等污物，制备前必须清洗一般在刚采集的新鲜状态下清洗，植物死亡后易溶性养分易洗出一般用湿棉布擦净表面污物，再用蒸馏水淋洗12次。

微量元素分析的样品必须用0.1-0.3%有机洗涤剂洗涤，再用纯水洗净，浸洗时间不能过长，一般在2min内完成。

三、植物样品的制备,2.样品的干燥易变化成分必须用鲜样测定。

如NO3-N新鲜样品采集回来后应立即干燥，防止其内部成分发生变化。

三、植物样品的制备,2.样品的干燥烘干温度：

高温杀酶、停止生化反应。

水分尽快除净，防止焦化、热分解。

一般植物样：

第一：

80-90C15-30min的杀酶第二：

65-70C除尽水分瓜果类样品：

水分较多，最好鲜样测定。

风干保存时需快速干燥。

第一步：

100-105C，鼓风，烘20-30min；第二步：

60-70C烘至变脆，易磨成粉末，一般4-5h，长8-10h，不宜过长。

三、植物样品的制备,3.样品的制备粉碎工具：

研钵（样品量少）植物粉碎机（样品量大）（一般在样品烘干后未返潮时立即进行粉碎，否则不易磨细。

）样品粗细：

筛孔在0.51mm根据分析时称样量而定：

称样量小于1g时，样品细度最好在0.25mm以下。

四、植物样品的保存,样品的保存于磨口广口瓶或可封口塑料袋中（防吸潮）标签（内外各一）存放于洁净、干燥处长时间存放后样品吸潮，做精密分析称样时应先烘干。

微量元素分析样品的制备,防止污染！

于烘箱中干燥时，防止烘箱上金属粉末的污染，特别不能用生锈的烘箱。

磨样工具：

硼：

铁碾槽、玛瑙研钵，不能用玻璃研钵铁：

最好用玛瑙研钵筛子：

塑料筛网，样品至少通过20目筛,五、植物水分的测定,

（一）方法类型1.加热干燥法常压烘箱干燥法（经典方法：

简便、应用最广）真空烘箱干燥法红外线干燥法微波加热干燥法添加干燥辅助剂法,2.蒸馏法一种与水不相溶的、能与水形成恒沸混合物的有机液体载体，与含水样品一起蒸馏，使待测样品中水分沸点下降，在较低温度下使水分蒸馏出来，待冷却、两相分离后读出水体积。

3.依赖于水的化学反应的方法4.依赖于测定随水含量改变而改变而又有规律变化的某些物理性质的方法：

电化学方法：

电导法、电阻法、电容法等核磁共振法近红外分光光度法近红外吸收反射法,五、植物水分的测定,

（二）含水较少植物样品水分的测定常压直接干燥法方法原理：

样品在100-105烘箱中烘干至“恒重”，失去的质量即水分质量。

是一种间接测水方法。

在干燥过程中可能有部分易分解挥发有机物质损失。

对大多数植物试样而言，该方法是测定水分的简易标准方法。

第十三章植物灰分和营养元素的测定,第一节植物灰分的测定一、灰分的概念定义：

植物有机体灼烧后的残余物称“粗灰分”。

数量：

占植物干物质量的2-7，平均5；成分：

各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等灰分中的主要矿质营养元素磷钾钙镁多种微量元素,第十三章植物灰分和营养元素的测定,第一节植物灰分的测定一、灰分的概念5.影响灰分含量的影响因素：

物种器官和部位生育期植物生长的土壤、气候、施肥、农业管理措施,第十三章植物灰分和营养元素的测定,第一节植物灰分的测定二、植物中粗灰分的测定直接灰化法方法原理：

植物样品经加热炭化、高温灼烧，除尽有机质，剩下无机矿物质即粗灰分。

方法特点：

简便、快速,第十三章植物灰分和营养元素的测定,第一节植物灰分的测定二、植物中粗灰分的测定直接灰化法3.注意事项：

在电炉上炭化时，温度不可太高，否则样品快速燃烧时可能放出大量气体而带走灰分，使结果偏低灼烧时温度控制在525（500-550）左右，太高，会引起钾、钠等的氯化物挥发损失。

超过600时磷酸盐也可能损失。

磷、硫可能被炭粒还原为氢化物而损失灼烧温度太高时，钾、钠的磷酸盐和硅酸盐会熔融而把炭粒包裹起来，不易烧尽加热速度不可太快，以防局部产生大量气体而使微粒飞失,第十三章植物灰分和营养元素的测定,第一节植物灰分的测定二、植物中粗灰分的测定直接灰化法3.注意事项：

对于含磷、硫、氯等酸性元素较多的样品，为防止高温时元素逸失，须在样品中加入一定量镁盐或钙盐等补充足够量的碱性元素，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。

第二节植物全氮的测定,一、概述植物体内氮含量15植物体内氮形态以蛋白质、氨基酸等有机氮为主，同时含有少量无机氮：

铵态氮、硝态氮,第二节植物全氮的测定,二、植物全氮的测定植物样品的预处理方法类型开氏法（浓硫酸混合加速剂）标准方法H2SO4H2O2H2SO4HClO4,第二节植物全氮的测定,二、植物全氮的测定植物样品的预处理方法类型

（1）开氏法（浓硫酸混合加速剂）特点：

标准方法只能用来测氮,第二节植物全氮的测定,二、植物全氮的测定植物样品的预处理方法类型

（2）H2SO4HClO4和H2SO4H2O2两种方法的消煮液均可用于同时测定N、P、K有利于自动化装置使用H2SO4HClO4法中氧化剂HClO4氧化能力过强，容易造成氮的损失，使测定结果不够稳定可靠H2SO4H2O2法控制好氧化剂H2O2的用量、滴加次数、滴加速度，使氧化能力不要太强，可防止氮的损失,第二节植物全氮的测定,二、植物全氮的测定植物样品的预处理方法类型（3）含硝态氮较高植物样品氮的前处理前面3种预处理方法都只能测定植物有机氮和铵态氮，不包括硝态氮；要测总氮，可单独测定硝态氮，再与开氏氮加和；也可先将硝态氮还原为铵态氮，再测定。

方法要点：

在植物样品消化前，先用含水杨酸的浓硫酸处理，在室温下硝态氮与水杨酸形成硝基水杨酸，再用硫代硫酸钠或锌粉使之还原为氨基水杨酸，最后用开氏法消煮。

由于溶液中含有大量还原剂，不能用H2SO4H2O2法消煮。

第二节植物全氮的测定,二、植物全氮的测定2.植物样品的消化液种铵态氮测定方法类型半微量滴定法（最常用、快速、准确）纳氏试剂比色法靛酚篮比色法（流动分析仪中的自动比色）扩散法,第二节植物全氮的测定,二、植物全氮的测定3.植物样品的消化方法

（1）H2SO4H2O2法原理：

植物样品在浓硫酸溶液中经脱水碳化、氧化，同时H2O2在热浓硫酸溶液中分解出新生态氧，具有强烈的氧化能力，分解H2SO4没有破坏的有机物和碳，变成CO2、H2O，有机氮、磷则转化为铵盐和磷酸盐，可在同一消化液中测定N、P、K。

第二节植物全氮的测定,3.植物样品的消化方法

（1）H2SO4H2O2法方法：

称样0.1000-0.2000g于100mL消化管底部，用少量水润湿样品，加浓硫酸5mL，轻轻摇匀（最好放置过夜），瓶口放一弯颈小漏斗，在消化炉上先低温加热，待浓硫酸分解冒白烟时逐渐升高温度当溶液全部变棕黑色时，从消化炉上取下消化管，稍冷，逐滴加300g.L-1H2O210滴，并不断摇动，再加热至为沸10-20min，取下消化管，稍冷，加H2O25-10滴，如此反复2-3次，直至溶液清亮无色再加热5-10min，逐尽过剩的H2O2消化液转入100mL容量瓶同时做空白试验,第二节植物全氮的测定,3.植物样品的消化方法

（1）H2SO4H2O2法注意事项：

H2O2要直接滴到瓶底溶液中，若滴在瓶壁上则其直接分解，失去氧化能力；消化液中的H2O2必须逐尽，否则影响N、P的比色测定,第二节植物全氮的测定,3.植物样品的消化方法

（2）H2SO4HClO4法方法：

称样0.1000-0.2000g于100mL消化管底部，用少量水润湿样品，加5HClO4-95浓H2SO45mL，轻轻摇匀（最好放置过夜），瓶口放一弯颈小漏斗，在消化炉上先低温加热，待浓硫酸分解冒白烟时逐渐升高温度，直至溶液清亮无色消化液转入100mL容量瓶同时做空白试验,第二节植物全氮的测定,3.植物样品的消化方法（3）混合加速剂法同土壤氮,第二节植物全氮的测定,3.植物样品的消化方法（4）包括硝态氮的样品全氮消化原理：

样品中的硝态氮再室温下与浓硫酸介质中的水杨酸作用，生成硝基水杨酸，再用硫代硫酸钠或锌粉使之还原为氨基水杨酸，最后用H2SO4混合加速剂法消煮分解，使全部氮转化为铵态氮。

第二节植物全氮的测定,二、植物全氮的测定3.消化液中氮的测定方法半微量蒸馏定氮法纳氏试剂比色法靛酚蓝比色法,第三节植物全磷的测定,一、概述1.植物体内磷含量0.2-0.5有机态占85%；无机态占15%,几种作物籽粒和秸杆中磷的含量,第三节植物全磷的测定,一、概述2.植物体内磷形态核酸与核蛋白磷脂：

生物膜植素：

磷的贮藏形态高能磷酸化合物：

ATP、GTP、UTP、CTP其它含磷化合物：

NAD、NADP、HS-CoA、FAD,第三节植物全磷的测定,一、概述3.植物体内磷测定

（1）预处理：

目的：

灰化使有机磷转化为无机磷方法：

干灰化：

高温下使有机组分氧化燃烧，磷转化为无机磷湿灰化：

强酸和氧化剂作用下，使有机磷转化为无机磷H2SO4HClO4法、H2SO4H2O2法（常用方法）

（2）测定：

比色法钒钼黄比色法钼锑抗比色法,第三节植物全磷的测定,二、植物全磷的测定方法之一H2SO4-H2O2消煮钒钼黄比色法H2SO4-H2O2消煮钼锑抗比色法三、植物全磷的测定方法之二H2SO4HClO4消煮钒钼黄比色法H2SO4HClO4消煮钼锑抗比色法,第四节植物全钾的测定,一、概述1.植物体内钾含量一般0.35.0%植物体内的含钾量常因作物种类和器官的不同而有很大差异：

含淀粉、糖等碳水化合物较多的作物含钾量较高。

谷类作物种子中钾的含量要远小于茎秆中的钾；,主要农作物不同部位中钾的含量（%）,作物,部位,含,K,2,O,作物,部位,含,K,2,O,第四节植物全钾的测定,一、概述2.植物体内钾形态几乎全部以无机态存在。

第四节植物全钾的测定,二、植物体内钾的测定1.预处理：

N、P、K联合测定时，H2SO4HClO4法或H2SO4H2O2法消煮K单独测定时，可用1mol.L-1HCl振荡2h，滤液用于测定，也可同时测定Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、B等。

样品干灰化可同时测定P、K、其它金属元素,第四节植物全钾的测定,二、植物体内钾的测定2.钾测定：

火焰光度法,第五节植物全钙、镁的测定,一、概述植物体内钙、镁含量植物体含钙量一般在0.1%-5%之间，不同植物种类、部位和器官的变幅很大。

植物体内镁的含量约为0.05%-0.7%。

第五节植物全钙、镁的测定,二、植物体内钙、镁测定样品预处理：

干灰化：

湿灰化：

H2SO4HClO4HNO3酸浸提法：

1mol.L-1HCl（0.15g植物样，加10mL1mol.L-1HCl，振荡2h，过滤，）,第五节植物全钙、镁的测定,二、植物体内钙、镁测定2.样品测定：

原子吸收分光光度法EDTA配合滴定法,第五节植物全钙、镁的测定,二、植物体内钙、镁测定2.样品测定：

原子吸收分光光度法注意：

原子吸收分光光度法测定钙、镁时，待测液中须加入LaCl3或SrCl