药物分析第一次作业+答案.docx

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药物分析第一次作业+答案

药物分析第一次作业（2013.11）

一、最佳选择题（注：

每小题只有一个正确答案）

1．关于《中国药典》说法最确切的是（）

A．是收载所有药品的法典

B．是一部药物词典

C．是我国制定的药品质量标准的法典

D．是由国家统编的重要技术参考书

E．是从事药品的生产、使用、科研及其药学教育的唯一依据

2．药品质量标准的基本内容包括（）

A．凡例、注释、附录、用法与用途

B．正文、索引、附录

C．取样、鉴别、检查、含量测定

D．凡例、正文、附录

E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏

3．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（）

A．百分之一

B．千分之一

C．万分之一

D．十万分之一

E．百万分之一

4．药品分析检验工作的基本程序为（）

A．取样→分析检验→记录→检验报告→样品审查

B．取样→样品审查→分析检验→记录→检验报告

C．样品审查→取样→分析检验→记录→检验报告

D．样品审查→分析检验→取样→记录→检验报告

E．分析检验→记录→取样→样品审查→检验报告

5．药物的鉴别试验主要是用以判断（）

A．药物的纯度

B．药物的真伪

C．药物的优劣

D．药物的疗效

E．药物的毒副作用

6．下列那种情形不是药物引入杂质的途径（）

A．原料药不纯

B．制造过程中的副产物

C．制造时所用容器不洁

D．药物进入体内分解

E．药物保存不当

7．药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（）

A．稀硫酸

B．稀硝酸

C．稀盐酸

D．稀醋酸

E．稀磷酸

8．根据中国药典规定，重金属是指（）

A．比重大于5的金属

B．Fe3+、Hg2+、Pb2+

C．在弱酸性溶液中能与H2S作用显色的金属杂质

D．铅离子

E．在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质

9．在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（）

A．吸收多余H2气

B．吸收多余HCL气

C．吸收多余SO2气

D．吸收多余H2S气

E．以上都不正确

10．药物中存在Fe3+时，对第一法检查重金属杂质有干扰，是因为在实验条件下Fe3+（）

A．与H2S作用生成硫化铁的黑色沉淀

B．水解生成氢氧化铁的红棕色沉淀

C．能氧化H2S，析出硫沉淀

D．能还原H2S，析出硫沉淀

E．能与醋酸作用生成有色沉淀

11．古蔡法检砷装置中的溴化汞试纸起何作用？

（）

A．吸收H2S

B．消除AsH3的干扰

C．与SbH3形成有色斑点

D．与AsH3形成有色斑点

12．检查药物中的硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-和PO42-等离子的干扰，应在（）条件下进行检查

A．中性

B．稀盐酸的酸性

C．稀硫酸的酸性

D．稀醋酸的酸性

13．在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？

（）

A．防止Fe3+水解

B．使Fe2+→Fe3+

C．使Fe3+→Fe2+

D．防止干扰

E．除去Fe2+的影响

14．干燥失重主要是检查药物中的（）

A．硫酸灰分

B．水分

C．易碳化物

D．水分及其他挥发性成分

E．结晶水

15．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为（）

A．紫色

B．蓝色

C．绿色

D．黄色

E．紫堇色

16．巴比妥类药物不具有的特性为：

（）

A．弱碱性

B．弱酸性

C．易与重金属离子络合

D．易水解

E．具有紫外吸收特征

17．用非水溶液滴定法测定生物碱盐酸盐的含量时，加入醋酸汞溶液的目的是（）

A.催化剂

B.稳定剂

C.指示剂

D.除去盐酸的干扰

E.增强生物碱的碱性

18．阿司匹林片及肠溶片含量测定时，为避免拘橼酸、水杨酸、醋酸等干扰，应选用（）

A.直接酸碱滴定法

B.双相酸碱滴定法

C.水解后剩余酸碱滴定法

D.非水酸碱滴定法

E.双步酸碱滴定法

19.下列药物中，可显Rimini反应的是（）

A.盐酸多巴胺

B.盐酸麻黄碱

C.对氨基苯甲酸

D.重酒石酸间羟胺

20．下列药物中可将氢氧化亚铁氧化成红棕色的氢氧化铁沉淀的是（）

A．尼莫地平

B．盐酸丁卡因

C．阿司匹林

D．盐酸麻黄碱

21．硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示是（）

A．自身指示

B．淀粉

C．邻二氮菲

D．酚酞

22．下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是（）

A．硫酸荧光反应

B．甲醛硫酸反应

C．硫色素反应

D．铜盐反应

23．能与钯离子络合显色的是（）

A．盐酸普鲁卡因

B．盐酸异丙嗪

C．盐酸麻黄碱

D．去甲肾上腺素

24．具有绿奎宁反应的药物是（）

A．盐酸多巴胺

B．硫酸奎宁

C．盐酸吗啡

D．硫酸阿托品

25．莨菪烷类生物碱的特征反应是（）

A．与三氯化铁反应

B．与生物碱沉淀剂反应

C．重氮化·偶合反应

D．Vitali反应

26．采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是（）

A．使In-浓度太低，而影响离子对的形成

B．有机碱药物呈游离状态

C．使In-浓度太高

D．有利于离子对的形成

二、比较选择题（注：

每组选择题的备选答案在前，试题在后，通过比较进行选择；每小题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。

）

A．GMP

B．AQC

C．两者均是

D．两者均不是

1．药品检验工作程序的一个步骤（）

2．药物分析测定方法的一个效能指标（）

3．药厂生产全面符合质量标准的药品必须遵守的规范（）

4．全面控制药品质量必须贯彻执行的规范或规定（）

5．关于分析检验工作本身的质量管理规定（）

A．重金属

B．氯化物

C．两者均是

D．两者均不是

6．药物的一般杂质（）

7．在稀硝酸溶液中进行反应（）

8．在稀硫酸溶液中进行反应（）

9．比色（）

10．比浊（）

A．氧瓶燃烧法

B．凯氏定氮法

C．两者均是

D．两者均不是

11．具备有机破坏前处理和药物测定的双重功能（）

12．药物测定的前处理方法（）

13．干法破坏（）

14．湿法破坏（）

15．适合于含卤素药物的测定（）

A．硫喷妥钠

B．苯巴比妥

C．两者均可以

D．两者均不可以

16．与碱溶液共沸产生氨气（）

17．在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀（）

18．在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀（）

19．与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环（）

20．在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫董色（）

三、配伍选择题（注：

每组选择题的备选答案在前，试题在后；每小题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。

）

各国药典与英文缩写：

A．日本药局方

B．英国药典

C．美国药典

D．国际药典

E．美国国家处方集

1．BP（）

2．NF（）

3．USP（）

4．JP（）

5．PhInt（）

A．氯化物

B．砷盐

C．铁盐

D．硫酸盐

E．重金属

6．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊（）

7．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色（）

8．在实验条件下与硫代乙酰胺形成有色混悬溶液（）

9．Ag-DDC法（）

10．古蔡法（）

A．直接回流后测定法

B．碱性还原后测定法

C．凯氏定氮法

D．氧瓶燃烧法

E．直接测定法

11．碘苯酯（）

12．含氮药物（）

13．泛影酸（）

14．三氯叔丁醇（）

15．富马酸亚铁（）

A．重氮化-偶合反应

B．三氯化铁呈色反应

C．双缩脲反应

D．银镜反应

E．羟肟酸铁盐反应

16．酰肼基团专属反应（）

17．酰胺基团专属反应（）

18．芳伯氨基专属反应（）

19．酚羟基团专属反应（）

20．氨基醇结构专属反应（）

A．氨基酚和对氯苯乙酰胺

B．酮体

C．游离水杨酸

D．对氨基苯甲酸

E．其他金鸡纳碱

中国药典（2010年版）规定下列药物需检查特殊杂质是

21．对乙酰氨基酚（）

22．肾上腺素（）

23．盐酸普鲁卡因注射液（）

24．硫酸奎宁（）

25．双水杨酯（）

A．结晶紫指示剂

B．电位法

C．永停法

D．邻二氮菲指示剂

E．酚酞

下列药物含量测定指示终点的方法为：

26．盐酸氯丙嗪（）

27．盐酸普鲁卡因（）

28．肾上腺素（）

29．苯巴比妥（）

30．阿司匹林（）

A．高氯酸滴定液

B．亚硝酸钠滴定液

C．氢氧化钠滴定液

D．硫酸铈滴定液

E．硝酸银滴定液

以下药物含量测定所使用的滴定液是

31．阿司匹林（）

32．盐酸普鲁卡因（）

33．苯巴比妥（）

34．地西泮（）

35．硝苯地平（）

四、填空题

1．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。

2．我国已先后出版了版《中国药典》。

3．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。

4．中国药典规定的取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。

5．中国药典规定，室温是指℃。

6．中国药典规定的“恒重”系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在以下的重量。

7．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在和可能含有并需要控制的杂质。

8．重金属检查中，加入硫代乙酰胺比色时，应控制溶液的最佳pH值是。

9．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用法。

10．在药物定量分析中，分析结果的准确度用

表示，精密度用表示。

11．巴比妥类药物的母核为的衍生物，为环状的结构。

12．巴比妥类药物的环状结构中含有，易发生互变异构，在水溶液中发生级电离，因此本类药物的水溶液显。

13．具有芳香第一胺的胺类药物，重氮化反应的适宜pH条件是。

14．阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀。

五、解释下列名词：

1.杂质限量：

2.一般杂质：

3.特殊杂质：

4.干燥失重：

5.炽灼残渣：

6.恒重：

7.空白试验：

8.LOD：

9.LOQ：

六、鉴别题

1．写出下列药物A和B的名称，试用化学法区分鉴别之，写明原理、试剂和现象。

A

B

2．写出下列药物A和B的名称，试用化学法区分鉴别之，写明原理、试剂和现象。

AB

七、简答题：

1．试述双波长等吸收UV法原理及应用前提。

2．色谱系统适应性试验的内容和基本要求

3．药物杂质的来源与种类

4．经有机破坏的分析方法的适用范围？

所加试剂的作用？

5．请简述药品定量方法验证参数有哪些？

6．简述常用的含量测定方法及特点。

7．在非水碱量法中，加入醋酐有什么作用？

8．重氮化反应是分子反应还是离子反应？

什么时候需要加入KBr？

为什么？

9．中国药典中，亚硝酸钠法采用哪种指示终点的方法？

10．简答：

亚硝酸钠滴定法测定芳胺类药物的原理是什么？

在测定中应注意哪些反应条件？

八、计算题：

1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？

（每1ml相当于Pb10μg/ml）（2ml）

2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？

（2.0g）

3．硫酸奎宁的测定

称取样品适量，加gHAc7ml，醋酐3ml与结晶紫指示液1滴，用0.1mol/LHClO4液滴定至终点，并将滴定结果用空白试验校正。

已知：

1mL0.1mol/LHClO4液相当于24.90mg的硫酸奎宁。

求：

硫酸奎宁的分子量。

4．盐酸异丙嗪的含量测定方法如下：

取本品，精密称定0.3012g，加冰醋酸10mL与醋酸汞试液4mL，溶解后加结晶紫指示液1滴，用0.1mol/L的高氯酸液滴定至终点消耗8.85mL，并将滴定结果用空白试验校正消耗0.02mL。

已知：

1mL0.1mol/LHClO4液相当于32.09mg的盐酸异丙嗪，标准溶液的F=1.056，试求：

盐酸异丙嗪的含量。

5．氯氮卓含量测定方法如下：

取本品20片，精密称定，总重为2.3695g，研细，精密称取片粉0.3608g，置100mL量瓶中，加盐酸（9→1000）70mL，充分振摇使溶解，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀。

用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液5mL，置另一100mL量瓶中，用盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，在308nm测得吸收度A=0.507。

已知：

氯氮卓的，氯氮卓片标示量=10mg/片。

求：

氯氮卓的标示量%

6．盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法如下：

精密量取本品5mL，在15~20℃，用0.05mol/L的亚硝酸钠溶液滴定，消耗7.25mL，试求其标示百分含量。

（已知：

该注射液的规格为0.04g/2mL；标准溶液的F=1.005；每1mL0.05mol/L的亚硝酸钠溶液相当于13.64mg的盐酸普鲁卡因。

）

7．阿司匹林的含量测定方法如下：

精密量取本品0.4215g，加中性乙醇20mL溶解后，加酚肽指示剂3滴，用0.1mol/L的NaOH滴定液滴定，共消耗22.21mL，已知：

1mL浓度为0.1mol/L的NaOH滴定液相当于18.02mg的阿司匹林，滴定液的F=1.048。

试求阿司匹林的百分含量。

8．取10片标示量为0.5克的阿司匹林片剂，称重为5.7680g，研细后，精密称取片粉0.3576g，

按药典规定采用双步酸碱滴定法测定，消耗了硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白

试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林片剂的标示百分含量？

作业—1答案（2013.11）

一、最佳选择题（注：

每小题只有一个正确答案）

1．C2．E3．B4．B5．B6．D7．B8．E

9．D10．C11．D12．B13．B14．D15．C16．A

17．D18．E19.D20．A21．C22．D23．B24．B

25．D26．A

二、比较选择题（注：

每组选择题的备选答案在前，试题在后，通过比较进行选择；每小题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。

）

1．D2．D3．A4．C5．B

6．C7．B8．D9．A10．B

11．B12．C13．A14．B15．A

16．C17．C18．A19．B20．D

三、配伍选择题（注：

每组选择题的备选答案在前，试题在后；每小题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。

）

各国药典与英文缩写：

1．B2．E3．C4．A5．D

6．D7．C8．E9．B10．B

11．D12．C13．B14．A15．E

16．D17．E18．A19．B20．C

21．A22．B23．D24．E25．C

26．B27．C28．A29．B30．E

31．C32．B33．E34．A35．D

四、填空题

1．GLP、GCP、GMP、GSP。

2．九版

3．凡例、正文、附录、索引

4．±10%

5．10~30℃

6．±0.3mg

7．生产过程、贮存过程。

8．3.5

9．白田道夫

10．Recovery/回收率（或RE/相对误差）、RSD/相对标准偏差

11．巴比妥酸、丙二酰脲

12．二酰亚胺基、酮式-烯醇式、二、酸性

13．强酸性

14．水杨酸

五、解释下列名词：

答：

1.是在不影响疗效和不发生毒性的前提下药物中所含杂质的最大允许量。

2.指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质

3.指在该药物的生产或贮存过程中，根据药物的性质、生产方法和工艺条件，有可能引入的杂质。

4.系指药物在规定条件下，经干燥后所减失的量。

5.有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。

6.系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量。

7.在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验（以便消除仪器和器皿的影响）

8.检测限，指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物最低浓度或量，无需定量测定（它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白（本底）值的高低）

9.定量限，指在保证具有一定可靠性（一定准确度和精密度）的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。

六、鉴别题

1．答：

A为盐酸普鲁卡因，B为盐酸丁卡因

盐酸普鲁卡因具有芳伯氨基结构，可以发生重氮化-偶合反应，即在盐酸溶液中直接与NaNO2发生重氮化反应，再与碱性β-萘酚偶合产生红色偶氮化合物；而盐酸丁卡因具有芳仲氨基结构，可以发生N-亚硝基化反应，即与亚硝酸钠反应，生成白色N-亚硝基化沉淀物

盐酸普鲁卡因具有芳伯氨基结构，可在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色络合物；但盐酸丁卡因无此反应。

盐酸普鲁卡因具有芳伯氨基结构，可与芳醛缩合，形成Schiff式碱（有色）；但盐酸丁卡因无此反应

（注：

以上几点任意答出一点即可，其它合理答案也同样给分。

）

2．答：

A为硫喷妥钠，B为司可巴比妥

A硫喷妥钠含有硫元素，可与铅离子生成沉淀。

加氢氧化钠试液和硫酸铅试液，出现白色沉淀，加热后，沉淀变为黑色；B无此反应

B司可巴比妥具有不饱和双键，可与碘发生加成反应。

加水10ml溶解后加碘试液，所显棕黄色在5分钟内消失；A无此反应

七、简答题：

1．答：

（1）原理：

根据Lambert－Beer定律和吸光度的加合原理，利用在某组分的最大吸收波长处，找寻其干扰物质在该波长处吸光度的等吸收点的另一个波长，测定两个波长下的混合物的吸光度差值，从而扣除干扰组分的影响，即可计算该组分的浓度。

消除a的影响测b:

λ1为b的最大吸收波长

或者消去b的影响测a:

λ1’为a的最大吸收波长

（2）应用前提：

须满足下面两个基本条件！

！

✓选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点；

✓选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大

2．答：

①色谱柱的理论板数（n）：

②分离度（R）：

③拖尾因子：

④重复性：

取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,除另有规定外，其峰面积测定值的相对标准差应≯2.0%

3．答：

（1）来源：

在生产过程中引入杂质（原料药不纯、原料反应不完全、中间体或副产物）

在贮存过程中引入杂质（贮存时间过长、包装或保管不当）

（2）种类：

按来源分：

一般杂质和特殊杂质；或工业杂质、降解产物和混入杂质

按毒性分：

毒性杂质和信号杂质

按理化性质分：

无机杂质、有机杂质、残留溶剂

4．答：

（1）湿法破坏

✧硝酸-高氯酸法：

适用于血、尿及生物样品的破坏，

但不适用于含氮化合物（应改用干法灼烧）

✧硝酸-硫酸法：

适用于大多有机物破坏，

但不适用于碱土金属（应改用硝酸-高氯酸法）

✧硫酸-硫酸盐法：

适用于含砷或锑有机药物的破坏分解，

加入加硫酸盐为了提高硫酸沸点，防止硫酸在加热中过早分解

（2）干法破坏：

适用于湿法不易完全破坏有机物（含氮杂环）以及某些不能用硫酸进行破

坏的有机药物，加入无水碳酸钠、轻质氧化镁作为助灰化剂。

（3）氧瓶燃烧法：

适用于含卤素药物；含S﹑P﹑Se的药物

✓铂丝作用：

固定样品；催化作用（使样品分解完全）

✓甲酸的作用：

除去过量溴

✓空气的作用：

除去剩余溴蒸气

5．答：

定量方法的验证参数包括

准确度：

测定结果与真实值的符合程度，用回收率表示

精密度：

一组测量值的彼此符合程度，用RSD等表示。

专属性：

在其它组份存在情况下，采用的方法能准确并专一测出被测物的特性，衡量分析复杂混合样时方法能否受到干扰及程度

检测限：

指分析方法能够从背景信号中区分出药物时,所需样品中药物最低浓度或量，无需定量测定。

定量限：

指在保证具有一定可靠性（一定准确度和精密度）的前提下,分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。

线性：

在规定范围内，供试物浓度的变化与试验结果（或测得的响应信号）呈正比关系的程度

范围：

指利用一种方法取得精密度和准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物高低限浓度或量的变化范围

耐用性：

是评价测定结果保持不受测定条件参数微小变差影响的承受能力

6．答：

（1）重量分析法－适用于原料测定，准确、精密、繁琐、专属性差

（2）容量分析法－适用于原料测定，准确、精密、不灵敏、专属性差

（3）光谱法－适用于制剂测定，灵敏、有一定专属性，准确、精密度稍差

-UV法——原料、单方制剂、溶出度等

-荧光法——灵敏度高、应用范围窄

-AAS法——含金属药物，灵敏、专属

（4）色谱法——原料、制剂

HPLC——主要用于多组分抗生素原料药和杂质干扰其他测定方法的原料药含量测定。

GC——主要用于具有一定挥发性原料药

TLC——应用不广

7．答：

增大弱碱的碱性，以增大滴定突跃

除去非水滴定介质冰醋酸中的微量水分

8．答：

重氮化反应是分子反应。

当使用HCl作为滴定介质，或者芳伯氨基上有供电基团式（碱性强，反应慢）时，可以加入KBr，目的是作为催化剂，加速重氮化反应的速度。

9．答：

中国药典主要采用永停滴定法作为亚硝酸钠法指示终点的方法。

10．答：

芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停滴定法指示反应终点