板蓝根.docx
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板蓝根
板蓝根
北板蓝根
1.饮片
本品按《中华人民共和国药典》2010年版一部第191页检验
本品为十字花科植物菘蓝IsatisindigoticaFort.的干燥根。
秋季采挖,除去泥沙,晒干。
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】(标准规定本品呈圆形的厚片。
外表皮淡灰黄色至淡棕黄色,有纵皱纹。
切面皮部黄白色,木部黄色。
气微,味微甜后苦涩。
)
【鉴别】
(1)取本品粉末0.5g,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取板蓝根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
再取精氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:
5:
5)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品粉末1g,加80%甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取板蓝根对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取(R,S)-告依春对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】(水分(标准规定不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
)
总灰分(标准规定不得过8.0%(附录ⅨK)。
)
酸不溶性灰分(标准规定不得过2.0%(附录ⅨK)。
)
【含量测定】(标准规定照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
)
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.02%磷酸溶液(7:
93)为流动相;检测波长为245nm。
理论塔板数按(R,S)-告依春峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取(R,S)-告依春对照品适量,精密称定,加甲醇制成1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过4号筛)约1g,精密称定,置于圆底瓶中,精密加入水50ml,称定重量,煎煮2小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含(R,S)-告依春(C5H7NOS)不得少于0.030%
【浸出物】(标准规定照醇溶性浸出物测定法(附录ⅩA)项下的热浸法测定,用45%乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
)
取样:
样+100ml45%乙醇,放置1小时,称重,热回流1小时,放冷,称重,过滤。
恒重蒸发皿重:
皿+25ml浸出液(挥干),105℃干燥3小时皿+浸出物(g)浸出物%平均值%
【性味归经】苦,寒。
归心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,凉血利咽。
用于瘟疫时毒,发热咽痛,温毒发斑,痄腮,烂喉丹痧,大头瘟疫,丹毒,痈肿。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
2.药材
本品按《中华人民共和国药典》2010年版一部第191页检验
本品为十字花科植物菘蓝IsatisindigoticaFort.的干燥根。
秋季采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】(标准规定本品应呈圆柱形,稍扭曲,长10~20cm,直径0.5~1cm。
表面淡灰黄色或淡棕黄色,有纵皱纹、横长皮孔样突起及支根痕。
根头略膨大,可见暗绿色或暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的疣状突起。
体实,质略软,断面皮部黄白色,木部黄色。
气微,味微甜后苦涩。
)
【鉴别】
(1)本品横切面:
木栓层为数列细胞。
栓内层狭。
韧皮部宽广,射线明显。
形成层成环。
木质部导管黄色,类圆形,直径约至80µm;有木纤维束。
薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末0.5g,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取板蓝根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
再取精氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:
5:
5)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g,加80%甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取板蓝根对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取(R,S)-告依春对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分(标准规定不得过15.0%(附录ⅨH第一法)。
)
总灰分(标准规定不得过9.0%(附录ⅨK)。
)
酸不溶性灰分(标准规定不得过2.0%(附录ⅨK)。
)
【浸出物】(标准规定照醇溶性浸出物测定法(附录ⅩA)项下的热浸法测定,用45%乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
)
【含量测定】(标准规定照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
)
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.02%磷酸溶液(7:
93)为流动相;检测波长为245nm。
理论塔板数按(R,S)-告依春峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取(R,S)-告依春对照品适量,精密称定,加甲醇制成1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过4号筛)约1g,精密称定,置于圆底瓶中,精密加入水50ml,称定重量,煎煮2小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含(R,S)-告依春(C5H7NOS)不得少于0.020%。
南板蓝根
1.饮片
本品按《中华人民共和国药典》2010年版一部第229页检验
本品为爵床科植物马蓝Baphicacanthuscusia(Nees)Bremek.的干燥根茎和根。
夏、秋二季采挖,除去地上茎,洗净,晒干。
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形的厚片。
外表皮灰棕色或暗棕色。
切面灰蓝色至淡黄褐色,中央有类白色或灰蓝色海绵状的髓。
气微,味淡。
【鉴别】取本品粉末2g,加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。
另取靛蓝对照品、靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml含靛蓝和靛玉红分别为0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(1:
8:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,立即检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色和紫红色斑点。
【检查】水分不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录ⅩA)项下的热浸法测定。
【性味与归经】苦,寒。
归心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,凉血消斑。
用于瘟疫时毒,发热咽痛,温毒发斑,丹毒。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置于干燥处,防霉,防蛀。
2.药材
本品按《中华人民共和国药典》2010年版一部第229页检验
本品为爵床科植物马蓝Baphicacanthuscusia(Nees)Bremek.的干燥根茎和根。
夏、秋二季采挖,除去地上茎,洗净,晒干。
【性状】本品根茎呈类圆形,多弯曲,有分枝,长10~30cm,直径0.1~1cm。
表面灰棕色,具细纵纹;节膨大,节上长有细根或茎残基;外皮易剥落,呈蓝灰色。
质硬而脆,易折断,断面不平坦,皮部蓝灰色,木部灰蓝色至淡黄褐色,中央有髓。
根粗细不一,弯曲有分枝,细根细长而柔韧。
气微,味淡。
【鉴别】
(1)本品根茎的横切面:
木栓层为数列细胞,内含棕色物。
皮层宽广,外侧为数列厚角细胞;内皮层明显;可见石细胞。
韧皮部较窄,韧皮纤维众多。
木质部宽广。
细胞均木化;导管单个或2~4个径向排列,木射线宽广。
髓部细胞类圆形或多角形,偶见石细胞,薄壁细胞中含有椭圆形的钟乳体。
(2)取本品粉末2g,加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。
另取靛蓝对照品、靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml含靛蓝和靛玉红分别为0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(1:
8:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,立即检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色和紫红色斑点。
)
【检查】水分(标准规定不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
)
【浸出物】(标准规定照醇溶性浸出物测定法(附录ⅩA)项下的热浸法测定。
丹参
1.饮片
本品按《中华人民共和国药典》2010年版一部第71页检验
本品为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根和根茎。
春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。
【炮制】丹参除去杂质和残茎,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为类圆形或椭圆形的厚片。
外表面棕红色或暗棕红色,粗糙,具纵皱纹。
切面有裂隙或略平整而致密,有的呈角质样,皮部棕红色,木部灰黄色或紫褐色,有黄白色放射状纹理。
气微,味微苦涩。
【鉴别】(标准规定
(1)本品粉末红棕色,石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形,也有延长呈纤维状,边缘不平整,直径14~70µm,长可达257µm,孔沟明显,有的胞腔内含黄棕色物。
木纤维多为纤维管胞,长棱形,末端斜尖或钝圆,直径12~27µm,具缘纹孔点状,纹孔斜裂缝状或十字形,孔沟稀疏。
网纹导管和具缘纹孔导管直径11~60µm。
(2)取本品粉末1g,加乙醚5ml,振摇,放置1小时,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取丹参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取丹参酮ⅡA对照品,加乙酸乙醋制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:
1)为展开剂,展开,取出,晾干。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点。
(3)取本品粉末0.2g,加75%甲醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。
另取丹酚酸B对照品,加75%甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶CF254薄层板上,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2:
3:
4:
0.5:
2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
)
【检查】水分不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
【浸出物】水溶性浸出物照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的冷浸法测定,不得少于35.0%。
酒丹参取丹参片,照酒炙法(附录ⅡD)炒干。
【性状】本品如丹参片,表面红褐色,略具酒香气。
【检查】同药材,不得少于11.0%。
【浸出物】醇溶性浸出物同药材,不得少于11.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【浸出物】(水溶性浸出物)同药材。
【性味与归经】苦,寒。
归心、肝经。
【功能与主治】活血祛瘀,通经止痛,清心除烦,凉血消痈。
用于胸痹心痛,脘腹肋同,癥瘕积聚,热痹疼痛,心烦不眠,月经不调,痛经经闭,疮疡肿痛。
【用法与用量】10~15g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置于干燥处。
2.药材
本品按《中华人民共和国药典》2010年版一部第70页检验
本品为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根和根茎。
春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。
【性状】本品根茎短粗,顶端有时残留茎基。
根数条,长圆柱形,略弯曲,有的分枝并具须状细根,长10~20cm,直径0.3~1cm,表面棕红色或暗棕红色,粗糙,具纵皱纹。
老根外皮疏松,多显紫棕色,常呈鳞片状剥落。
质硬而脆,断面疏松,有裂隙或略平整而致密,皮部棕红色,木部灰黄色或紫褐色,导管束黄白色,呈放射状排列。
气微,味微苦涩。
栽培品较粗壮,直径0.5~1.5cm。
表面红棕色,具纵皱纹,外皮紧贴不易剥落。
质坚实,断面较平整,略呈角质样。
【鉴别】
(1)本品粉末红棕色。
石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形,也有延长呈纤维状,边缘不平整,直径14~70µm,长可达257µm,孔沟明显,有的胞腔内含黄棕色物。
木纤维多为纤维管胞,长棱形,末端斜尖或钝圆,直径12~27µm,具缘纹孔点状,纹孔斜裂缝状或十字形,孔沟稀疏。
网纹导管和具缘纹孔导管直径11~60µm。
(2)取本品粉末1g,加乙醚5ml,振摇,放置1小时,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取丹参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取丹参酮ⅡA对照品,加乙酸乙醋制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:
1)为展开剂,展开,取出,晾干。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点。
(3)取本品粉末0.2g,加75%甲醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。
另取丹酚酸B对照品,加75%甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶CF254薄层板上,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2:
3:
4:
0.5:
2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
)
【检查】水分不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分不得过10.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分不得过3.0%(附录ⅨK)。
重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
【浸出物】水溶性浸出物照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的冷浸法测定,不得少于35.0%。
醇溶性浸出物照醇溶性浸出物测定法(附录ⅩA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】丹参酮ⅡA照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75:
25)为流动相;检测波长为270nm。
理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,置棕色瓶中,加甲醇制成每1ml含丹参酮ⅡA16μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含丹参酮ⅡA(C19H18O3)不得少于0.20%。
丹酚酸B照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:
10:
1:
59)为流动相;检测波长为286nm。
理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B对照品适量,加75%甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含丹酚酸B(C36H30O16)不得少于3.0%。
灯盏细辛
1.饮片
本品按《中华人民共和国药典》2005版一部、《云南省中药饮片炮制规范》1986年版检验
【性状】(标准规定为短节片:
长不超过1.5cm,茎叶干后黄棕色,鲜时绿色,花蓝紫色,头状花序单生茎顶。
气微香,味微苦。
)
2.药材
本品按《中华人民共和国药典》2010版一部第138页检验
本品为菊科植物短葶飞蓬Erigeronbreviscapus(Vant.)Hand.-Mazz.的干燥全草。
夏、秋二季采挖,除去杂质,晒干。
【性状】本品长15~25cm。
根茎长1~3cm,直径0.2~0.5cm;表面凹凸不平,着生多说圆柱形细根,直径约0.1cm,淡褐色至黄褐色。
茎圆柱形,长14~22cm,直径0.1~0.2cm,黄绿色至淡棕色,具细纵棱线,被白色短柔毛;质脆,断面黄白色,有髓或中空。
基生叶皱缩、破碎,完整者展平后呈倒卵状披针形、匙形、阔披形或阔倒卵形,长1.5~9cm,宽0.5~1.3cm;黄绿色,先端钝圆,有短尖,基部渐狭,全缘;茎叶互生,披针形,基部抱茎。
头状花序顶生。
瘦果扁倒卵形。
气微香,味微苦。
【鉴别】
(1)本品叶的表面观:
表皮细胞壁波状弯曲,有角质线纹,气孔不定式。
非腺毛1~8细胞,长约180~560μm,腺毛头部1~4细胞,柄1至多细胞。
(2)取本品,照﹝含量测定﹞项下的方法试验,供试品色谱呈现与对照品色谱保留时间相一致的色谱峰。
【检查】水分照水分测定法(附录ⅨH第一法)测定,不得超过12.0%。
总灰分不得过15.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分不得过8.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录ⅩA)测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(40:
60)为流动相;检测波长为335nm。
理论塔板数按野黄芩苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取野黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5g,精密称定,置于索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流至提取液无绿色,弃去三氯甲烷液,药渣挥去溶剂,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置1小时,水浴中加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。
精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含野黄芩苷(C21H18O12)不得少于0.30%。
【性味与归经】辛,微苦,温。
归心、肝经。
【功能与主治】活血通络止痛,祛风散寒。
用于中风偏瘫,胸痹心痛,风湿痹痛,头痛,牙痛。
【用法与用量】9~15g,煎服或研末蒸鸡蛋服。
外用适量。
【贮藏】置干燥处。
厚朴
1.饮片
本品按《中华人民共和国药典》2010版一部第235页检验:
本品为木兰科植物厚朴MagnoliaofficinalisRehd.etWils.或凹叶厚朴MagnoliaofficinalisRehd.etWils.var.bilobaRehd.etWils.的干燥皮、根皮及枝皮。
4~6月剥取,根皮和枝皮直接阴干;干皮置沸水中微煮后,堆置阴湿处,“发汗”至内表面变紫褐色或棕褐色时,蒸软,取出,卷成筒状,干燥。
【炮制】厚朴刮去粗皮,洗净,润透,切丝,干燥。
【性状】本品呈弯曲的丝条状或单、双卷筒状。
外表面灰褐色,有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹,内表面紫棕色或深紫褐色,较平滑,具细密纵纹,划之显油痕。
切面颗粒性,有油性,有的可见小亮星。
气香,味辛辣、微苦。
【鉴别】取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,密塞,振摇30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇(17:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分照水分测定法(附录ⅨH第一法)测定,不得超过10.0%。
总灰分不得过5.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分不得过3.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(78:
22)为流动相;检测波长为294nm。
理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。
对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含厚朴酚40μg、和厚朴酚24μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,摇匀,密塞,浸渍24小时,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液各4μl与供试品溶液3~5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)不得少于2.0%。
姜厚朴取厚朴丝。
照姜汁炙法(附录ⅡD)炒干。
【性状】本品如厚朴丝,表面灰褐色,偶见焦斑。
略有姜辣气。
【检查】水分照水分测定法(附录ⅨH第一法)测定,不得超过10.0%。
总灰分不得过5.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分不得过3.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(78:
22)为流动相;检测波长为294nm。
理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。
对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含厚朴酚40μg、和厚朴酚24μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,摇匀,密塞,浸渍24小时