近五年高考化学试题分类汇编 化学实验基础化学实验选题 解析版.docx
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近五年高考化学试题分类汇编化学实验基础化学实验选题解析版
专题九化学实验基础知识（解析版）选择题
1.【2019江苏】5.下列实验操作能达到实验目的的是
A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B.将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol·L−1NaOH溶液
C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
【答案】D
【解析】此题考点为根据所给实验操作是否可以达到实验目的，必须要根据实验操作推断出实验的结果，再与选项中的实验结果一一对应。
属于简单常规题目
A.用水润湿的PH试纸测量溶液的PH会出现人为误差，实验数据不准，故A项错误；
B.将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起实验误差或炸裂容量瓶，故B选项错误；
C.用甲装置蒸干氯化铝溶液所得的产物因氯离子会发生水解，加热后水解程度增大，蒸发所得的产物为氢氧化铝固体，故C错误；
【点睛】蒸干溶液可以得到溶质固体，但必须考虑溶液中弱离子的水解平衡，当温度升高后会促进弱离子水解，那最后实验所得产物不一定是溶液的溶质。
2.【2019北京】5.下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是
物质（括号内为杂质）
除杂试剂
A
FeCl2溶液（FeCl3）
Fe粉
B
NaCl溶液（MgCl2）
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2（HCl）
H2O、浓H2SO4
D
NO（NO2）
H2O、无水CaCl2
A.AB.BC.CD.D
【答案】B
【解析】
A.FeCl3与Fe反应生成FeCl2，2FeCl3+Fe=2FeCl2，此过程中Fe的化合价发生变化，涉及到了氧化还原法应，故A不符合题意；
B.MgCl2与NaOH溶液发生复分解反应MgCl2+2NaOH=Mg（OH）2+2NaCl，过量的NaOH溶液可用HCl除去HCl+NaOH=NaCl+H2O，此过程中没有元素化合价发生变化，未涉及氧化还原反应，故B符合题意；
C.部分氯气与H2O发生反应生成氯化氢和次氯酸，反应过程中氯元素化合价变化，涉及到了氧化还原法应，故C不符合题意；
D.NO2与水反应生成硝酸和NO。
反应过程中氮元素化合价发生变化，涉及到了氧化还原法应，故D不符合题意；
综上所述，本题应选B。
【点睛】本题考查氧化还原反应，为高考常见题型，侧重于氧化还原反应判断的考查，注意把握发生的反应及反应中元素的化合价变化，题目难度不大。
3.【2019天津】下列实验操作或装置能达到目的的是（）
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集
气体
证明乙炔可使溴水褪色
A.AB.BC.CD.D
【答案】B
【解析】
A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，故A错误；
B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B正确；
C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管就长进短出，故C错误；
D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱的洗气瓶，将杂质除去，故D错误；
故选B
【点睛】本题考查实验装置和基本操作，易错点D，学生易忽略实验室用电石制乙炔中的H2S等还原性杂质也能使溴水褪色。
4.【2019新课标Ⅰ卷】实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C.装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【答案】D
【解析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作用是防止倒吸。
A项、若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。
打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；
B项、装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；
C项、装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；
D项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。
故选D。
【点睛】本题考查化学实验方案的设计与评价，侧重于学生的分析能力、实验能力和评价能力的考查，注意把握实验操作要点，结合物质的性质综合考虑分析是解答关键。
5【2019新课标Ⅱ卷】4.下列实验现象与实验操作不相匹配的是
实验操作
实验现象
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
A.AB.BC.CD.D
【答案】A
【解析】
A.乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A项错误；
B.将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：
CO2+2Mg
2MgO+C，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B项正确；
C.向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，则发生氧化还原反应，其离子方程式为：
S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C项正确；
D.向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分震荡后，加1滴KSCN溶液，因震荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D项正确；
答案选A。
6.【2019新课标Ⅲ卷】下列实验不能达到目的的是
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
A.AB.BC.CD.D
【答案】A
【解析】
A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选；
B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选；
C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选；
D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选；
答案选A。
7【2019上海等级考】10.用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有①冷却至室温，②调节使水准管和量气管液面持平，③读数。
正确的顺序是（）
A.①②③B.①③②
C.③①②D.③②①
【答案】A
【解析】因为排出的气体是需要用排出的水的体积衡量的,而镁带和稀硫酸是放热反应，反应前后的量筒温度是不同的,因此,反应后应先将待体系恢复到室温时,再将量筒下移以调节量筒内的液面与水准管一致,此时量筒内气体压强也为大气压,读数才是正确的;所以正确的操作顺序为:
（1）冷却至室温;
（2）调节使水准管和量气管液面持平;（3）读取量筒内气体的体积，故答案为A。
8.【2019上海等级考】12.能证明亚硫酸钠中部分变质所需要的试剂是（）
A.硝酸钡，稀硫酸B.稀盐酸，氯化钡
C.稀硫酸，氯化钡D.稀硝酸，氯化钡
【答案】B
【解析】亚硫酸钠部分变质生成硫酸钠，所以实际上是考查硫酸根离子的检验，使用的试
是稀盐酸和氯化钡溶液，所以选B。
9.【2019上海等级考】13.用标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，用甲基橙作指示剂，下列说
法正确的是（）
A.可以用酚酞代替指示剂
B.滴定前用待测液润洗锥形瓶
C.若氢氧化钠吸收少量CO2，不影响滴定结果
D.当锥形瓶内溶液由橙色变为红色，且半分钟内不褪色，即达到滴定终点
【答案】C
【解析】
A.指示剂的选择原则是“由浅变深”如果用酚酞做指示剂颜色变化过程由红色变为无色，不符合要求，A错误。
B.滴定前用待测液润洗锥形瓶滴定结果偏大，B错误。
C.如果氢氧化钠吸收少量二氧化碳，发生反应：
CO2+2NaOH→Na2CO3+H2O，再滴入盐酸，盐酸先和剩余的氢氧根反应，H++OH-→H2O再与碳酸钠反应，CO₃²⁻+2H⁺→H₂O+CO₂↑可以发现存在关系
2OH--CO32---2H⁺，因此消耗盐酸的物质的量始终等于氢氧化钠的物质的量，因此氢氧化钠吸收少量二氧化碳不影响测定结果，C正确。
D.该实验滴定终点为锥形瓶内溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟不褪色，即为滴定终点，如果变为红色说明盐酸已经过量，D错误。
10.【2019上海等级考】14.下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（）
A.硝基苯（苯）--蒸馏
B.乙烯（SO2）--氢氧化钠溶液
C.己烷（己烯）--溴水，分液
D.乙酸乙酯（乙醇）--碳酸钠溶液，分液
【答案】C
【解析】
A.硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸馏法分离。
A正确。
B.乙烯不与氢氧化钠反应，二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离B正确。
C.己烷和己烯为互溶液体，乙烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物仍然可以溶于己烷，因此不能用于分液法分离。
C错误。
D.乙酸乙酯难溶于碳酸氢钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层通过分液进行分离，D正确。
所以答案选C。
11.【2019浙江4月选考】3.下列图示表示过滤的是
A.
B.
C.
D.
【答案】C
【解析】
A.该操作是分液，A不合题意；
B.该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤，B不合题意；
C.该操作是过滤，C符合题意；
D.该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。
故答案选C。
12.【2019浙江4月选考】9.下列说法不正确的是
A.蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸
B.可用精密pH试纸区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液
C.用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离
D.根据燃烧产生的气味，可区分棉纤绵和蛋白质纤维
【答案】C
【解析】
A.加热液体至沸腾时，必须要在反应容器内加碎瓷片，防止暴沸，否则出现暴沸将会很危险，A项正确；
B.精密pH试纸可以将pH值精确到小数点后一位,所以可以区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液，B项正确；
C.苯和四氯化碳互相溶解，均难溶于水，因而加水不影响苯和四氯化碳的互溶体系，不可以分液，可采用蒸馏分离，C项错误；
D.棉纤绵成分是纤维素，蛋白质纤维成分是蛋白质，蛋白质燃烧时会产生烧焦羽毛的气味，因而可以用燃烧法区别，D项正确。
故答案选C。
13.【2019浙江4月选考】11.针对下列实验现象表述不正确的是
A.用同一针筒先后抽取80mL氯气、20mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色
B.在表面皿中加入少量胆矾，再加入3mL浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色
C.向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀
D.将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成
【答案】A
【解析】
A.氯气可溶于水，在常温时，1体积水大约能溶解2体积氯气，因而20mL水大约能溶解40mL氯气，气体大约剩余40mL未溶解，A项错误；
B.胆矾指的是五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O），其显蓝色，而浓硫酸具有吸水性，CuSO4·5H2O变为CuSO4，CuSO4为白色固体，B项正确；
C.双氧水将SO2氧化，离子方程式为H2O2+SO2=SO42-+2H+，氯化钡溶液中Ba2+与SO42-生成BaSO4白色沉淀，C项正确；
D.将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，发生反应的化学方程式为
，MgO为白色固体，C是黑色固体，D项正确。
故答案选A。
2108化学实验基础
一、选择题
1.（2018·全国卷Ⅰ·9）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是（ ）
【命题意图】通过乙酸乙酯的制备,考查基本的实验操作及物质分离提纯的方法。
【解析】选D。
乙酸乙酯的制备实验中由于最终得到的乙酸乙酯不能溶解在水中,所以分离的方法是分液而非蒸发,所以答案选D。
【教材回扣】掌握乙酸乙酯的制备原理是解题的关键,难点是装置的作用分析,注意从乙酸乙酯的性质（包括物理性质和化学性质）特点的角度去解答和判断。
2.（2018·江苏高考·5）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是（ ）
A.用装置甲灼烧碎海带
B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I-的Cl2
D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2尾气
【命题意图】本题考查实验基本操作,较易。
【解析】选B。
A项,灼烧应在坩埚中进行,错误;B项,海带灰与滤液之间通过过滤法分离,正确;C项,浓盐酸与MnO2制备Cl2时需要加热,错误;D项,Cl2应用碱液吸收,Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小,不可吸收,错误。
【教材回扣】本题考查的实验来自课本实验,过滤操作、实验制备Cl2和Cl2的尾气处理等。
3.（2018·全国卷Ⅱ·13）下列实验过程可以达到实验目的的是（ ）
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.4000mol·L-1的NaOH溶液
称取4.0g固体NaOH于烧杯中,加入少量蒸馏水溶解,转移至250mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液,观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒,将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2mL5%H2O2溶液,观察实验现象
【命题意图】本题以图表的形式考查化学实验中基本实验操作和实验的设计与评价。
【解析】选B。
4.0g固体NaOH的物质的量为0.1mol,因此使用250mL的容量瓶,但题目中对实验的操作叙述不清楚,没有冷却、洗涤等步骤,故A项错误;FeCl3具有氧化性,因此能与具有还原性的维生素C发生反应,从而使溶液的颜色由黄色变为浅绿色（Fe2+）,故B项正确;C项中产生的气体应最后通过浓硫酸,否则会引入水蒸气,故C项错误;H2O2与NaHSO3的反应没有明显的实验现象,因此不能用此反应探究浓度对反应速率的影响,故D项错误。
【教材回扣】物质的量浓度溶液的配制步骤:
4.（2018·全国卷Ⅲ·10）下列实验操作不当的是（ ）
A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【命题意图】本题考查化学实验基本仪器和基本操作的化学知识,意在考查学生利用所学化学实验基础知识解决化学问题的能力。
【解析】选B。
A项加几滴硫酸铜溶液,Zn置换出CuSO4溶液中的Cu,可形成锌、铜及稀硫酸组成的原电池,产生氢气速率加快,故A说法正确;B项指示剂酚酞的变色范围是8.2~10,而碳酸氢钠溶液略显碱性,稍加盐酸就会颜色突变,故B说法错误;C项钠元素的焰色反应为黄色,故C说法正确;D项蒸馏时,若加入的液体超过烧瓶容积的三分之二,加热时液体溢出,会造成事故,故D说法正确。
【易错警示】关于实验基本操作的几个问题
（1）固体药品的取用。
取用固体药品一般用药匙。
有些块状的药品可用镊子夹取。
用过的药匙或镊子要立刻用干净的纸擦拭干净,以备下次使用。
把块状的药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时,应该先把容器横放,把药品或金属颗粒放入容器口以后,再把容器慢慢地竖立起来,使药品或金属颗粒缓缓地滑到容器的底部,以免打破容器。
（2）液体药品的取用。
液体药品通常盛在细口瓶里。
取用细口瓶里的液体药品时,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子,标签向着手心,瓶口要紧挨着试管口,将液体缓缓地倒入试管。
（3）滴管的使用。
滴管是用来吸取和滴加少量试剂的一种仪器。
使用滴管时要注意:
①取液后的滴管,应保持胶头在上,不要平放或倒置,防止试液倒流,腐蚀胶头;②不要把滴管放在实验台或其他地方,以免污染滴管。
严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂（滴瓶上的滴管不要用水冲洗）。
（4）试纸的使用。
品红试纸、石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸使用时可以用水润湿,pH定性使用时可以用水润湿,定量检测时不能润湿。
二、非选择题
5.（2018·全国卷Ⅰ·26）醋酸亚铬[
Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示。
回答下列问题:
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是 。
仪器a的名称是 。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。
打开K1、K2,关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为 。
②同时c中有气体产生,该气体的作用是 。
（3）打开K3,关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d,其原因是 ;
d中析出砖红色沉淀。
为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是 、 、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点 。
【命题意图】本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究,考查学生的化学实验与探究的能力,从提供的新信息中,准确地提取实质性内容,并与已有知识整合、重组为新知识块的能力,题目难度中等。
实验原理和有关物质性质的明确及题干信息的提取和应用是解答的关键。
【解析】
（1）因醋酸亚铬[
Cr·2H2O]在气体分析中用作氧气吸收剂,故其很容易吸收氧气而发生反应,所以蒸馏水经煮沸后迅速冷却的目的就是去除水中溶解的氧气;仪器a的名称是分液漏斗。
（2）根据题干描述,c中溶液主要发生锌与三氯化铬电离出的三价铬离子反应生成二价铬离子,所以发生反应的化学方程式为Zn+2Cr3+
Zn2++2Cr2+,c中产生的气体是锌粒与盐酸反应产生的氢气,其作用是排除c中的空气,防止二价铬再被氧化。
（3）打开K3,关闭K1和K2,由于c中仍然产生氢气,产生的氢气导致c中的压强变大,将c中的液体压入d中,与d中的醋酸钠溶液反应生成醋酸亚铬。
根据醋酸亚铬的性质,其难溶于冷水,所以可以将得到的溶液冷却,降低醋酸亚铬的溶解度,使醋酸亚铬以沉淀的形式析出,然后过滤、洗涤将其分离出来。
（4）由于醋酸亚铬很容易吸收空气中的氧气,d装置是一个敞开体系,与空气接触,可能导致醋酸亚铬被氧化。
答案:
（1）去除水中溶解的氧气 分液漏斗
（2）①Zn+2Cr3+
Zn2++2Cr2+
②排除c中空气
（3）c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤
（4）d装置为敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触
【快速巧解】在盐酸溶液中锌把Cr3+还原为Cr2+,同时产生的氢气将装置中的空气排尽防止Cr2+被氧化。
生成的氢气导致c中压强增大,可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应,据此解答。
6.（2018·全国卷Ⅲ·26）硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O,M=248g·mol-1）可用作定影剂、还原剂。
回答下列问题:
（1）已知:
Ksp（BaSO4）=1.1×10-10,Ksp（BaS2O3）=4.1×10-5。
市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:
试剂:
稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤
现象
①取少量样品,加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③
④ ,有刺激性气体产生
⑤静置,
⑥
（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。
测定步骤如下:
①溶液配制:
称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在 中溶解,完全溶解后,全部转移至100mL的 中,加蒸馏水至 。
②滴定:
取0.00950mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL,硫酸酸化后加入过量KI,发生反应:
Cr2
+6I-+14H+
3I2+2Cr3++7H2O。
然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应:
I2+2S2
S4
+2I-。
加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液 ,即为终点。
平行滴定3次,样品溶液的平均用量为24.80mL,则样品纯度为 %（保留1位小数）。
【命题意图】本题考查化学实验设计与评价知识,意在考查学生利用所学化学实验知识解决科学探究及创新的能力。
【解析】
（1）该实验的目的是检验市售硫代硫酸钠中是否含有硫酸钠,所以在加酸时不能加稀硫酸,应加入稀盐酸与硫代硫酸钠反应:
Na2S2O3+2HCl
S↓+SO2↑+2NaCl+H2O;该反应的实验现象除有无色刺激性气味的气体逸出外,还有淡黄色沉淀生成;静置后,应取上层清液加入BaCl2溶液来检验S
的存在。
（2）①在配制溶液时,应先将固体放在烧杯中溶解,然后再转移到100mL容量瓶中,接着加入蒸馏水,待凹液面最低处与刻度线相切时,即定容。
②滴定时,依据淀粉遇碘单质变蓝色,所以滴定终点的判断为当溶液蓝色褪去,且半分钟内不恢复原色。
③结合题中所给信息可得反应之间的关系为
K2Cr2O7 ~ 3I2 ~ 6Na2S2O3·5H2O
1mol 6mol
0.00950mol·L-1×20.00mL c×24.80mL
可得:
=
n（Na2S2O3·5H2O）=
mol·L-1×0.1L
m（Na2S2O3·5H2O）=
mol·L-1×0.1L×248g·mol-1
则样品纯度=
×100%=95.0%
答案:
（1）③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊 ⑤（吸）取上层清液,滴入BaCl2溶液 ⑥产生白色沉淀
（2）①烧杯 容量瓶 刻度 ②蓝色
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