实验操作基本技能.docx
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实验操作基本技能
第二章
实验操作基本技能
概述
学习和掌握实验化学基本操作技能，是正确进行一切科学实验的基础，没有严格的基本操作技能训练和良好的实验素养，就无法进行一切科学实验。
为此，本章将化学实验中的常规基本操作集中作一介绍，并统一规范化、系统化、标准化，以便在教师的正确指导下，结合其它各章的具体内容，通过严格的训练，达到提高实验素养、培养动手能力的目的。
2－1玻璃仪器的洗涤与干燥
一、玻璃仪器的洗涤
仪器的洗涤是化学实验中最基本的一种操作。
仪器洗涤是否符合要求，直接影响实验结果的准确性和可靠性。
所以实验前必须将仪器洗涤干净。
仪器用过之后要立即清洗，避免残留物质固化，造成洗涤困难。
玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验要求、污物的性质和沾污的程度来选择洗涤方法。
⒈水洗直接用水刷洗可以洗去水溶性污物，也可刷掉附着在仪器表面的灰尘和不溶性物质。
但是这种方法不能洗去玻璃仪器上的有机物和油污。
⒉用去污粉、洗衣粉或肥皂洗涤这种方法可以洗去有机物和轻度油污。
洗涤时须对仪器内外壁仔细擦洗，再用水冲洗干净，直到没有细小的去污粉颗粒为止。
⒊用铬酸洗液洗涤铬酸洗液是等体积的浓硫酸和饱和重铬酸钾溶液混合配制而成，它的强氧化性足以除去器壁上的有机物和油垢。
对于前述洗法仍洗不净的仪器可用铬酸洗液先浸后洗的方法清洗。
对一些管细、口小、毛刷不能刷洗的仪器，采取这种洗法效果很好。
用铬酸洗液清洗时，先用洗液将仪器浸泡一段时间，对口小的仪器可先往仪器内加入量为仪器容积1/5的洗液，然后将仪器倾斜并慢慢转动仪器，目的是让洗液充分浸润仪器内壁，然后将洗液倒出。
如果仪器污染程度很重，采用热洗液效果会更好些，但加热洗液时，要防止洗液溅出，洗涤时也要格外小心，防止洗液外溢，以免灼伤皮肤。
洗液具有强腐蚀性，使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器。
如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时，应立即用水冲洗。
废的洗液应倒在废液缸里，不能倒入水槽，以免腐蚀下水道和污染环境。
洗液用后，应倒回原瓶。
可反复多次使用，多次使用后，铬酸洗液会变成绿色，这时洗液已不具有强氧化性，不能再继续使用。
⒋用有机溶剂清洗有些有机反应残留物呈胶状或焦油状，用上述方法较难洗净，这时可根据具体情况采用有机溶剂（如氯仿、丙酮、苯、乙醚等）浸泡，或用稀氢氧化钠、浓硝酸煮沸除去。
已洗净的玻璃仪器应该是清洁透明且内壁不挂水珠。
在进行多次洗涤时，使用洗涤液应本着“少量多次”的原则，这样可节约试剂，也能保证洗涤效果。
用自来水洗净后，应根据实验要求，有时还须用蒸馏水、去离子水或试剂清洗。
二、玻璃仪器的干燥
有些实验要求仪器必须是干燥的，根据不同情况，可采用下列方法：
⒈倒置晾干对于不急用的仪器，可将其倒插在格栅板上或实验室的干燥架上晾。
⒉热（冷）风吹干将仪器倒置空去水分，可用电吹风直接将仪器吹干。
若在吹风前用少量有机溶剂（如乙醇、丙酮等）淋洗一下，则干得更快。
⒊加热烘干将洗净的仪器空去残留水，放在电热干燥箱的隔板上，将温度控制在105℃左右烘干。
一些常用的蒸发皿、试管等器具可直接用火烘干，火烤试管时，要用试管夹夹住试管，使试管口朝下倾斜在火上烘烤，以免水珠倒流炸裂试管，并不断移动试管使其受热均匀，不见水珠后，去掉火源，将管口朝上让水蒸气挥发出去，见图2–1。
必须指出，在化学实验中，许多情况下并不需要将仪器干燥，如量器、容器等，使用前先用少量溶液润洗2～3次，洗去残留水滴即可。
图2–1烤干试管
水滴即可。
带有刻度的计量容器不能用加热法干燥，否则会
影响仪器的精度。
如需要干燥时，可采用晾干或冷风吹干的
方法。
2－2试剂的取用
一、固体试剂的取用
⒈取用固体试剂时一般用药勺，材质有牛角、塑料和不锈钢的等。
药勺必须保持干燥、洁净，最好专勺专用。
⒉取用固体试剂时，先将瓶盖取下，仰放在实验台上，试剂取用后，要立即盖上瓶盖（注意不要盖错），并将试剂瓶放回原处，标签向外。
⒊取用一定量固体试剂时，可将固体放在纸上（不能用滤纸，为什么？
）或表面皿上，根据要求在台秤或天平上称量。
具有腐蚀性或易潮解的固体药品不能放在纸上，应放在玻璃容器内进行称量。
称量固体试剂时，要注意不能一下子取得很多，要逐渐添加
⒋固体颗粒较大时，应在研钵中研碎。
研钵中所盛固体量不得超过研钵容积的1/3。
⒌有毒药品要在教师指导下取用。
二、液体试剂的取用
⒈从细口瓶取用液体试剂取下瓶盖把它仰放在实验台上，用左手拿住容器（如试管、量筒等），右手握住试剂瓶，掌心对着试剂瓶上的标签，倒出所需量的试液，倒完后，应该将试剂瓶口在容器上靠一下，再使瓶子竖直，以免液滴沿外壁流下。
将液体从试剂瓶中倒入烧杯时，用右手握住试剂瓶，左手拿玻璃棒．使棒的下端斜靠在烧杯内壁上，将瓶口靠在玻璃棒上，使液体沿着玻璃棒往下流，如图2–2所示。
⒉从滴瓶中取少量试剂使用时提起滴管，用手指捏紧滴管上部的橡皮头，排去空气，再把滴管伸入试剂瓶中吸取试剂。
往试管中滴加试剂时，只能把滴管尖头垂直放在管口上方滴加，如图2–3所示。
严禁将滴管伸入试管内，滴完后将滴管随即放入原滴瓶，
（a）往试管中倒入液体试剂（b）往烧杯中倒入液体试剂正确不正确
图2–2从试剂瓶中取用液体图2–3往试管中滴加液体试剂
切勿插错。
一只滴瓶上的滴管不能用来移取其它试剂瓶中的试剂，也不能用其它吸管伸入试剂瓶吸取试液，以免污染试剂。
⒊用量器取用试剂量器可以是量筒或移液管。
用量筒取用试剂时，可将试剂瓶上的标签方向握在手心里，将瓶口紧贴着量简口边缘让试液流入筒内，如图2–4。
当量简内溶液的弯月面底部与所需液量的刻度相切时，即得所需量的试
液。
如果取得过多，不得将已取出的试液倒回原图2–4用量筒量取液体的操作
瓶，要倒入指定容器内。
2－3加热与制冷
一、常用加热器具
⒈酒精灯酒精灯是实验室中最常用的加热灯具。
酒精灯由灯罩、灯芯和灯体三部分组成，如图2–5所示。
酒精灯的加热温度一般在（400～500）℃，适用于温度不太
高的实验。
图2–5酒精灯的构造
酒精灯要用火柴点燃，决不能用燃着的酒精灯点燃（如图2–6），否则易引起火灾。
熄灭灯焰时，用灯罩将火盖灭，决不允许用嘴去吹灭。
当灯中的酒精少于1/4时需添加酒精，添加时一定要先将灯熄灭，然后拿出灯芯，添加酒精，添加的量以不超过酒精灯容积的2/3为宜。
长期不用的酒精灯，在第一次使用时，应先打开灯罩，用嘴吹去其中聚集的酒精蒸气，然后点燃，以免发生事故。
图2–6酒精灯的使用
⒉煤气灯的使用
实验室中如果有煤气，在加热操作中常用煤气灯。
煤气由导管输送到实验台上，用橡皮管将煤气龙头和煤气灯相连。
煤气中含有毒性物质（但它燃烧后的产物却是无害的），所以应防止煤气泄漏。
不用时，一定要注意把煤气龙头关紧。
煤气有特殊气味，泄漏时极易嗅出。
煤气灯的构造见图2–7。
在灯管上，可以看见灯座的煤气出口和空气入口，转动灯管可完全关闭或不同程度地开放空气入口，以调节空气的进入量、灯座下有螺丝,当灯管空气入口完全关闭时，点燃进入煤气灯的煤气，此时的火焰呈黄色（系碳粒发光所产生的颜色），煤气燃烧不完全时，火焰的
温度并不高。
逐渐加大空气的进入量，煤气的燃烧图2–7煤气灯的构造
就逐渐完全，这时火焰分为三层。
如图2–8所示：
图2–8灯的火焰温度的分布图2–9不同火焰的对比
内层为焰心，其温度最低，约为300℃左右。
中层为还原焰．这部分火焰具有还原性，，温度较内层焰心高，火焰是淡蓝色。
外层为氧化焰，这部分火焰具有氧化性，在煤气火焰中，最高温度处在还原焰顶端上部的氧化焰中（约1600℃），火焰是淡紫色。
实验时，一般用氧化焰来加热。
当空气或煤气的进入量调节不适当时，会产生不正常的临空火焰和侵入火焰（图2–9），这时应立即关闭煤气，稍后再重新点燃。
3.酒精喷灯
在没有煤气的实验室中，常使用酒精喷灯（图2–10）进行加热。
酒精喷灯是金属制品，酒精喷灯的火焰温度通常可达（700～1000）℃。
使用前，先在预热盘上注满酒精，然后点燃盘内的酒精，以加热铜质灯管。
待盘内酒精将燃完时，开启开关，这时酒精在灼热的灯管内汽化，并与来自气孔的空气混合，用火柴在管口点燃，即可得到温度很高的火焰。
调节开关螺丝，可以控制火焰大小。
用毕，旋紧开关，可使灯焰熄灭，关好储罐开关，以免酒精漏失，造成危险。
图2–10酒精喷灯类型和构造
1．灯管2.空气调节器1．灯管2.空气调节器
3．预热盘4.铜帽5.酒精壶3．预热盘4.酒精壶5.盖子
使用时注意以下三点：
⑴在点燃酒精喷灯前，灯管必须充分灼烧，否则酒精在管内不会全部汽化，会有液态酒精从管口喷出、形成“火雨”，甚至引起火灾。
这时应先关闭开关，并用湿抹布熄灭火焰，然后重新点燃。
⑵不用时，在关闭开关的同时必须关闭酒精储罐的活塞，以免酒精泄漏，造成危险。
⑶不得将储罐内酒精耗尽，当剩余50mL左右时应停止使用，添加酒精。
⒋电炉、电加热套、管式炉和马福炉、烘箱
这些都能代替仪器进行加热。
其温度高低可以通过一定装置来控制。
电炉和电加热套可通过外接变压器来调节加热温度。
用电炉时，需在加热容器和电炉间垫一块石棉网，使加热均匀。
箱式电炉一般用电炉丝做发热体，温度可以调节控制。
温度测量一般用热电偶。
⒌热浴
常用的热浴有水浴、油浴、砂浴、空气浴等。
被加热物质需均匀受热时可根据受热温度的不同来选择。
温度不超过100℃可选用水浴。
沙浴适用于加热温度在220℃以上者，砂浴的缺点是传热慢，温度上升慢，且不易控制。
因此，砂层要厚些。
特别注意，受热仪器不能触及浴盘底部。
油浴适用于（100～250）℃的加热操作，常用的油有甘油、植物油、液体石蜡，沸点在80℃以上的液体原则上均可采用空气浴加热。
⒍微波炉
微波炉作为一种新型的加热工具已被引入化学实验室。
⑴微波炉的工作原理微波炉的加热完全不同于常见的明火加热或电加热。
工作时，微波炉的主要部件磁控管辐射出2450MHZ的微波，在炉内形成微波能量场，并以每秒24.5亿次的速度不断地改变着正负极性。
当待加热物体中的极性分子，如水、蛋白质等吸收微波能后，也以高频率改变着方向，使分子间相互碰撞、挤压、摩擦而产生热量，将电磁能转化成热能。
可见工作时微波炉本身不产生热量，而是待加热物质吸收微波能后，内部的分子相互摩擦而自身发热，简单地讲是摩擦起热。
微波是一种高频率的电磁波，它具有反射、穿透、吸收三种特性。
微波碰到金属会被反射回来，而对一般的玻璃、陶瓷、耐热塑料、竹器、木器则具有穿透作用。
它能被碳水化合物（如各类食品）吸收。
由于微波的这些特性，微波炉在实验室中可用来干燥玻璃仪器，加热或烘干试样。
如以重量法测定可溶性钡盐中的钡时，可用微波干燥恒重玻璃坩埚及沉淀，亦可用于有机化学中的微波反应。
微波炉加热有快速、能量利用率高、被加热物体受热均匀等优点。
但不能恒温，不能准确控制所需的温度。
因此，只能通过试验确定微波炉的功率和加热时间，以达到所需的加热程度。
⑵使用方法
①将待加热器皿均匀的放在炉内玻璃转盘上。
②关上炉门，选择加热方式；顺时针方向旋转定时器至所需时间。
加热结束后，会自动停止工作，并发出提示铃声。
③金属器皿、细口瓶或密封的器皿不能放入炉内加热。
④炉内无待加热物体时，不能开机；待加热物体很少时，不能长时间开机。
以免空载运行（空烧）而损坏机器，
⑤不要将炽热的器皿放在冷的转盘上；也不要将冷的带水器皿放在炽热的转盘上，以防止转盘破裂。
⑥前一批干燥物取出后，不要关闭炉门，让其冷却，5～10分钟后才能放入后一批待加热的器皿。
二、加热方法
⒈液体直接加热
适用于在较高温度下不分解的溶液或纯液体，一般把装有液体的器皿放在石棉网上,用酒精灯、煤气灯、电炉和电热套等直接加热（图2–11）。
试管中的液体一般可直接放在火焰上加热（见图2–12），但是易分解的物质或沸点较低的液体应放在水浴中加热。
在火焰上加热试管中的操作时，注意以下几点：
⑴应该用试管夹夹住试管的中上部，不能用手拿着试管加热。
⑵试管应稍微倾斜，管口向上。
⑶应先使试管各部分受热均匀，加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不时地上下移动，不要集中加热某一部位，否则容易引起暴沸，使液体冲出管外。
⑷不要把试管口对着别人或自己的脸部，以免发生意外。
⑸试管中所盛液体不得超过试管高度的1/2。
万用电炉加热套
图2–11液体加热仪器
图2–12加热试管中的液体图2–13加热固体
⒉固体的加热
①在试管中加热加热少量固体时，可用试管直接加热。
为避免凝结在试管口的水珠回流至灼热的管底，使试管炸裂，应将试管口稍向下倾斜，如图2–13所示。
②在坩埚中灼烧当固体需要高温时，可将固体放在坩埚中灼烧，先用小火烘烤坩埚使其受热均匀，然后再加大火焰灼烧[图2–14（a）]。
要取下高温的坩埚时，必须使用干净的坩埚钳。
先在火焰旁预热一下钳的尖端，再去夹取。
坩埚钳用后，应尖端向上放在桌上（如果温度高，应放在石棉网上）[图2–14（b）]。
（a）坩埚的灼烧（b）坩埚钳
图2–14坩埚的灼烧与夹具
三、致冷技术
在化学实验中有些反应和分离、提纯要求在低温下进行，通常根据不同要求，选用合适的致冷技术。
⒈自然冷却
热的液体可在空气中放置一定时间，任其自然冷却至室温。
⒉吹风冷却和流水冷却
当实验需要快速冷却时，可将盛有溶液的器皿放在冷水流中冲淋或用鼓风机吹风冷却。
⒊冷冻剂冷却
要使溶液的温度低于室温时，可使用冷冻剂冷却。
最简单的冷冻剂是冰盐溶液，100g碎冰和30gNaCl混合，温度可降至–20℃。
十份六水合氯化钙（CaCl2·6H2O）结晶与7～8份碎冰均匀混合，温度可达（–20～–40）℃。
更冷的致冷剂是干冰（固体CO2）与适当的有机溶剂混合时，可得到更低的温度，与乙醇的混合物可达–72℃，与乙醚、丙酮或氯仿的混合物可达到–77℃。
必须指出，温度低于–38℃时，不能用水银温度计，应改用内装有机液体的低温温度计。
⒋回流冷凝
许多有机化学反应需要使反应物在较长时间内保持沸腾才能完成，为了防止反应物以蒸气逸出，常用回流冷凝装置使蒸气不断地在冷凝管内冷凝成液体，返回反应器中，为了防止空气中的湿气浸入反应器或反应放出有毒气体，可在冷凝管上口连接干燥管[图2–15（a）]或气体吸收装置[图2–15（b）]。
[图2–15（c）]是有滴液装置的回流装置。
为了使冷凝管的套管内充满冷却水，应从下面的入口通入冷却水，水流速度能保持蒸气充分冷凝即可。
进行回流操作时，也要控制加热，蒸气上升的高度一般以不超过冷凝管的1／3为宜。
（a）（b）（c）
图2–15回流装置
2－4常用有机试剂的纯化
⒈甲醇（CH3OH）
沸点b.p.64.9℃，比重d4200.7914，折光率nD201.3288。
通常所用的CH3OH大多是通过合成而来，一般纯度能达到99.85％，其中含有极少量的杂质（0.1%的H2O和0.02%的CH3COCH3）。
由于CH3OH和H2O不能形成共沸物，故可通过高效精馏柱收集64.9℃的馏分，再用金属Mg去水，将少量杂质除去。
甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。
⒉无水乙醇（CH3CH2OH）
沸点b.p.78.5℃，比重d4200.7993，折光率nD201.3611。
市售的无水CH3CH2OH一般只能达到99.5％的纯度，通常工业用的95.5％的CH3CH2OH不能直接用蒸馏法制取无水CH3CH2OH，因其与4.5％的H2O形成恒沸点混合物。
纯化时首先要把H2O除去，第一步是加入CaO（生石灰）煮沸回流，使CH3CH2OH中的H2O与CaO作用生成Ca（OH）2，然后再将无水CH3CH2OH蒸出，这样得到的无水CH3CH2OH的纯度最高约99.5％，已能满足一般实验使用。
如要得到纯度更高的无水CH3CH2OH，可用金属Mg或金属Na进行处理。
⒊正丁醇（CH3CH2CH2CH2OH）
沸点b.p.117.7℃，比重d4200.8098，折光率nD201.3993
用无水Na2CO3或无水MgSO4进行干燥。
过滤后，将滤液进行分馏，收集117.7℃馏分。
⒋丙酮（CH3COCH3）
沸点b.p.56.2℃，比重d4200.7899，折光率nD201.3588
普通CH3COCH3中往往含有少量H2O及CH3OH、CH3CHO等还原性杂质，处理方法有如下两种：
⑴在100mLCH3COCH3中加入0.5gKMnO4进行回流，以除去还原性杂质，若KMnO4的紫色很快消失，需再加入少量KMnO4继续回流，直到紫色不再褪时，停止回流。
将CH3COCH3蒸出，用无水K2CO3或无水CaSO4干燥。
过滤，蒸馏，收集（55～56.5）℃的馏分。
⑵ 于100mLCH3COCH3中加入4mL10％AgNO3溶液及3.5mLlmol·L-1NaOH溶液，振荡10min，分出丙酮层，以除去还原性杂质，再用无水K2CO3或无水CaSO4干燥，过滤后蒸馏，收集（55～56.5）℃的馏分。
⒌氯仿（CHCl3）
沸点b.p.61.7℃，比重d4201.4832，折光率nD201.4459
普通CHCl3含有1%的CH3CH2OH（这是为了防止CHCl3分解为有毒的COCl2，作为稳定剂加进去的），为了除去CH3CH2OH3，可用其体积一半的H2O洗涤CHCl35～6次，然后分出下层CHCl3，用无水CaCl2干燥数小时后蒸馏。
纯品应保存在棕色瓶中并放于暗处，以免分解产生COCl2。
⒍苯（C6H6）
沸点b.p.80.1℃，比重d4200.8765，折光率nD201.5011
普通C6H6可能含有少量水和噻吩，噻吩的沸点84℃，与苯的沸点相近，不能用蒸馏的方法除去。
可用相当于苯体积20％的浓硫酸洗涤数次，直至酸层呈无色或浅黄色，然后再分别用10％NaCO3溶液和水洗涤至中性，用无水CaC12干燥过滤，然后蒸馏，收集80℃的馏分。
最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。
⒎甲苯（C7H8）
沸点b.p.110.6℃，比重d4200.8669，折光率nD201.4969
用无水CaCl2将C7H8进行干燥，过滤后加入少量金属Na片，再进行蒸馏，即得无水C7H8，普通C7H8可能含有少量甲基噻吩，其除去方法与除去苯中噻吩的方法相同。
⒏乙酸乙酯（CH3CH5OC2H5）
沸点b.p.77.6℃，比重d4200.9003，折光率nD201.3723
CH3CH5OC2H5一般含量为（95～98）％，含少量H2O、C2H5OH及HAc，可用5％Na2CO3水溶液洗涤数次，以无水K2CO3或无水MgSO4进行干燥，过滤后蒸馏，纯度可达99.7%。
⒐石油醚
石油醚为轻质石油产品，是低分子量烷烃类的混合物，其沸程为（30～150）℃，收集的温度区间一般为30℃左右，如有（30～60）℃，（60～90）℃，（90～120）℃等沸程规格的石油醚。
其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法不能分离。
石油醚的精制通常将石油醚用其体积1/10的浓H2SO4洗涤2～3次，再用10％的H2SO4加入KMnO4配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。
然后用H2O洗，经无水CaCl2干燥后蒸馏。
若须绝对干燥的石油醚，可加入钠丝。
吡啶
沸点b.p.115.5℃，比重d4200.9810，折光率nD201.5095
分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。
如要制得无水吡啶，可将吡啶与颗粒氢氧化钠一同回流，然后隔绝潮气蒸馏备用。
干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
四氢呋喃
沸点b.p.67℃，比重d4200.8892，折光率nD201.4050
四氢呋喃与水混溶，并常含有少量水分及过氧化物。
如要制得无水四氢呋喃，可用氢化锂铝在隔绝潮气条件下回流（通常100毫升四氢呋喃约须2克～5克氢化锂铝）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏收集66℃的馏分。
精制后的液体加入钠丝并应在氮气中保存，如须较长时间放置，应加0.025%2,6-二叔丁基–4-甲基苯酚作抗氧化剂。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不至过于激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。
如过氧化物较多，应另行处理为宜。
2－5常用度量仪器的校准
一、温度计的校准
温度计上的读数与真实温度之间常有一定的偏差。
这可能是由温度计质量引起的。
例如，一般温度计中的毛细管孔径不一定是很均匀的，有时刻度也不很准确；其次，温度计有全浸式和半浸式之分。
全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，而有些测定仅有部分汞线受热，因而露出的汞线温度当然较全部受热者为低；另外，经长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形而使刻度不准。
为了校正温度计，可选用一标准温度计与之比较。
也可采用一系列纯化合物的熔点作校正标准，测定它们的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，以测得熔点与准确熔点的差值作横坐标，画出曲线。
在任一温度时的校正值即可直接从曲线中读出。
可供校正温度计的标准样品及其熔点见表2–1，校正时可以具体选择。
表2‐1校正温度计的标准样品
化合物
熔点/℃
化合物
熔点/℃
水-冰
α-萘胺
二苯胺
对二氯苯
苯甲酸苄酯
萘
间二硝基苯
二苯乙二酮
乙酰苯胺
0
50
53
53
71
80.55
90.02
95～96
114.3
苯甲酸
尿素
二苯基羟基乙酸
水杨酸
对二苯酚
3，5－二硝基苯甲酸
蒽
酚酞
蒽醌
122.4
135
151
159
173～174
205
216.2～216.4
262～263
286（升华）
温度计的零点测定最好用蒸馏水和纯冰的混合物。
在一个（15～25）cm的试管中放入20mL蒸馏水，将试管浸在冰盐浴中．至蒸馏水部分结冰，用玻璃棒搅动，使之成冰–水混合物，将试管从冰盐浴中移出，然后将温度计插入冰—水中，用玻璃棒轻轻地搅动混合物，温度恒定2～3分钟后读数。
二、量器的校正
量器的容积随温度的不同和质量的差异而有所变化，因此，要求较高的定量分析实验，要对容量器皿进行校准。
容积的单位用“标准升”表示；即在真空中质量1kg的纯水，在3.98℃和标准大气压下所占的体积。
但规定的3.98℃这个温度太低，不实用。
常用20℃作为标准温度，在此温度下，1kg纯水在真空中所占的体积，称为1“规定升”，简称为“升”。
升的千分之一为毫升，它是定量分析的基本单位。
我国生产的量器容积均以20℃为标准温度标定。
校正量器常采用称量法（或衡量法），即称量量器中所容纳（或放出）的水的质量，然后根据该温度下的水的密度（根据公式V=m／ρ）换算成20℃时的标准容积（式中V：
水的体积；m：
水的质量；ρ：
水的密度）。
不过由于玻璃容器和水的体积均受温度的影响，称量时也受空
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