化学实验室分析方法指示.docx
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化学实验室分析方法指示
1.0目的
1.1为了化验室操作人员提供一份标准的操作程序,以保证分析结果的准确度和精确度。
2.0范围
2.1适用于本公司生产各工序化学药水分析。
3.0参考文件
3.1化验室日常作业指导书
3.2化学实验室仪器操作业指导书
3.3药品与标液配制与管理作业指导书
4.0定义
无
5.0职责权限
5.1.负责本公司生产各工序所有化学溶液的分析,协助制造部控制好药水参数。
5.2.指导监督制造部对《化验室药水分析调整通知单》的落实执行,跟踪制造部对各药水的保养。
5.3.管理好化验室的药品及仪器的维护及保养。
5.4.做好化验室的安全管理工作。
5.5.负责做好SPC药水控制图
6.0程序
6.1.1移液:
用移液管移液时,若为移取样品,必须使用移液管准确移取,用与移取溶液体积接近的移液管移取,避免进行多次移取溶液造成较大误差.移液排放时应让移液管尖端按规定等待时间顺流沿流出,标有”吹”字的移液管方可用吸耳球将管内液体吹出.
6.1.2读数:
读取移液管体积及滴定管体积时,视线要与溶液下凹液面平齐,若溶液颜色为深色,则视线与溶液上液面相平齐,且初始读数与最终读数的取数点要一致.
6.1.3定容:
将容量瓶用溶剂稀释至容量瓶的刻度且容量瓶内的溶液凹液面与容量瓶的刻度相平齐,若溶液颜色为深色,则溶液上液面与容量瓶刻度线相平齐.
6.1.4洗涤:
洗净后的玻璃器皿壁内壁应均匀、润湿、无水珠,且要求用DI水润洗
测试工序:
6.2除胶渣、6.3化学沉铜、6.4全板电镀、6.5图形电镀、
6.6外层蚀刻、6.7外层干膜6.8湿菲林6.9喷锡
注:
以下各分析方法中之”V”表示滴定时标准液的用量(ml)
分析方法中所述氨性缓冲液均为pH=10氨性缓冲液之简称
滴定所用PAN指示剂未指明浓度的均为0.1%
6.2除胶渣
缸号
成份
试剂与仪器器皿
分析方法与计算公式
膨胀
膨胀剂M1601
手持式旋光光度计
1、取槽液数滴滴于手持旋光光度计内,并读取刻度(D)。
计算:
由测量曲线对照浓度(%),得到X值。
或将(D)值代入公式:
X(%)=1.5053D-2.093亦可得槽液M1601浓度。
M1601%(X)
槽液组成%
旋光度(Brix(D值))
10
25
7.6
15
37.5
11.2
20
50
15
25
62.5
18.4
30
75
21.6
35
87.5
24.8
38
95
26.6
40
100
28
42
105
29
45
112.5
31
48
120
33.4
除胶
KMnO4/K2MnO4
0.1NNaOH溶液
100ml容量瓶、0.1ml移液管、
紫外分光光度计
1、开启紫外分光光度计预热30分钟
2、吸取0.1ml样品于100ml容量瓶
3、用0.1MNaOH溶液稀释至刻度.
4、选用1cm比色皿,以纯水作空白,在波长526和603nm处测样品的吸光度ABS526和ABS603.
分析方法参见实验室仪器操作之紫外分光光度计操作指示
KMnO4(g/L)=64.67×ABS(526)-21.11×ABS(603)
K2MnO4(g/L)=136.6×ABS(603)-12.27×ABS(526)
NaOH
0.1NHCl标液
250ml烧杯、2ml移液管、pH计
1、吸1.0ml槽液于250ml烧杯中,
2、加90mlDI水和5ml1MBaCl2静置5分钟,放入搅拌磁子
3、将pH电极放入溶液中,开启搅拌,用0.1MHCl标液滴至pH=8.2.
分析方法参见实验室仪器操作之pH计操作指示
计算:
NaOH(g/L)=4×V
预
中
和
H2O2
试亚铁灵指示剂
20%H2SO4溶液
250ml锥形瓶
2ml移液管
1、吸取槽液2.0ml于250ml锥形瓶中,加50ml纯水;
2、加入15ml20%H2SO4,再加几滴试亚铁灵;
3、用0.1N硫酸铈标液滴定,颜色由橙红色转变至浅蓝色或蓝绿色为终点。
计算:
H2O2(ml/L)=26.8×N×V=2.68V
H2SO4
甲基橙指示剂、0.1NNaOH标液、
250ml锥形瓶、
2ml移液管
1、吸槽液2.0ml于250ml锥形瓶中;
2、加入30ml纯水并加入3-5滴甲基橙指示剂;
3、用0.1NNaOH滴定颜色变成黄色为终点;
计算:
H2SO4(v/v%)=13.3×V
中和
酸当量
甲基橙指示剂、0.1NNaOH标液、
250ml锥形瓶、2ml移液管
1、吸槽液2.0ml于250ml锥形瓶中;
2、加入30ml纯水并加入3-5滴甲基橙指示剂;
3、用0.1NNaOH滴定颜色变成黄色为终点;
计算:
【H+】=0.05×V
M1603浓度
浓磷酸NH4Fe(SO4)2溶液0.1NKMnO4标液
250ml锥形瓶、1ml移液管
1、吸1.0ml槽液于250ml锥形瓶中,
2、加100mlDI水,5mlNH4Fe(SO4)2溶液
3、将上述溶液煮沸并保持12分钟,冷却后加5ml浓磷酸,用0.1NKMnO4滴定支颜色变为淡线色,记下所用标液毫升数V;
计算:
M1603(%)=1.9×V
6.3化学沉铜
缸号
成份
试剂与仪器器皿
分析方法与计算公式
除油
碱性除油剂M-105D
甲基红指示剂
0.1NHCL标液、
250ml锥形瓶
10ml移液管
1、吸10.0ml槽液于250ml锥形瓶中,加纯水50ml;
2、加3-5滴甲基红指示剂
3、用0.1NHCL滴定至淡线色为终点,消耗为VHClml;
计算:
M-105D工作强度%=0.95×VHCL
Cu2+
PAN指示剂;0.1NEDTA标液;氨性缓冲液;乙醇250ml锥形瓶20ml移液管
1、吸20.0ml槽液于250ml锥形瓶中,加纯水50ml;
2、加入氨性缓冲液20ml,乙醇10ml,加3-4滴PAN指示剂;
3、用0.1N的EDTA滴定至淡绿为终点,记录所用体积数;
计算:
【Cu2+】=3.18×M×Vml
微蚀
NaPS
淀粉指示剂
0.1NNa2S2O3标液
20%KI溶液
250ml锥形瓶
2ml移液管
1.吸2.0ml槽液于250ml锥形瓶中,加100mlDI水,搅均;
2.加入20%KI,放入1gEDTA固体,静置暗处几分钟;
3.用0.1NNa2S2O3的标准液滴定至淡黄色,加1ml淀粉指示剂,再用0.1NNa2S2O3标液滴至白色记录Vml;
计算:
H2O2%(v/v%)=60×0.1×Vml
H2SO4
甲基橙指示剂、
1.0NNaOH标液
100ml容量瓶
250ml锥形瓶、
2ml移液管
1、吸取槽液2.0ml至250ml锥形瓶中,加100mlDI水,搅均;
2、加5滴甲基橙指示剂;
3、用0.1NNaOH滴定从红色到终点桔黄色,记录Vml;
计算:
H2SO4%(v/v%)=1.33×0.1N×Vml
Cu2+
PAN指示剂;氨性缓冲液;甲醇;0.1NEDTA标液;100ml容量瓶250ml锥形瓶;
5ml移液管
1、吸取槽液5.0ml至250ml锥形瓶中,加100mlDI水,搅均;
2、加10ml氨性缓冲液,10ml的甲醇,3滴PAN指示剂;
3、用标准0.1NEDTA滴定,直到颜色变成淡绿色,记录所用体积V;
计算:
【Cu2+】g/l=63.54×M×Vml
预浸
酸当量
酚酞指示剂
0.1NNaOH标液250ml锥形瓶
5ml移液管
1、吸5ml槽液于250ml锥形瓶中;
2、加50mlDI水及3-5滴酚酞指示剂;
3、用0.1NNaOH滴定至粉红色记录所用体积V;
计算:
酸当量浓度=0.2×0.1N×Vml
铜含量
PAN指示剂
氨性缓冲液、乙醇
0.1NEDTA标液
250ml锥形瓶
20ml移液管
1、吸取20ml槽液于250ml锥形瓶中,加50mlDI水;
2、加20ml氨性缓冲液,乙醇10ml;
3、加3-5滴PAN指示剂;
4、用0.1N的EDTA滴定至黄色
计算:
铜含量=3.18×0.1N×V
活化
酸当量浓度
酚酞指示剂;双氧水;0.1NNaOH标液;100ml容量瓶
250ml锥形瓶
5ml移液管
10ml移液管
1、吸取5ml槽液至100ml容量瓶中,加8-10滴双氧水混合均匀,用DI水稀释至刻度,摇匀;
2、吸取10ml稀释样液于250ml锥形瓶中,加100mlDI水及3-5滴酚酞指示剂;
3、用0.1NNaOH滴定至粉红色,记录NaOH消耗Vml
计算:
酸当量浓度(N)=2×0.1N×Vml
钯浓度
原液
25ml比色管
预浸工作液
1、配制700ml新的M201预浸工作液
2、取5个100ml容量瓶,分别贴上1.8%、2.0%、2.3%、2.6%、3.0%的标签,吸取1.8ml、2.0ml、2.3ml、2.0ml、3.0ml原液依次分置于容量瓶中,加上述预浸工作液至液位,摇匀;
3、分置于5个比色管中,密封分别为1.8%、2.0%、2.3%、2.6%、3.0%的比色标准液;
4、取M202活化剂工作液于10ml比色管中,与上述比色管进行比较得出其所在范围;
5、比色管标准保存时间不可超过一个月
加速
M-204
淀粉指示剂
10%KI、20%HCL
0.1NNa2S2O3标液
250ml锥形瓶
5ml移液管
1、吸5.0ml槽液于锥形瓶中,加50mlDI水;
2、加15ml10%KI,15ml20%HCL;
3、用0.1NNa2S2O3标液滴定到淡咖啡色,加5ml淀粉,滴定到无色;
计算:
M204的浓度(%)=10.8×0.1×V
沉薄铜
铜含量
20%H2SO4
10%KSCN溶液、淀粉指示剂、0.1NNa2S2O3标液
20ml移液管250ml锥形瓶
1、吸20.0ml槽液于250ml锥形瓶中,
2、加入50mlDI水、20ml20%H2SO4及20ml10%KSCN
3、加2滴淀粉指示剂后,用0.1NNa2S2O3标液滴定至米色;
计算:
Cu(g/l)=3.177×N×V=0.318V
HCHO和NaOH
10%Na2SO3、
0.1NHCl标液
5ml移液管、
250ml烧杯、
pH计
1、吸5.0ml槽液于250ml烧杯中,加入40mlDI水;
2、用0.1NHCl标液滴定至pH=10.5,计下V1;继续滴定到pH=9.5
3、加入25ml10%(约1g)Na2SO3,接着用0.1NHCl标液滴定至pH=9.5后计下V2.(分析方法参见实验室仪器操作之pH计操作指示)
计算:
NaOH(g/L)=8×N×V1=0.8V1
HCHO(g/L)=6×N×V2=0.6V2
6.4全板电镀
缸号
成份
试剂与仪器器皿
分析方法与计算公式
除油
M410(N)
甲基红指示剂
0.1NNaOH标液
2ml移液管
250ml锥形瓶
1、取2ml槽液置于250ml锥形瓶中;
2、加100ml纯水;
3、加3-5滴甲基红指示剂;
4、用0.1NNaOH滴定至黄色为终点。
计算:
M410(N)=1.67×V×N
酸洗
H2SO4
甲基橙指示剂、1.0NNaOH标液
5ml移液管、250ml锥形瓶
1、取5ml工作液于250ml锥形瓶中;
2、加100ml纯水;
3、加3-5滴甲基橙指示剂;
4、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.
计算:
H2SO4(ml)=5.32×V×N
镀铜
CuSO4
PAN指示剂
氨性缓冲液
0.1NEDTA标液
2ml移液管
250ml锥形瓶
1、取2ml工作液于250ml锥形瓶中,加50纯水;
2、加10ml氨性缓冲液;
3、加3-5滴PAN指示剂;
4、用0.1NEDTA滴定至绿色为终点。
计算:
CuSO4(g/l)=125×V×N
CL-
AgNO3、50%HNO3
0.01NHgNO3标液
20ml移液管
250ml锥形瓶
1、取40ml槽液置于250ml锥形瓶中;
2、加50ml纯水;
3、加20ml50%HNO3
4、加3滴AgNO3;
5、用0.01NHgNO3滴至由混浊变澄清为终点。
计算:
CL-(ppm)=V×N×3.55×104/40
H2SO4
甲基橙指示剂
1.0NNaOH标液
2ml移液管
250ml锥形瓶
1、取5ml工作液于250ml锥形瓶中,加100ml纯水;
2、加3-5滴甲基橙指示剂;
3、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.
计算:
H2SO4(%)=13.3×V×N
硝酸
HNO3
甲基橙橙指示剂
0.1NNaOH标液
250ml锥形瓶
2ml移液管
1、取1ml槽液置于250ml锥形瓶中;
2、加100ml纯,加3-5滴甲基橙指示剂;
3、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.
计算:
HNO3(%)=4.5×V×N
6.5图形电镀
缸号
成份
试剂与仪器器皿
分析方法与计算公式
硝酸
HNO3
甲基橙橙指示剂
0.1NNaOH标液
250ml锥形瓶
2ml移液管
1、取1ml槽液置于250ml锥形瓶中;
2、加100ml纯水,加3-5滴甲基橙指示剂;
3、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.
计算:
HNO3(%)=4.5×V×N
除油
M410(N)
甲基红指示剂
0.1NNaOH标液
2ml移液管
250ml锥形瓶
1、取2ml槽液置于250ml锥形瓶中;
2、加100ml纯水;
3、加3-5滴甲基红指示剂;
4、用0.1NNaOH滴定至黄色为终点。
计算:
M410(N)=1.67×V×N
微蚀
NaPS
淀粉指示剂
0.1NNa2S2O3标液
20%H2SO4
2ml移液管
250ml锥形瓶
1、吸2.0ml槽液于250ml锥形瓶中,加100mlDI水,搅均;
2、加入20%KI,放入1gEDTA固体,静置暗处几分钟;
3、用0.1NNa2S2O3的标准液滴定至淡黄色,加1ml淀粉指示剂,再用0.1NNa2S2O3标液滴至白色记录Vml;
计算:
NaPS(g/l)=60×0.1×Vml
H2SO4
甲基橙指示剂、1.0NNaOH标液
5ml移液管、250ml锥形瓶
1、取5ml工作液于250ml锥形瓶中;
2、加100ml纯水;
3、加3-5滴甲基橙指示剂;
4、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.
5、计算:
H2SO4(%)=5.32×V×N
Cu2+
PAN指示剂;氨性缓冲液;甲醇;0.1NEDTA标液;100ml容量瓶;250ml锥形瓶;、5ml移液管
1、吸取槽液5.0ml至250ml锥形瓶中,加100mlDI水,搅均
2、加10ml氨性缓冲液,10ml的甲醇,3滴PAN指示剂;
3、用标准0.1NEDTA滴定,直到颜色变成淡绿色,记录所用体积V;
计算:
【Cu2+】g/l=63.54×M×Vml
铜前酸洗
H2SO4
甲基橙指示剂
1.0MNaOH标液
2ml移液管
250ml锥形瓶
1、取5ml工作液于250ml锥形瓶中;
2、加100ml纯水;
3、加3-5滴甲基橙指示剂;
4、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.
计算:
H2SO4(%)=13.3×V×N
镀铜
CuSO4
PAN指示剂
氨性缓冲液
0.1NEDTA标液
2ml移液管
250ml锥形瓶
1、取2ml工作液于250ml锥形瓶中,加50纯水;
2、加10ml氨性缓冲液;
3、加3-5滴PAN指示剂;
4、用0.1NEDTA滴定至绿色为终点。
计算:
CuSO4(g/l)=125×V×N
CL-
AgNO3
50%HNO3
0.01NHgNO3标液
20ml移液管
250ml锥形瓶
1、取40ml槽液置于250ml锥形瓶中;
2、加50ml纯水;
3、加20ml50%HNO3
4、加3滴AgNO3;
5、用0.01NHgNO3滴至由混浊变澄清为终点。
计算:
CL-(ppm)=V×N×3.55×104/40
H2SO4
甲基橙指示剂
1.0MNaOH标液
2ml移液管
250ml锥形瓶
1、取5ml工作液于250ml锥形瓶中;
2、加100ml纯水;
3、加3-5滴甲基橙指示剂;
4、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.
计算:
H2SO4(g/l)=13.3×V×N
锡前酸洗
H2SO4
甲基橙指示剂
1.0MNaOH标液
2ml移液管
250ml锥形瓶
1、取5ml工作液于250ml锥形瓶中;
2、加100ml纯水;
3、加3-5滴甲基橙指示剂;
4、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.
计算:
H2SO4(%)=13.3×V×N
镀锡
H2SO4
甲基橙指示剂、1.0MNaOH标液
2ml移液管、250ml锥形瓶
1、取5ml工作液于250ml锥形瓶中;
2、加100ml纯水;
3、加3-5滴甲基橙指示剂;
4、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.
计算:
H2SO4(g/l)=13.3×V×N
SnSO4
淀粉指示剂
20%HCL
0.1NI2标液
2ml移液管
250ml锥形瓶
1、取2ml槽液置于250ml锥形瓶中;
2、加100ml纯水;
3、加20ml20%HCL;
4、加1ml淀粉指示剂;
5、用0.1NI2标液滴定至蓝色为终点;
计算:
SnSO4(g/l)=V×N×53.625
6.6外层蚀刻
缸号
成份
试剂与仪器器皿
分析方法与计算公式
去膜
NaOH
酚酞指示剂
0.1MHCl标液
2ml移液管
250ml锥形瓶
1、取2ml液,放置于250ml锥形瓶中
2、加入50mlDI水
3、加入酚酞指示剂2滴
4、用0.1MHCl标液滴定至溶液从红色变无为终点
计算:
NaOH(%)=V×N×20=2V
蚀刻
Cu2+
MX指示剂
0.1NEDTA标液1ml移液管
250ml锥形瓶
1、取样1ml的槽液,置于250ml锥形瓶中。
2、加入100ml纯水。
3、加入约0.02g的MX指示剂。
4、用0.1NEDTA滴定,当颜色由绿再转为蓝色或紫色时点即为终点。
计算:
铜含量g/l=滴定液体积ml×0.2×31.8
pH值
pH计
直接用校正过的pH计测试
分析方法参见实验室仪器操作之pH计操作指示
Cl-
10%Na2Cr2O7指示剂、2%冰醋酸
0.1MAgNO3标液
0.25ml移液管250ml锥形瓶
1、抽取1ml工作槽液至100ml量瓶中,并以纯水释至标线位置。
2、抽取10ml上项之稀释液于250ml锥形瓶中。
3、加入50ml的纯水。
4、加入约0.35ml(7滴)10%NaCr2O7。
5、加入约适量2%冰醋酸。
6、子液约4-5ml,颜色由青绿变金黄。
7、槽液约10-12ml,颜色由混浊变澄清黄色。
8、以0.1NAgNO3缓慢滴至棕色为终点。
计算:
氯离子g/l=AgNO3滴定ml数×35.5×0.1(g/l)
退锡
酸当量
1.0MNaOH标液
1.0ml移液管、
1、取1.0ml样液于250ml锥形瓶中,
2、加入100mlDI水,加2滴甲基橙指示剂
3、用1.0MNaOH标液滴定溶液颜色有橙红至黄色为终点.
计算:
酸当量=N×V=V
碱当量
(仅适用于子液)
甲基红指示剂0.1NH2SO4标准溶液
5ml移液管
250ml烧杯
1、取样5ml于100ml量瓶里,加D.I水稀释至刻度。
2、取5ml稀释液于250ml锥形瓶内,加D.I水至100ml。
3、加5滴甲基红指示剂。
4、以0.1N-H2SO4(Merck)标准溶液滴定之。
5、溶液颜色由黄色变红色为终点。
计算:
碱当量(N)=V/2.5
6.7外层干膜
缸号
成份
试剂与仪器器皿
分析方法与计算公式
酸洗
H2SO4
甲基橙指示剂、1.0NNaOH标液
2ml移液管、250ml锥形瓶
1、吸取槽液2.0ml至250ml锥形瓶中,加100mlDI水,搅均
2、加5滴甲基橙指示剂;
3、用0.1NNaOH滴定从红色到终点桔黄色,记录Vml;
计算:
H2SO4%(v/v%)=1.33×0.1N×Vml
显影
Na2CO3
酚酞指示剂、0.1MHCl标液、250ml锥形瓶、10ml移液管
1、吸10.0ml槽液到250ml锥形瓶中,
2、加50mlDI水,加3-5滴酚酞指示剂,
3、用0.1NNaOH标液滴定从红色变为无色.
计算:
Na2CO3(%)=0.106×V
6.8湿菲林
缸号
成份
试剂与仪器器皿
分析方法与计算公式
酸洗
H2SO4
甲基橙指示剂、1.0MNaOH标液
5ml移液管、250ml锥形瓶
1、吸5.0ml槽液到250ml锥形瓶中,
2、加50mlDI水,加3-5滴甲基橙指示剂,
3、用1.0MNaOH标液滴定从红色变为黄色.
计算:
H2SO4(%)=0.5332×N×V=0.5332V
显影
Na2CO3
酚酞指示剂
0.1MHCl标液
10ml移液管
250ml锥形瓶
1、吸10.0ml槽液到250ml锥形瓶中,
2、加50mlDI水,加3-5滴酚酞指示剂,
3、用0.1NHCL标液滴定从红色变为无色.
计算:
Na2CO3(%)=0.106×V
返洗
NaOH
酚酞指示剂
0.1MHCl标液
2ml移液管
250ml锥形瓶
1、吸2.0ml槽液到250ml锥形瓶中,
2、加50mlDI水,加3-5滴酚酞指示剂,
3、用1.0NHCL标液滴定从红色变为无色.
计算:
NaOH(%)=2×V
6.9喷锡
缸号
成份
试剂与仪器器皿
分析方法与计算公式
微蚀
NaPS
淀粉指示剂
0.1NNa2S2O3标液
20%H2SO4
2ml移液管
250ml锥形瓶
1、吸2.0ml槽液于250ml锥形瓶中,加100mlDI水,搅均;
2、加入20%KI,放入1gEDTA固体,静置暗处几分钟;
3、用0.1NNa2S2O3的标准液滴定至淡黄色,加1ml淀粉指示剂,再用0.1NNa2S2O3标液滴至白色记录Vml;
计算:
H2O2%(v/v%)=60×0.1×Vml
H2SO4
甲基橙指示剂、1.0MNaOH标液
5ml移液管、250ml锥形瓶
2、取5ml工作液于250ml锥形瓶中;
2、加100ml纯水;
3、加3-5滴甲基橙指示剂;
4、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.
5、计算:
H2SO4(ml)=5.32×V×N
Cu2+
PAN指示剂、
氨性