紫外可见分光光度计验证方案及报告样本.docx
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紫外可见分光光度计验证方案及报告样本
TU-1901型双光束紫外分光光度计
验证方案及报告
文献编号：
**VP*****-*
文献类别：
验证
***********公司
验证方案批准
方案起草
签名
日期
质量管理部
方案审核
签名
日期
QC负责人
QA负责人
质量管理部负责人
方案批准
签名
日期
验证领导小组负责人
验证小组人员名单
组长
姓名
职务/职称
部门
成员
姓名
职务/职称
部门
1、资料……………………………………………………….5
2、仪器用途和使用规定………………………………….5
3、安装确认………………………………………….………5
4、性能确认…………………………………………………5
5、验证结论及评价…………………………………………7
6、验证报告批准书……………………………………………8
1.验证目的:
通过验证质量部配备TU-1901双光束紫外分光光度计，保证其合用于我公司产品质量检查。
2．验证根据、验证原则：
《药物生产质量管理规范GMP》版，
紫外-可见分光光度法，《中华人民共和国药典》（）二部附录ⅣA。
序号
性能指标
确认原则
1
波长精确度
氘灯656.1、486.0nm±0.3nm
2
波长重复性
0.1nm
3
基线平直度
±0.001Abs
4
稳定性
0.0004Abs/h
5
吸光度精确度
±0.3%T重铬酸钾原则溶液
6
杂散光
0.015%（220nm，碘化钠1g/100ml溶液；340nm，亚硝酸钠5g/100ml溶液）
3．验证参加部门及责任
序号
部门
职责
1
质量管理部
起草验证方案、组织实行验证
2
质量管理部（QC）
验证过程检查、测试、监控及成果报告，起草关于SOP，参加验证方案、验证报告、验证成果会签。
3
设备工程部
设备、仪器操作，性能测试、干净度检测及成果判断
4．验证指令
4．1验证支持文献
TU-1901双光束紫外分光光度计原则操作规程
TU-1901双光束紫外分光光度计维修、保养操作规程
TU-1901双光束紫外分光光度计使用阐明书
紫外-可见分光光度法
4．2验证内容：
本验证共分预确认、安装确认、操作确认、性能确认四某些进行验证。
5．预确认
5．1资料档案
5．1．1概述：
本仪器为双光束，可调峡缝紫外-可见分光光度计，波长范畴190-900nm，光谱带宽0.1/0.2/0.5/1/2/5nm6段转换，波长精确度±0.3nm，波段设立0.1nm。
5．1．2资料档案
序号
资料名称
存储处
1
使用阐明书
2
安装验收单
3
检查合格证
4
装箱单
5
钨灯、氘灯更换阐明
检查人：
复核人：
日期：
5．2设备性能：
项目
性能指标
波长范畴
190-900nm
光谱带宽
0.1/0.2/0.5/1/2/5nm6档
波长显示
0．01nm
波长设定
扫描起始和终结波长可以1nm为单位进行设定；波长定位命令可以0.1nm为单位进行设定
波长精确度
±0.3nm（内置波长自动校正功能）
波长重复精度
±0.1nm
光源切换波长
和波长同步自动切换,光源切换波长可在282-393nm范畴内任意设定（0.1nm单位）
光度系统
双光束,动态反馈直接比例记录系统
光度范畴
吸取度:
-4~5Abs
记录范畴
吸光度:
-9.999~9.999Abs
透光率:
-999.9~999.9%T
光度精确度
±0.002Abs（0~0.5Abs）
±0.004Abs（0.5~1.0Abs）
±0.3%T（0~100%T）
光度重复性
±0.001Abs（0~0.5Abs）
±0.002Abs（0.5~1.0Abs）
±0.1%T（0~100%T）
杂散光
≤0.015%T（220nmNaI10g/L）
基线平直度
±0.001Abs（2nm带宽,波长扫描速度低时）
漂移
≤0.0004Abs/h（电源启动2小时后）
噪声
≤0.0005Abs（500nm，2nm光谱带宽）
≤0.2%T（500nm，2nm光谱带宽）
检查人：
复核人：
日期：
5．3消耗性备件
编号
品名
数量
存储处
1
溴钨灯
2只
2
石英比色皿
2只
3
2A保险管
2只
4
0.5A保险管
2只
5
专用控制软盘
3张
检查人：
复核人：
日期：
5.4维修服务
单位名称：
地址：
邮编：
联系人：
电话：
检查人：
复核人：
日期：
5．5预确认成果分析
签名：
日期：
6．安装确认：
6．1电源
项目
原则
检查办法
检查成果
电压
220V±0.5V
波动
波动应较小
接地
应有接地
检查人：
复核人：
日期：
6.2室内环境
项目
原则
检查办法
检查成果
环境/温度、湿度
15~35℃，45~80%（30℃以上时，70%如下）
工作台
应平稳牢固
通风性
通风性好
电磁干扰源
无较强电磁干扰源
6．3安装确认成果分析
签名：
日期：
7．操作确认
7．1按照TU-1901型紫外-可见分光光度计原则操作规程进行仪器操作，检查仪器安装后能正常工作。
项目
检查办法
检查成果
紫外-可见分光光度计主机
样品室
工作软件
打印机
检查人：
复核人：
日期：
7．2操作确认成果分析及结论：
签名：
日期：
8．性能确认
8．1性能确认目是在不使用任何供试品前提下，确认本仪器能达到设计规定。
8．2办法：
8．2．1波长精确度与精确性：
采用氘灯486.02nm和656.10nm两条特性谱线进行校正.采用光谱测量功能设定参数如下表1、表2。
表1：
测量656.10nm特性谱线
扫描参数
光度方式
ESS（样品光能量）
扫描速度
中速
采样间隔
自动
能量条件
D灯，增益2
波长范畴
660~650nm
纵坐标范畴
0~100nm
仪器参数
光谱带宽
2.0nm
表2：
测量486.0nm特性谱线
扫描参数
光度方式
ESS（样品光能量）
扫描速度
中速
采样间隔
自动
能量条件
D灯，增益2
波长范畴
490~480nm
纵坐标范畴
0~100nm
仪器参数
光谱带宽
2.0nm
重复扫描三次，并峰值检出，分别记录并计算波长精确度，重复性。
精确度：
三次测量平均值与标称值之差。
重复性：
三次测量最大值与最小值之差。
8．2．2基线平直度：
使样品和参比光束侧皆为空白，用光谱测量功能设定参数如下表：
扫描参数
光度方式
Abs
扫描速度
慢速
采样间隔
自动
能量条件
D灯，增益2
波长范畴
850~250nm
纵坐标范畴
-0.01~0.01nm
仪器参数
光谱带宽
2.0nm
一方面进行基线校正，然后设定波长范畴为850~200nm，进行光谱扫描。
运用查看功能读光谱功能读取曲线吸取度值，其最大吸取度应符合基线平直度规定。
8．2．3稳定性与噪声：
设定参数，波长：
500nm，带宽：
2nm，扫描时间：
3600秒；进行时间扫描。
记录其最大吸取度。
8．2．4杂散光：
用1cm石英吸取池，以水为空白溶液，在下表规定波长处测定透光率，应符合规定。
试剂
浓度
测定波长
透光率
碘化钠溶液
10g/L
220nm
0.015%
8.2.5光度精确度：
取在120℃干燥至恒重基准重铬酸钾约60mg，精密稳定，用0.005
mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定波长处测定并计算其吸取系数与规定吸取系数比较，如下表，相对偏差应在±1%以内。
波长/nm
235
257
313
350
吸取系数
124.5
144.0
48.62
106.6
8.2.6吸取池配比：
将纯化水装入1号、2号吸取池，以1号吸取池为空白，测定2号吸取池透光度，在220~350nm范畴内两吸取池透光率误差≤0.7。
8．3测试项目及其指标见下表：
性能指标
确认原则
实测成果
波长精确度
氘灯656.1、486.0nm±0.3nm
1
2
3
平均
波长重复性
0.1nm
基线平直度
±0.001（850nm~200nm）
稳定性
0.0004Abs/h500nm、2nm带宽
噪声
0.0004Abs500nm、2nm带宽
杂散光
0．02%T220nm处、NaI（10g/L）或原则滤光片
光度精确度
±1%重铬酸钾原则溶液或原则滤光片
吸取池配比
在220nm~350nm波长范畴内透光率误差≤0.7
检查人：
复核人：
日期：
8．4功能确认成果分析：
签名：
日期：
9．再确认：
每年再验证一次。
10.验证结论及评价报告
1、与否按规程内容完毕，如未按规程进行
理由：
批准人：
2、重要实验成果：
项目
原则
验证成果
与否符合规定
1、预确认
供应商资质及随机资料合格
2、安装确认
安装地点及条件符合规定
3、仪器性能确认
波长精确度与精确性
基线平直度
稳定性与噪声
光度精确度
吸取池配比
5、成果分析、建议
报告人：
年月日
6、会签重要实验成果与否完整：
完整欠缺不合格
实验成果可靠性：
可靠尚需重试
评价成果：
合格不合格
会签人：
验证小组负责人：
年月日
11、验证报告书批准
验证项目名称
TU-1901双光束紫外分光光度计验证方案及报告
验证目
1、检查并确认TU-1901双光束紫外分光光度计安装符合设计规定。
2、确认TU-1901双光束紫外分光光度计运营性能。
3、验证TU-1901双光束紫外分光光度计等性能指标达到设定技术指标。
验证方案及验证报告编号
**VP*****-*
该验证项目及验证报告已经审核无误，予以批准。
特此证明。
本验证项目有效期
自年月日至年月日止。
验证管理部门负责人签字：
年月日
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