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最新化验室操作规程

 

化验室操作规程

污水处理化验

总磷酸盐的测定方法

1、原理

本方法适用于测定循环水中总磷酸盐(包括正磷酸盐、无机磷酸盐及有机磷酸盐)。

本方采用强氧化剂过硫酸铵—亚硫酸钠加热分解,用硫酸肼还原进行比色测定。

2、仪器和试剂

2.1仪器

2.1.1721分光光度计

2.1.2电炉:

220W

2.1.3定性滤纸:

慢速

2.2试剂

2.2.1硫酸溶液:

分析纯配成1N溶液

2.2.2无水亚硫酸钠:

分析纯固体

2.2.3硫酸肼:

分析纯配成0.15%水溶液

2.3试剂配制

2.3.1钼酸钠——硫酸溶液:

将100ml分析纯H2SO4慢慢加到900ml蒸馏水中,冷却后加入分析纯钼酸钠10g溶解后混匀备用。

2.3.2过硫酸铵——硫酸钠分解剂:

称取0.8g分析纯过硫酸铵和4.2g分析纯无水硫酸钠混合均匀。

3、试验步骤

用量筒量取10ml过滤水样于50ml锥形瓶中加入1ml1N硫酸溶液及30mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂,锥形瓶放在置有石棉网的电炉上均匀加热至溶液恰好干涸冒白烟为止。

稍冷加入10ml蒸馏水,40——60mg无水亚硫酸钠再在电炉上微沸30~40S,取下待冷后将溶液小心转移到50ml比色管中,并用少量蒸馏水洗原锥形瓶几次,洗后并入比色管中。

加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液放入已煮沸的水液中10min后取出流水冷却,用蒸馏水稀至刻度,立即用2cm比色皿在660nm波长处,以蒸馏水作空白参比,测其吸光度。

4、计算

试样中总磷酸盐含量x(mgPO34-/L)按下式计算

X=a×25.8

式中a——分光光度计测得的吸光值

有机磷酸盐(mg/L)=总磷酸盐—无机磷酸盐

5、允许误差

平行测定两个结果间的差数不大于

总磷含量(mg/L)差数(mg/L)

<100.3

10—200.5

6、注意事项

6.1蒸干这一步是本法关键,因此要小心操作。

6.2如循环冷却水中有机物质较多,当蒸干置白烟时有机物碳化变黑时,应在加无水亚硫酸钠微沸后进行过滤,同时过硫酸铵—亚硫酸钠可适当多加一些。

无机磷酸盐的测定方法

1、原理

本方法在煮沸情况下逐步分解与钼酸钠生成磷钼黄杂多酸被硫酸肼还原后进行比色测定。

2、仪器和试剂

2.1仪器

2.1.1721分光光度计

2.1.2电炉:

220W

2.1.3定性滤纸:

慢速

2.2试剂

2.2.1硫酸肼:

分析纯(同总磷配制)

2.2.2无水亚硫酸钠分析纯

2.2.3钼酸钠—硫酸溶液(同总磷配制)

3、试验步骤

用量筒取10ml过滤水样于50ml比色管,加入固体无水亚硫酸钠30—40mg及钼酸钠—硫酸4ml混匀,在已煮沸后水浴煮沸10min取出,加入硫酸肼溶液1ml混匀后,继续煮沸10min取出,冷却后用蒸馏水稀释至刻度混匀,立即在660nm波长处用2cm比色皿,以蒸馏水作空白参比,测其吸光度。

4、计算

水样中无机磷酸盐X(以PO43-计mg/L)

X=a×25.8

式中:

a——用分光光度计测得的吸光值

5、允许误差

同总磷酸盐

正磷酸盐的测定方法

1、原理

在酸性溶液中,正磷酸盐与钼酸钠反应生成黄色的磷钼杂多酸,用酸还原进行比色测定。

2、仪器和试剂

2.1仪器

2.1.1721分光光度计

2.1.2电炉:

220W

2.1.3定性滤纸:

慢速

2.2试剂

2.2.1钼酸钠—硫酸溶液

2.2.2氨磺酸:

10%

2.2.3氯化亚锡—甘油溶液

2.3试剂配制

氯化亚锡—甘油溶液:

称取2.5g氯化亚锡倾于100ml甘油中,温水浴加热溶解,长期使用储于滴瓶中。

3、试验步骤

吸取25ml经慢速滤纸过滤后的水样与50ml比色管中,加入4ml氨磺酸及7ml钼酸钠—硫酸溶液,再加入5D氯化亚锡溶液,用水稀释至刻度于室温下放置10min,于660nm波长处用1cm比色皿,以蒸馏水作空白参比,测其吸光度。

4、计算:

水样中正磷酸盐含量X(以PO43-计mg/L)

X=a×8.96

式中:

a——分光光度计测得的吸光值

5、允许误差

正磷酸盐含量小于6mg/L,平行测定两结果差不大于0.25mg/L

碱度的测定方法

本方法适用于循环冷却水和天然水中碱度测定。

1、原理

用酚酞做指示剂,用标准酸溶液滴定水样达到终点所测得的碱度称为酚酞碱度,此时水样中所含全部氢氧化根和二分之一碳酸根与酸化合其反应如下:

OH-+H+——H20

CO32-+H+——HCO32-

在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂继续用标准酸溶液滴定达到终点时,所测得的碱度称为甲基橙碱度,也称总碱度,此时水样中所含重碳酸根全部被中和其反应如下:

HCO3-+H+——H2CO3

H2O+CO2

2、仪器和试剂

2.1仪器

2.1.1滴定管:

棕色酸式,25ml

2.1.2锥形瓶:

250ml2只

2.2试剂

2.2.10.1%溴甲酚绿——甲基红混合指示液

2.2.20.5%酚酞50%的乙醇溶液

2.2.30.1%甲基橙指示剂

2.2.40.1ml/LHCL标准溶液

2.3试剂配制

2.3.10.5%酚酞50%的乙醇溶液(酚酞指示剂):

称取0.48g酚酞于50ml乙醇及45ml蒸馏水中。

2.3.20.1mol/L盐酸标准溶液

配制:

量取9mlHCL稀释至1000ml水中

标定:

称经270℃~300℃烘干的基准无水碳酸钠0.2g(称准至0.0001g),置于250ml锥形瓶中,加入煮沸的蒸馏水50ml,滴加10滴溴甲酚绿——甲基红混合指示液,用配制好的HCL溶液滴定至溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min然后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

2.3.3计算:

盐酸标准溶液的摩尔浓度(cmol/L)按下式计算

C(HCL)=

式中:

C(HCL)——盐酸标准溶液之物质的量的浓度(mol/L)

m——无水碳酸钠之质量g

V1——盐酸标准溶液之用量ml

V2——空白试验盐酸溶液之用量ml

0.05299——与1.000mlHCL标液[cHCL=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

3、试验步骤

吸取没过滤水样50ml注入250ml锥形瓶中,加入酚酞指示剂4D,如溶液呈粉红色,用0.1mol/LHCL滴定由粉红色刚褪去为止(如加入酚酞指示剂后无红色出现,则表示水样中没有酚酞碱度OH—)。

然后水样中加入甲基橙指示剂3D,用HCL标准液滴定至刚好出现橙色为终点,记录HCL标液的用量a。

4、计算:

总碱度(CnSCaCO3/L计)==

式中:

a——滴定时消耗HCL标准溶液用量,ml

c——HCL标准溶液的摩尔浓度mol/L

v——水样体积ml

氯离子CL-的测定方法

1、原理

在中性介质中硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀,反应如下:

CL-+Ag+——Agcl(白色)

AgNO3+K2CrO4——AgCrO4(砖红)+2KNO3

2、试剂与仪器

2.1仪器

2.1.1滴定管:

棕色酸式25ml

2.1.2锥形瓶:

250ml2只

2.1.3移液管:

1ml

2.1.4量杯:

50ml

2.2试剂

2.2.1酚酞乙醇溶液:

0.5%

2.2.2铬酸钾溶液:

5%

2.2.3硝酸溶液:

0.05N

2.2.4硝酸银标准溶液:

0.01mol/L

2.3配制

2.3.1准备工作

2.3.20.141mol/L氯化钠标准溶液

氯化钠置坩锅内,300℃—650℃灼烧60分钟,冷却后称4.121g溶于水中,释至500ml(氯离子)作为贮备液

2.3.30.0141mol/L氯化钠标准溶液

吸取贮备液50ml稀释至500ml(1ml含0.5mg氯离子)作为氯离子标准溶液。

2.4AgNO3标准溶液配制

称2.5g经过105℃烘干1h并冷却后的AgNO3,溶于1000ml水中,置于棕色瓶中。

2.5AgNO3标液的标定

吸取10ml氯化钠标液(0.0141mol/l)于250ml锥形瓶中,加入90ml水,加1ml5%铬酸钾,用AgNO3滴至溶液出现淡砖红色,同时吸取1000ml水做空白试验。

2.6计算

C(AgNO3)=a.VoV1-V2

式中:

C(AgNO3)——硝酸银标准溶液之物质的量的浓度,mol/l

a——Nacl标准溶液之物质的量的浓度,mol/l

Vo——氯化钠标准溶液之用量,ml

V1——AgNO3标准溶液之用量,ml

V2——空白试验AgNO3标准溶液之用量,ml

3、试验步骤

用量杯量取50ml没经过滤后的水样转入锥形瓶中,加2D0.5%酚酞乙醇溶液,水样出现粉红色后,加入0.05NHNO3使粉红色刚好褪去为止,再用移液管吸取1ml铬酸钾溶液加入其中,最后用0.01mol/l的AgNO3标液滴定至淡砖红色为终点,以同种方法作空白试验,终点颜色要一致。

4、计算

水样中氯离子(CL-)含量为X(mg/L)按下式计算

(V样—0.3)×C×35.45×1000

V

式中:

V样——滴定水样的AgNO3标液消耗量,ml

C——AgNO3标液浓度,mol/L

V——水样体积,ml

5、注释

1、空白试验水样采用自来水

2、做滴定时两者颜色终点要一致。

浓缩倍数

在实际生产上往往选择循环水中某种不易消耗而又能快速测定的离子浓度代替盐度,进行浓缩倍数的计算。

氯化物溶解度很大,在循环水中不会产生沉淀,外界为无氯离子引入,系统也无与氯离子作用的介质进入循环水系统,则氯离子浓度只随水的浓度而增加,因此可用氯离子来计算。

浓缩倍数:

循环水中氯离子(CL-)的含量与补充水中氯离子(CL-)的含量之比

式中:

K——浓缩倍数

——循环水氯离子的含量

——补充水氯离子的含量

注释:

浓缩倍数控制在不大于2.0范围内。

浊度

1、原理

分光光度法利用单色光器获得的单色光来测定物质对光的吸收能力。

2、仪器

721分光光度计

3、试验步骤

接通电源开关,打开比色器暗箱盖,选择需用的波长,调至420nm处,灵敏度"2"位置上,在测定时先调节“0”电位器使电表指针指“0”,盖上比色器暗箱熏,比色器座处于参比溶液校正位置,使光电管受光,旋转“100”电位器使电表指针到满刻度处,预热约20~30min,按上述步骤反复调整“0”和“100%”电位器,直至关闭和打开光门时,指针分别指在透光率T%为0%和100%位置上。

将比色器座位出一档,使待测溶液用比色器3cm盛好置于光路中,由电表指针位置可读得的吸光度,依次进行二、三次反复操作。

4、计算

试样中浊度含量X(mg/L)按下式计算

X=a×111.61

式中:

a——分光光度计测得的吸光值勤

注释:

浊度控制在15mg/L范围内,若大之及时排污。

PH值的测定

测定溶液PH值的比较简单的方法是PH试纸法。

PH试纸是由浸有酸碱指示剂或指示剂混和物的滤纸制成的,它在遇到不同酸度的溶液时显示出没同的颜色,根据显色的色调和深浅,通过与标准色板进行比较来判断溶液的PH值。

用PH试纸,测定溶液的PH值,先将试纸剪成小条,放在干燥洁净的表面器上,再用玻璃棒蘸取要试验的溶液,滴在试纸上,观察颜色并予以比较判断。

总硬度的测定

1、原理:

水的硬度主要由水中含有钙盐和镁盐所形成,主要有:

Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2、CaSO4、Cacl2、MgSO4及硝酸盐,总硬度一般指水中钙镁含量之和。

测定水总硬度时,一般用铬黑T作指示剂,在PH=10的条件下,用EDTA标准溶液滴定钙镁的总量。

2、试剂

2.1EDTA标准溶液,0.02mol/L

2.2NH3—NH4cl缓冲溶液,PH=10

2.3铬黑T指示剂0.5%

3、操作步骤

取水样100ml于250ml锥形瓶中,加入5mlNH3—NH4cl缓冲溶液(PH=10)和5~7D铬黑T指示剂,用EDTA标液缓慢滴定,并充分振摇。

当溶液由红色变为蓝色即为滴定终点。

4、计算

总硬度(×10-6)=

式中:

C(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度,mol/L;

V1——耗用EDTA标准溶液的体积,ml;

V——取用水样的体积,ml;

0.1001——与1.00mlEDTA标准溶液[CCEDTA=1.000MOL/l]相当的以克表示的CaCO3的质量。

注:

EDTA标准溶液的制备

(CEDTA)=0.02mol/L(0.02M)

4.1配制:

称取EDTA.8g加热溶于1000ml水中,冷却、摇匀。

4.2标定:

称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.4g,称准至0.0002g,用少量水湿润,加盐酸溶液(20%)至样品溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。

取30.00~35.00ml,加70ml,用氨水溶液(10%)中和至PH7~8,加10ml氨—氯化铵缓冲溶液甲(PH=10)及5D铬黑T指示剂(5g/L),用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时作空白试验。

4.3计算

C(EDTA)=

式中:

C(EDTA)——乙二胺四乙酸二钠标液之物质的量浓度,mol/L;

m——氧化锌之质量,g;

V1—乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml;

0.08138——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。

煤气分析

一、煤气的工业分析

1、则定原理

取一定量的煤气通过吸收剂的吸收减量测定二氧化碳、碳氢化合物、一氧化碳氧等成分的百分体积、再将残余气体、加氧燃烧由洗涤减量测得氢及甲烷的百分体积、其反应如下:

1、CO2用KOH溶液吸收

2KOH+CO2→K2CO3+H2O

KOH+CO2→KHCO3

2、碳氢化合物(乙炔、乙烯、苯等)用发烟H2SO4吸收:

C2H4+H2S2O7→C2H3SO3H+H2SO4乙烯磺酸

C2H2+H2SO4→C2H4SO4乙烯硫酸

C6H6+H2S2O7→C6H5SO3H+H2SO4苯硫酸

用KOH溶液洗涤

2KOH+SO3→K2SO4+H2O

3、氧用焦没食子酸溶液吸收

C6H3(OH)3+3KOH→C6H3(OH)3+3H2O

2C6H3(OK)3+O2→2C6H2(OH)3+H2O

4、CO用氨性氯化亚铜溶液吸收

2CO+Cu2CL2→Cu2CL2·2CO

Cu2CL2·2CO+4NH3+2H2O→2NH4CL+Cu—COONH4

Cu—COONH4

再生后的氯化亚铜溶液除上面三个反应外还有:

2CuCL2+2CO+2H2O→Cu2CL2·2CO·2H2O+2HCL

HCL+NH4OH→NH4CL+H2O

用20%硫酸溶液洗涤

H2SO4+2NH3→(NH4)2SO4

5、氢、甲烷用燃烧法

H2+O2→H2O

CH4+2O2→CO2+2H2O

2、仪器和试剂

2.1仪器及重要部件构成

819型气体分析器(仿德式)

2.1.1刻度管:

此管为一单管,刻度由5—100ml(0.2ml分刻度),管上部带有三通活塞,右达边通往大气,左边与另一三通联接,在通与管部中间带有浮子起封闭作用,管下部与水准瓶联接刻度管外面附有套管,内装蒸馏水仍保持恒温。

2.1.2吸收管:

共6个,每瓶上部带有三通活塞、左右两侧者以胶皮管连接,吸收管顶部带有浮子,后面带有副瓶与正瓶连通、瓶内有气体分布管的增加吸收率。

2.1.3燃烧瓶:

分上下两部内外二层(中间装冷却水)上部有三通活塞,右边三通与吸收瓶相接,下部开口内插入白金丝燃烧管。

2.2试剂

2.2.1氢氧化钾溶液:

一份化学纯固体氢氧化钾溶于两份水中,用以吸收二氧化碳(和硫化物)1ml溶液能吸收40ml二氧化碳。

2.2.2焦性没食子酸的碱性溶液:

5克焦性没食子酸溶于15ml水,48克氢氧化钾溶于32ml水,两者混合,为防止空气氧化,可就在氧的吸收瓶内进行,1ml溶液能吸收2—2.5ml氧。

2.2.3氨性氯化亚铜溶液:

250g氯化铵溶于750ml水中,加入200g干燥的氯化亚铜、再把溶液注入瓶内(尽量注滴)并在其中放些赤铜丝、然后塞紧瓶口,当溶液完全褪色后才能应用。

开始测定前把一定体积的溶液注入吸收一氧化硫的瓶内,再加入约三分之一(按体积比)比重为0.9的浓氨水,1ml溶液能吸收16mlco。

2.1.4吸收碳氢化合物用发烟H2SO4:

其配制方为:

原料用含三氧化硫40—50%的固体发烟硫酸,先将发烟硫酸瓶打开,连瓶浸入40℃温水中使溶化,缓缓加入纯硫酸(比重1.84)配成含三氧化硫30—35%左右。

2.2.520%硫酸溶液:

用以吸收氨性氯化亚铜溶液逸出之氨。

3、试验步骤

3.1新购置的仪器必须用铬酸洗液进行洗涤、然后用蒸馏水冲洗根据测定成分的不同装上不同的化学吸收剂,按照测定顺序,将吸收剂与梳形分配管连接,须紧密牢固。

3.2将装好的仪器,进行气密试验,各活塞须不漏气。

3.3打开测定的煤气样三通活塞、排净仪器管线内空气三次。

3.4正确取样100ml。

3.5将样气送入KOH洗收瓶吸收十次,读数为D1

3.6余气送入C6H5(OK)3吸收瓶,吸收十次读数为D2

3.7余气送入焦性没食子酸吸收瓶,吸收十次读数为D3

3.8余气送入氨性Cu2Cl2吸收瓶吸收十五次再送入酸瓶吸取十次,读数为D4

3.9正确以余气25ml,加入氧气75ml便成100ml

3.10送入爆炸瓶内爆炸(燃烧)爆炸后读数为D5

3.11再将余气送入KOH吸收瓶吸收十次读数为D6

3.12排出残余气体,仪器恢复工作状态

4、计算

CO2%=100-D1

CmHn%=D1-D2

O2%=D2-D3

CO%=D3-D4

V1:

残留煤气体积

V2:

残留煤气用量

CH4%=V1/V2×(D5-D6)

H2%=V1/V2×[(100-D5)-2(D5-D6)]

N2%=V1-CH4%-H2%

五、注意事项:

1、操作过程中,要注意封气瓶是否严密,要保持一定的水位,举水准瓶时下口不能露出水面,如发现刻度管内出现气泡必须重新取样分析

2、吸收来回串动时,吸收管内液面不可超过活塞,以防吸收液串流。

3、每次吸收前后必须将吸收瓶内之液面调至浮子外。

4、每次读数前必须静止半分钟,读数要三点在同一水平上(眼、水准瓶液面及刻度管液面三点)。

5、在燃烧前煤气与氧气绝不能有少量的混合,必须在白金丝点燃,将氧气预热至燃烧温度后,才能往内压入试样气体以防止爆炸。

6、燃烧串动时,封气液不可与炽热的白金丝接触,以免损坏白金丝,燃烧后的气体必须冷至室温后再读数。

7、氢燃烧点是270—300℃。

甲烷燃烧点是850—900℃。

温度过高过低都要影响结果。

二、煤气热值的计算

根据气体组成中可燃气体的单位燃烧热可以计算出气体的低热值Q

Q(千卡/标米3)=26.21×H2%+141.9CmHn%+30.56×Co%+86.99×CH4%

C注:

CmHn之发热量系数暂用C2H4来代表

三、煤气中硫化氢含量的测定

一、测定原理

氨性氯化锌溶液吸收煤气中硫化氢:

ZnCL2+2NH4OH→2n(OH)2+2NH4CL

Zn(OH)2+H2S→ZnS↓+2H2O

成的硫化物在酸性情况下同碘作用

ZnS+2HCl→H2S+Zncl2

H2S+I2→2HL+S4

过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定:

I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6

二、仪器和试剂

洗气瓶:

125毫升3只:

碘量瓶500毫升

移液管:

75.10毫升:

量筒:

50毫升

滴定管:

25毫升棕色:

湿式气体流量计:

5升

盐酸:

1:

1水溶液:

碘:

0.1N标准溶液

7、硫代硫酸钠:

0.1N标准溶液:

硫酸:

10%溶液

淀粉指示剂:

0.5%:

氨性氯化锌:

0.5N配制方法为:

称34克氯化锌溶于500毫升蒸馏水,加浓氨水至白色沉淀全部溶解,再加蒸馏水至1000毫升。

三、试验步骤:

在两只洁净干燥的洗气瓶中用量筒分别加入30或40毫升氨性氯化锌溶液,在第三只洗气瓶中加入60毫升10%硫酸溶液,安装完毕,检查装置的气密性,然后打开取样口,排气约两分钟,将管内残留气体及水分排尽,关闭取样口,再与第一洗气瓶入口接上、记下流量计读数打开取样口,调节流速1—3升/分,通过适量的煤气(按煤气中硫化氢含量而定),使消耗碘量不超过20毫升,一般当第一洗气瓶内生成沉淀,第二洗气瓶开始出现混浊时即停止通气,然后记下流量计读数温度及压力。

用移液管吸取0.1N碘液20毫升(加碘液量按煤气中硫化氢含量而定,高时酌情多加低时酌情减量)于500毫升碘量瓶中,将吸收溶液倒入碘量瓶中,用蒸馏水洗净洗气瓶,洗涤液并入碘量瓶、再加1:

1盐酸30毫升,随即盖上瓶塞、摇匀后,静止10分钟,然后用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘,待溶液呈浅黄色时,加入2毫升淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失。

四、计算:

硫化氢含量(克/标米3)

(N1V1—N2V2)×0.017×1000

式是:

N1V1——标准碘液的当量浓度和取用体积:

毫升

N2V2——标准硫代硫酸钠溶液的当量浓度和耗用体积,毫升

0.017——硫化氢毫克当量,克

V。

——换算至标准状态下所取的煤气量,升

273×(p+b-w)×v

V——取样时通过煤气量。

P——取样时大气压力。

Kpa

b——煤气与大气压力差。

Pa

W——t℃时饱和水汽压力。

Kpa

t——煤气平均温度℃

K——校正系数

五、注意事项:

1、通过速度需控制好,防止吸收液泡沫带入出气管、煤气中含硫化氢高时,可取流速3L/min。

2、吸收液可用5%醋酸锌或醋酸镉溶液代替氨性氯化锌溶液,每吸收瓶装30~40毫升,同时用10毫升30%醋酸溶液代替1:

1盐酸溶液,操作同前,(用醋酸盐溶液作吸收液时,可不用盛硫酸溶液的洗气瓶)。

3、当煤气中含焦油雾时,可在洗气瓶前加一棉花管。

4、淀粉指示剂混浊时,应重配。

5、通气完毕,取下瓶时,宜先打开瓶塞,再将橡皮管取下,以防因瓶内外压力差致使溶液串出瓶外。

四、煤气中氨含量的测定

一、测定原理:

把一定量煤气通入硫酸标准液中,以吸收其中氨,其反应如下:

2NH3+H2SO4→(1NH4)2SO4,用标准碱液回滴过剩的硫酸,进而计算出煤气中含氨量。

二、仪器和试剂:

氨式气体流量计:

5升:

干燥塔:

500毫升

洗气瓶:

250毫升、5只:

锥形瓶:

500毫升、2只

滴定管:

50毫升:

移液管:

50毫升

苦味酸:

饱和溶液:

硫酸:

1N标准溶液

氢氧化钠:

1N标准溶液、20%溶液

硫酸铜:

10%溶液

甲基橙指示剂:

0.1%

三、测定方法:

于洗气瓶2.3内用移液管装入1N硫酸溶液各50毫升,洗气瓶4.5内分别装入饱和苦味酸溶液(除荼,20%氢氧化钠溶液(除酸性气体)洗气瓶6内装入10%硫酸铜溶液,以示20%氢氧化钠是否失败。

安装完毕,检查气密性然后打开取样口,再与第一洗气瓶入口接上,记下流量计读数,然后打开取气开关,调节气速1.5—2L/min取样量塔前50—100L塔后200L左右、取样过程中,每隔半小时核时一下流速,并

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