染料分散深蓝S3BG的合成 重氮化偶合反应.docx
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染料分散深蓝S3BG的合成重氮化偶合反应
分散深蓝S-3BG的合成工作任务
1．染料概述
染料是能使纤维或织物获得鲜明而牢固色泽的有机化合物。
并非任何有色物质都能做染料使用，它必须满足应用方面提出的要求，必须对被染的基质有亲和力，能被吸附或能溶解于基质中，这样才能使最终的染色物颜色鲜艳而有一定的牢度。
染料的应用主要有三种途径：
第一是染色，即染料由外部进入到被染物的内部，从而使被染物获得颜色，如各种纤维和织物及皮革的染色；第二是着色，即在物体形成最后固体形态之前，将染料分散于组成物中，成型后得到有颜色的物体，如塑料，橡胶制品及合成纤维的原浆着色等；第三是涂色，即借助于涂料作用，使染料附着于物体表面，使物体表面着色，如涂料印花。
偶氮染料是偶氮基（-N＝N-）两端连接芳基的一类有机化合物，它由重氮盐的偶合反应制备。
偶氮染料中的偶氮基常与一个或几个芳环相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体。
这些物质吸收光的波长都可进入可见光区，呈现出漂亮的颜色，该类染料都含有-N=N-发色团和-SO3Na，-NH2，-OH等助色团。
偶氮染料是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。
分散深蓝S-3BG为蓝色单偶氮分散染料，分子结构中只存在一个偶氮基。
它的重氮组分有吸电子基，偶合组分有给电子基。
分散染料不溶于水，染色时必须呈高度分散状态，颗粒度要求在1微米左右才能顺利进行，所以要对分散染料进行商品化加工处理。
一般是将原染料、助剂（分散剂）和水均匀混合，配成浆状液，送入装有玻璃珠的研磨机中进行研磨。
研磨十几小时乃至几十小时，直至取样观察细度并测定扩散性能达到合格为止。
分散深蓝S-3BG用于涤纶及其混纺织物的染色以及涤纶织物的直接印花，是高温型分散染料中染深蓝、藏青的主要染料，升华牢度高，耐干热定型。
可与分散黄棕H2RL、分散红玉H2GFL组成三原色，拼染各种中、深色泽。
也可用于染三醋酸纤维，不适宜染二醋酸纤维、锦纶、腈纶。
染料的命名非常复杂，化学结构相同的染料常以不同名称市售，分散深蓝S-3BG常用的中文名称还有分散深蓝HGL；C.I.散深蓝79等，英文名称还有DispersedarkblueHGL,C.I.Disperseblue79等，其系统名称太复杂，不常用，这里不做介绍。
2．分散深蓝S-3BG产品开发项目任务书
分散深蓝S-3BG的《产品开发任务书》如表8-1。
表8-1产品开发项目任务书
编号：
XXXXXX
项目名称
内容
技术要求
执行标准
专业指标
理化指标
开发分散深蓝S-3BG
开发分散深蓝S-3BG小试的合成路线；合成原料；工艺条件；产品精制；检测方法等。
中文名称：
分散深蓝S-3BG
英文名称：
DispersedarkblueS-3BG
CAS号：
12239-34-8
分子式：
C23H25N6O10Br
分子量：
625.38
外观：
深褐色至灰黑色均匀粉末或均匀颗粒。
溶于丙酮。
染色时遇铁离子色光基本不变；遇铜离子变化较大。
最大吸收波长（λmax）590nm。
GB/T10662-2007
市场服务对象
XXX化工公司
进度要求
1～2周
项目负责人
（学生小组组长）
开发人员
（学生小组成员1）
（学生小组成员2）
（学生小组成员3）
下达任务人
（教师）（技术部经理）/日期：
（课程开发组）（技术总监）/日期：
注：
一式三联。
一联技术总监留存，一联交技术部经理，一联交项目负责人。
8.2分散深蓝S-3BG的合成任务分析
8.2.1分散深蓝S-3BG分子结构的分析
①分散深蓝S-3BG的分子式：
C23H25N6O10Br
②分散深蓝S-3BG的结构式：
不难看出，目标化合物核心结构为偶氮（-N=N-）结构。
8.2.2分散深蓝S-3BG的合成路线分析
偶氮化合物通常由重氮化试剂和偶合组分反应而得，因偶合组分一般为酚类或芳胺类化合物，故目标分子切断如下：
+
（重氮组分）（偶合组分）
对于重氮组分拆解如下：
FGR
FGR
FGI
偶合组分比较复杂，现拆解如下：
经过上面的分析可知，如果以苯胺和2,4-二硝基氯苯为原料合成N，N-二乙酰氧乙基-邻-甲氧基-间-乙酰氨基苯胺时，合成路线将会非常复杂。
实际上，在染料合成中，很多染料都是采用中间体来直接合成的，因此分散深蓝S-3BG合成路线如下：
1．重氮组分的合成
2．染料的合成
8.2.3文献中常见的分散深蓝S-3BG合成方法
从文献资料上可以查出，目前分散深蓝S-3BG的生产方法主要为由2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐和N，N-二乙酰氧乙基-邻-甲氧基-间-乙酰氨基苯胺偶合而成，反应式同上。
虽然文献中也有其它合成路线，但其差别只是使用初始原料不同，这里不再详细介绍。
下面我们将从这条合成路线出发，将合成过程中需要考虑的各种因素进行剖析，找出一种相对合适的合成方案，并按此方案进行合成来实际检验方案的可行性。
假如采用其它的合成路线，请同学们沿此思路自己剖析，应该不难找出合适的合成方案。
8.2.4分散深蓝S-3BG合成过程单元反应及其控制分析
不难看出，2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮化反应和N，N-二乙酰氧乙基-邻-甲氧基-间-乙酰氨基苯胺偶合反应是合成分散深蓝S-3BG过程实施的关键反应。
欲在合成中控制好重氮化反应和偶合反应，就必须对重氮化反应和偶合反应过程的情况作详细了解。
8.2.4.12,4-二硝基-6-溴苯胺的重氮化反应及其控制
1．重氮化反应及其特点
芳伯胺在无机酸存在下与亚硝酸作用生成重氮盐的反应称为重氮化反应。
反应通式如下：
式中，X为Cl、Br、NO3、HSO4等。
由于亚硝酸易分解，通常在重氮化反应前用无机酸与亚硝酸钠在低温下反应临时制备亚硝酸。
工业上，常用亚硝酸钠作为亚硝酸的来源，无机酸常采用盐酸。
在重氮化的过程中和反应终了，要始终保持反应介质对刚果红试纸呈强酸性，如果酸量不足，可能导致生成的重组盐与没有起反应的芳胺生成重组氨基化合物：
在重氮化反应过程中，如果亚硝酸不能自始至终保持过量或是加入亚硝酸钠溶液的速度过慢，也会生成重氮氨基化合物。
重氮化反应是放热反应，必须及时移除反应热。
一般在0～10℃进行，温度过高，会使亚硝酸分解，同时加速重氮化合物的分解。
重氮化反应结束时，过量的亚硝酸通常加入尿素或氨基磺酸分解掉；或加入少量芳胺，使之与过量的亚硝酸作用。
2．重氮盐的结构与性质
（1）重氮盐的性质
重氮盐的结构为
由于共扼效应的影响，单位正电荷并不完全集中在一个N原子上，而是有如下共振结构：
重氮酸盐
重氮酸
重氮盐
其主导结构主要为介质的pH所决定。
在水介质中，重氮盐的结构转变如下。
强碱
加热
强酸（HX）
慢
亚硝胺盐
亚硝胺
其中亚硝胺和亚硝胺盐比较稳定，而重氮盐、重氮酸和重氮酸盐则较活泼，所以重氮盐的反应一般是在强酸性到强碱性介质中进行的。
其pH值的高低与目的反应有关。
（2）重氮盐的性质
重氮盐的结构决定了重氮盐的性质，重氮盐由重氮正离子和强酸负离子构成，具有类似铵盐的性质，一般可溶与水，呈中性，可全部离解成离子，不溶于有机溶剂。
因此，重氮化后反应溶液是否澄清常作为反应正常与否的标志。
重氮盐性质不稳定，受光与热的作用则分解，温度高分解速度快；干燥时重氮盐受热或震动会剧烈分解，因此可能残留重氮盐的设备停止使用时必须清洗干净，以免干燥后发生爆炸事故。
重氮盐在低温水溶液中比较稳定，仍具有较高的反应活性。
因此工业生产中通常不必分离出重氮盐结晶，而用其水溶液进行下一步反应。
重氮盐可以发生的反应分为两类。
一类是重氮基转化为偶氮基（偶合）或肼基（还原），非脱落氮原子的反应；另一类是重氮基被其他取代基置换，同时脱落两个氮原子放出氮气的反应。
因此，利用重氮化反应可以制得一系列重要的有机中间体。
3．重氮化的反应机理
由于芳伯胺的氨基氮原子上存在一对孤对电子，使得该氮原子易受到亲电试剂的进攻而发生亲电取代反应。
芳伯胺的重氮化就是发生在氨基氮原子上的亲电取代反应，一般认为是游离态芳伯胺与亲电试剂NO+（亚硝酰正离子）、NOCl（亚硝酰氯）、N2O3（亚硝酸酐）等相互作用而完成的，其具体反应历程为N-亚硝化-脱水反应历程。
可简要表示如下。
重氮化反应是分步进行的。
第一步是亲电试剂NO+、NOCl或N2O3与游离态芳伯胺作用，生成带正电荷的N-亚硝基活性中间体，这一步反应速率较慢，是重氮化反应的反应速率控制步骤；第二步是不稳定的N-亚硝基活性中间体经过重排、脱水而生成重氮盐，这一步反应速率较快。
如果芳伯胺的氮原子上的孤对电子已被酸或质子占据，如在芳伯胺的铵盐和芳伯胺合氢正离子中，则氮原子的亲核性显著下降，反应活性即相应降低。
芳伯胺重氮化时，无机酸的性质、浓度对重氮化活泼质点的种类和活性起决定作用。
在稀盐酸中进行重氮化时，主要活泼质点是亚硝酰氯（ON-Cl），按以下反应生成。
NaNO2＋HCl→ON-OH＋NaCl
ON-OH＋HCl
ON-Cl+H2O
在稀硫酸中进行重氮化时，主要活泼质点为亚硝酸酐（即三氧化二氮ON-NO2），按以下反应生成。
2ON-OH
ON-NO2＋H2O
在浓硫酸中则为亚硝酰正离子（NO+），按以下反应生成：
ON-OH＋2H2SO4
NO+＋2HSO4-＋H3+O
而在盐酸介质中重氮化时如果添加少量溴化物，则亲电质点除了亚硝酰氯外还有亚硝酰溴。
不同亲电质点的亲电性大小顺序为：
NO+>NOBr>NOCl>N2O3
显然，越活泼的质点其发生重氮化反应的速率越快。
因亚硝酐的亲电性弱，重氮化速度较慢，所以重氮化反应一般是在稀盐酸介质中进行。
但当芳伯胺在稀盐酸中难以重氮化时，则需要在浓硫酸介质中进行重氮化。
4．重氮化的影响因素
2,4-二硝基-6-溴苯胺的重氮化反应主要受底物2，4-二硝基-6-溴苯胺的反应性质、无机酸用量、亚硝酸钠用量、反应温度和重氮化方法的影响。
（1）2,4-二硝基-6-溴苯胺的反应性质
2,4-二硝基-6-溴苯胺为黄色针晶，熔点153～154℃，易溶于热水和热丙酮，溶于热醋酸。
有毒！
在2,4-二硝基-6-溴苯胺的分子结构中，由于硝基的强吸电子性，使得与苯环相连的氨基N原子上电子云密度显著下降，碱性很弱，不溶于稀酸，重氮化反应难以进行。
为此，常在浓硫酸介质中进行重氮化。
该重氮化是借助于最强的重氮化活泼质点NO+，使得重氮化反应得以进行。
（2）无机酸的选择及其用量
这里无机酸选择浓硫酸。
浓硫酸的主要作用是：
①与NaNO2作用形成亚硝酸，并与HNO2作用生成最强的重氮化活性质点亚硝酰正离子。
②浓硫酸具有脱水作用，有利于重氮盐中间体的转化。
③溶解芳伯胺，并形成芳伯胺的硫酸氢盐。
ArNH2＋H2SO4
ArNH3HSO4
但在芳伯胺的浓硫酸溶液中，必须控制好浓硫酸的用量，使反应物和产物完全溶解而不至于物料太黏稠。
芳伯胺的硫酸氢盐能水解为自由胺，如果硫酸的浓度较低，则芳伯胺的硫酸氢盐将部分水解，使得部分芳伯胺以游离态的形式存在。
浓硫酸的浓度一般在95％～98％为宜。
作为介质的浓硫酸，其最少用量应能溶解芳伯胺。
由于重氮盐反应中有水生成，如果浓硫酸量太少，会使反应过程中浓硫酸的浓度下降太快，可能导致芳伯胺的析出，对重氮化反应不利。
浓硫酸量过多，一方面会会降低芳伯胺的浓度，导致重氮化反应速率降低；另一方面由于有较多的芳伯胺生成芳伯胺的硫酸氢盐，而芳伯胺硫酸氢盐的氨基氮原子上的一对孤对电子被酸（或质子）占据，不利于亲电质点对氮原子的进攻，因也会对重氮化反应造成不利影响。
（3）亚硝酸钠的用量
亚硝酸钠主要与浓硫酸作用生成亚硝酰硫酸。
一般要单独配制亚硝酰硫酸溶液。
配制时为避免亚硝酸分解，通常要先将浓硫酸冷却至20℃左右，缓慢加入计算量的亚硝酸钠,然后升温至70℃,搅拌至澄清透明，再冷却备用。
亚硝酰硫酸溶液的浓度通常在5％～15%之间。
亚硝酸钠的用量一般为芳伯胺摩尔数的1.05倍（折纯后）。
（4）反应温度
重氮化反应是典型的放热反应，温度过高将加速重氮盐、亚硝酸的分解。
重氮化反应的温度主要决定于芳伯胺的碱性及重氮盐的稳定性。
—般地说，碱性较强的芳伯胺，重氮化反应温度低；碱性弱且其重氮盐较稳定的芳伯胺，可适当提高温度以加速反应。
在少数情况下，重氮化可在较高温度下进行。
本项目的芳伯胺碱性很弱，其重氮盐的稳定性较强，故可以适当提高反应温度。
资料表明，适宜的温度在70℃～75℃左右。
（5）重氮化反应副反应
重氮盐性质不稳定，受光与热的作用则分解，温度高分解速度快，要控制反应温度，防止重氮盐分解。
重氮盐在溶液中的稳定性受pH值的影响，pH值低重氮盐稳定，pH值升高重氮盐转变成重氮酸，最后变成无偶合能力的反式重氮酸盐。
重氮化反应后期可能有部分重氮氨基化合物形成。
5．反应体系的构建与监控
（1）重氮化反应体系的构建要点
首先分别配制芳胺的浓硫酸溶液和亚硝酰硫酸溶液。
配制芳胺的浓硫酸溶液需要加温，而配制亚硝酰硫酸溶液时则需要冷却。
进行重氮化反应时，应将亚硝酰硫酸溶液加到反应瓶内，而2,4-二硝基-6-溴苯胺的浓硫酸溶液应由加样器加入。
由于反应需要控温，故需要配有温度计和水浴装置。
为了避免反应时局部浓差，搅拌是必须的。
此外，反应体系可加上普通冷凝回流装置。
（2）重氮化反应的控制策略
加料时，可将芳伯胺的浓硫酸溶液加入到亚硝酰硫酸溶液中，这样可以保证反应时体系中亚硝酰硫酸始终过量。
加料的速度要适当，不能太快，也不能太慢。
特别是在反应后期，如果2,4-二硝基-6-溴苯胺浓硫酸溶液的加料太快了，由于此时重氮盐浓度已高，会导致副反应的发生；而太慢了，则可能造成重氮盐分解。
反应中必须严格地控制好反应温度，防止重氮盐与亚硝酸发生分解。
由于亚硝酰硫酸放出亚硝酰正离子较慢，可加入冰乙酸或磷酸以加快亚硝酰正离子的释放而使反应加速。
（3）重氮化反应终点的控制
由于重氮化反应体系中亚硝酰硫酸过量，加料结束后，继续反应一段时间，一般可保证重氮化反应完成。
因为芳伯胺在稀酸中溶解度较小，如果所取反应液样品用水稀释后出现混浊，则说明还有未反应芳伯胺存在，否则反应完全。
可以用TLC法对反应进行跟踪。
8.2.4.2重氮盐与N，N-二乙酰氧乙基-邻-甲氧基-间-乙酰氨基苯胺偶合反应及其控制
1．偶合反应及其机理
偶合反应是指重氮盐与酚类、芳胺作用生成偶氮化合物的反应。
偶合反应是制备偶氮染料最常用、最重要的方法，制备有机中间体也常用偶合反应。
参与反应的重氮盐被称为重氮剂，与重氮盐相作用的酚类和胺类被称为偶合剂。
常用的偶合组分有酚类，如苯酚、萘酚及其衍生物；芳胺，如苯胺、萘胺及其衍生物。
其他还有各种氨基萘酚磺酸和含活泼亚甲基化合物，如丙二酸及其酯类、吡唑啉酮等。
偶合反应的机理为亲电取代反应。
重氮盐作为亲电试剂，提供亲电质点ArN2+（重氮盐正离子），ArN2+对酚类或芳胺的芳环进行亲电取代。
重氮盐的偶合位置主要在酚羟基或氨基的对位，如对位被占据，则发生在邻位。
由于重氮盐正离子的亲电能力较弱，它只能与芳环上电子云密度较大的芳香族化合物进行偶合。
重氮盐与芳胺偶合时，芳伯胺是以游离胺形式参与偶合的。
能偶合
不能偶合
由于在弱酸性或中性介质中，游离芳胺浓度大，同时重氮盐也不至分解，故有利于偶合反应。
2．偶合反应影响因素
2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐与N，N-二乙酰氧乙基-邻-甲氧基-间-乙酰氨基苯胺偶合反应主要受反应物2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐与N，N-二乙酰氧乙基-邻-甲氧基-间-乙酰氨基苯胺的反应性质、介质及反应温度的影响。
（1）2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐的反应性质
2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐为重氮组分。
在重氮盐分子中，芳环上连有供电子基时，减弱了重氮盐的亲电性，则使偶合反应活性降低；芳环上连有吸电子基时，能增加重氮基的亲电性，使偶合反应活性提高。
故2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐比一般的重氮盐偶合能力强。
（2）N，N-二乙酰氧乙基-邻-甲氧基-间-乙酰氨基苯胺的反应性质
N，N-二乙酰氧乙基-邻-甲氧基-间-乙酰氨基苯胺为偶合组分。
偶合组分中芳环上取代基的性质明显地影响偶合反应的难易程度。
给电性取代基使偶合组分的偶合能力增强，尤其是偶合组分中芳环上氨基或羟基的定位作用一致时，反应活性非常高，甚至可以进行多次偶合，例如间苯二胺、间苯二酚都具有高度偶合活性；如果偶合组分中芳环上有吸电性取代基，反应活性明显下降，偶合反应难以进行。
偶合的位置常常在偶合组分中羟基或氨基的对位，当对位被占据时，则进入邻位或者重氮基将原来对位上的取代基置换。
从空间位置看，本项目中，偶合组分的偶合位置发生在氨基的对位。
N，N-二乙酰氧乙基-邻-甲氧基-间-乙酰氨基苯胺难溶于水，能溶于冰醋酸。
（3）介质的影响
根据偶合组分性质不同，偶合反应须在一定的pH值范围内进行。
芳胺的偶合在弱酸性介质（pH值=4-7）中进行；酚类的偶合反应通常在弱碱性介质中（pH=7-10）进行。
偶合时介质的pH值必须要考虑到偶合组分本身的稳定性，如pH值过低或过高，会引起偶合组分上乙酰氨基的水解。
资料表明，本项目偶合时，pH值在2～3时为宜。
（4）温度
偶合反应温度随反应物的活性、重氮剂的稳定性以及介质的pH值不同而异。
一般为0-15℃，有时为40℃或更高。
反应温度过高，将使重氮盐分解反应加剧，进而生成焦油状物质。
（5）传质的影响
良好的搅拌可以加快反应物料的传质速度，对反应有利。
另一方面，由于产物不溶于水，良好的搅拌更有利于染料的分散。
（6）偶合反应副反应
介质的强酸性环境及偶合时的放热会引起乙酰氨基的水解。
另外，反应温度过高，将使重氮盐分解反应，进而生成焦油状物质。
3．偶合反应体系的构建与监控
（1）偶合反应体系的构建要点
ⅰ）温度对偶合反应影响较大，重氮液加入偶合溶液后，浓硫酸的稀释及偶合反应均放热，故体系必须利用冰盐浴保持低温环境；
ⅱ）合适的搅拌装置有利于传热、传质，有利于偶合反应的进行。
（2）偶合反应的控制策略
N，N-二乙酰氧乙基-邻-甲氧基-间-乙酰氨基苯胺难溶于水，要充分研磨后，先加入适量冰醋酸溶解，再加入水。
加入少量乳化剂能促进其在悬浮液中充分分散。
由于重氮盐的酸性水溶液是浓硫酸的溶液，偶合时要将重氮盐的酸性水溶液加入到偶合组分的溶液中。
因重氮盐未分离，其浓硫酸介质加入到偶合组分溶液时，溶于水而大量放热，此强酸性环境及温度升高会引起乙酰氨基的水解，故起始反应的温度要在0℃左右，加料速度要慢。
重氮组分加完后，用碱调pH值2～3后升温偶合。
（3）偶合反应终点的控制
偶合反应结束时控制偶合组分应微过量，可用对硝基苯胺重氮液作渗圈试验检验。
8.3分散深蓝S-3BG的合成方法选用
8.3.1分散深蓝S-3BG的合成原理
经过上面的分析，本项目以2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮化和N，N-二乙酰氧乙基-邻-甲氧基-间-乙酰氨基苯胺偶合而成，反应式如下：
重氮化反应：
偶合反应：
8.3.2分散深蓝S-3BG的合成工艺条件
经过上面的分析，相应的重氮化反应、偶合反应的条件如下：
1．2，4-二硝基-6-溴苯胺的重氮化反应
（1）物料配比
n（2，4-二硝基-6-溴苯胺）∶n（亚硝酸钠）≈1∶1.05
亚硝酰硫酸配制：
15mL95％-98％硫酸中加入1.6g亚硝酸钠
2，4-二硝基-6-溴苯胺：
98％硫酸=5.3：
25（质量比）
（2）反应温度
加料温度：
50-55℃
反应温度：
70-75℃
（3）压力：
常压；
（4）搅拌：
良好。
2．重氮盐与N，N-二乙酰氧乙基-邻-甲氧基-间-乙酰氨基苯胺偶合反应
（1）物料配比
n（2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐）∶n（N，N-二乙酰氧乙基-邻-甲氧基-间-乙酰氨基苯胺）≈1∶1.01
（2）反应温度
反应温度：
0-3℃
（3）压力：
常压；
（4）搅拌：
良好。
8.3.3分散深蓝S-3BG的合成装置
重氮化反应及偶合反应可以共用一套反应装置，参考图如图8-1（图中温度计插口未标出）：
图8-1重氮化反应及偶合反应装置图
装置由四口烧瓶、搅拌器、加液漏斗、冷凝管、铁架台、水浴锅（或装冰盐水大烧杯）构成。
四口烧瓶是发生反应的部位，搅拌由烧瓶正中的瓶口插入，采用机械搅拌。
加液漏斗与回流冷凝管分别插在烧瓶的两侧的瓶口。
温度计插在温度计专用插口上。
加温装置一般可用水浴锅。
注：
重氮化反应及偶合反应装置有微小差别：
（1）重氮化反应用水浴锅加热，偶合反应前期用装冰盐水大烧杯控制偶合反应温度0～3℃，后期用水浴锅加热。
（2）偶合反应所用烧瓶为重氮化反应容量的2倍。
8.4分散深蓝S-3BG的合成反应产物分离、精制、检测方法
8.4.1重氮化反应结束时反应后处理
重氮盐在低温水溶液中比较稳定，但仍有很高的反应活性，工业生产中通常不用分离出重氮盐结晶，而用其水溶液进行下一步反应。
为了防止过量的亚硝酰硫酸对偶合反应的影响，重氮化反应结束时，过量的亚硝酰硫酸通常加入尿素或氨基磺酸分解掉，或加入少量芳胺，使之与过量的亚硝酸作用。
以加入尿素为例，尿素与亚硝酸能发生如下反应：
CO（NH2）2＋2HNO2＝CO2↑＋2N2↑＋3H2O
8.4.2偶合反应结束时反应后处理
1．体系的状态
分散深蓝S-3BG不溶于水，少量未反应偶合组分也不溶于水，体系为非均相体系。
2．目的产物的分布
分散深蓝S-3BG主要以固体沉淀形式分散于溶液中。
3．偶合产物的分离流程
由于目的产物不溶于水，少量未反应偶合组分不溶于水，适当降低pH值使偶合组分成盐溶于水，用过滤的方法即可分离。
流程如下：
偶合产物
1．加酸酸化
2．升温至室温左右
含沉淀的混合溶液
过滤
产物（滤渣）
滤液（废液）
洗涤至中性、干燥
粗产品
过滤出来的滤渣表面会有少量的母液残留，须将这些母液洗涤去除，并且要洗涤至洗涤水呈中性。
为了减少洗涤过程的损失，洗涤时应尽可能采用少量多次的方式。
4．分离的装置可采用抽滤装置。
8.4.3分散深蓝S-3BG产品检测
按分散深蓝的国家标准GB/T10662-2007中规定检测有关项目。
1．外观：
深褐色至黑灰色均匀粉末或颗粒。
2．分散深蓝的质量应符合表8-2的规定
表8-2分散深蓝S-3BG的质量要求
3．分散深蓝在纯涤纶织物上的染色色牢度应不低于表8-3的规定
表8-3分散深蓝在纯涤纶织物上的染色色牢度
4．试验方法：
参见GB/T10662-2007。
8.5分散深蓝S-3BG的合成三废处理
本合成主要废气、废液和废渣情况如下。
1．废气的来源及处理
在本项目合成实验过程中废气主要来源于过量亚硝酸钠会使反应系统逸出NO、NO2等有毒有害的刺激性气体。
由于挥发出的气体浓度不高，只需注意控制反应条件并在通风橱中进行相关操作即可。
采用NaOH水溶液吸收废气效果更好。
2．废液的处理
实验过程中产生的废液首先应按无机溶剂和有机溶剂分类倒入相应的废液桶中，不得直接倒入下水道，并及时处理。
由于重氮化反应后不对重氮盐进行分离，而直接将重氮盐的酸性水溶液用于偶合反应，故在本项目合成实验过程中废液主要来源于偶合
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