版高中化学二轮复习训练题 专题十四 综合实验探究练习.docx

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版高中化学二轮复习训练题专题十四综合实验探究练习

专题十四综合实验探究

[考纲要求]　1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

2.掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法）。

3.根据化学实验的目的和要求，能做到：

（1）设计实验方案；

（2）正确选用实验装置；（3）掌握控制实验条件的方法；（4）预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；（5）评价或改进实验方案。

考点一　评价型实验题

评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为

1．常见的气体发生装置

2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体

3．常见的气体收集装置

4．常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积

5．有毒气体的处理装置

题组一　“仪器连接”评价型

1．（2015·全国卷Ⅰ，26）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。

草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。

草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。

回答下列问题：

（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。

装置C中可观察到的现象是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________，

由此可知草酸晶体分解的产物中有________。

装置B的主要作用是__________________。

（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_________________________。

装置H反应管中盛有的物质是________。

②能证明D中草酸晶体分解产物中有CO的现象是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（3）设计实验证明：

①草酸的酸性比碳酸的强：

________________________________________________。

②草酸为二元酸：

______________________________________。

答案　

（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊　CO2　冷凝（水蒸气、草酸等），防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验

（2）①F、D、G、H、D、I　CuO（氧化铜）

②前面D中澄清石灰水无明显现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊

（3）①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生　②用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍

解析　

（1）装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有CO2气体生成，若有CO2气体生成，澄清石灰水变浑浊。

装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸（题给信息：

受热脱水、升华）冷凝。

若草酸进入装置C，会生成草酸钙沉淀，干扰CO2检验。

（2）检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO生成的CO2进行。

因为分解产物中有CO2，所以要先除去CO2，可用浓NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水检验CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO，然后通过加热的CuO，再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。

若前面澄清石灰水无明显现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。

（3）①证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与NaHCO3溶液混合，看是否有气体产生。

②证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸是二元酸。

2．（2017·河北省衡水中学高三下学期三调）一氯化碘（沸点97.4℃），是一种红棕色易挥发的液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。

某校研究性学习小组的同学拟制备一氯化碘。

回答下列问题：

（1）甲组同学拟利用干燥、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，其装置如下：

（已知碘与氯气的反应为放热反应）

①各装置连接顺序为A→_______________________________________________________；

A装置中发生反应的离子方程式为_______________________________________________

_____________________________________________________________________________。

②B装置烧瓶需放在冷水中，其目的：

___________________________________________，

D装置的作用是__________________________________________。

③将B装置得到的液态产物进一步提纯可得到较纯净的ICl，则提纯采取的操作方法是________________。

（2）乙组同学采用的是最新报道的制一氯化碘的方法。

即在三颈烧瓶中加入粗碘和盐酸，控制温度约50℃，在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘。

则发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

（3）设计实验证明：

①ICl的氧化性比I2强：

__________________________________________。

②ICl与乙烯作用发生加成反应：

__________________________________。

答案　

（1）①C→E→B→D　MnO2＋4H＋＋2Cl－

Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　②防止ICl挥发　吸收未反应的氯气，防止污染空气　③蒸馏

（2）3I2＋6HCl＋NaClO3

6ICl＋NaCl＋3H2O

（3）①用湿润的KI淀粉试纸检验一氯化碘蒸气，试纸变蓝　②在ICl的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色

解析　用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，制得的氯气中含有HCl气体和水蒸气，先用饱和食盐水（C）除HCl气体，再用浓硫酸（E）干燥，将干燥的氯气通入B中与碘反应，制备ICl，而ICl易挥发，所以B应放在冷水中，最后用氢氧化钠（D）处理未反应完的氯气，结合问题分析解答。

（1）用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，制得的氯气中含有HCl气体和水蒸气，因此需要先用饱和食盐水（C）除HCl气体，再用浓硫酸（E）干燥氯气，将干燥的氯气通入B中与碘反应，制备ICl。

由于ICl易挥发，所以B应放在冷水中。

又因为氯气有毒，需要尾气处理，所以最后用氢氧化钠（D）处理未反应完的氯气，则①装置顺序：

A→C→E→B→D，A中发生反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－

Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；②ICl易挥发，所以B应放在冷水中，用氢氧化钠（D）处理未反应完的氯气，防止污染空气；③已知：

一氯化碘沸点97.4℃，则B装置得到的液态产物进一步蒸馏，收集97.4℃的馏分可得到较纯净的ICl。

（2）粗碘和盐酸，控制温度约50℃，在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘，碘元素总共升2价，氯元素总共降6价，化合价升降应相等，则碘单质应配3，再由原子守恒可得3I2＋6HCl＋NaClO3

6ICl＋NaCl＋3H2O。

（3）①根据氧化性强的物质制氧化性弱的物质，可用湿润的KI淀粉试纸检验一氯化碘蒸气，试纸变蓝即证明ICl的氧化性比I2强；②一氯化碘是一种红棕色液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸，与乙烯发生加成反应，则颜色褪去，即在ICl的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色说明ICl与乙烯作用发生加成反应。

题组二　“反应原理”评价型

3．（2017·梅州市高三下学期一检）据报道：

研究人员破解了北京及华北地区雾霾主要成分硫酸盐的形成之谜，发现在大气细颗粒物吸附的水分中NO2与SO2的化学反应是当前雾霾期间硫酸盐的主要生成路径。

某实验小组对NO2和SO2的反应进行探究。

（1）SO2的发生装置可以选择图中的________________（填字母），反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

（2）按D图所示进行实验。

①实验时往集气瓶中通入等体积的SO2和NO2，观察到集气瓶中有白烟产生，通入的NO2气体颜色变浅，该反应的化学方程式为______________________________________。

如果集气瓶中有少量水，则可能观察不到白烟，其原因是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

②请指出D图装置设计的不合理之处：

_________________________________。

（3）硫酸铵是我国PM2.5雾霾的主要成分，收集一定量的雾霾固体进行验证：

操作步骤

实验现象

结论

取一定量的雾霾固体于试管中，加入适量的水溶解，把溶液分成两份

一份____________________

有白色沉淀生成

证明雾霾固体中含有SO

另一份__________________

证明雾霾固体中含有NH

。

综合上面实验，说明雾霾固体颗粒中含有（NH4）2SO4

答案　

（1）A（或C）　Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋SO2↑＋H2O[或Cu＋2H2SO4（浓）

CuSO4＋SO2↑＋2H2O]

（2）①SO2＋NO2===SO3＋NO　生成的SO3与水反应生成硫酸　②没有进行尾气处理，会导致环境污染

（3）加入足量稀盐酸后，再加入BaCl2溶液　加入适量的NaOH浓溶液并加热　产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体

解析　

（1）硫酸的酸性强于亚硫酸，制取二氧化硫可选用浓硫酸和亚硫酸钠在常温下制取，选择仪器A，圆底烧瓶中盛放Na2SO3固体，分液漏斗中盛放浓硫酸，滴入烧瓶中发生反应：

Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋SO2↑＋H2O；也可用浓硫酸与铜在加热条件下制取，选择C，浓硫酸与铜在加热条件下生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式：

Cu＋2H2SO4（浓）

CuSO4＋SO2↑＋2H2O。

（2）①二氧化硫具有还原性，二氧化氮具有氧化性，实验时往集气瓶中通入等体积的SO2和NO2，观察到集气瓶中有白烟产生，生成三氧化硫，反应方程式：

SO2＋NO2===SO3＋NO，如果集气瓶中有少量水，则三氧化硫和水反应SO3＋H2O===H2SO4，观察不到白烟；②二氧化硫、二氧化氮都为大气污染物，D图装置为二氧化氮和二氧化硫反应的装置，缺少尾气处理，所以设计的不合理之处为没有进行尾气处理，会导致环境污染。

（3）在检验SO

时，加入氯化钡之前要先加盐酸排除CO

的干扰。

即先加盐酸酸化，无明显现象，再加氯化钡溶液，出现白色沉淀，说明含有SO

；检验某溶液中含有NH

的操作方法：

取少量试样于试管中，加入氢氧化钠溶液加热，在试管口用湿润的红色石蕊试纸检验放出气体，试纸由红变蓝。

4．（2017·全国卷Ⅲ，26）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。

某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。

回答下列问题：

（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。

再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。

由此可知：

________________________________________________________________________、

________________________________________________________________________。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1g。

将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。

按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是________。

②将下列实验操作步骤正确排序________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。

a．点燃酒精灯，加热　　　b．熄灭酒精灯

c．关闭K1和K2d．打开K1和K2，缓缓通入N2

e．称量Af．冷却到室温

③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________（列式表示）。

若实验时按a、d次序操作，则使x________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将

（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。

实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为________（填标号）。

C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________。

a．品红　　b．NaOH　　c．BaCl2　　d．Ba（NO3）2　　e．浓H2SO4

②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式__________________________________

________________________________________________________________________。

答案　

（1）样品中没有Fe3＋　Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋

（2）①干燥管　②d、a、b、f、c、e　③

　偏小

（3）①c、a　生成白色沉淀、褪色

②2FeSO4

Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑

解析　

（1）绿矾溶于水电离出Fe2＋，滴加KSCN溶液后颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋，通入空气之后，空气中的氧气把Fe2＋氧化为Fe3＋，Fe3＋与KSCN反应而使溶液显红色，说明Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。

（2）①仪器B的名称是干燥管；②实验时先打开K1和K2，缓慢通入N2，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的Fe2＋氧化为Fe3＋，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被N2排出，然后熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温后关闭K1和K2，防止空气进入石英玻璃管中，最后称量A；

③由题意可知FeSO4的物质的量为

mol，水的物质的量为

mol，则绿矾中结晶水的数目x＝

＝

＝

；若先点燃酒精灯再通N2，则石英玻璃管中原有的空气会将绿矾中的Fe2＋氧化，最终剩余的固体质量会偏大，则计算得到的结晶水的数目会偏小。

（3）①实验后反应管中残留的红色粉末为Fe2O3，根据得失电子守恒可知必然有SO2产生，根据元素守恒可知还会生成SO3，检验的试剂应选择品红溶液、BaCl2溶液，不能选择Ba（NO3）2溶液，因为SO2会与Ba（NO3）2溶液产生白色沉淀，干扰SO3的检验，由于SO3可与水反应生成硫酸，故应先检验SO3，再利用SO2能使品红褪色的原理检验SO2；②由题意可以得到硫酸亚铁分解的方程式为2FeSO4

Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。

考点二　定量测定型实验题

常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。

该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。

实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：

1．气体体积的测量

（1）量气装置的改进

（2）量气时应注意的问题

①量气时应保持装置处于室温状态。

②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。

如上图（Ⅰ）（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

2．测定实验中要有消除干扰气体的意识

如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。

3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识

如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。

4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识

实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。

（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。

（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到0.01mL。

容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。

（3）气体除了量取外，还可以称量。

称气体的质量时一般有两种方法：

一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。

（4）用pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。

为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。

如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。

题组一　滴定实验在定量测定实验中的应用

1．（2017·全国卷Ⅰ，26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：

NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

回答下列问题：

（1）a的作用是____________________________________________________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是________________________________________。

f的名称是________________。

（3）清洗仪器：

g中加蒸馏水：

打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：

停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_________________________________________；

打开k2放掉水，重复操作2～3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是______________________________________。

②e中主要反应的离子方程式为______________________________________，

e采用中空双层玻璃瓶的作用是________________________________________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为______%，样品的纯度≤______%。

答案　

（1）避免b中压强过大　

（2）防止暴沸　直形冷凝管　（3）c中温度下降，管路中形成负压

（4）①液封，防止氨气逸出　②NH

＋OH－

NH3↑＋H2O　保温使氨完全蒸出

（5）

解析　

（1）a管作用是平衡气压，防止b中压强过大。

（2）碎瓷片可防止液体加热时暴沸。

f为直形冷凝管。

（3）停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压，g中蒸馏水倒吸入c中。

（4）①d中保留少量水，起液封作用，防止有NH3逸出。

②e中NH

与OH－加热反应放出NH3。

因为加热水蒸气充满管路，双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于NH3完全逸出。

（5）C2H5NO2～NH3～NH3·H3BO3～HCl，样品中氮的质量分数为

×100%＝

%。

样品的纯度≤

×100%＝

%。

题组二　装置变化在定量测定实验中的应用

2．青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体。

易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中几乎不溶，熔点为156～157℃。

青蒿素是有效的抗疟药。

从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。

乙醚浸取法的主要工艺：

请回答下列问题：

（1）对青蒿进行干燥剪碎的目的是_____________________________________________。

（2）操作Ⅰ的名称是____________________，操作Ⅱ名称是__________________。

（3）用下列实验装置测定青蒿素的分子式，将28.2g青蒿素放在硬质玻璃管C中充分燃烧：

①装置E中盛放的物质是________，装置F中盛放的物质是________。

②该实验装置可能产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法是___________________。

③已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理改进后的装置进行实验，称得：

装置

实验前/g

实验后/g

E

22.6

42.4

F

80.2

146.2

青蒿素的最简式是________。

（4）某学生对青蒿素的性质进行探究。

将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与________（填字母）具有相似的性质。

A．乙醇B．乙酸C．乙酸乙酯D．葡萄糖

答案　

（1）增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率　

（2）过滤　蒸馏

（3）①无水CaCl2或P2O5　碱石灰（或其他合理答案）　②除去装置左侧通入的空气中的CO2和水蒸气，在装置F后加一个防止空气中的CO2和水蒸气进入F的装置　③C15H22O5　（4）C

解析　

（1）为了加快反应速率和增大青蒿素的浸取率，可以对青蒿进行干燥剪碎以增大青蒿素与乙醚的接触面积。

（2）根据流程图，经过操作Ⅰ得到了残渣，故操作Ⅰ为过滤；乙醚和青蒿素是互溶的液体，可以通过蒸馏分离。

（3）①实验测定青蒿素的分子式，需要测定其中的碳、氢、氧的含量，燃烧后生成二氧化碳和水，因此，需要测定二氧化碳和水的质量，因此装置E中盛放无水CaCl2或P2O5吸收生成的水，装置F中盛放碱石灰固体，吸收二氧化碳。

②装置左右两侧都可能使得空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置，造成误差，改进方法是除去装置左