基础化学实验考核.docx

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基础化学实验考核

基础化学实验考核

实验设计

实验一NH3的电离常数Kb的测定

班级：

2015级医检17班

组员：

邓绍鑫201540027卢恒201540028龚明辉201540029

韦宗佑201540039涂鑫201540040

【实验目的】

1、掌握PH计法测定NH3的电离平衡常数；

2、学习使用PH计测定溶液的PH值；

3、巩固滴定管、移液管、容量瓶及分析天平的规范操作.

【实验原理】

1、氨水是一种弱碱，NH3在水中存在以下电离平衡

NH3+H2O→NH4++OH-

一定温度下，则有：

kb=

kb代表其电离平衡常数，C为氨水的初始浓度。

[NH4+]、[OH-]、[NH3]分别为NH4+、OH-、NH3电离平衡浓度。

在纯的NH3溶液中，[NH4+]=[OH-]=Cα[NH3]=c（1-α）

则α=[OH-]/C,kb=

≈[OH-]2/C

当解离度α<5%时Cα可忽略

如果测出氨水的浓度和该溶液的PH值便可以根据上述公式求出kb，C可用HCl标准溶液滴定测得，由于滴定突跃发生在酸性范围内，所以用甲基橙作为指示剂，滴定终点时由黄色变为橙红色。

2、[OH-]可以用PH计间接测出

3、HCl溶液的标定：

由于盐酸溶液易挥发出HCl气体，所以不能由直接法配置，只能先配

置成近似浓度的溶液，再用适当的一级标准物质Na2CO3标定之。

盐酸加入Na2CO3溶液中：

Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O

选用甲基橙作为指示剂，到滴定终点时，溶液由黄色变为橙红色.

C（HCl）=

X1000（mol/L）

【试剂与仪器】

仪器：

PHS-2C酸度计、滴定台、酸式滴定管（25ml）、锥形瓶（250ml）、烧杯（100ml）、移液管（10ml、20ml）、胶头滴管、玻璃棒、容量瓶（100ml、50ml）、分析天平。

试剂：

1mol/L氨水、0.1mol/L-1HCl溶液、甲基橙、蒸馏水、分析纯无水Na2CO3。

【实验步骤】

1、0.1mol/LHCl酸溶液的标定：

①配置Na2CO3标准溶液，用分析天平称取0.4~0.6g（精确至

0.0001g）分析纯无水Na2CO3，溶解稀释，转移至100ml容量瓶中定容备用.

②取20ml洁净的移液管，用少量碳酸钠溶液润洗2~3次，然后移取20.00碳酸钠溶液于锥形瓶中，再加入2滴甲基橙作为指示剂，摇匀，临近滴定终点时用蒸馏水将锥形瓶的内壁冲洗一下。

将酸式滴定管用少量待装的0.1mol/L的盐酸溶液润洗2~3次，然后装满待标定的盐酸溶液（排除尖端气泡）.调整并记下滴定管的初读数。

用待标定的盐酸溶液进行滴定，直至溶液变为橙红色30s不退色，记下末读数。

按上述方法重复滴定3次，并在表一做好记录并处理。

2、0.1mol/L的氨水的配制：

用10ml的移液管吸取10.00ml1mol/L氨水于100ml容量瓶中，配制成100.00ml溶液。

3、NH3·H2O溶液浓度的测定：

用20ml移液管吸取20.00ml0.1mol/L的氨水于锥形瓶中，加入2滴甲基橙作为指示剂，用已知浓度的盐酸标准液进行滴定，至溶液变为橙红色，且30s内不退色。

表二记录数据并处理，平行滴定3次。

c（NH3）=

（mol/L）

4、PH值的测定：

取两个50ml容量瓶，分别加入已知准确浓度的氨水5.00ml、10.00ml分别稀释成50.00ml溶液，取稀释后的氨水和稀释前的分别装入3个干燥的小烧杯中，按由稀到浓用PHS-2C酸度计测其PH值，利用公式P（OH-）=14-PH求出P（OH-）从而得出[OH-].计算kb,于表三记录数据并处理。

【数据记录与结果分析】

表一0.1mol/LHCl酸溶液的标定

实验序号

1

2

3

指示剂

甲基橙

甲基橙

甲基橙

终点颜色变化

V（NH3·H2O）/ml

20.00ml

20.00ml

20.00ml

V初（HCl）/ml

V终（HCl）/ml

⊿V（HCl）/ml

V平均（HCl）/ml

c（HCl）/mol·L

c（NH3）/mol·L

相对平均误差

表二NH3·H2O溶液浓度的测定

实验序号

1

2

3

甲基橙指示剂/滴

2

2

2

终点颜色变化

黄→橙红

黄→橙红

黄→橙红

V（NH3·H2O）/ml

20

20

20

V终（HCl）/ml

V初（HCl）/ml

V（HCl）/ml

V平均（HCl）/ml

C（HCl）/mol·L-1

C（NH3·H2O）/mol·L-1

C平均（NH3·H2O）/mol·L-1

相对平均偏差/%

表三氨水电离平衡常数的测定

实验序号

1

2

3

C原始（NH3·H2O）/mol·L-1

V原始（NH3·H2O）/ml

5

10

50

V总/ml

50

50

50

C稀释（NH3·H2O）/mol·L-1

PH

P（OH-）=14-PH

[OH-]/mol·L-1

kb

α

kb平均

相对平均偏差/%

实验二小苏打样品中NaHCO3含量的测定

班级：

2015级医检17班

组员：

邓绍鑫201540027卢恒201540028龚明辉201540029

韦宗佑201540039涂鑫201540040

【实验目的】

1.掌握酸碱滴定分析的基本原理及实验操作步骤；

2.掌握正确的滴定操作、滴定终点的判断方法；

3.掌握HCl标准溶液及碱性物质NaHCO3的含量测定。

【实验原理】

Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2

+H2O.用于标定HCl浓度.

C（HCl）=

NaHCO3+HCl=NaCl+CO2

+H2O.用于滴定NaHCO3浓度

C（NaHCO3）=

（mol/L）

（NaHCO3）=

甲基橙在PH>4.4显黄色.PH<3.1显红色.3.1~4.4显橙色.

标定HCl时甲基橙加在Na2CO3溶液中中显黄色.标定至终点时溶液变为橙红.

滴定NaHCO3甲基橙加在NaHCO3溶液中显黄色.滴定至终点时溶液变为橙红。

【试剂与仪器】

仪器：

分析天平、称量瓶、100ml容量瓶、20ml移液管、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、滴定台、锥形瓶、酸式滴定管

试剂：

分析纯Na2CO3、小苏打样品、0.1mol/LHCl溶液、甲基橙、蒸馏水.

【实验步骤】

1、对酸式滴定管、容量瓶等仪器进行检漏，并用0.1mol/LHCl溶液润洗酸式滴定管、用蒸馏水润洗其他仪器；

2、标定HCl：

用分析天平称取0.48~0.58g（精确至

0.0001g）分析纯无水Na2CO3，溶解稀释，转移至100ml容量瓶中，定容备用；

将酸式滴定管装入HCl溶液至0刻度，转移20mlNa2CO3溶液至锥形瓶中并滴入2滴甲基橙；

用上述Na2CO3标准溶液按照表一所列进行3次标定。

3、滴定NaHCO3溶液：

用分析天平称取1.0~1.2g（精确至

0.0001g），将样品在小烧杯中加入少量蒸馏水溶解，转移至容量瓶中配置成100.00ml溶液，用0.1mol/LHCl溶液润洗酸式滴定管，装0.1mol/LHCl溶液至酸式滴定管中至0刻度；

用移液管转移20ml小苏打溶液至锥形瓶中并滴入2滴甲基橙；

用已标定的HCl溶液对小苏打溶液进行滴定，待溶液由黄色变为橙红且30s不退色即为终点，按表二记录实验数据

固体中NaHCO3含量为：

（NaHCO3）=

【数据记录与结果分析】

表一

实验序号

1

2

2

甲基橙指示剂/滴

2

2

2

终点颜色变化

黄→橙红

黄→橙红

黄→橙红

V（Na2CO3）/ml

20

20

20

C（Na2CO3）/mol·L-1

V初（HCl）/ml

V末（HCl）/ml

V（HCl）/ml

C（HCl）/ml

C平均（HCl）/mol·L-1

相对平均偏差/%

表二

实验序号

1

2

3

甲基橙指示剂/滴

2

2

2

终点颜色变化

黄→橙红

黄→橙红

黄→橙红

V（小苏打）/ml

20

20

20

V初（HCl）/ml

V末（HCl）/ml

V（HCl）/ml

C（NaHCO3）/mol·L-1

C平均（NaHCO3）/mol·L-1

相对平均偏差/%

实验三混合物中CuSO4含量测定

班级：

2015级医检17班

组员：

邓绍鑫201540027卢恒201540028龚明辉201540029

韦宗佑201540039涂鑫201540040

【目的要求】

1.熟悉分光光度法测定物质含量的原理和方法；

2.掌握吸收曲线和标准曲线的绘制；

3.学习分光光度计的使用。

【实验原理】

1.根据Lambert-Beer定律，当吸光物质种类、溶剂、入射光波长和溶液温度一定时，溶液对光的吸光度和液层厚度及溶液浓度成正比。

用关系式表示为：

A=abc

式中A为吸光度，c用质量浓度（g·L-1）表示时a称为吸光系数，单位为L·g-1·cm-1。

若b一定，则吸光度仅与溶液浓度成正比。

在实际操作中，在相同测定条件下分别测出标准溶液和待测溶液的吸光度，由A标准=abc标准，A待测=abc待测得

，此法为标准曲线对照法。

通常为省去测量后的计算，提高测量的准确度，通常用标准曲线法，同时测定一系列已知浓度的标准溶液的吸光度，并以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成标准曲线。

在同样条件下，测定待测溶液的吸光度后即可从标准曲线上查出该吸光度所对应的溶液浓度。

为提高灵敏度通常选取最大吸收波长λmax作为测定的入射光。

通过测定待测溶液在不同波长下的吸光度A，以吸光度A为纵坐标，波长λ为横坐标，即可得到吸收光谱图。

从中可找到最大吸收波长λmax。

2.利用Cu2+与NH3生成铜氨络离子，此配合物呈现较深的蓝色，不同浓度的溶液有不同的吸光度，因此可以以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制成标准曲线。

在同样的条件下择定被测溶液的吸光度后，用标准曲线可直接读出铜氨络离子的浓度。

【试剂与仪器】

仪器：

721型分光光度计、电子分析天平、比色管（25ml×6）、量筒（25ml）、滴管、玻璃棒、容量瓶（100ml×2）、烧杯

试剂：

1mol·L-1NH3·H2O、硫酸铜样品、蒸馏水、分析纯CuSO4·5H2O

【实验步骤】

1.配制溶液

用分析天平准确称取0.71～0.85g（精确至0.0001g）的分析纯CuSO4·5H2O和0.7～0.8g（精确至0.0001）硫酸铜样品分别配成100.00ml溶液。

取25ml比色管6个，编号1～5后分放在管架上。

按表一将溶液加入各比色管中；编号6后放在管架上，按表一将溶液加入比色管6中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配成待测溶液。

2.吸收光谱曲线的绘制

取表一中的4号溶液，在470nm～560nm波长范围内，以空白试剂作为参比溶液，每隔10nm测定一次溶液吸光度。

每次改变波长测定均要用空白溶液调零，将数据填入表二中，以吸光度A为纵坐标，波长λ为横坐标，绘制吸收光谱，找出最大吸收波长λmax。

3.标准曲线的绘制及混合物中Cu2+含量测定

选择Cu2+标准溶液的最大吸收波长λmax，以空白溶液为参比，分别测定表一中的2～6号溶液的吸光度。

以Cu2+离子浓度为横坐标，A为纵坐标绘制标准曲线。

分别用标准曲线法和标准对照法求出混合物中Cu2+离子浓度。

【数据记录与结果分析】

表一标准工作曲线的绘制

日期：

温度：

℃相对湿度：

实验序号

1（空白）

2

3

4

5

6（待测）

标准Cu2+溶液/ml

0

2

4

6

8

0

待测溶液/ml

0

0

0

0

0

5

1mol·L-1NH3·H2O/ml

10

10

10

10

10

10

V总（稀释）/ml

25

25

25

25

25

25

C稀释（Cu2+）/mg·L-1

吸光度A

表二吸收光谱的测定

波长/nm

470

480

490

500

510

520

530

540

550

560

吸光度A

λmax

1.标准曲线法：

标准曲线直接读出Cu2+含量为（mg·L-1）；

原水样中Cu2+含量为（mg·L-1）。

2.比较法：

所选取标准溶液的吸光度；

水样的吸光度；

原水样中Cu2+含量为（mg·L-1）。

3.计算硫酸铜样品中CuSO4的含量：

=%

实验四双飞粉中Ca2+含量测定

班级：

2015级医检17班

组员：

邓绍鑫201540027卢恒201540028龚明辉201540029

韦宗佑201540039涂鑫201540040

【实验目的】

1.掌握配位滴定的基本操作和过程，学会用配位滴定法测定CaCO3中Ca2+的含量。

2.学习掌握标准溶液的标定方法。

3.掌握指示剂的应用条件和终点判断。

4.了解缓冲溶液在配位滴定中的应用。

【实验原理】

Ca2+可以和EDTA发生配位反应，在测定Ca2+含量时，向待测液中加入钙红指示剂，溶液呈现酒红色.，当滴少量EDTA时，EDTA标准溶液与游离的溶液Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使指示剂被释放出来，到终点时溶液由酒红色变为蓝色。

实验中以铬黑T作为指示剂。

为减少系统误差，EDTA标准溶液应用一级标准物质MgSO4.7H2O标定，在pH=10的NH3-NH4Cl中进行，铬黑T作指示剂可与Mg2+生成紫色配为化合物，用溶液滴定至终点，溶液呈现纯蓝色。

实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。

原因：

实验中所用的指示剂是铬黑T，

若pH<6.3或pH>11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。

根据实验结果，使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9～10.5，pH=10的缓冲液符合要求。

pKa2=6.3

pKa3=11.55

H2In-

HIn2-

In3-

紫红

蓝

橙

0.15～0.2g的双飞粉在水的溶解度不大，需要酸溶液助溶，科采用6mol·L-1HNO3助溶。

【试剂与仪器】

仪器：

分析天平、滴定台、酸碱两用滴定管（25ml）、250ml烧杯、20ml移液管、100ml容量瓶、玻璃棒、25ml吸量管、2ml吸量管

试剂：

0.01mol·l-1EDTA、分析纯MgSO4.7H2O、6mol·l-1的HNO3铬黑T、钙红指示剂、蒸馏水、1.0mol·L－1NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液

【实验步骤】

1.在分析天平上称取双飞粉0.15~0.2g（精确至

0.0001），放入烧杯中，加入约2.00mL6mol·L-1HNO3，移入容量瓶中配成100.00ml溶液。

2.MgSO4标准溶液的配制

准确称取0.28～0.38g（精确至

0.0001）MgSO4.7H2O于烧杯中，加入少量蒸馏水使其溶解，转移至容量瓶中配成100.00ml溶液。

3.EDTA标准溶液的标定

事先用蒸馏水润洗烧杯。

用移液管移取MgSO4标准溶液20.00ml于烧杯中，加入10.00ml的NH3-NH4CL缓冲溶液，3滴铬黑T。

用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为蓝色。

记录EDTA的用量

4.重复（3.）两次，记录数据在表一

5.用移液管分别移取10.00ml待测溶液于25ml的烧杯中，加入适量钙红指示剂，用EDTA标准溶液慢慢滴定，并用力摇晃，至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。

记录EDTA的用量c（Ca2+）=C（EDTA）*V（EDTA）/V（待测溶液）（mol·l-1）

6.重复（5.）两次，记录数据在表二

【数据记录与结果分析】

表一EDTA标准溶液液的标定

实验序号

1

2

3

m（MgSO4·7H2O.）/g

铬黑T指示剂/滴

3

3

3

终点颜色变化

紫色→蓝色

紫色→蓝色

紫色→蓝色

V（MgSO4）/ml

20

20

20

V初（EDTA）/ml

V终（EDTA）/ml

V消耗（EDTA）

C（EDTA）/mol·l-1

C平均（EDTA）/mol·l-1

相对平均偏差/%

表二Ca2+浓度的测定

实验序号

1

2

3

钙红指示剂/滴

3

3

3

终点颜色变化

酒红色→蓝色

酒红色→蓝色

酒红色→蓝色

V（待测液）/ml

20

20

20

V终（EDTA）/ml

V初（EDTA）/ml

V消耗（EDTA）/ml

c（Ca2+）/molL-1

c（Ca2+）平均值/mol.L-1

相对平均偏差/%

计算Ca2+的含量：

=。