国家标准《锌精矿化学分析方法 第24部分可溶性锌量的测定 火焰原子吸收光谱法》预审稿编制说明.docx
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国家标准《锌精矿化学分析方法第24部分可溶性锌量的测定火焰原子吸收光谱法》预审稿编制说明
锌精矿化学分析方法
第23部分:
可溶性锌含量的测定
火焰原子吸收光谱法
编制说明
锌精矿化学分析方法
第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法
编制说明
1任务来源
根据国标委[2018]60号文件的精神，以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》等14项标准任务落实会会议的通知”（有色标委[2019]21号）及相关会议纪要的文件精神，《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草，桂林矿产地质研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司等单位协助起草。
项目计划编号：
（20182003-T-610），完成年限2020年。
2工作过程
2.1进度安排
2019年3月23日～27日全国有色金属标准化技术委员会在株洲市组织召开了《锌精矿化学分析方法第16部分可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法》等14项标准任务落实会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。
1、会议上确定了由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草。
2、样品由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼集团负责制备、准备（包括均匀性、粒度等）、提供。
需提供5个水平试验样品和1个练习样品。
3、2019年10月15日前由主起草单位将样品和试验报告发给一验和二验单位，随即开展验证工作。
2.2讨论会
2020年月全国有色金属标准化技术委员会在召开《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》行业标准第一次工作会议。
会议对六个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论，并安排了系列标准研究的后续工作。
2.3预审会
2.4审定会
2.5实验部分
实验部分见附件1：
试验报告
3准编写原则和编写格式
本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：
标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：
化学分析方法》的要求进行编写的。
编制本标准的目的是以能满足《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》准确快速测定要求为基础。
编制本标准的原则是准确、具有一定的先进性和操作简单性。
根据国情制订技术规范并力求与国外先进技术接轨。
5标准编写的目的和意义
锌是建筑、交通、电子产品等的重要原料。
在我国有色金属消费中仅次于铜、铝。
锌精矿是各大锌冶炼厂主要原料。
锌精矿主要以硫化锌状态存在，同时还有可能以可溶性锌（硫酸锌+氧化锌+碳酸锌）及微量的难溶性锌类（硅锌矿，硅锌尖晶石）存在。
经浮选生产的锌精矿中可溶性锌（硫酸锌+氧化锌+碳酸锌）含量较低，一般不超过1%。
但是现在社会上一些不法供应商，为了追求高额利润，将一些含锌废料，如：
提炼完钴的渣（含锌20%-30%），瓦斯灰（30%左右），含锌烟道灰（10%-40%），次氧化锌（40%左右）以及一些进口的含锌废料.......混入锌精矿中，以次充好。
这些含锌废料成本很低，远远低于硫化锌精矿的价格。
锌精矿中可溶性锌（硫酸锌+氧化锌+碳酸锌）的含量对于锌冶炼的生产过程影响很大。
直接影响烧结块的温度，脱硫率，及结块性，因此准确分析锌精矿中可溶性锌（硫酸锌+氧化锌+碳酸锌），对冶炼生产有很大的指导意义。
现行GB/T8151锌精矿化学分析方法系列标准尚不完善，只有总锌量的测定方法，没有可溶性锌量（硫酸锌+氧化锌+碳酸锌）的测定方法，在现实贸易活动中存在系统技术漏洞，易被不诚信供应商利用，通过在锌精矿中掺加含锌渣料或锌氧化物，提高总锌量，来影响锌精矿价格。
我们调研了株洲冶炼厂，白银公司西北铅锌冶炼厂，葫芦岛锌厂，四川宏达，湖南水口山，云南驰宏锌锗，大连出入境检验局等企业及相关检验单位，了解到这种现象目前较为普遍。
由于没有标准检测手段，很多企业深受其害，有些企业明知道锌精矿里掺了假，苦于没有标准、权威的检测方法，提供不了数据证明；有些企业建立了自己的企业标准，但是供应商却以锌精矿国家标准里没有此检测项目为由，拒不认可，严重影响了贸易结算的顺利进行。
掺假行为不仅严重影响锌冶炼企业正常生产经营活动，正常生产锌精矿的矿山也受到掺假矿的冲击，严重损害了公平交易，扰乱了锌精矿正常贸易市场秩序。
综上所述，亟需尽快建立锌精矿中可溶性锌量（硫酸锌+氧化锌+碳酸锌）的分析方法标准，来规范锌精矿市场贸易，指导锌冶炼生产。
6国内外有关工作情况
国内外尚未查询到已经发布的锌精矿中可溶性锌量的分析检测标准。
火焰原子吸收光谱法法测锌较经典，已广泛应用于其他物料。
目前国内外测定低含量锌的检测方法主要是原子吸收法、ICP法，考虑到原子吸收仪应用比较普遍，选择性较好，因此本法对低含量的锌选用火焰原子吸收光谱法，就样品浸出方式及共存元素干扰情况进行了深入研究，最终确定了分析步骤。
6标准适用范围
本部分适用于锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法的测定。
测定范围:
0.30%～10.00%。
7标准制订的主要内容与依据
见附件一《试验报告》。
8协同试验
8.1样品的准备
由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司等单位提供了5个水平的样品。
8.2精密度试验
在精密度试验方面，16个实验室（见表1）对5个水平的样品进行试验，根据国家标准GB/T6379.2-2004确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（ISO5725-2：
1994，IDT）的规定，对收到的全部数据进行了统计分析。
原始数据及统计结果见附件2。
表1协同试验的实验室编号
编号
实验室
1
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司
2
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂
3
福建紫金矿冶测试技术有限公司
4
中国检验认证集团广西有限公司
5
防城港海关
6
北矿检测
7
株洲冶炼集团股份有限公司
8
水口山有色金属有限责任公司
9
中条山有色金属集团有限公司
10
清远佳致新材料研究院有限公司
11
云南驰宏锌锗
12
湖南省有色地质勘查研究院
13
广西分析测试研究中心
14
郴州市产商品质量监督检测所
8.3重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
W可溶锌/%
0.3180
1.3026
3.0810
6.0542
10.0831
r/%
0.05456
0.15649
0.22675
0.38591
0.35367
8.4再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
W可溶锌/%
0.3180
1.3026
3.0810
6.0542
10.0831
R/%
0.11002
0.23561
0.56748
0.59395
0.56866
9标准征求意见稿意见汇总与处理
在协同试验和标准预审过程中，征求的意见以及对意见的分析处理，详见《意见汇总表》。
10标准水平分析
本标准在技术内容、文本结构上与相应的国内标准等同，具有国内先进水平。
11与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
本标准符合相关现行法律、法规和强制性国家标准，没有冲突。
12重大分歧意见的处理经过和依据
无。
13贯彻标准的要求和措施建议
建议颁布本标准为推荐性行业标准，供相关组织参考采用。
14废止现行有关标准的建议
无
15其他应予说明的事项
本标准遵守下列基础标准：
GB/T1.1标准化工作导则第1部分：
标准的结构和编写规则
GB/T20001标准编写规则第4部分：
化学分析方法
GB/T17433冶金产品化学分析基础术语
GB/T11792测试方法的精密度在重现性或再现性条件下所得测试结果可接受的检查和最终测试结果的确定。
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司
2020年3月15日
附件一：
试验报告
1范围
本部分规定了锌精矿中可溶性锌含量的测定方法。
本部分适用于锌精矿中可溶性锌含量的测定。
测定范围：
0.10%～10.0%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
试料用氨水-氯化铵为溶剂，选择性浸出可溶性锌，加入适量抗坏血酸作为抑制剂,使硫酸锌、氧化锌、碳酸锌等可溶性锌与硫化锌实现有效分离。
在3%的硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长锌213.9nm处测定锌的吸光度，按标准曲线法计算可溶锌的含量。
当锌含量大于2.0%时，适当转动燃烧头角度，降低灵敏度进行测定。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馏水。
4.1硝酸（ρ=1.40ｇ/ｍＬ）
4.2硝酸（1+1）
4.3氨水-氯化铵-抗坏血酸溶液：
160g氯化铵固体、10g抗坏血酸溶于水加入浓氨水400mL，用水稀释至1000mL。
4.4锌标准贮存溶液：
称取1.0000g金属锌（wZn≥99.99％）于250mL烧杯中，缓慢加入60mL（4.2）浓硝酸，盖上表皿，待剧烈反应完全后，低温加热至溶解完全，以少量水吹洗表皿及杯壁，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg锌。
4.5锌标准溶液：
移取10.00mL锌标准贮存溶液（4.4）于100mL容量瓶中，加入6mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg锌。
4.6锌标准溶液：
移取1.00mL锌标准贮存溶液（4.4）于100mL容量瓶中，加入6mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10μg锌。
5仪器
5.1原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
——特征浓度：
在与测量溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征质量浓度不大于0.04µg/mL；
——精密度：
用最高浓度的标准溶液测量10次，其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
——工作曲线线性：
将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5.2电热恒温水浴锅：
6试样
6.1试样粒度应不大于96µm。
6.2试样应在105℃±5℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
7试验步骤
7.1试料
称取0.10g试样,精确至0.0001g。
7.2平行试验
平行做两份试验。
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1将试料置于250mL烧杯中，加入100mL氨水-氯化铵-抗坏血酸溶液（4.3），置于70℃
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