滴定液与标准液配制SOP.docx
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滴定液与标准液配制SOP
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制定（变更）原因及目的：
公司更名。
修订号
批准日期
生效日期
00
2001年5月2日
2001年5月10日
01
02
分发部门
生产技术部[]份
质量部QA[]份
质量部QC[]份
一车间[]份
二车间[]份
三车间[]份
设备动力科[]份
物控部[]份
总经办[]份
综合部[]份
滴定液与标准液配制SOP
1.适用范围：
滴定液、标准液配制
2.职责
检验员：
严格按SOP进行操作。
3.滴定液与标准液配制通则
3.1.仪器与用具：
十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管（经校正）、移液管（经校正）、容量瓶（经校正）。
3.2.基本要求：
室温为10～30℃，称量与计算时有效数保留5位，但最终保留4位有效数，滴定时滴定液消耗体积应不少于20ml，读数应读到0.01ml，滴定管应用滴定液淋洗3次。
3.3.试药和试液
均应按照中国药典附录“滴定液”项下规定取用。
基准试剂有专人负责保管和领用。
3.4.配制
3.4.1.滴定液的配制方法：
有间接配制法和直接配制法两种。
3.4.2.滴定液的配制应根据规定选用，并遵循下列规定。
3.4.3.所用溶剂“水”系指蒸馏水或去水离子水。
3.4.3.1.采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量称取，并使制成后滴定液的浓度值为其名义值的0.95~1.05。
3.4.3.2.采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀。
3.4.3.3.配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
3.4.3.4.配制成的滴定液必须澄清，必要时可过滤，并按药典中各该项下的【贮藏】条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
3.5.标定
3.5.1.工作中所用分析天平及砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格，其校正值与原标示值之比大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。
3.5.2.标定工作宜在室温（10~30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。
3.5.3.所用基准物质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥、在干燥器中放冷至室温后，精密称取，易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。
如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。
3.5.4.根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。
3.5.5.标定中，滴定液应从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。
3.5.6.标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试注液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。
3.5.7.标定工作应由初标者（一般分为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。
3.5.8.直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4~5位数）与量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。
3.5.9.临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。
3.6.贮藏与使用
3.6.1.滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。
3.6.2.应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，填写滴定液名称及标示浓度，标名日期，室温，配制号、标定号、复标号。
3.6.3.取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的为定液置于洁净干燥的尖塞瓶中，用以直接转移至滴定液管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。
3.6.4.当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。
4.硫酸滴定液配制操作规程（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）
4.1.试剂：
基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿指示剂
4.2.配制
4.2.1.硫酸滴定液（0.5mol/L）：
取分析纯硫酸30ml缓缓注入适量水中，并逐渐搅拌，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。
4.2.2.硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15m1、6.0ml及3.0ml。
4.3.标定
4.4.硫酸滴定液（0.5mol/L）:
取在270～300℃干燥至恒重（不少于二小时）的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1m1相当于硫酸滴定液（0.5mol/L）53.00mg的无水碳酸钠。
4.5.计算
m×1000×1
M=
V×53.00
其中：
M-----硫酸滴定液浓度，mol/l
V-----消耗的硫酸滴定液体积，ml
m-----称取基准无水碳酸钠的重量，g
4.6.复标
由第二人另称取三份在270～300℃干燥至恒重（二小时以上）的基准无水碳酸钠，按初标操作法重新标定一次，计算结果。
4.7.如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液（0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）加水稀释制成。
必要时，标定浓度。
4.8.有效期三个月。
5.盐酸滴定液配制操作规程（1mol/L、0.5mol/L、0.2moI/L或0.1mol/L）
5.1.试剂：
基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿
5.2.配制
盐酸滴定液（1mol/L）：
取分析纯盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。
如盐酸滴定液为0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L，照上法配制，但盐酸的取用量分别为45m1、18ml或9.0ml。
5.3.标定
盐酸滴定液（lmol/L）:
取基准无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，置具盖磁坩埚中，在270～300℃干燥至恒重，移至称量瓶中放于干燥器中备用。
用减重法称取已干燥的基准无水碳酸钠约1.5g三份，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-嗅甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1m1盐酸滴定液（1moI/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
5.4.计算
m×1000×1
M=
V×53.00
其中：
M-----盐酸滴定液浓度，mol/l
V-----消耗的盐酸滴定液体积，ml
m-----称取基准无水碳酸钠的重量，g
5.5.复标
由第二人另称取三份在270～300℃干燥至恒重（二小时以上）的基准无水碳酸钠，按初标操作法重新标定一次，计算结果。
5.6.注意事项
5.6.1.盐酸滴定液（0.5m0l/L）:
照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。
每lml盐酸滴定液（0.5mo1/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。
5.6.2.盐酸滴定液（0.2mol/L）:
照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g，每1ml盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。
5.6.3.盐酸滴定液（0.1mol/L）:
照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。
5.6.4.如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mo1/L）加水稀释制成。
必要时，标定浓度。
5.6.5.有效期三个月。
6.氢氧化钠滴定液配制操作规程（1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L）
6.1.试剂：
基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液。
6.2.配制
取分析纯氢氧化钠500g，加水450～500ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
6.2.1.氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
6.2.2.氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml。
6.2.3.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml。
6.3.标定
氢氧化钠滴定液（1mol/L）：
取基准邻苯二甲酸氢钾20g于玛瑙研钵研细，置于称量瓶中，在105℃干燥至恒重。
取已干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g各三份，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
6.4.计算
m×1000×1
M=
V×204.2
其中：
M-----l氢氧化钠滴定液浓度，mol/l
V-----消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml
m-----称取基准邻苯二甲酸氢钾的重量，g
6.5.复标
由第二人另称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准邻苯二甲酸氢钾，按标定操作法重新标定一次，计算结果。
6.6.注意事项
6.6.1.氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）：
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法初标与复标定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
6.6.2.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）:
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
6.6.3.如需用氢氧化钠滴定液（1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L）标定浓度。
6.6.4.贮藏：
置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
有效期三个月。
7.硝酸银滴定液配制操作规程（0.1mol/L、0.01mol/L）
7.1.仪器与试剂：
基准氯化钠、碳酸钙、糊精、荧光黄指示液
7.2.配制
取硝酸银17.5g，加水适量使溶解至1000m1，摇匀。
7.3.初标
取在110℃干燥至恒重（不少于二小时）的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50m1使溶解，再加新配糊精溶液（1→50）5m1，碳酸钙0.lg与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1m1硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。
7.4.计算
m×1000×0.1
M=
V×5.844
其中：
M-----硝酸银滴定液浓度，mol/l
V-----消耗硝酸银滴定液的体积，ml
m-----称取基准氯化钠的重量，g
7.5.复标
由第二人另称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准氯化钠，按初标操作法重新标定一次，计算结果。
7.6.注意事项
7.6.1.如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水释制成。
7.6.2.本液在滴定过程中应避免强光照射。
7.6.3.贮藏：
置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
有效期三个月。
8.硫代硫酸钠滴定液配制操作规程（0.1mol/L、0.01mol/L、0.05mol/L）
8.1.试剂：
硫代硫酸钠、无水碳酸钠、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液
8.2.配制
取分析纯硫代硫酸钠26g与分析纯无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。
8.3.标定
取在12O℃干燥至恒重（不少于二小时）的基准重铬酸钾0.15g三份，精密称定，置碘瓶中，加水5Oml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40m1，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。
8.4.计算
m×1000×0.1
M=
（V1-V2）×4.903
其中：
m------为基准重铬酸钾的质量，g
V1-----为标定消耗的硫代硫酸钠滴定液体积，ml
V2-----为空白消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积，ml
M------为标定的硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/l
8.5.复标
由第二人另称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准重铬酸钾，按初标操作法重新标定一次，计算结果。
8.6.注意事项
8.6.1.室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约2O℃。
8.6.2.如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mo1/L），在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
8.6.3.本液如有浑浊，即不得提供使用。
有效期三个月。
9.乙二胺四醋酸二钠滴定液配制操作规程（0.05mol/L）
9.1.试剂：
乙二胺四醋酸二钠、基准氧化锌、0.025%甲基红的乙醇、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）、铬黑T
9.2.配制
取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水适当加热使溶解稀释至1000ml，摇匀，放置数日后标定。
9.3.标定
取基准氧化锌约1g，用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于约800℃灼烧至恒重移置称量瓶中，放于干燥器中备用。
称取已干燥的基准氧化锌0.12g三份，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml稀释，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色（中和其中的稀盐酸），加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂（固体粉末）少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色（最后应逐滴加入），并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。
9.4.计算
m×1000×0.05
M=
（V1-V2）×4.069
其中：
m------为基准氧化锌的质量，g
V1-----为标定消耗的乙二胺四醋酸二钠溶液的体积，ml
V2-----为空白消耗的乙二胺四醋酸二钠溶液的体积，ml
M------为标定的乙二胺四醋酸二钠溶液的浓度，mol/l
9.5.复标
由第二人另称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准氧化锌，按初标操作法重新标定一次，计算结果。
9.6.贮藏
置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触，有效期三个月。
10.高锰酸钾滴定液配制操作规程（0.02mol/L、0.002mol/L）
10.1.试剂：
分析纯高锰酸钾、垂熔玻璃滤器、基准草酸钠、硫酸
10.2.配制
取高锰酸钾3.2g，加水1000m1，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
10.3.标定
取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g三份，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入已配制的高锰酸钾液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1m1高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。
10.4.计算
m×1000×0.02
M=
V×6.70
其中：
M-----高锰酸钾滴定液浓度，mol/l
V-----消耗高锰酸钾滴定液的体积，ml
m-----称取基准草酸钠的重量，g
10.5.复标
由第二人另称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准草酸钠，按初标操作法重新标定一次，计算结果。
10.6.如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
10.7.贮藏：
玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭避光保存，避免与橡皮塞或橡皮管接触。
有效期两个月。
11.碘滴定液配制操作规程（0.1mol/L、0.05mol/L）
11.1.试剂：
基准三氧化二砷、碘化钾、氢氧化钠滴定液（1mol/L）、硫酸滴定液（0.5mol/L）、碳酸氢钠、甲基橙指示液、淀粉指示液
11.2.配制
取分析纯碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量便成1000m1，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过，置之于棕色细口瓶中。
11.3.标定
称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准三氧化二砷约0.15g，于100000分之一电子天平上精密称定，移取氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量便黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2mI，用上面已配制好的滴定液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每Iml碘滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。
11.4.计算
m×1000×0.1
M=
V×4.946
其中：
M-----碘滴定液浓度，mol/l
V-----消耗碘滴定液的体积，ml
m-----称取基准三氧化二砷的重量，g
11.5.复标
由第二人另称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准三氧化二砷，按初标操作法重新标定一次，计算结果。
11.6.注意事项
11.6.1.如需用碘滴定液（0.05mol/L）时，可取碘滴定液（0.1mol/L）加水稀释制成。
11.6.2.贮藏：
置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
有效期一个月。
12.高氯酸滴定液配制操作规程（0.1mol/L、0.05mol/L、0.02mol/L）
12.1.试剂：
无水冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液
12.2.配制
取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22m1）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5m1，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（本版药典二部附录ⅧM第一法A）测定本液的含水量，醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
12.3.标定
称取在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准邻苯二甲酸氢钾三份各约0.16g，在
100000分之一电子天平精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解后，加结晶紫指示液1滴，用上面已配置好的高氯酸容液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每lml高氯酸滴定液（0.1mo1/L，）相当于20.42mg的基准邻苯二甲酸氢钾。
12.4.计算
m×1000×0.1
M=
（V1-V2）×20.42
其中：
m------为基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g
V1-----为标定消耗的高氯酸的体积，ml
V2-----为空白消耗的高氯酸的体积，ml
M------为标定的高氯酸的浓度，mol/l
12.5.复标
由第二人另称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准邻苯二甲酸氢钾，按标定操作法重新标定一次，计算结果。
12.6.注意事项
12.6.1.如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
12.6.2.贮藏：
置棕色玻瓶中，密闭保存。
有效期一个月。
12.6.3.本液也可用二氧六环配制:
取高氯酸（70%～72%）8.5ml，加异丙醇100mI溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。
标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25m1与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。
13.编制依据
《中国药典》2000年版附录
《中国药品检验标准操作规程》2000年版
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