气相色谱故障排查及维护保养手册.docx

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气相色谱故障排查及维护保养手册

气相色谱故障排查及维护保养手册

一、日常工作中如何维护气体发生器

问题描述：

气体发生器，包括氮气发生器、氢气发生器和空气发生器等。

它的病症常常有一定的干扰性和隐蔽性。

日常工作中怎么才能快速地判断出可能是气体发生器的故障呢？

如何进行维护？

除了维护还要注意什么？

解答：

1、干扰性 

气相色谱仪出现不出峰，基线高，鬼峰多等情况时，分析人员首先想到的是气相色谱的故障，基线突然一直下落，首先考虑的是进样垫，石墨垫是不是漏气了？

排查一大圈后，再去找气体发生器的原因。

2、隐蔽性 

气体发生器的净化管很多是装在仪器的内部或是后面，要通过仪器检修通道，或是将仪器搬动移位，才能观察到变色硅胶等由正常的蓝色变成红色。

气相色谱仪往往已经罢工了，费了许多周折才发现问题所在。

3、怎么才能快速地判断出可能是气体发生器的故障呢？

a、基线比正常时高很多，而且不会随着时间推移而下降，这时，气源质量可能有问题了。

b、FID等检测器点着火，如果将空气流量减小能点着，恢复初始设定值又灭火。

c、压力忽高忽低，上下飘动，不能稳定下来。

这里要与色谱端漏气相甄别，气相色谱仪漏气主要表现是压力上不去。

4、怎么进行快速地维护呢？

气体发生器常见的三种净化填料是活性碳、变色硅胶和分子筛。

a、活性碳

一般实验室活性碳的更换周期是三个月，个别实验室环境空气质量可能较差，试剂挥发残留较重，气味较大。

可能就需要两个月或是更短时间进行更换。

活性碳的日常保存最好是封口后，放在干燥皿中，因为活性碳吸附力强，范围大，容易失活。

活性碳成本较低，一次性使用，不建议高温活化后重复使用。

b、变色硅胶

气体发生器内置式的变色硅胶，只有变色硅胶全部变红了，才可以从顶端发现，有部分变红的情况就需要引起高度重视了。

需要将变色硅胶放入瓷盘中120度烘烤4～5小时。

在重新装入变色硅胶后，在旁边记个小标签：

某年某月某日进行更换。

维修维护记录虽然写上了，可能不经常去翻动它，会忘记上次更换的日期，养成每隔3-5天去检查气体发生器的变色硅胶的习惯，也可以定期进行检查，比如每周一进行检查，这样可以及时发现问题，解决问题。

c、分子筛

它的更换频率小于变色硅胶，大约变色硅胶更换两三次，分子筛更换一次，同样放入瓷盘中500度烘烤5小时。

实验室分子筛也要备用1-2份，最好密封好后放置干燥皿中保存。

5、除了以上的维护外，还需要做什么？

a、实验室经常通风，可以大大减少挥发性物质的污染。

b、保持实验室清洁，不能长时间把进样小瓶放在进样盘面上，进完样品后就及时把进样瓶拿掉。

c、用锡箔纸等将气体发生器的通气孔轻轻盖住，防止灰尘落入。

d、更换电解液：

一段时间以后，会发现电解水变脏，将旧电解水抽出，换新电解水。

e、备用气路，虽然现在很多实验室用气体发生器，不排除气体发生器出现故障，样品又急

需处理的时候，可以将钢瓶气路备上，立即进行气路的更换。

f、排查思路：

气相色谱仪不能正常工作了，按照由远及近的排查思路，气体发生器一般离气相色谱仪有一定距离，先对气体发生器进行排查，再对气相色谱仪各个部位进行检查，由远及近的排查思路可以及时发现载气不足、氢气泄露等问题，及时保护气相色谱仪和人身安全。

举个例子，气相色谱法检测有机氯农药时，前5个样品正常，后面的样品不出峰了，要先检查氮气发生器的压力表是不是正常值，管路有没有漏气，比较大的漏气一般有吱吱声，微漏就用检漏液去检查，电解液是不是在刻度线以上，大概需要花2～5分钟。

然后再有条不紊地排查气相气相色谱仪上面的故障。

g、天气和湿度对气体发生器影响较大，变色硅胶主要作用是脱空气中的水份，北方天气干

燥，变色硅胶使用周期可能长些。

南方天气潮湿，空气中水份含量高，变色硅胶很容易变色，这就需要实验室经常除湿，空调调整为除湿模式。

二、仪器氮气发生器电解质渗漏问题是如何发现并维修的？

问题描述：

为满足气相色谱仪的工作要求，保护仪器，延长色谱柱，所用气体的纯度要达到仪器对气体纯度的要求，否则会造成一系列不良影响。

那么，气相色谱仪所用的气体纯度对色谱分析有哪些影响？

氮气发生器电解质渗漏如何维修？

解答：

1、出现故障的现象及处理过程 

a、开机后仪器正常，但显示基线上万

仪器连续进土壤样品，做了几十个样品后，基线上万了，而且基线飘得厉害。

本以为色谱柱等处污染了，换一下进样针等，老化一下色谱柱，再进溶剂清洗一下，就可以恢复正常。

b、老化后，基线平些了，但还很高，而且后端飘得厉害。

c、检查氮气发生器

经短暂思索后，感觉问题出在气源上，察看氮气发生器仪器背部的变色硅胶并没有变色，流量、压力等显示均都正常。

气相色谱还在运行，为了探明究竟，关机氮气发生器，决定拆开检查一下，连接上钢瓶备用气路。

在拆开氮气发生器与气相色谱仪连接的气路的瞬间，从气路里冒出一滩水（连接气路里有水）。

心有余悸的感觉油然而生，我们都知道气相色谱的气路是不能进水的，进气端都会装脱水脱烃脱氧管，保证是99.999%的高纯度氮气。

有水份进入的话，轻则很快使脱水脱烃脱氧管失效，色谱柱损坏，重则大量水气在气相色谱仪中长期滞留，可能会导致短路，烧毁电子元件等严重事故。

毛细柱加上脱水脱烃脱氧管的价格怎么算也上万了，如果算上维修费等，经济损失更大。

万幸是发现的早，从发现基线异常，老化清洗整个时间算带来不超过两个小时，换上钢瓶气后，气相色谱基线慢慢下落，趋于正常。

拆开氮气发生器顶盖后，取出变色硅胶，下半部分已经变成红色，而且粘连成块。

机箱内部也有源源不断渗出液体，呈黄色，这个液体不是水，而是电解液，呈强碱性，这应该是电解液泄露。

d、解决方法

故障原因是其中一个垫片磨损，密封性不好。

把所有拆卸下来的零配件放在一个小塑料盒子里，为了防止零配件丢失。

与仪器厂家沟通后，他们很快将新配件快递过来，换掉磨损的配件，氮气发生器的故障很快会解决。

2、小结 

无论何种仪器的操作和维护要认真仔细，此次气体发生器故障虽小，但隐患却很大，更气体发生器的使用比其它仪器要更小心，如果发现有异常，千万不能拖延和将就，立即检查和维护，避免造成大的经济损失或酿成事故。

总之要像爱护我们身体的血液一样爱护仪器，让仪器正常使用。

三、空气发生器压力为零？

问题描述：

空气发生器是气相色谱仪气体常用的设备，当它的压力为零时，有哪些原因所致，如何解决？

解答：

1、故障原因 

a、连接气相色谱仪的气路漏气

b、压缩机不工作或行程开关不工作

c、压力触发装置漏气

d、空气发生器内部气路漏气

2、实际案例 

当对各岗位的的设备运行和环境卫生进行巡检，发现了一台正在运行的气相色谱（那天没有分析任务）和空气、氮气发生器压力不正常，空气和氮气的压力只能维持在0.3MPa，压力下降，因为氮气的气源也来自空气发生器，现在空气发生器的压力降到0.3MPa，所以氮气的压力也一定跟着降到0.3MPa。

根据我们的判断，我们决定对空气发生器进行处理。

a、压力为零

首先将空气发生器后面的出口使用封头堵上，然后重新开启自动空气源，表现出来的现象是电源开关指示灯是亮的，表明正常，但是空气发生器没有任何声音，表明是压缩机没有启动,空气发生器压力为零。

b、行程开关

经检查，空气发生器的电源部分和压缩机主机没有问题，可能是压力控制系统出问题，也可能是启动压缩机前面的行程开关出现问题，使空气发生器一直处于停运状态（查看压缩机前面的行程开关）。

1）行程开关的工作原理

行程开关的工作原理，是利用生产机械运动部件的碰撞使其触头动作，来实现接通或分断控制电路，达到一定的控制目的。

在空气发生器中，这个行程开关就是用来控制压缩机的启动或停止的。

当仪器刚启动时，由于压力小于某一设定压力（一般是0.4MPa），其电路是连接状态，随着压缩机的工作，压力越来越高，当到达0.4MPa以后，起行程开关在压力作用下，弹簧发生变形，最后使电路断开。

具体工作原理见下图：

2）行程开关的拆卸更换

打开空气发生器机箱，找到行程开关，使用工具将它拆下来，然后换上新的一个行程开关。

开始试机，接上插头，打开电源开关，压缩机就嗡嗡的开始工作，当仪器的压力要超过0.4MPa时，立即停机，并通过后面的空气出口排了一些压力，再使用压力调节旋扭将压力调整到0.4MPa。

再开机，那空气发生器将压力稳稳的控制在0.4MPa，再过了2分钟左右，又听见啪的一声，空气压缩机自动停了下来，这说明行程开关起到作用，空气发生器恢复正常。

3、总结 

空气发生器压力为零，是因为行程开关损坏，无法控制压力所致，更换行程开关后，压力恢复正常。

同时也认识到工作中还要加强仪器设备的巡检工作！

如果巡检不及时或者不仔细，很长时间都没有发现空气发生器的故障的话，那空气的压力会逐渐降低到零，这样的话氮气发生器在无空气来源的情况下会发生什么后果不得而知，而且会对运行着的气相色谱仪和色谱柱也会造成伤害。

四、日常工作中怎样维护空气发生器？

问题描述：

气相色谱对各种气体（载气和辅助气）的纯度要求较高，气体纯度一般要求≥99.99%。

气源就是为气相色谱仪器提供气体的高压钢瓶或气体发生器，气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，分析时，会对分析对象、仪器系统、色谱柱、检测器和色谱图造成影响，影响灵敏度和稳定性，以及结果分析，因此气体在进入仪器前要严格净化，保证仪器工作所需要的纯度，这就需要在日常工作中维护空气发生器。

解答：

1、空气发生器的维护保养

a、硅胶

硅胶吸水后会变粉红色，硅胶吸附水分后，可通过热脱附方式将水分除去，脱附再生的温度应不超过120℃，否则会因显色剂逐步氧化而失去显色作用，硅胶120℃，烘烤2小时。

b、分子筛

分子筛放在马弗炉里，500℃烘烤5小时，在更换三次硅胶后，要进行分子筛的更换。

c、活性碳

一般分为干燥、高温炭化及活化三个阶段。

温度将达到800～900°C,为避免活性炭的氧化，一般在抽真空或惰性气氛下进行。

操作复杂建议直接更换。

2、空气发生器维护的实际案例 

先检查净化管，更换里面的干燥剂，管路的密封垫等。

把空气过滤器（老式）进行超声，新式的空气过滤器的过滤海绵取下来洗干净后在安装上了。

开启机器后检查压力上升是否正常稳定（0.4Mpa），是否漏气，是否正常排气，运行声音是否正常，风扇运转，电磁阀的启动和关闭，电源是否可靠等。

最后是连接气质气相色谱仪，实际观察FID的信号，基线噪音，基线平稳的情况。

a、检查净化管；

b、清洗清理空气过滤器（超声清洗）；

c、LGA-5000W空气发生器（新式，泵运行是间歇式的）的进气口的过滤器，是海绵的，同时可以降低噪声。

把里面海绵清理后,开启机器后检查压力上升，仪器恢复正常。

五、日常工作中怎样维护氢气发生器？

问题描述：

气相色谱对各种气体（载气和辅助气）的纯度要求较高，气体纯度一般要求≥99.99%。

气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，气体在进入仪器前要严格净化，保证仪器工作所需要的纯度，这就需要在日常工作中维护氢气发生器。

解答：

1、氢气发生器的维护保养

a、硅胶

硅胶吸水后会变粉红色，硅胶吸附水分后，可通过热脱附方式将水分除去，脱附再生的温度应不超过120℃，否则会因显色剂逐步氧化而失去显色作用。

硅胶120℃，烘烤2小时。

b、分子筛

分子筛放在马弗炉里，500℃烘烤5小时，在更换三次硅胶后，要进行分子筛的更换。

c、更换电解液

配置10%的KOH电解液，称取160gKOH加纯水1.6L。

电解液一年更换一次，要把旧电解液倒出，用纯水清洗电解池。

2、氢气发生器维护的实际案例 

先检查净化管，更换里面的干燥剂（参考空气发生器的维护保养），管路的密封垫等。

检查空置缓冲管里面是否有水，是否有反碱情况。

把原来的旧电解液清抽出来，用纯净水注入电解池，放掉清洗后的废水，反复两次。

途中还开启一会氢气发生器，使清洗效果更好。

a、抽气放掉旧电解液

放出来的电解液颜色发黄，有黑色的渣滓，可能是因为长时间未更换电解液了。

一般一年时间需要更换一次。

b、配置10%的KOH电解液。

对于园桶式氢气发生器（LGHA-500G氢空一体机）电解池称取160gKOH加上1.6L纯水。

对于板式氢气发生器（LGH-500B型）的电解池取100gKOH加纯水800g。

然后把新配制的电解液加入到电解池。

c、（注：

应该使用塑料漏斗，但一时找不到，就偷懒用了玻璃漏斗）开机观察氢气流量是否能短时间内归零，压力是否能够达到0.3mpa。

d、检查是否有漏气，仪器运行声音是否正常等。

六、气相色谱仪哪些地方容易漏气？

问题描述：

气相色谱的气路系统，是一个载气或辅助气体连续流动的密闭系统，是气相色谱的重要组成部分。

气相色谱分析中的大部分故障，都发生在气路部分漏气造成。

那么，如何检测气路系统是否漏气？

哪些部位容易漏气？

解答：

众所周知，气相色谱是以气体为载体进行分离分析的技术手段，在气相色谱体系中如果密封出了问题，漏气了将会对检测结果与系统本身造成很大影响，如果漏气了，气相色谱图图中有什么变化呢？

漏气，一般分为载气漏气和辅助气漏气。

1、载气漏气时，色谱图有以下变化：

a、基线变化

1）基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。

2）基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气。

3）基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气。

4）恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。

5）基线不能调零。

对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。

b、色谱峰变化

1）峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、进样垫在进样时漏气。

2）峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。

3）在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。

2、辅助气漏气时，色谱图有以下变化：

一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。

如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

3、载气漏气的主要部件

a、流量太大调不小时：

1）流量控制阀后气路有泄漏；

2）流量控制阀损坏。

b、流量太小调不大时:

1）如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；

2）无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。

c、流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：

1）气路阀前面漏气；

2）气路阀内部漏气。

4、辅助气漏气的主要部件：

如氢火焰检测器（FID）点不着火，最简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。

如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，检查气路接头时，有以下几种情况可能导致漏气：

a、接头密合处有污物；

b、接头垫片不合适；

c、气路连接头没有拧紧

d、气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。

5、按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为：

a、严重漏气。

当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。

此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。

b、一般漏气。

堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。

或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。

c、应分段检测，逐步查漏。

如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。

对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处为漏气处。

以上内容节选自《2020版气相色谱实战宝典》

来源：

我要测