中南大学中盐株化实习报告.docx
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中南大学中盐株化实习报告
化学化工学院（应化）实习报告
见习地点中盐湖南株洲化工集团
见习内容烧碱、硫酸、PVC、钛白粉生产工艺
见习时间2013-7-2至2013-7-12
学生姓名
学生学号
指导教师桑商斌
目录
一，实习目的…………………………3
二，实习安排…………………………5
三，实习内容…………………………6
（一）、安全教育………………………6
（二）、钛白粉工艺……………………7
（三）、氯气工艺……………………11
（四）、烧碱工艺……………………13
（五）、硫酸工艺……………………17
（六）、PVC工艺……………………20
四，实习总结………………………23
一，实习目的
认识实习是教学计划重要组成部分,是为了巩固学生的理论知识，培养学生的实践能力，创新能力和敬业、创业精神，拓宽学生的视野，增强劳动观念，是学生对本专业建立感性认识,并进一步了解本专业的教学实践环节.通过让学生接触实际生产过程,一方面,可以培养学生的自学能力和社会活动能力,通过实际的参观学习,对所学专业的性质,内容及其在工程技术领域中的地位有一定的认识,为了解和巩固专业思想创造条件，在实践中了解专业、熟悉专业、热爱专业。
另一方面,用自学与指导相结合,工厂与学校相结合,实践与课堂相结合的方式,完成生产实习的教学环节,巩固和加深理解在课堂所学的理论知识，让自己的理论知识更加扎实,专业技能更加过硬,更加善于理论联系实际，为进一步学习基础课和专业课奠定基础。
中盐株化集团座落在中国工业重镇—株洲市，地处湖南省实行长沙、株洲、湘潭经济一体化的咽喉要道，有着得天独厚的地理和交通优势。
企业始建于1956年，原来叫株洲化工厂，现在的厂房和大部分设备就是那时候建造的。
有着近50年历史的株化集团是中国盐业总公司的第二大二级企业，拥有盐化工、硫化工、精细化工及化学建材四条生产线，生产“株化牌”、“翡翠牌”、“晶晶牌”三种品牌50多种产品。
湖南省政府授予土地经营权的土地达230余万平方米，企业总资产为18.79亿元（人民币，下同），净资产为4.7亿元，年销售收入在10亿元以上，年利税亦有8700万元。
株化集团下辖株洲化工集团诚信有限公司和湖南永利化工股份有限公司（拟成为上市公司）两大实业子公司，是中南地区最大的基本化工原料生产基地。
围绕盐化工、硫化工、精细化工和化学建材这四条主线，生产的主要产品有：
PVC树脂（10万吨/年）、烧碱（10万吨/年）、液氯（4万吨/年）、盐酸（6万吨/年）、硫酸（36万吨/年）、高档磷肥（36万吨/年）、钛白粉（3万吨/年，其中金红石型和锐钛型各为1.5万吨/年）、氯油（1.25万吨/年）、水合肼（1万吨/年）、PVC塑钢型材（1.5万吨/年）、PVC芯层发泡管（0.6万吨/年）
中盐湖南株洲化工集团是中国５００家最大工业企业１０００家现代企业制度试点企业之一, 是中南地区最大的基本化工原料生产基地之一，目前除母体株洲化工厂外，辖有湘瑞塑料建材有限公司，参股并承包经营深圳莱特化工有限公司、株洲保险粉厂等。
公司拥有固定资产原值近１０亿元，员工８０００多人。
其母体株洲化工厂现已发展成为以生产经营基本化工原料、塑料制品、化肥、农药、建材为主的国家大型一类企业。
主导产品硫酸、烧碱、普钙、液氯、合成盐酸、ＰＶＣ树脂、钛白粉等在全国同行业中占有重要地位。
该厂１９９６年被化工部授予全国化工技术监督工作先进单位称号。
集团在“九五”期间，主要完成４万吨/年离子膜制碱项目,并与美国ＣＥＡ公司合资，配套建设“三炉二机”的热电工程，大力开发氯氟新产品，新建２０万吨/年高浓度复混肥等。
二，实习安排
实习日期：
7月3日----7月12日
具体安排：
7月3日（周三）：
安全教育，中盐株化集团介绍
7月4日（周四）：
烧碱厂工艺，离子膜工序，氯氢处理工序，硫酸生产工艺，硫磺制取工艺
7月5日（周五）：
钛白工艺
7月8日（周一）：
参观钛白粉厂
7月9日（周二）：
参观氯气厂
7月10日（周三）：
参观烧碱工艺
7月11日（周四）：
参观硫酸厂
7月12日（周五）：
参观PVC工艺
三，实习内容
（一）、安全教育
1、三不伤害：
不伤害公共财物，不伤害自己，不被别人伤害。
2、生产区的十四个不准：
不准吸烟，不准未成年人进入，上班期间不准睡觉，不准使用汽油等易燃物品，不按规定穿戴不准进入，安全装置不齐全不必须申准使用，不是自己的设备不准使用，修捡设备前要落实安全设备，停机检查过的设备要有安全保证，没有装安全触电保护器的设备不准使用，没有工作证的不准工作。
3、六大严格要求：
严格进行交接班，严格进行巡回检查，严格控制工艺指标，严格执行操作法，严格遵守劳动纪律，严格执行安全规定。
4、动火作业的六大禁令：
动火未经批准，未与生产系统隔离，未清洗，置换不合格，未清除易燃物，无消防设施，不按时做动火分析，禁止动火。
5、四不放过原则：
事故原因没检查清楚不放过，责任者和周围群众没有收到教育不放过，没有采取防范措施不放过，责任人没有受到处罚不放过。
6、在化工厂里的首要任务是保证自身的人生安全,在确保自身安全的前提下注意其他人的安全;
7、化工厂里的流动液体都不能随便碰,厂里只有食堂和聚乙烯办公室有食用水,水池、地沟、凹槽中的水一般含有氢氟酸，是用来洗滤布的，它对人体的浸透性强，危害大，如有遇到液体泄漏则避开走，不小心滴到身上要立即用流动清水洗；
8、若出现安全状况可以紧急按停设备，再通知工作人员但不能擅自离队；
9、厂区禁止吸烟，进厂需穿统一服装，戴安全帽，不穿高跟鞋，不喝酒，不乱动设备，特别是传动设备，禁止踩踏，休息时可去空地或控制室，现场禁止拍照；
10、遇到气体泄漏憋住呼吸，要用衣物捂嘴，旁边有流动清水就将衣物浸湿然后找准方向往外跑；
图1工厂一角
（二）、钛白粉工艺
1、钛白粉简介
钛白粉学名二氧化钛，分子式为TiO2，相对分子质量为79.9，其种类有板钛型，锐钛型，金红石型。
主要生产方式有浓硫酸法，氯化法，其中株洲化工厂采用的是浓硫酸法生产锐钛型与金红石型。
钛白粉广泛用于涂料、塑料、橡胶、油墨、纸张、化纤、陶瓷、日化、医药、食品等行业。
涂料行业是钛白粉的最大用户，特别是金红石型钛白粉大部分被涂料工业所消耗用钛白粉制造的涂料，色彩鲜艳，遮盖力高，着色力强，用量省，品种多，对介质的稳定性可起到保护作用，并能增强漆膜的机械强度和附着力，防止裂纹，防止紫外线和水分透过，延长漆膜寿命；塑料行业是第二大用户，在塑料中加入钛白粉，可以提高塑料制品的耐热性、耐光性、耐候性，使塑料制品的物理化学性能得到改善，增强制品的机械强度，延长使用寿命；造纸行业是钛白粉第三大用户，作为纸张填料，主要用在高级纸张和薄型纸张中。
在纸张中加入钛白粉，可使纸张具有较好的白度，光泽好，强度高，薄而光滑，印刷时不穿透，质量轻；钛白粉还是高级油墨中不可缺少的白色颜料，含有钛白粉的油墨耐久不变色，表面润湿性好，易于分散；纺织和化学纤维行业是钛白粉的另一个重要应用领域，化纤用钛白粉主要作为消光剂，由于锐钛型比金红型软，一般使用锐钛型，化纤用钛白粉一般不需表面处理，但某些特殊品种为了降低二氧化钛的光化学作用，避免纤维在二氧化钛光催化的作用下降解，需进行表面处理。
2、生产原理
用钛精矿或酸溶性钛渣与硫酸反应进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液，经水解得到偏钛酸沉淀;再进入转窑煅烧产出TiO2。
硫酸法以间歇法操作为主，生产装置弹性大，利于开停车及负荷调整。
但其工艺复杂，需要近二十几道工艺步骤，每一工艺步骤必须严格控制，才能生产出最好质量的钛白粉产品，并满足颜料的最优性能。
硫酸法既可生产锐钛型产品，又可生产金红石型产品。
3、生产工艺
钛白粉的生产首先是酸解，即FeTiO3+H2SO4→Ti（SO4）2+FeSO4+H2O,FeTiO3+H2SO4→TiSO4+FeSO4+H2O,在反应罐中反应时产生大量反应热，反应罐的下部分别通入压缩空气，蒸汽以及水，反应生成的主要产物为4价的钛，而气体二氧化硫，三氧化硫则从烟囱排出。
接着，酸解产生的液体通入沉降槽进行沉降，清液在上层，浊液在下层，由于沉降槽很高，难以判断清液与浊液的分界面，所以通过一个由PVC制成的轮胎状的物体通入上层液来判断，上层液由泵从上层抽出，下层液从下口排出，其中加入的沉降剂为AMPPM（氢甲基聚丙烯酰胺），沉降槽工作时要米粉保温，防止FeSO4结晶析出，影响液体的流动性。
接着的操作单元是真空结晶，需要真空结晶的原因是钛液的沸点为104℃到114℃，而钛液的质变温度为大于70℃，因此不能采用直接蒸发结晶的方法，只能采用降低其饱和蒸汽压而降低沸点的方法使其结晶析出。
真空结晶罐有个三通活塞，控制进料与出料，结晶后的物料进入贮槽以备后面的操作，此步的目的为析出FeSO4.7H2O。
下一步是圆盘分离。
贮槽中的液体进入圆盘分离器中，分离出FeSO4.7H20固体，因此圆盘过滤器有过滤的作用。
另外，滤渣在转动的过程中经过圆盘上的洗涤装置进行洗涤，除去Ti，得到副产物FeSO4.7H2O,而液体（含Ti）则流入下一个工序。
接着就是一洗，二洗工序，除去钛中的二价铁。
洗涤的大概步骤是将滤布盖在中空的平板上，板上有两排小孔，板上方也开孔，将板放入水洗池，板上方的孔接真空泵，使板中产生负压而使液体通过滤布，固体被阻隔在布外，液体通过真空泵被抽出。
而钢板由吊机从一个水池进入另一个水池时必须有真空泵保护，防止固体由于重力而掉落，影响产量。
水洗合格后就要煅烧，使TiO2.xSO3.yH2O脱水、脱硫生成产品TiO2。
最后就是钛白粉的包装，销售了。
钛白粉的工艺流程图：
（三）、氯气工艺
1、液氯的生产流程
从电解槽中产生的氯气经干燥加压后成为原氯（表压为0.15MPa，含水量≤200PPM），原氯从氯气捕集口到原氯分配台，然后进入氯气液化器让氯气液化，其中使用的制冷剂为氟利昂F22,经液化器后的产物进入相分离器，液氯就进入液氯计量槽经磁力泵运输检零后装罐，而气相的废氯（纯度60%~90%，含氢量<3.5%）则作为原料进入盐酸的生产工艺。
此工艺的一大技术亮点为制冷剂氟的循环利用，在氯气的液化环节，液氟经换热器的壳程换热后，成为低温低压的氟气（0.1~0.2MPa）经螺杆式压缩机压缩成1.0MPa的高温高压的氟气，氟气经氟油分离器、氟气冷却器成为高温常压的液氟，液氟经节流阀成为-20℃的液氟，以用于氯的冷却。
下面为液氯的工艺流程图：
氯气液化器流程图：
图2储罐图
2、盐酸工艺
从电解槽产生的氢气和氯气经二合一炉（合成冷却二合一）形成氯化氢，产物进入夹套水箱，再经石墨冷却剂冷却，进入降膜吸收器，吸收产生31%的成品酸，未吸收的氯化氢进入尾气塔，处理后产生的稀盐酸重回降膜吸收器循环利用，其余的废水经水流泵，气液分离器用酸水循环罐储存。
盐酸工艺流程图：
图3燃烧罐图4尾气塔
（四）、烧碱工艺
1、盐水工序
在烧碱工艺的第一步盐水工序中，要求NaCl的浓度为300~315g/l,而且钙离子与镁离子要微量，防止生成氢氧化钙与氢氧化镁而堵塞离子膜，硫酸根离子≤7g/l,防止硫酸根放电生成氧气，降低氯气浓度，使得耗电量上升。
另外，pH的适宜值为8.5~9.5,因为若偏酸性，水进入电解槽对电极Ti有影响，若碱性太强，则氢氧化钠与氯气生成氯酸钠，使氢氧化钠产量降低。
原料为粉盐与配水，粉盐为质量纯度≥98%的NaCl,配水由脱氯淡水盐（NaCl浓度：
190~210g/l,NaOH浓度≤0.5g/l）、再生水、洗泥水混合而成。
其流程为粉盐和配水加入化盐桶，通过前折流槽进入前反应桶，前翻译桶起搅拌储存的作用，然后物流进入加压溶气罐中加压。
之后在预处理罐中的泥从上口出，水从下口出，使分离更彻底，分离出的水进入后反应桶，在后反应桶中加入除钙离子的碳酸钠，再由膜过滤器，后折流槽进入一次盐水大罐。
2、离子膜工序
在离子膜工序中，原料为NaCl:
300~315g/l,Ca2+,Mg2+≤20ppb,SO42+≤70g/l,,pH:
8.5~9.5。
工艺流程为：
图5离子膜工艺图
3、氯氢处理工序
（1）氢处理工序
在氢处理工序中，氢气洗涤塔是该工序的关键设备，洗涤的过程为在塔的底部通入氢气，塔的中部通入无离子水，采用喷淋式洗涤，喷淋后的含氢的水通过杆式换热器冷却后，用循环泵将水打到塔的中部循环使用。
此处使用无离子水的原因是无离子水中钙镁离子的含量少，就不易于氢中的氢氧根生成沉淀堵塞喷头，喷水量少，塔壁结垢，传热系数减小，使传热效果不好。
氢处理工序流程图：
（2）氯处理工序
氯气在处理过程中需要使用PVC或钛管，防止氯气腐蚀管道。
处理过程中产生的副产物为脱氯淡盐水，而处理后的氯气则输送到氯气厂，产生其他氯产品。
氯气的洗涤过程与氢气稍有不同，它是采用98%的浓硫酸洗涤，洗涤后的硫酸仍是通过板式换热器换热后经循环泵循环使用，这样比较节能环保。
氯处理流程图：
（五）、硫酸工艺
株化集团的硫酸的主要工艺有三个，分别为硫铁矿制酸，锌烟气制酸以及硫磺制酸，前两种方法较为相似，因此就详细介绍硫铁矿制酸法，简略介绍锌烟气制酸法。
1、硫铁矿制酸工艺
在该工艺中，硫铁矿的量与风量的比例是一个关键因素，若降低投矿量，氧气过量，可充分脱硫，渣里的含硫量减少，但风量大，单位体积的含硫量小，因此要控制风与矿，使脱硫率达99.6%。
该指标可根据矿渣的颜色来判断，若矿渣偏红，说明风量太小，若偏黑，说明风量太大。
要求的矿渣颜色为棕色。
工艺流程图：
在上述工艺中，干燥塔与吸收塔是两个循环系统但又能相互独立。
干燥塔中是93%的硫酸，吸收塔中是98%的硫酸，两个循环塔相互补给，超过98%的硫酸通过阀门分离出来，保证了两个循环槽的浓度稳定。
2、锌烟气制酸流程图
3、硫磺制酸工序
该工序与前两种工序相比的优点是采用了两转两吸的流程，提高了二氧化硫的转化率。
所谓的两转两吸，即未转化的二氧化硫经过一次吸收后回到转化器再转化，转化后的进入二次吸收塔吸收，这样的总吸收率可达99.995%。
另外，在该工序中，在余热锅炉环节利用水蒸气发电，节能环保。
其原理为：
硫磺制酸（二转二吸）
硫铁矿制酸（一转一吸）
冶炼烟气制酸（一转一吸）
硫磺制酸流程图：
图6管路图图7焚硫炉
（六）、PVC工艺
如今，pvc的单体氯乙烯的生产方法主要有乙烯法、电石法以及石油法，株化集团采用的就是电石法。
所谓的电石法即用碳化钙和水在75到85摄氏度之间生成乙炔，乙炔再与氯化氢气体加成生成氯乙烯。
其具体的工艺如下：
电石在破碎后在发生器中与水反应，高温产物经冷却塔冷却后加40℃以下的工业水，经清净塔、中和塔后进入冷凝器产生原料乙炔，在混合器中，乙炔与93%的氯化氢气体混合，该指标为质量纯度>98.5%，含氯量<0.02%,且不能含硫，磷元素。
达到指标的产物进入石墨冷凝器冷凝，再进入装有玻璃棉的多筒过滤器，部分的冷凝酸回收外销，剩余的则经过预热器（90℃以上的热水加热）加热后，进入转化器转化，产物经水洗、碱洗后，用单压机在0.5MPa下进入全凝器除去气体杂质，液体入低塔，即水分离器，精馏除乙炔，再入高塔精馏除二氯乙烷，即得到产物氯乙烯，其纯度>99.95%，乙炔含量<0.002%。
得到氯乙烯后，再加水，助剂配方后在聚合釜中用蒸汽传热，使其升温至57℃，压强为0.85MPa，反应是用循环水使反应恒温。
反应4、5小时后，将PVC料浆送入汽提塔，使不含聚氯乙烯，再用离心机进行液固分离，得到的固体用分流干燥筒脱水，热空气烧干脱水后，进入旋风分离器进行气固分离，得到白色粉状固体，在自动包装线上包装后得到产品。
1.乙炔工段原理
主反应：
副反应：
由于H2S在水中溶解度大PH3，因此粗乙气中含有较多的PH3（几百个PPM），PH3尚可以H4P2形式存在，其在空气中会自然.在80℃下，由于水的大量汽化，粗乙炔气中带有大量水蒸汽，一般水蒸汽和乙炔的比值为1:
1。
2.氯乙烯合成原理
C2H2和HCl在HgCl2触媒存在下，气相催化加成
a）外扩散：
C2H2、HCl向炭外表面扩散
b）内扩散：
C2H2、HCl通过炭的微孔向内表面扩散
c）表面反应：
C2H2、HCl加成C2H3Cl
d）内扩散：
C2H3Cl通过炭的微孔向外表面扩散
e）外扩散：
C2H3Cl自炭外表面向气流扩散
放出的热由转换器列管外部热循环水带走，为了C2H2的转化率，控制HCl过量在1：
1.05—1.10（摩尔比）
图8中和塔
制氯乙烯的流程图：
制聚氯乙烯流程图：
四，实习总结
为期两周的实习转眼就就结束了，时间总是在你想要抓住它的时候转瞬即逝，两周的实习虽然短暂，但我感触良多，收获也颇丰。
在生活作息上，实习中要求每天都是8点集合，所以不知不觉中养成了早上7点起床的习惯，而以前的懒觉陋习也在这不知不觉中改掉了，这不得不说是实习给我带来的一项看得到的改变；在参观过程中，看到工人师傅在如此炎热的环境下工作，他们依然保持工作的严谨，认真，这种不畏艰难的精神也让我十分敬畏。
不止是天气炎热，在有些工厂车间环境也是极其恶劣，例如参观氯气厂的时候，某个车间里面一进去就是一股刺鼻的气味，然人难以忍受，同学都是捂住鼻子或是用本子不停的扇，反观那些工人师傅，他们镇静的坐在机车上，从容的面对这一切的一切，一种惭愧的感觉油然而生；实习过程中，辅导老师也是值得我们学习的人，他们跟我们一样冒着酷暑，并且还要时时刻刻注意我们的行动，提醒我们安全第一，必要的时候，他们也为我们讲解一些机器的操作和用途，他们的对工作认真负责的态度也让我们很感动。
这一切美好的品质都是值得我们学习和发扬的。
在专业课学习上，这次的实习对我们也起到了很大的帮助作用。
我们通过这次的实习了解了很多工艺的具体流程，生产设备，工艺优缺点以及他的研究方向和发展方向，特别是对某些技术和设备的了解解答了我们课堂上许多的疑惑。
株化的很多设备是株化刚建厂时建造的，现在还在使用，已经五六十年了，存在严重的老化问题，再不更新，企业将难以跟上新时代的步伐。
经过工人师傅的初步介绍我才知道，我国的早期建厂的化工厂由于技术含量相对比较低，属于劳动密集型产业，各项生态指标不可能达到现代化的工厂水平。
这也是我国化工行业相对比较落后的一个现状，但是这也说明化工行业在我国还有很大的发展空间。
也就是说我们这一代的化工专业的学生也有很大的发展空间。
在以后的就业中，这次的实习也给我们打下了良好的基础。
这次的实习让我们了解了很多东西，不仅有我们将要的学到和已经学到的，还有很多是我们在以后的学习中不能接触到的，而这些今后可能接触不到的东西就是我们的额外知识储备这也讲成为我们今后就业的一大优势，作为一个学习化学的学生，将来的就业难免要跟这些机器设备打交道，而在这之前对这些以后的朋友进行一下深入的了解必定讲成为我们今后就业的又一大优势。
总之这次的实习给我留下了深刻的印象，并且在今后的学习和生活中也能起到极大的帮助作用，大学因实习而完整，大学也因实习而精彩。
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