江苏化工大赛实施方案.docx

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江苏化工大赛实施方案

2012年江苏省职业学校技能大赛

化工类竞赛项目实施方案

一、竞赛项目及内容

（一）竞赛项目

本次竞赛设化学检验技术一个项目，分中职学生组、高职学生组和教师组三个组别，均为个人竞赛项目。

（二）竞赛内容及要求

竞赛内容依据国家《化学检验工》高级工（即国家职业资格三级）职业标准规定的应知、应会要求，分为理论知识竞赛和操作技能竞赛两部分。

理论知识竞赛采用题库抽题，闭卷笔试方式进行；操作技能竞赛分为化学分析和仪器分析两部分，采用现场评判和综合阅卷方式进行。

理论知识竞赛部分（各组别）

竞赛时间为60分钟。

1.理论知识竞赛题型分布

（1）试题内容的划分比例 

质量管理基础知识、实验室安全与环保和样品的制备及处理占5%，无机化学及实验操作和有机化学及实验操作占15%，化学检验基础和误差及数据处理占10%，化学分析占40%，仪器分析占30%。

（2）难度要求 

较高难度的题占20%；中等难度的题占60%；较低难度的题占20%。

（3）题型分布要求

判断题（30%）、单选题（40%）、多选题（30%）。

2．基础知识要求

（1）标准的定义，标准的分类与分级，标准的代号与编号。

（2）标准物质的定义，标准物质的分类。

（3）化学试剂的级别、标志、标签颜色及选用，化学试剂的取用方法及注意事项等。

（4）化学实验室用水的级别及选用。

（5）实验室常用仪器设备

一般玻璃仪器的名称、规格、主要用途、洗涤方法、选择和使用方法及使用注意事项。

滴定管、容量瓶及吸管的常用规格、主要用途、洗涤方法、选择和使用方法、校准方法及使用注意事项。

台称、电光分析天平、电子天平的基本构造、称量原理、性能指标、选择和使用方法、使用注意事项和日常维护常识。

实验室常用电气设备（如电炉、电热恒温水浴锅、马福炉、恒温干燥箱等）的选择和使用方法、使用注意事项和日常维护常识。

（6）高压气体钢瓶的使用与维护

高压气体钢瓶的分类、标识及选用；减压阀的选择、安装和使用；高压气体钢瓶的存放及安全使用守则。

（7）无机化学及实验操作基本知识。

（8）有机化学及实验操作基本知识。

3．专业知识要求

（1）误差和数理处理 

误差的分类、产生的原因及减免方法；准确度和精密度的定义，误差和偏差的计算方法；数值修约规则及有效数字运算规则；实验原始记录、结果的表示方法及报告的规范书写。

（2）标准溶液

标准滴定溶液浓度的表示方法及计算，溶液浓度间的换算。

配制标准滴定溶液的一般规定（见GB/T601-2002），标准滴定溶液的配制和标定方法。

试剂溶液标签的书写，溶液的贮存方法及注意事项。

（3）化学分析基本知识

①滴定分析基本知识

滴定反应的条件，滴定分析法相关术语，滴定方式及其应用，滴定分析结果的计算。

②酸碱滴定法

酸碱平衡的相关计算；缓冲溶液的选用、配制及计算方法；酸碱指示剂的选用；酸碱滴定法基本原理，酸碱滴定可行性的判断；酸碱标准滴定溶液的制备及计算；酸碱滴定结果的计算；酸碱滴定法的应用。

③沉淀滴定法

沉淀滴定反应的条件；常用沉淀滴定方法的基本原理、终点指示方法、滴定条件及适用范围；沉淀滴定结果的计算。

④配位滴定法

EDTA及其金属配合物的性质；配位滴定基本原理；酸度对配位滴定的影响；金属指示剂的作用原理和常用金属指示剂适用的条件；单一离子准确滴定的条件，滴定混合离子滴定酸度范围的选择，提高滴定选择性方法；配位滴定方式及应用，配位滴定结果的计算。

⑤氧化还原滴定法

电极电位和能斯特公式的应用；影响氧化还原反应方向因素；影响氧化还原反应速度的因素；高锰酸钾法、重铬酸钾法及碘量法滴定终点的指示方法；氧化还原滴定曲线的特点，氧化还原滴定突跃及其影响因素；高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法的滴定原理、滴定条件、适用范围及结果计算；高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法标准滴定溶液的制备方法。

⑥重量分析法

沉淀重量法和气化法原理；沉淀的类型，沉淀条件，沉淀重量法对称量形式和沉淀形式的要求，影响沉淀溶解度的因素，沉淀剂选择原则；影响沉淀纯度的因素；沉淀的过滤、洗涤及干燥方法；重量分析结果的计算；重量分析法的应用。

（4）仪器分析基本知识

①紫外-可见分光光度法（紫外分光光度法中职学生组不作要求）

光的特性，物质对光选择吸收的条件；紫外-可见吸收光谱的特点，有机物紫外吸收光谱的溶剂效应，紫外吸收光谱在有机物结构推断及纯度鉴定中的应用，紫外吸收光谱的定性分析；紫外-可见分光光度计的分类、基本组成部分及作用，紫外-可见分光光度计的使用、调试和日常维护方法；显色剂的种类和选择原则，显色反应条件和光度测量条件的选择；光吸收定律及其应用，定量方法。

②红外吸收光谱法（中职学生组不作要求）

红外吸收光谱法的特点，红外吸收光谱产生的条件，分子振动方程及应用，分子的振动形式；常见官能团的特征吸收频率及影响因素；红外光谱法的应用等。

③原子吸收分光光度法（中职学生组不作要求）

原子吸收分光光度法的特点和应用范围；峰值吸收的条件；原子吸收光谱仪的分类、结构及工作流程；仪器的使用、调试方法及日常维护；定量方法；标准溶液和试液的制备方法；测量条件的选择，干扰的消除方法；灵敏度、检出限和回收率。

④电位分析法

电位分析基本原理；指示电极和参比电极的构造、电极电位及使用方法；直接电位法测定溶液pH的原理、方法及注意事项；标准缓冲溶液的的制备；酸度计的使用方法；电位滴定装置的组成、电极的选择及终点的确定方法。

⑤库仑分析法（中职学生组不作要求）

库仑分析基本知识；库仑滴定原理及装置，终点指示方法；恒电位库仑分析原理及装置；微库仑分析原理及装置。

⑥气相色谱法

气相色谱法基本术语；气相色谱仪的工作流程和分离原理；气相色谱仪的主要组成部分、各部分的作用及工作条件的选择；气相色谱柱的种类、固定相的分类和选择方法；气相色谱仪检测器的种类、检测原理、性能指标和工作条件的选择；气相色谱操作条件的选择；提高气相色谱分离度的有效途径；气相色谱的定性和定量分析方法；气相色谱仪的使用、气相色谱数据处理机的使用。

⑦高效液相色谱法（中职学生组不作要求）

高效液相色谱法的特点、分类及选用；高效液相色谱仪的流程、主要组成部分及其作用，常用检测器；流动相溶剂的处理方法；正、反相键合固定相色谱的分离原理，固定相的特点、类型及应用范围，常用的流动相，键合相色谱的应用。

操作技能竞赛部分

化学分析、仪器分析竞赛时间均为120分钟。

1．中职学生组

（1）《化学分析》操作技能竞赛——EDTA标准溶液的标定及硫酸锌含量的测定。

①仪器

电子分析天平（200g，0.1mg），1台；

酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管（50mL），1支；

锥形瓶（250mL），4只；

容量瓶（250mL），1只；

移液管（25mL），1支。

②试剂

氧化锌，基准试剂；

铬黑T指示液，5g/L；

EDTA标准溶液，约0.02mol/L；

HCl溶液，20%；

NH3·H2O溶液，10%；

氨-氯化铵缓冲溶液，pH≈10；

硫酸锌试液。

③实验操作

准确称取0.42g于（800±50）℃的高温炉灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL20%的盐酸溶解，移入250mL容量瓶中，定容。

移取25.00mL于250mL锥形瓶中，加70mL水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及3~4滴5g/L的铬黑T指示液，用EDTA溶液滴定至溶液由紫色恰好变为纯蓝色。

平行标定二次。

准确称取0.7g硫酸锌样品于250mL锥形瓶中，加入70mL水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8，加10mLpH=10的氨-氯化铵缓冲溶液及3~4滴5g/L铬黑T指示液，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色恰好变为纯蓝色。

平行测定二次。

④结果计算

式中 c（EDTA）——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

m（ZnO）——基准氧化锌的质量，g；

V（EDTA）——滴定消耗EDTA溶液的体积，mL；

M（ZnO）——氧化锌的摩尔质量，81.39g/mol。

式中 w（ZnSO4）——硫酸锌的质量分数，%；

c（EDTA）——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

V（EDTA）——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

M（ZnSO4）——硫酸锌的摩尔质量，161.4g/moL。

（2）《仪器分析》操作技能竞赛——可见分光光度法测定水中的铁离子

①仪器

可见分光光度计（722N型）；

吸收池（1cm），4个；

容量瓶（50mL），8个；

吸量管（1mL、2mL），各1支；

吸量管（5mL、10mL），各2支；

烧杯（50mL），8个。

②试剂

铁标准溶液（20）；

盐酸羟胺，100g/L；

邻二氮菲，1.5g/L；

醋酸钠溶液，1.0mol/L；

铁试样，浓度<100。

③实验操作

标准系列溶液的配制：

准确吸取0、2、4、6、8、10mL铁标准溶液（20）于6个50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入1mL盐酸羟胺、2mL邻二氮菲、5mL醋酸钠溶液，稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。

吸收曲线的绘制：

用适宜浓度的铁标准显色液，以空白溶液为参比，于440～560nm波长范围内测定吸光度，制作吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（510nm附近）。

注：

在440～560nm波长范围内每隔10nm测定一个吸光度值，在最大吸收波长±5nm范围内每隔2nm测定一个吸光度值。

标准曲线的绘制：

以空白溶液为参比，于最大吸收波长处分别测定标准系列溶液的吸光度。

然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

样品测定：

取适量铁试样溶液于50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入1mL盐酸羟胺、2mL邻二氮菲、5mL醋酸钠溶液，稀释至刻度，摇匀。

在与标准溶液相同条件下测定试样的吸光度，于标准曲线上查出样品的浓度，平行测定两次。

注：

试样稀释倍数可以通过试做确定，试做方法自定。

2．高职学生组和教师组

（1）《化学分析》操作技能竞赛——EDTA标准溶液的标定及硫酸锌含量的测定。

①仪器

电子分析天平（200g，0.1mg），1台；

酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管（50mL），1支；

锥形瓶（250mL），6只；

容量瓶（250mL），1只；

移液管（25mL），1支。

②试剂

氧化锌，基准试剂；

铬黑T指示液，5g/L；

EDTA标准溶液，约0.02mol/L；

HCl溶液，20%；

NH3·H2O溶液，10%；

氨-氯化铵缓冲溶液，pH≈10；

硫酸锌试液。

③实验操作

准确称取0.42g于（800±50）℃的高温炉灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加入3mL20%的盐酸溶解，移入250mL容量瓶中，定容。

移取25.00mL于250mL锥形瓶中，加70mL水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及3~4滴5g/L的铬黑T指示液，用EDTA溶液滴定至溶液由紫色恰好变为纯蓝色。

平行标定三次。

准确称取0.7g硫酸锌样品于250mL锥形瓶中，加70mL水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8，加10mLpH=10的氨-氯化铵缓冲溶液及3~4滴5g/L铬黑T指示液，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色恰好变为纯蓝色。

平行测定三次。

④结果计算

式中 c（EDTA）——EDTA溶液的物质的量浓度，mol/L；

m（ZnO）——基准氧化锌的质量，g；

V（EDTA）——滴定消耗EDTA溶液的体积，mL；

M（ZnO）——氧化锌的摩尔质量，81.39g/mol。

式中 w（ZnSO4）——硫酸锌的质量分数，%；

c（EDTA）——EDTA溶液的物质的量浓度，mol/L；

V（EDTA）——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

M（ZnSO4）——硫酸锌的摩尔质量，161.4g/moL。

（2）《仪器分析》操作技能竞赛——紫外分光光度法测定未知物的含量

①仪器

紫外-可见分光光度计（T6型）；

石英吸收池（1cm），2个；

容量瓶（100mL），10只;

吸量管（5mL、10mL），各1支；

移液管（5mL,1支；10mL,1支；25mL,1支；20mL,2支）。

烧杯（50mL），5个。

②试剂

标准溶液（1mg/mL）：

磺基水杨酸、山梨酸、邻二氮菲分别配成1mg/mL的标准溶液，作为储备液。

未知液：

浓度约为40~60μg/mL。

（其必为给定的三种溶液之一）

③实验操作

未知物的定性分析：

将未知液稀释成约10μg/mL的试液。

以蒸馏水为参比，于210～350nm波长范围内测定吸光度，作吸收曲线，用所制作的吸收曲线对照标准谱图，确定被测物质的名称，并依据吸收曲线确定测定波长。

注：

在210～350nm波长范围内每隔5nm测定一个吸光度值，在最大吸收波长的±5nm范围内每隔1nm测定一个吸光度值。

三种标准物质溶液的吸收曲线参考附图。

未知物定量分析：

山梨酸含量的测定：

准确吸取1mg/mL的山梨酸标准储备液10.00mL，在100mL容量瓶中定容，此溶液的浓度为100μg/mL。

再分别准确移取1、2、3、4、5mL上述溶液，在100mL容量瓶中定容。

准确移取5.00mL山梨酸未知液，在100mL容量瓶中定容，于最大吸收波长处（259nm附近）分别测定上述溶液的吸光度。

由标准曲线上查得未知液的浓度，根据未知液的稀释倍数，计算样品溶液的浓度，平行测定两次。

磺基水杨酸含量的测定：

准确吸取1mg/mL的磺基水杨酸标准储备液20.00mL，在100mL容量瓶中定容，此溶液的浓度为200μg/mL。

再分别准确移取2、4、6、8、10mL上述溶液，在100mL容量瓶中定容。

准确移取25.00mL磺基水杨酸未知液，在100mL容量瓶中定容，于最大吸收波长处（234nm附近）分别测定上述溶液的吸光度。

由标准曲线上查得未知液的浓度，根据未知液的稀释倍数，计算样品溶液的浓度，平行测定两次。

邻二氮菲含量的测定：

准确吸取1mg/mL的邻二氮菲标准储备液10.00mL，在100mL容量瓶中定容，此溶液的浓度为100μg/mL。

再分别准确移取1、2、3、4、5mL上述溶液，在100mL容量瓶中定容。

准确移取5mL邻二氮菲未知液，在100mL容量瓶中定容，于最大吸收波长处（227nm附近）分别测定以上溶液的吸光度。

由标准曲线上查得未知液的浓度，根据未知液的稀释倍数，计算样品溶液的浓度，平行测定两次。

山梨酸吸收光谱曲线：

磺基水杨酸吸收光谱曲线：

邻二氮菲吸收光谱曲线：

3.操作技能基本要求（各组别）

（1）《化学分析》操作

①能正确洗涤普通玻璃仪器，器壁不挂水珠。

②能根据滴定剂性质合理选用滴定管，正确进行滴定管的检查、试漏、涂油等操作。

③能正确进行滴定管的装液、赶气泡、读数及滴定操作，合理控制滴定速度，掌握近终点时1/2滴或1/4滴溶液加入技术。

④能根据被滴定物质性质合理选用指示剂，正确判断滴定终点。

⑤能用电子天平准确称取规定质量的物质。

能正确使用干燥器、称量瓶等。

⑥能正确进行基准物质的溶解、定量转移、稀释及摇匀等操作。

⑦能正确填写操作考核报告单、数据记录、结果计算和有效数字的保留，标定结果的精密度和准确度达到规定要求。

⑧能安全进行各项操作，保持台面整洁，注意环境保护。

（2）《仪器分析》操作

①能正确使用紫外-可见分光光度计。

②能用标样正确绘制吸收曲线，确定吸收波长。

③能正确稀释试样溶液。

④能正确配制标准系列溶液，绘制标准曲线，确定试样溶液浓度。

标准曲线绘制方法由参赛选手自行设计。

⑤能正确填写操作考核报告单，进行数据记录，测定结果的准确度达到规定要求。

⑥能安全进行各项操作，保持台面整洁，注意环境保护。

二、竞赛命题及裁判

（一）竞赛命题

1．理论知识竞赛命题

由大赛组委会负责建立题库，竞赛前从题库抽题组卷，作为正式竞赛试题。

试题范围不超出试题库，但允许有20%左右在不超出原试题库知识点范围的重新设计。

2．操作技能竞赛命题

操作技能竞赛试题见本项目实施方案中的竞赛内容及要求。

（二）裁判

聘请具有高级职称、高级考评员证书的本专业专家担任裁判员，大赛裁判工作按照公平、公正、客观的原则进行。

三、竞赛规则和注意事项

（一）竞赛规则

1．理论考试赛场

（1）理论知识竞赛以闭卷、笔试方式进行。

（2）答题用的稿纸由现场工作人员统一提供，选手不得夹带任何资料进入赛场。

（3）选手在竞赛试卷上规定位置填写参赛证号码及相关信息；试卷其他位置不得有任何暗示选手身份的标记，一经查出取消本次竞赛成绩。

2．操作技能考试赛场

（1）选手出场顺序以市为单位由抽签决定，同一代表队同组别的2名选手安排在不同场次竞赛。

（2）每批次选手比赛前30分钟，凭参赛证、身份证、学生证在检录处检录。

由竞赛现场裁判组织本批次参赛选手抽取赛位号，并由各参赛选手对抽取的赛位号签字确认，用参赛证、身份证和学生证换取抽取的赛位号，进入赛场对号入座，进行竞赛前的各项准备工作。

竞赛裁判负责核对并记录参赛选手抽取的赛位号。

迟到15分钟者不得参加比赛。

（3）参赛选手应严格遵守赛场纪律，操作技能竞赛除携带竞赛必备的用具外，不得带入任何技术资料和工具书。

所有通讯、照相、摄像工具一律不得带入竞赛现场。

（4）竞赛用的滴定管（必须作绝对校正，并带校正曲线）、吸量管、移液管、容量瓶（与配套用的移液管作相对校正，并做标记）等玻璃仪器、吸收池（赛场作配套性检查）均可由参赛选手自带，如需赛点提供，必须提前15天与其联系，否则按自带处理。

自带洗净的仪器，赛场可从蒸馏水试漏、润洗进行考核。

（5）参赛选手在竞赛过程中，如遇问题需举手向裁判员提问;选手之间互相询问按作弊处理。

选手在竞赛过程中不得擅自离开赛场，如有特殊情况，需经裁判员同意后作特殊处理。

竞赛过程中，选手若需休息、饮水或去洗手间，一律计算在操作时间内。

（6）如果选手提前结束竞赛，应举手向裁判员示意，并提交所有竞赛资料，由裁判员记录结束时间。

（7）竞赛结束前10分钟，打铃或吹哨提示。

竞赛时间一到，各参赛选手必须立即停止操作，并提交所有竞赛资料。

经竞赛裁判员许可后，参赛选手方可离开竞赛场地。

（二）注意事项

1．各类赛务人员必须统一佩戴由大赛组委会印制的相应证件，着装整齐。

2．各赛场除现场裁判员、赛场配备的工作人员外，其他人员未经赛点领导小组允许不得进入赛场。

3．新闻媒体人员进入赛场必须经过竞赛领导小组允许，并且听从现场工作人员的安排和管理，不能影响竞赛进行。

四、成绩评定

1．理论成绩按满分100分计，占总成绩的20%，理论知识由评分裁判员根据评分标准统一阅卷、评分。

2．操作技能成绩化学分析、仪器分析均以满分100分计，各占总成绩的40%，操作技能成绩由现场操作规范、标定和测定结果及报告单完成情况三部分组成。

其中操作规范成绩根据选手现场实际操作表现，按照评分标准，依据现场裁判的赛场纪录，由现场裁判组集体进行客观评分。

3．参赛选手的最终名次依据理论成绩和操作技能成绩按比例计算累加的总成绩排定。

当出现成绩相同时，计算小分分出名次。

计算小分顺序为：

先比较操作技能成绩，以成绩高者名次在前；若还不能分出先后，再比较操作技能完成时间，先完成者在前；若仍不能分出先后，取相同名次。

五、申诉与仲裁

1.参赛选手对赛场提供的不符合竞赛规定的设备、实验材料，对有失公正的检测、评判，以及工作人员的违规行为等，均可有序地提出申诉。

2.选手申诉均须通过本代表队领队、指导老师，按照规定时限以书面形式向仲裁委员会（或仲裁组）提出。

仲裁委员会要认真负责地受理选手申诉，并将处理意见通知领队或当事人。

3.仲裁委员会的裁决为最终裁决，参赛选手不得因申诉或对处理意见不服而停止竞赛，否则按弃权处理。

六、其他

1.参赛选手及相关工作人员，由赛点赛务工作小组统一安排食宿，费用自理。

2.本技术文件的最终解释权归大赛组织委员会。