甲醛操作规程.docx

1、甲醛操作规程甲醛车间生产工艺操作规程编写：校验：审核：2020年 月 日甲醛工段操作规程1总则2产品简介甲醛的性质 甲醛的要紧用途 工业甲醛标准 甲醛水溶液的贮运 3生产原料 甲醛 水蒸汽 空气 4生产原理 5工艺流程 6工艺指标 7甲醛生产操作 风机、泵岗操作 7.1.1螺杆鼓风机操作 7.1.2离心泵操作 蒸发、氧化、吸收岗操作 7.2.1三元气配比对氧化温度的阻碍 7.2.2阻碍催化反映的因素 7.2.3生产中注意事项 系统开、停车7.3.1开车前的预备 7.3.2开车 7.3.3临时停车后的再开车 7.3.4短时间停车7.3.5长期停车 7.3.6紧急停车 8异样情形处置 停水、停电、

2、停汽(气) 蒸汽掉压 蒸发液面突然上升 蒸发液面突然下降 气包液位上升 气包液位下降 气包液面计无液面 触媒层局部燃烧 触媒层裂痕 氧温突然上升 氧温突然下降 产品中甲醇含量高 甲醛浓度下降 成品甲醛中酸度高 尾气中02含量高 尾气中CO、C0二、CH4含量高，H2含量低 开车点不着火 系统阻力突然升高 回火 爆炸 泵不起压 螺杆鼓风机异样响声 螺杆鼓风机偷停 1总那么为了增强生产技术治理，提高技术水平，使操作标准化、标准化，确保甲醛装置平安、经济、平稳地运行，结合实际操作体会，特编制此规程。 1. 2 本规程包括产品简介、生产原料、生产原理、工艺流程、工艺指标、甲醛生产操作、异样情形处置。操

3、作人员应按本规程操作，并有权拒绝同意违背本规程及有关制度的不合理要求和命令。 本规程适用于本厂甲醇循环法甲醛生产装置。 由于设备条件不同，在利用本规程时可能会有与生产实际不符的地方，请利用者及时反映到主管部门，以便进行修改、补充。 2产品简介 甲醛的性质 2.1.1甲醛的化学分子式是CH 2O，化学结构式是CH-OH 分子量为。 2.1.2甲醛在常温下是一种无色的具有刺激气味的气体，溶点-92，沸点-19.5，冷凝点-19，凝固点-118，气体比重，自燃点430。 2.1.3甲醛能燃烧，燃烧热为mol 2.1.4甲醛与空气能形成爆炸性混合物，其爆炸极限为773% (体积百分数)，其着火点300

4、。 2.1.5甲醛在400以上时，分解为CO和H2。 2.1.6甲醛易溶于水，浓度可达55 %，浓度为%左右的甲醛水溶液俗称福尔马林。 2.1.7工业甲醛的闪点视甲醇含量多少而转变，一样在5570之间。2.1.8国家规定，甲醛在车间、居住区大气中的最高许诺浓度别离是3mg/m3和0. 05mg/ m3。2.1.9甲醛有毒，在浓度很低时就能够刺激眼、鼻的粘膜，浓度 专门大时，对呼吸道粘膜也有刺激作用。甲醛溶液能损伤皮肤， 当皮肤沾上甲醛溶液时，应马上用水冲洗。甲醛的要紧用途 2.2.1甲醛作为一种基本有机化工原料，厂泛用于生产酚醛树脂、脲醛树脂、聚甲醛、乌洛托品、季戊四醇，还用干生产合成纤维、合

5、成橡胶、医药等。还可被用于防腐、杀菌、浸种等。工业甲醛标准 2.3.1下表：工业甲醛溶液国家标准(CB/T9009一1998) 项目指标优等品一等品合格品密度（20）,g/cm3甲醛含量，% 酸度以甲酸计)，%0. 05色度，Hazen单位(铂一钻号) 10铁含量，% 0. 000 1（槽装)（槽装)（桶装)（桶装)甲醉含量，%供需双方协商甲醛水溶液贮运2.4.1防聚合。甲醛水溶液在25以下保留时，常有絮状白色沉淀物产生，这是因为生成了多聚甲醛HO(CH20)nH的缘故。甲醛含量越高，甲醇含量越低，贮存温度越低，越易聚合，为了防止或减少聚合，在工业甲醛溶液中常保留少量甲醇作为稳固剂或填加阻聚剂

6、。甲醛溶液贮罐及管道要保温，长期贮罐要有加热装置。2.4.2防泛酸。甲醛水溶液中的氧在铁离子的催化作用下氧化甲醛生成甲酸；甲醛自身歧化反映生成甲醇和甲酸。因此，应尽可能缩短甲醛水溶液的贮存时刻，提高甲醛质量，尽可能地降低酸度，采纳防腐好的贮罐或铁桶贮运甲醛成品，以避免铁离子污染成品增进酸度上升。 2.4.3防侵蚀。由于甲醛溶液中含有甲酸，能侵蚀铁，因此输送管线为不锈钢，贮罐一样为碳钢，内涂氯磺化聚乙烯漆、过氯乙烯漆、磺化氯丁烯漆、环氧树脂漆等防腐涂料。每隔23年从头涂刷一次，以确保涂层完好。 2.4.4防火、防爆、防中毒。 3生产原料 甲醇 3.1.1甲醇的性质简介 3.1.1.1甲醇(CH3

7、OH )在常温下是无色透明液体，易挥发、易燃烧。甲醇蒸汽与空气混合形成爆炸混合物，爆炸极限为636%(体积)，闪点1 2，自然点470，沸点64.7。甲醇毒性专门大，其蒸汽能损害呼吸道粘膜和视力。车间空气中甲醇含量不许诺超过50mg/m3。3.1.2甲醇的纯度要求 3.1.2.1甲醇并非需要很高的纯度，但不能含有能使催化剂中毒的杂质，其中Fe(C0)5含量应小于；不能含有易结碳的有机物，如乙醇。 水蒸汽 3.2.1水蒸汽的作用 3.2.1.1带走热量，维持必然的反映温度,减少副反映。 3.2.1.2幸免触媒结碳，干净触媒。 3.2.1.3降低甲醇爆炸爆炸极限。 3.2.2蒸汽的纯度要求 3.2

8、.2.1总铁L冷凝水。 3.2.2.2 Cl-112mg/L冷凝水。 空气3.3.1空气的纯度要求 3.3.1.1空气应通过滤器过滤掉固体杂质。 3.3.1.2空气中不含SO2、H2S气体。 4生产原理 将甲醇、空气、水蒸汽三者混合气体通过电解银催化剂， 使甲醇发生脱氢氧化反映而生成甲醛。 CH3OHCH2O+molCH3OH+1/2O2= CH2O+H2O+molH2+O2 = H2O+mol发生以上主反映的同时，还发生如下付反映：CH3OH+02 = CO+2H2+molCH3OH+3/2O2 = C02+2H2O+molCH2O+1/2O2 = HCOOH+molHCOOH = CO+m

9、ol另外，由于反映条件的转变，还可能发生下述反映中的一个或几个副反映： CH20 = CO+ kj/molCH20+02=C02+H20+molCH3OH=C+H20+H2+molCH3OH+H2 = CH4+H20+ kj/mol2CH2O+H20CH3OH+HCOOH+mol副反映的存在将会降低反映产率，因此生产上通过采纳选择性高的催化剂和操纵好反映条件，尽可能地减少或避免上述副反映的发生。 氧化反映及副反映放出的热量除脱氢反映所需要的热量外，尚有大量余热需要从反映中移走，不然反映温度无法操纵，温度太高会使催化剂融熔而使产率降低。为了迅速移走多余的热量，在原料气中加入必然量配料蒸汽对反映有

10、利。水蒸汽本身并非参加反映，它起着带走热量，维持必然反映温度减少副反映作用，它还能起到干净触媒、降低爆炸极限的作用。 气态的反映产物，配料蒸汽和少量的未转化的甲醇蒸汽由反映器触媒层出来，进入废热锅炉，生产表压为左右的蒸汽。同时反映产物等气体被冷却到230以下进入脱醇-吸收系统，经吸收塔用水吸收制得甲醛溶液。 5工艺流程 （见附表1）方块图（见附表2）流程简述5.2.1甲醇由甲醇计量罐来通过甲醇泵提压、过滤器过滤进入复合式甲醇蒸发器，蒸发器装有差压液位变送器，液位靠甲醇泵电机转数或调剂阀自动操纵；空气通过空气过滤器过滤、罗茨鼓风机提压进入蒸发器，风机出口管线装有流量计，风量由风机电机转数或空气放

11、空阀自动操纵；回收的含少量甲醛的甲醇水溶液通过流量计计量进入蒸发器，其流量通过设定平稳浓度或密度自动操纵。蒸发器配有残液浓缩器，可分离并排出杂质、甲醛、水，并起到辅助蒸发的作用。该残液浓缩液通过流量计计量被少量、持续不断地送入第二循环吸收段。蒸发温度的操纵手腕主若是调剂第一吸收段甲醛溶液的循环量。在蒸发器二元混和气出口加一碟阀，碟阀后面接预热空气管线、配料蒸汽管线。预热空气入口的用途是在开车前预热系统，现在碟阀应关闭，下面的甲醇溶液也在同一时刻循环预热而可不能蒸发到后面系统中，现在乃至能够开启氧化器电加热器预热触媒层而可不能产生爆炸危险。配料蒸汽需加一个过滤器，配料蒸汽管线从蒸汽分派器开始，尤

12、其是从蒸汽过滤器开始，必需用不锈钢材质。蒸汽量由调剂阀操纵。三元过滤器采纳筒式过滤器以增大过滤面积。混和气依次通过中效、高效筒式过滤器过滤。甲醇、空气、水蒸汽及少量甲醛蒸汽组成的混合气进入氧化器，在600650下，在银触媒上发生脱氢氧化反映。在触媒层下部，是废热锅炉，用来降低生成气温度，回收反映热产生水蒸汽。200230的生成气进入脱醇塔对从吸收塔来的甲醛溶液进行脱醇脱水，同时生成气中的甲醛气被甲醛溶液吸收。气体再依次进入第一、第二、第三循环吸收段和假设干层塔板进行吸收。吸收水从吸收塔顶加入。吸收塔第一循环吸收段甲醛液与蒸发器甲醇换热，第二、第三循环吸收段甲醛与冷却水换热。甲醛成品由脱醇塔底部

13、采出并与循环甲醇或锅炉上水换热。各循环吸收段液位靠溢流自动操纵；脱醇塔底装有液位变送器，配合甲醛采出调剂阀实现液位自动操纵。尾气进入尾气炉燃烧，生产水蒸汽。尾气炉与氧化器的废热锅炉各用一个气包。气包设有液位变送器，液位可由锅炉上水调剂阀自动操纵。从废热锅炉气包出来的水蒸汽一部份经调剂阀稳压后进入蒸汽分派罐，用于甲醛生产，其余蒸汽与尾气炉汽包蒸汽一道，用于外供。蒸汽分派罐上装有压力变送器。尾气炉上部最好设热量回收器，气包上水先与该热量回收器换热，提高汽包进水温度，以增产水蒸汽。6工艺指标温度蒸发：4570 过热120 氧化：600650氧化器出口：200230 脱醇塔底：92 脱醇塔顶：90一塔

14、底：86 一塔顶：78 二塔底：65二塔顶：55 三塔底：40 三塔顶：35压力风机出口 蒸发器 Mpa 调前蒸汽 Mpa调后蒸汽= Mpa 软化水 Mpa 循环水 Mpa甲醇入料泵 Mpa 甲醇循环泵 Mp 甲醛采出泵 Mpa一塔循环泵 Mpa二塔循环泵 Mpa 三塔循环泵 Mpa流量甲醇入料：3000kg/h 稀甲醇入料：1000kg/h 甲醛采出：7000kg/h吸收水：2400kg/h产品成份CH2O：% CH3OH：% HCOOH：%尾气成份CO CO2 CH42% , CO%, CO2 %，02，CH4%即说明催化剂衰老或中毒，致使催化剂活性、选择性消退。这种情形应将触媒再生或改换

15、新触媒。7.2.2.2温度 7.2.2.2.1升高温度对脱氢反映有利，但温度太高，易引发深度氧化和产品分解，还会使触媒融熔结块，比表面积降低而失活。生产中温度操纵在600650。 7.2.2.3原料气配比 7.2.2.原料气配比对反映结果和生产进程操纵都有影响。 7.2.2.甲醇与空气比例要操纵在爆炸极限之外，即甲醇浓度36%（在没有配料蒸汽的时候），不然易发生爆炸。在开车点火时和调剂配料蒸汽量时应专门注意。 7.2.2.甲醇与空气比例要适当，正常生产时，氧醇比应在，应依照催化剂的活性而定。氧醇比过大，副反应增多；氧醇比过小，甲醇转化率低。只有甲醇与空气比例适 当，才能保证较好的产品质量，较高

16、的甲醇转化率，甲醛产率，最低的甲醇单耗，从而使甲醛生产具有最好的经济效益。7.2.2.加人水蒸汽是有利的，它能缩小爆炸范围，又能 移走多余的反映热，因此加水蒸汽能够提高氧醇比，提高甲醇 转化率。可是，水蒸汽也不能加人过量，不然造成产品中甲醛 浓度降低。 7.2.2.4空速及接触时刻 7.2.2.空速小，接触时刻长，副反映多，甲醛产率低。7.2.2.空速大，产量高。但过大，接触时刻短，反映不完全，甲醇转化率低。7.2.2.5原料气纯度 7.2.2.原料气中含有铁、硫、氯的化合物或单质，可能会使触媒中毒。 7.2.3生产中的注意事项 7.2.3.1开车前必然要预热废热锅炉、触媒及触媒筐。 7.2.

17、3.2开车前必然要放净蒸汽管线内的冷凝水，并分析蒸汽中铁含量L冷凝水才可开车。7.2.3.3开车前，蒸汽掉压后又上升时及下雨、雪时，蒸汽管线往往带有大量水，这时应增强蒸汽排液以免冷凝水带入触媒层。7.2.3.4风机加减量、氧化器主副线阀开关不可过快、过猛以避免触媒层被吹翻。7.2.3.5操纵流量的阀门要缓慢开启且不可开启过大，避免流量表因受到刹时冲击和超过量程而损坏。 7.2.3.6每班交班冲洗汽包液面计一次。 7.2.3.7每2小时给气包排污一次或微开排污阀进行持续排污。 7.2.3.8每半小时巡回检查一次，每整点记录一次。7.2.3.9停车后，必需把蒸发器内残液打入废甲醇罐。 7.2.3.

18、10冬季停车做好防冻防聚合工作。 7.2.3.11加减量应先调蒸温，再调风量，配料蒸汽量。因为蒸温调剂的阻碍比较滞后。7.2.3.12调蒸温应以调热甲醛循环量为主，调残液浓缩器蒸汽量为辅。 7.2.3.13生产中蒸温不可太低，避免发生回火、爆炸。必要时加大配料蒸汽量。 7.2.3.14冷却器应按期排泥清洗。 系统开、停车。7.3.1开车前的预备 7.3.1.1检查工艺管线、阀门、设备仪表等是不是安装完善。7.3.1.2吹扫蒸汽管线内的冷凝水、铁锈，并取样分析，直到蒸汽含铁量合格。 7.3.1.3联系水、电、汽(气)，检查水、汽(气)压力是不是达到工艺指标。 7.3.1.4检查工艺管线、阀门、设

19、备是不是有泄漏处，各阀门开关是不是正确，各调剂装置是不是好用。 7.3.1.5三元过滤器换过滤棉。安装完毕后启动鼓风机吹扫5分钟，吹净粉尘。若是安装的是成品筒式过滤器，因其寿命可达1年，可免去此步骤。7.3.1.6向氧化器废热锅炉通入水蒸汽试漏。7.3.1.7装填触媒 7.3.1.在触媒支撑铜网上放一层24目不锈钢钢纱窗网，要摊平，周围用银催化剂塞紧。7.3.1.用打火机实验热电偶是不是好用，确认好用后将热电偶装入触媒筐，平放于纱窗网之上。7.3.1.先用滑石笔在触媒筐内壁上划好刻度，再依次装入812目、116目、1624目、2432目、3240目触媒。每装一层应摊平、压实。总装填量约150k

20、g，触媒层厚约15mm。7.3.1.装电加热器并实验是不是好用。 7.3.1.盖上反映器上盖，紧固好各连接法兰。7.3.2开车 7.3.2.1过热器开始加热。7.3.2.2预热三元气管道：打开蒸汽伴热管线阀门，预热三元气过滤器、三元气过滤器出口管线、氧化器上盖。7.3.2.3予热废热锅炉及汽包加水：关锅炉排污阀，关气包排污阀和放空阀，开蒸汽连通阀，等压力再也不上升后微开汽包加水阀，以管线不发生振动为准。水位正常后加水阀投自动，关蒸汽连通阀，开气包放空阀。7.3.2.4成立各吸收塔液位平稳：第一贯第三吸收塔加水，当第二吸收塔液位达到最高点后启动第三吸收塔循环泵。当第二吸收塔液位达到最高点后启动第

21、二吸收塔循环泵。当第一吸收塔液位达到最高点后启动第一吸收塔循环泵，操纵塔釜液位在1/3左右。第一吸收塔液位指标合格后停止向第三吸收塔加水。启动二塔、三塔循环液冷却系统。7.3.2.5向蒸发器加甲醇，同时从第二吸收塔向蒸发器内加水，醇、水的重量流量比为3：1。注意向第二吸收塔补水，确保塔釜液位稳固。7.3.2.6启动蒸发器甲醇循环泵，取样检测甲醇浓度，调整醇、水流量比例，操纵甲醇浓度在75%左右。7.3.2.7当蒸发器液位、甲醇浓度达标后，停止加入甲醇和水。若是液位超高，向回收甲醇罐倒入。7.3.2.8关闭蒸发器气相出口阀，打开氧化器主线阀，关闭副线阀，启动鼓风机，向系统吹入少量预热空气。现在尾

22、气炉的入口是关闭的，预热空气从炉前的放空火炬放掉。为了提高触媒层温度，幸免甲醇蒸汽进入时润湿触媒，在空气预热终止前能够开电加热器升温，将触媒层温度提高到160。7.3.2.9打开热甲醛的蒸发器旁路阀，关闭蒸发器正途阀；向第一吸收塔液位上方吹入水蒸汽，慢慢将吸收液温度提高并稳固在75左右。 7.3.2.10当蒸温达到55左右时，打开氧化器副线阀，关闭氧化器主线阀，打开蒸发器气相出口阀，开蒸发器空气入口阀，关预热空气阀，调整蒸发器压力在2kPa左右，风量在1400Nm3/h左右。7.3.2.11依照蒸发器压力和甲醇浓度查表确信蒸发温度，调整稳固蒸发温度在确信值，确保氧醇比为。 7.3.2.12用付

23、线予热系统约2分钟后，缓慢将主线阀全数打开，将副线阀关闭80%。吹洗、予热、置换氧化器。反映器上盖倒淋阀在开主线后方可打开。排液应排液少排气，以避免中毒。 7.3.2.6当氧化器上盖倒淋没有冷凝液，且蒸温稳固在规定温度时，开点点火器点火，并关钟罩倒淋阀。7.3.2.7当触媒层温度到350时，关掉点火器，迅速打开配料蒸汽截止阀，慢慢关闭氧化器副线阀。注意打开配料蒸汽截止阀之前必需完全排净配料蒸汽冷凝水，避免带液。7.3.2.8当触媒层温度到450500时，慢慢开配料蒸汽调剂阀，使氧化温度稳固在650（当触媒活性提高、成品甲醛中甲醇含量很低时能够慢慢降低氧化温度至610）。点火后应依照一塔底温度及

24、蒸发器温度，慢慢关小直相当闭一塔甲醛蒸汽加热调剂阀，关闭蒸汽进塔截止阀。关闭一塔甲醛蒸汽截止阀后必需将残液浓缩器蒸汽入口截止阀打开，开车终止后用此气动调剂阀操纵残叶浓缩器蒸汽用量。7.3.2.9点尾气炉：启动尾气炉风机吹扫炉膛3分钟以上。关小风门，打开点火阀门，将点火棒放在火嘴上,开尾气入炉阀，关尾气放空阀，点着后抽出点火棒，关点火阀门，调剂风门使火焰呈蓝色。 7.3.2.10慢慢提风量、降蒸温操纵氧醇比在左右。提风量时能够适当开大残液浓缩器蒸汽调剂阀门。7.3.2.11脱醇塔塔釜达到1/3时，启动甲醛采出泵将此含有较高甲醇浓度的甲醛液向脱醇塔顶打循环；当液位达到1/2后关闭循环阀向甲醛计量罐

25、采出，操纵液位稳固。同时操纵好二塔加水量、蒸发器稀甲醇加入量、二塔返一塔量、蒸发器甲醇加入量，维持各液位稳固。7.3.2.12分析工分析蒸发残液和甲醛吸收液每小时一次。 7.3.2.13产品合格后，依照生产需要可慢慢提高至满负荷。 7.3.2.14用稀甲醇回收量操纵蒸发器残液浓度并维持浓度稳固（甲醇平稳浓度依照蒸发能力具体调整，蒸发能力越强，平稳浓度能够更低）。用氧醇比操纵产品中的醇含量，用三塔加水量控制产品中甲醛含量。 7.3.2.15废锅尾锅产生的蒸汽经化验合格（或汽包水清澈透明）后，倒入蒸汽系统。7.3.3临时停车后的再开车 7.3.3.1触媒层温度降到150以下再打开反映器上盖，避免进入空气后出煤层急剧升温