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1、实验考题2014 年普通高等学校招生全国统一考试（全国 I 卷）26（ 13 分） 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下：相对分子质量密度 /（ gcm 3）沸点/水中溶解度异戊醇880.8123131微溶乙 酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在 A 中加入 4.4 g 的异戊醇， 6.0 g 的乙酸、数滴浓硫酸和 2 3 片碎瓷片，开始缓慢加热 A ，回流 50 分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻

2、，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集 140 143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：（ 1）装置 B 的名称是：（ 2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ； 第二次水洗的主要目的是： 。（ 3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号），A 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 B 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：（ 6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：

3、(填标号 )1a bcd（ 7）本实验的产率是：A 、30B、40C、50D、 60（ 8）在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，产率偏(填高或者低)原因是（ 1）球形冷凝管（2）洗掉大部分浓硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠。（3） d。（ 4）提高异戊醇的转化率（ 5）干燥（6） b（ 7） d(8)高，会收集到少量未反应的异戊醇。2014年普通高等学校招生全国统一考试（全国II 卷）28（ 15 分）某小组以 CoCl 26H 2O、NH 4Cl 、 H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X，为确定其组成，进行如下实验。氨的测定：精确成全w g X ，加入适量水溶解，加入如

4、图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH 溶液，通入水蒸气，将样品中的氨全部蒸出，用V1mL1 的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结c1mol L束后取下接收瓶，用c2 molL 1 NaOH 标准溶液滴定过剩的HCl ，到终点时消耗 V2mL NaOH 溶3液。21水2安全管5310%NaOH 溶液4样品液14265盐酸标准溶液氨的测定装置（已省略加热和夹持装置）氯的测定：准确称取样品 X ，配成溶液后用 AgNO 3标准溶液滴定， K 2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（ Ag 2CrO 4为砖红色）。回答下列问题：（ 1）装置中安全管的作用原理是_。（ 2 ） 用 Na

5、OH标 准 溶 液 滴 定 过 剩 的 HCl时，应使用_式滴定管，可使用的指示剂为。（ 3）样品中氨的质量分数表达式为_。（ 4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将_（填 “偏高 ”或 “偏低 ”）。（5）测定氯的过程中，使用棕色测定管的原因是_定点终点时，若溶液中c(Ag)2.0105 1， c(CrO2 )为_ 1 ，（已知：K sp (Ag 2CrO4)mol L4mol L1.12 10 12）（ 6）经测定，样品X 中钴、氨和氯的物质的量比为1:6:3，钴的化合价为 _，制备 X 的化学方程式为 _，X 的制备过程中温度不能过高的原因是_。36.（ 15 分）

6、将海水淡化与浓海水资源化结合起来是综合利用海水的重要途径之一。一般是先将海水淡化，再从剩余的浓海水中滤过一系列工艺流程提取其他产品。回答下列问题：（1）下列改进和优化海水综合利用工艺的设想和做法可行的是（填序号）。用混凝法获取淡水 提高部分产品的质量优化提取产品的品种 改进钾、溴、镁等的提取工艺（ 2 ） 采 用 “ 空 气 吹 出 法 ” 从 弄 海 水 吹 出 Br2 ， 并 用 纯 碱 吸 收 ， 碱 吸 收 溴 的 主 要 反 应 是Br 2+Na 2CO 3+H 2O NaBr+NaBrO 3 +NaHCO 3 ，吸收 1 mol Br 2 时，转移的电子数为 mol 。（3）海水提

7、取镁的一段工艺流程如下图：浓海水 脱硫 澄清 产品1澄清液合成 石灰乳产品2 干燥 过滤 沉降3浓海水的主要成分如下：离子Na+Mg 2+Cl SO42浓度 / （ g L -1 ）63.728.8144.646.4该工艺过程中，脱硫阶段主要反应的离子方程式为，产品 2 的化学式为。1L 浓海水最多可得到产品2 的质量为g。（4）采用石墨阳极、不锈钢阴极电解熔融的氯化镁，发生反应的化学方程式为；电解时，若有少量水存在会造成产品镁的消耗，写出有关反应的化学方程式。28（ 15 分）（ 1）当 A 中压力过大时，安全管中的液面上升，使A 瓶中的压力稳定。（ 2）碱 酚酞（或甲基红）（3） (c1V

8、1c2V2 )103 17100%（ 4）偏低w（5）防止硝酸银见光分解2.810 3（ 6） +32CoCl 2 +NH 4Cl +10NH 3 + H 2 O 2 =2Co(NH3 ) 6 Cl 3 + 2H2O 温度过高过氧化氢分解，氨气逸出36（ 15 分）（ 1）（ 2）5 （ 3） Ca2+SO42-= CaSO 4Mg(OH) 269.6 （ 4）3MgCl 2电解Mg高温H 2Mg Cl22H 2OMg （ OH）22014 年普通高等学校招生全国统一考试（大纲版全国卷）29 (15 分 )苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料 纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成

9、路线：制备苯乙酸的装置示意图如下 (加热和夹持装置等略 )：4已知：苯乙酸的熔点为 76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：（ 1）在 250 mL 三口瓶 a 中加入 70 mL70% 硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。（ 2）将 a 中的溶液加热至 100 ，缓缓滴加 40 g 苯乙腈到硫酸溶液中， 然后升温至 130 继续反应。在 装 置 中 ， 仪 器 b 的 作 用 是 ；仪 器 c 的 名 称 是 ， 其 作 用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号 )。A 分液漏斗 B漏斗 C

10、烧杯 D直形冷凝管 E玻璃棒（ 3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到 44 g 纯品，则苯乙酸的产率是 。（ 4）用 CuCl 2? 2H2O 和 NaOH 溶液制备适量 Cu(OH) 2 沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。（ 5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入 Cu(OH) 2 搅拌 30min ，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。（ 15 分）（ 1）先加水，再加浓硫酸（ 1 分）（ 2）滴加苯乙 腈（ 1 分） 球形冷凝管 （ 1 分） 回流（或使气化的反应液冷凝） （ 1 分）便于苯乙酸析出（ 2

11、分） BCE （全选对 2 分）（3）重结晶（ 1 分） 95% （ 1 分）（4）取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加 AgNO 3 溶液、无白色混浊出现（ 2 分）（ 5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应（ 2 分）2014 年普通高等学校招生全国统一考试（福建卷）25 (15 分 )焦亚硫酸钠 (Na 2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一 焦亚硫酸钠的制取5采用右图装置 (实验前已除尽装置内的空气 )制取 Na 2S2O5。装置 II 中有 Na 2S2O5 晶体析出，发生的反应为： Na 2SO3 SO2 Na 2S2O5（ 1）装置 I 中产生气体的化学方程式为 。（ 2）要从装置 II 中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。（ 3）装置 III 用于处理尾气，可选用的最合理装置 (夹持仪器已略去 )为 (填序号 )。实验二焦亚硫酸钠的性质Na 2S2O5 溶于水即生成 NaHSO 3。（ 4）证明 NaHSO 3 溶液中 HSO 3 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是(填序号 )。a测定溶液的 pHb加入 Ba(OH) 2 溶液c加入盐酸d加入品红溶液e用蓝色石蕊试纸检测（ 5）检验 Na 2S2O5 晶体在空气中已被氧化