药物分析报告期末考试.docx

1、药物分析报告期末考试第一、二章习题一、选择题1.用不透光的容器包装。A.阴凉处B.遮2.2-10 。3.药典规定“按枯燥品或无水物，或无溶剂计算是指 E.取未经枯燥的供试品进展试验，再根据测得的枯燥失重在计算时从取样量中扣除4.物理常数测定法属于中国药典哪局部内容 。A.通用检测方法 5.药品生产质量管理规X英文缩写为 6.乙醇未指明浓度时，均系指 v/v的乙醇。A.50% B.95% C.98% D.无水乙醇 E.100%7. 药典所指的“精细称定，系指称取重量应准确到所取质量的 8.中国药典2015年版规定，“系指 9.药品质量的全面控制是 A.药品研究、生产、供给、临床使用和有关技术的管

2、理规X、条例的制度和实践C.真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚决的根底和依据E.树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。10.药典规定的标准是对药品质量的 11.中国药典规定溶液的百分比，指 12. 按药典规定，精细标定的滴定液如盐酸与其浓度正确表示为 A.盐酸滴定液0.1520M B.盐酸滴定液0.1524mol/L液13. 药典规定取用量为“约假如干时，系指取用量不得超过规定量的 A.0.1% B.1% C.5% D.10% E.2%14. 原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过 A.100.1% B.101.0% C、100.0% D.100%

3、E.110.0%15. 酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指 E.69pH试纸二、多项选择题1、恒重的定义与有关规定 。均应在规定条件下继续枯燥1小时后进展2、中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括 。3、药典是 。A.国家监视、管理药品质量的法定技术标准4、中国药典2015年版二部收载的药品有 5、中国药典2015年版一部主要由哪几局部内容组成 。A.凡例B.用法 .索引6、评价药物的质量主要包括 7.中国药典2015年版四部通如此的内容包括 8. 对照品 C.按效价单位或g计 D.用理化方法进展鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质E.按纯度%计9. 药典溶液后标记的“110符号系指 E.固

4、体溶质1.0g加水未指明何种溶剂时10ml的溶液10. 药物的物理常数的测定包括 三、简答题1.药品质量标准的核心内容有哪些？2.中国药典收载的物理常数有哪些？四、填空题1.中国药典2015年版凡例中“阴凉处系指不超过。2.中国药典2015年版凡例中原料药的含量如未规定上限时，系指不超过。3.“称定系指称取质量应准确至所取重量的_，“精细称定系指称取质量应准确至所取重量的_，取用量为“约假如干时，系指取用量不得超过规定量的。第三章 习题一、单项选择题1.6.5349修约后保存小数点后三位 2.检测限与定量限的区别是 A.定量限的最低测得浓度应符合精细度要求B.定量限的最低测得量应符合准确要求C

5、.检测限是以信噪比2：1来确定最低水平，而定量限是以信号噪比3：1来确定最低水平D.定量限规定的最低浓度应符合一定的精细度和准确度要求E.检测限以ppm、ppb表示，定量限以%表示3.减少分析测定中偶然误差的方法为 E.增加平行试验次数4.测得值与真值接近的程度 5.回收率属于药物分析方法验收证指标中的 A.精细度B.准确度C.定量限D.检测限 E.线性X围6.RSD表示 A.回收率 B.标准偏差 C.相对标准偏差 D.误差度 E.变异系数7.一组测得值彼此符合的程度 8.可定量测定某一化合物最低量的参数 A.系统误差 B.RSD C.绝对误差 D.定量限 E.相关9.0.119与9.678相

6、乘结果为 。 11.以下三个数字0.536 2、0.0014、0.25之和应为 12.表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用 13. 检测限与定量限的区别在于 C.检测限是以信噪比2：1来确定最低水平，而定量限是以信噪比3：1来确定最低水平E.检测限以ppm,ppb表示，定量限以%表示14.药品检验工作程序 。A.性状、检查、含量测定、检验报告B.鉴别、检查、含量测定、原始记录C.取样、检验鉴别、检查、含量测定、记录与报告D.取样、鉴别、检查、含量测定E.性状、鉴别、含量测定、报告 二、多项选择题 1.如下统计量可用于衡量测量值的准确程度的有。2.表示样品含量测定方法精细度的有。偏偏差3.分

7、析方法验证的指标有。4.相关系数r。A.是介于0与1之间的值B.当r=1，表示直线与y轴平行C.当r=1，表示直线与x轴平行D.当r0时为正相关E.当r0时为负相关5.进展药品检验时，要从大量样品中取出少量样品应考虑取样的。A多样性 B真实性 C代表性 D科学性 E可靠性6.用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为。A1：1 B2：1 C3：1 D4：1 E5：17.检验报告的内容应包括。8.药品检验原始记录要求。三、简答题1.简述药品检验工作的根本程序。2.药品质量标准需要验证的检测项目主要包括哪些？验证的内容有哪些？3.药品检验操作记录有哪些要求？四、名词解释第四章习题一一、名词解释f二、简答

8、题1.为了保证鉴别结果的可靠性，应注意控制哪些试验条件？2.常用的样品前处理方法有哪些？ 3.常用的鉴别方法有哪些？4.如何选择适宜的萃取溶剂？5.样品处理时何时采用有机破坏法？有机破坏法一般包括哪几种方法？6.简述样品的保存方法。7.简述药物分析样品的种类。8.简述凯氏定氮法的根本原理，适用X围。9.简述氧瓶燃烧法的原理。10.中国药典2015年版通如此收载的熔点测定法分别使用于什么样品的测定？11.简述薄层色谱法进展鉴别的操作步骤。三、填空题1.样品采集应考虑取样的、和。2.固体原辅料取样，凡原辅料总件数n3时，应；n300时，按取样；n300时，按取样。供试品的量一般不少于实验所需用的倍

9、数，即1/3供用，1/3供用，其余1/3如此为。3.根据样品情况选择适宜的保存方法，常用的保存方法有：、。4.对与采用有机破坏法使其转化为可供测定的、。有机破坏法一般包括：、。5.紫外光谱法利用具共轭结构药物的紫外吸收特征，如、，比拟吸光度比值等进展鉴别。6.薄层板使用前于烘箱中活化，一般组分的Rf值在X围内为宜。7.对于碱性药物的最优pH应 pKa值1-2个单位；对于酸性药物的最优pH应pKa值1-2个单位。8.中国药典2015年版通如此共收载种熔点测定方法。四、选择题1.中国药典规定，测定溶液的pH 值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位 2.在药物比旋度的计算公式=(100)

10、(LC)中A.t 是25，C 的单位是g100ml，L的单位是cmB.t 是25，C 的单位是gml，L 的单位是cmC.t 是20，C 的单位是gml，L 的单位是cmD.t 是20，C 的单位是g/100ml，L 的单位是dmE.t 是20，C 的单位gml，L 的单位是dm3.熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时 A.初熔时的温度 B.全熔时的温度 C.自初熔至全熔的一段温度D.自初熔至全熔的中间温度 E.被测物晶型转化时的温度*4.称取无水葡萄糖，加水溶解并稀释至，于20用2dm 测定管，测得溶液的旋光度为，求其比旋度( )E.+1055.测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种

11、标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位 A005pH B004pH C003pH D002pH E001pH6.在分光光度法中，为了减少测定误差，供试品溶液的浓度应使吸光度的X围在 7. 如下表示中不正确的说法是 A、鉴别反响完成需要一定时间 B、鉴别反响不必考虑“量的问题C、鉴别反响需要有一定专属性 D、鉴别反响需在一定条件下进展E、温度对鉴别反响有影响2SO4-K2SO4湿法破坏中，K2SO4的作用是 A、催化剂 B、氧化剂 C、防止样品挥发 D、复原剂E、提高H2SO4沸点防止H2SO4分解第四章习题二一、单项选择题1.杂质检查一般 。*2.如下各项中不属于一般杂质的是 3.

12、在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是 A.吸收多余的氢气 B.吸收氯化氢气体 C.吸收硫化氢气体 4.某药品的重金属限量规定为不超过十万分之四，取供试品1.0g，如此应取标准铅溶液多少毫升每1ml标准铅溶液相当于0.01mgPb 5.中国药典2005年版规定氯化钠中检查砷的限量为千万分之四，如取标准砷液(每1ml相当于1g的As)2.0ml，如此应取供试品 Ag B.2.00g C.6.检查硫酸盐，以氯化钡溶液作为沉淀剂，为了除去CO32-、PO43-等离子的干扰如此应在( )条件下进展检查。7.药物中的重金属是指( )2十 8.关于药物中杂质与杂质限量的表示正确的答案是( )C.杂质的来

13、源主要是由生产过程中引入的，其他方面可不考虑9.重金属检查中，参加硫代乙酰胺时溶液控制最优的pH值是( ).5 B.2.5 C.7.5 D.10.硫酸盐检查法中所用的酸的种类是( )A硝酸 B硫酸 C盐酸 D磷酸 E醋酸11.重金属检查是以( )为代表APb B As CHg DCu EAg12.铁盐检查时须加( )调节酸性A盐酸 B硫酸 C硝酸 D醋酸 E磷酸13.检查药物中的氯化物，以硝酸银作为沉淀剂，参加稀硝酸后，无法被消除干扰的离子是 。32-32-43-2O42-14.中国药典现行版规定，检查药物中的残留溶剂，应采用的方法是 15.AgDDC法检查砷盐时，判断结果依据 A.砷斑颜色

14、B. AgDDC吡啶溶液的体积 C. AgDDC吡啶吸收液的吸光度D.砷化氢气体多少 E. 砷斑大小16.遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作 A.易氧化物 B.易脱水有机物 C.易炭化物 D.碳水化合物 E.糖类物质17.药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示A.g B.gC.gD.gE.药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一18.中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目( )A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 19.葡萄糖注射液中的特殊杂质是 20.古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与如下那种物质作用生成砷斑 21.在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是( )A.H2Sa2S

15、 C.AgNO3aCl222.古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下参加锌粒的目的是( )23.检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是( )gNO3 B.H2S C.硫氰酸铵 D.BaCl224.二、多项选择题1.中国药典收载的物理常数有。*2.用比浊法检查药物中氯化物杂质，两管比拟时，如下哪些操作不正确 3.古蔡检砷法需要用到的试剂有 *4.检查药物中重金属杂质，常用的显色剂是 A硫化钠 B硫酸钠 C硫化铁 D硫化铵 E硫代乙酰胺5.氧瓶燃烧法中的装置有 A.磨口硬质玻璃锥形瓶 B.磨口软质玻璃锥形瓶 C.铂丝 D.铁丝 E.铝丝6.药物鉴别中常用的光谱鉴别法指 7.药物的杂质来源与哪些有

16、关( )8.关于硫代乙酰胺法错误的表示是( )E.在弱酸性条件下水解，产生硫化氢9.铁盐检查时，参加过硫酸铵固体适量的目的是 2+氧化成Fe3+ D.增加配离子的稳定性，提高反响灵敏度 E.消除氯化物等与铁盐生成配合物所产生的干扰。10.下面检查项目中哪些不属于一般杂质检查 11.枯燥器常用的枯燥剂为 A.分子筛 B.硅胶 C.硫酸 D.无水氯化钙 E.五氧化二磷12.枯燥失重测定法分为 A.常压恒温枯燥法 B.枯燥剂枯燥法 C.减压枯燥器枯燥法 D.热重分析法 E.萃取法13.溶液颜色检查的三种方法是 A.与规定标准比色液比拟法 B.分光光度法 C.色差计法D.紫外分光光度法 E.可见分光光

17、度法时，操作中应注意( )A.供试管与对照管应同步操作 B.称取1g以上供试品时，不超过规定量的1C.仪器应配对 D.溶剂应是去离子水 E对照品必须与待检杂质为同一物质15.检查重金属的方法有( )*16.需要在稀盐酸介质或盐酸酸性条件下反响的一般杂质检查项目有 。A.氯化物 B.硫酸盐 C.铁盐 D.重金属 E.砷盐17.氯化物检查中参加硝酸的目的是( )A.加速氯化银沉淀的生成 B.加速氧化银的形成 32-、SO42-、C2O42-、PO43-三、计算题24分1.葡萄糖中重金属检查方法为：取本品适量，加水23mL溶解后，加醋酸缓冲溶液(pH3.5)2mL，依规定方法检查，与标准铅溶液(每1

18、mL相当于10gPb)2.0mL同法制成的对照液比拟，不得更深。如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为多少？2.葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g，加水23mL溶解后，加醋酸盐缓冲液2mL，依法检查，含重金属不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少mL每1mL相当于10gPb。3.溴化钠中检查砷盐杂质，规定含砷量不得超过0.0004%，取标准砷溶液(每1ml相当于1g的As)2.0ml，依法检查，应取供试品多少克？4.双氯芬酸钠中氯化物的检查：取本品0.5g，加水48mL使溶解，滴加稀硝酸2mL，充分搅拌均匀，滤过，取续滤液25mL，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液每1mL相当于

19、10g的Cl-制成的对照液比拟，中国药典2005年版规定含氯化物不得超过0.02%，问应取标准氯化钠溶液多少mL？*5.磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液(910000)使溶解成5ml，加Na2SO3(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的对照溶液比拟，不得更深。问其限量为多少？四、简答题16分1.古蔡氏砷盐检查法的原理。2.什么叫杂质限量？如何表示？3.简述杂质的来源。4.什么是特殊杂质？特殊杂质检查常用方法有哪些?5.铁盐检查时，参加过量的过硫酸铵固体的目的是什么？6.药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？7.试述薄层

20、层析法检查杂质限量的几种方法？8.中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法有哪些？9.砷盐检查时，反响液中参加碘化钾和酸性氯化亚锡的目的是什么？10.2015年版中国药典枯燥失重的测定方法有哪些？11.2015年版中国药典重金属的测定方法有哪些？各适用于什么情况？12.2015年版中国药典水分的测定方法有哪些？13.2015年版中国药典规定的澄清，几乎澄清是指什么？澄清度检查有几种方法？分别是什么？14.炽灼残渣检查中为何加硫酸？为何需加热至硫酸蒸气除尽？第四章习题三一、单项选择题1.原料药的含量以( )表示，制剂的含量以( )表示A.标示百分含量，百分含量 B.百分含量，标示百分含量C.

21、百分含量，百分含量 D.标示百分含量，标示百分含量2.配位滴定中常用的滴定剂是 3.紫外分光光度法测定含量的方法中那个方法不需要用对照品 二、多项选择题1.重量分析法应包括 *2.药物分析中常用的氧化复原滴定法有 *3.非水中和滴定最常使用的试剂有 4.某一种有机药物采用紫外分光法测定时，一般使用的方法有 A对照品比拟法 B标准曲线法 C规一化法 D吸收系数法 E校正系数法三、名词解释四、计算题6H5NO2。问本品是否符合中国药典规定的含量限度中国药典规定，本品含C6H5NO2应为标示量的95.0%105.0%。2.精细称取丙磺舒片粉标示量：0.25g/片0.2946g，约相当于丙磺舒60mg

22、，平均片重为1.2750g，将片粉置于200mL量瓶中，加乙醇150mL与盐酸91004mL,置于70水浴上加热30min，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精细量取续滤液5mL，置于100mL量瓶中，加盐酸91002mL,用乙醇稀释至刻度，摇匀。于1cm吸收池中以溶剂为空白，在249nm的波长处测定吸收度为0.512，按丙磺舒的为338，计算丙磺舒的百分标示含量。3.L，每1mL的高氯酸0.1mol/L相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，试计算该供试品相当于标示量的百分含量？4.L。每1mL6H10CaO6H2O，求乳酸钙片的标示百分含量(本品规格为0.5g)。五、简答题常用的滴

23、定分析方法可分为哪几类？第五章习题一一、单项选择题1.与硝酸钾-硫酸反响生成黄色产物的药物是 2.阿司匹林采用酸碱滴定法测定其含量时，选用中性乙醇作溶剂的原因是 A.助溶 B.抗氧剂 C.防水解 D.配位 E.A+C3试液作用产生 4.取某药物适量，加碳酸钠试液，加热煮沸2min，放冷，加过量的的稀硫酸，即析出白色沉淀，并产生醋酸的特臭，该药物是( )5.在某药物的水溶液中，参加FeCl3试液，即显紫堇色，该药物应是 6.在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是( )(A)乙酰水杨酸 (B)异烟肼 (C)对乙酰氨基酚 (D)盐酸氯丙嗪 (E)巴比妥类7.苯巴比妥中检查的特殊杂质是

24、 8.阿司匹林应检查的特殊杂质是 9.如下哪个药物可发生绿奎宁反响 10.鉴别尼可刹米可采用的反响是 11.异烟肼发生银镜反响是因为分子结构中具有 12.吩噻嗪类药物易氧化呈色的化学根底在于其 A.母核中的硫 B.母核中的氮 C.硫氮杂蒽母核 D.10位氮上的侧链 E苯环13.丙二酰脲类鉴别反响是如下那类药物的一般鉴别试验 LC检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸时，采用 A.加校正因子的主成分自身对照法 B.面积归一化法 C.内标法 D.外标法E.不加校正因子的主成分自身对照法*15.亚硝酸钠滴定法中，参加KBr的作用是：( )Br216.阿司匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查

25、。其中溶液的澄清度检查是利用( )。17.药物结构中与FeCl3发生反响的活性基团是( )18.如下哪个药物不能用重氮化反响( )19.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有假如干，我国药典采用的方法为( )20.亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品，其原因是( )221.司可巴比妥与碘试液发生反响，使碘试液颜色消失的原因是( )(A)由于结构中含有酰亚胺基 (B)由于结构中含有不饱和取代基(C)由于结构中含有饱和取代基 (D)由于结构中含有酚羟基(E)由于结构中含有芳伯氨基22.盐酸普鲁卡因属于( )23.中国药典规定检查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的是( )A.控制中间体

26、 B.控制副产物 C.检查其溶出度 D.检查其溶解度 E、控制苯巴比妥酸盐杂质24.非水碱量法测定有机碱的氢卤酸盐时，参加何种试剂消除氢卤酸的干扰( )A.氯化铵 B.醋酸汞 C.硝酸银 D.醋酸钡 E.碘化钾二、多项选择题*1.中国药典2015年版规定，阿司匹林应检查其溶液的澄清度，其目的是控制 A.碳酸钠试液中不溶物 B.未反响完全的酚类 C.醋酸苯酯 D.水杨酸苯酯 *2. 盐酸普鲁卡因具有如下性质 A、具有芳伯氨基 B、与芳醛缩合成Schiff碱C、具重氮化-偶合反响 D、具有酯键可水解E、羟胺侧链具碱性3.苯巴比妥中苯环的鉴别方法有 3试液能产生颜色反响的药物有 A苯甲酸钠 B水杨酸

27、 C对乙酰氨基酚 D氢化可的松 E丙酸睾酮*5.确保亚硝酸钠滴定法测定结果准确性的主要条件为 A.控制一定温度一般为室温B.控制亚硝酸钠滴定液的浓度C.将滴定管尖端插入液面下快速滴定D.参加比被测芳胺药物摩尔量多6倍摩尔量的盐酸E.参加适量的溴化钾固体粉末中国药典规定加2g6.巴比妥类药物的鉴别方法有( )。7.吩噻嗪类药物具有如下性质 A、多个吸收峰的紫外光谱特征 B、易被氧化C、能与金属离子络合 D、侧链上氮原子有碱性E、杂环上氮原子碱性较强8. 关于亚硝酸钠滴定法的表示，错误的有： A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱

28、性液中与亚硝酸钠定量反响，生成重氮盐 D 在强酸性介质中，可加速反响的进展E 反响终点多用永停法显示三、简答题1.根据结构分类，化学药物分成哪几类？2.苯巴比妥中有哪些特殊杂质检查项目？3.亚硝酸钠分别与盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因反响，结果如何？*4.如何区分鉴别阿司匹林和苯甲酸？5.试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件与指示终点的方法？6.非水碱量法常用的溶剂、滴定剂和终点指示方法是什么？7.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？用什么方法检查特殊杂质？8.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？9.阿司匹林中的特殊杂质主要检查什么？四、填空题1.巴比妥类药物的母核为结构。巴比妥类药物常为结

29、晶或结晶性粉末，环状结构共沸时，可发生水解开环，并产生，可使红色石蕊试纸变 _ _。2.对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有结构，能发生重氮化-偶合反响；有结构，易发生水解。3.盐酸普鲁卡因具有酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，继续加热如此水解，产生挥发性，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的，放冷，加盐酸酸化，即生成的白色沉淀。4.氯氮卓在强酸性溶液中可水解，形成化合物，呈反响。第五章习题二一、单项选择题1.维生素A的鉴别反响是 A.三氯化铁反响 B.硫酸锑反响 C.2,6-二氯靛酚反响 D.三氯化锑反响 2.如下药物中，能发生硫色素特征反响的是 13.既具有酸性又具