软油.docx

1、软油硬脂酸 9环氧氯丙烷 13.5二乙烯三胺 18平平加 13.5冰醋酸柔软剂ES 性质、用途与生产工艺化学性质本品主要成分是咪唑啉型阳离子表面活性剂，为一乳化体。外观为米白色浆状。可与水混溶，比例稀释成乳化液。具有耐洗性，可与阳离子或非离子表面活性剂混用。 用途本品用作腈纶纤维柔软剂，涤纶产品柔剂的添加剂。本品能与纤维成盐键合，因而具有耐洗性。可与阳离子型和非离子型印染助剂混用。使用时，先用少量热水调浆，再加入所需水调到合适浓度。 用途用作腈纶等合成纤维的柔软处理剂 生产方法其制备分两步： 由硬脂酸和二乙烯三胺反应生成2-十七烷基-N-氨乙基咪唑啉； 咪唑啉季铵化。两步反应在同一反应釜内完成

2、。具体制备方法如下。将硬脂酸、二乙烯三胺投入反应釜中，在氮气保护下升温使硬脂酸溶解。开动搅拌继续升温至120。进行脱水反应，待170以下无水脱出时降温至110，在1.52 h内加入环氧氯丙烷。加毕回流23 h，降温至100，加入冰醋酸、醋酸钠水溶液及亚硫酸氢钠水溶液，搅拌成浆状。根据需要调节含固量。柔软剂101 性质、用途与生产工艺化学性质本品外观为魄或微黄色稠厚液。为非离子表面活性剂。可与水以任何比例稀释，耐酸、碱，耐硬水。 用途用作内衣织物的后处理剂，漂白绒布起毛助剂，处理后织物手感柔软丰满。 生产方法在搅拌釜中加入硬脂酸35份，白油70份，石蜡70份，平平加O32份，二乙醇胺3份，三乙醇

3、胺3份，油酸5份，苯酚2份，加热熔化成为一体，搅拌，当升温至90 后加快搅拌（1 440 r/min），加入25份CMC，加水至1 t，快速搅拌成乳液，保温1 h，加香料少许，冷却出料为成品。 柔软剂 VS 用途与合成方法化学性质本品为白色乳化体或粘稠浆状物。凝固点0，可与水以任意比例稀释。性能活泼。能耐硬水。与纤维反应时无酸质析出，对织物无脆损性，有优异的耐洗、耐干燥性。用途本品用作棉织物，腈化纤维等柔软处理剂。也用作织物的树脂整理剂。能增加织物的丰满度、柔软性和耐沾污性。是常用的柔软剂。生产方法十八烷基乙烯脲的制备 先在反应釜内加入780份水，冷冻降温至0 ，加入乙烯亚胺27份，在12h内

4、滴加195份十八烷异氰酸酯，反应中温度自动上升，但要控制在3337 以下。滴加完后在此温度下保温3h左右。即制得十八烷基乙烯脲。乳化 往制好的十八烷基乙烯脲中加入少量的荧光增白剂和9份平平加O，快速搅拌成乳状物。调pH值至8后移入砂磨机进行砂磨。磨细后出料新一代柔软剂三乙醇胺脂肪酸酯本文舟绍了新一代织物柔软剂三己醇胺脂肪聩酯季铵盐的台成方法，性能和应用，它作为双十八烷基二甲基氯化铵（）的更新换代产品具有优良的性能和广泛的应甩前景引言织物柔软剂起始于年代末，首先在美、日出现，年代中期进入了欧洲市场，现已扩展到世界上许多国家，已达到了极具普及的程度。报报道，欧洲年人均消费已达公斤。织物柔软剂在国外

5、得到迅速发展和广泛应用的原因是与工业发展水平和人民生活水平的提高密切相关。近年来，随着世界“绿色运动”的开展，常用柔软剂双十八烷基二甲基氯化铵（）由于存在着与环境有关的生物降解性差和只适于低浓度产品（）而占用大量塑料包装的处理问题，年在德国和荷兰已率先停止使用，在许多发达国家也逐步披取代。各国正致力于研究新的柔软剂品种。三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐由于其优良的柔软性、抗静电性、再润湿性等各种优良性能，特别是由于优良的生物降解性及适于配制高浓度产品（）成为替代柔软剂的首选品种。在欧洲，年酯胺占织物柔软剂市场份额的。据近年发表的资料，各国研究的新柔软剂品种主要为酯基胺类和酯基季铵盐类，这些被引入酯基、酰

6、胺基、羟烷基等水溶性基团的化合物，在污水处理过程中易于分解成脂肪酸和阳离子代谢物。国外有关酯基季铵盐类产品的合成及应用，专利文献报导很多，这类产品作为柔软剂比其它新品种使用时间更早，而国内这方面的报导极少。该类产品作为柔软剂的更新换代产品同样用于毛纺、棉纺、麻纺、合成纤维和造纸等工业，同相比，该类产品不仅工艺路线简便可行，原料易购，而且在设备投资、生产成本方面也有明显的竞争性。合成方法。三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐阳离子表面活性剂的制备，分别由脂肪酸与三乙醇胺的酯化及酯化中间体的季铵化二部分组成。原料饱和或不饱和脂肪酸；三乙醇胺；季铵化剂；（）。，各种有机酸及无机酸；催化剂：甲醇钠，亚磷酸，十二烷基

7、苯磺酸，对甲苯磺酸，硫酸等。合成条件酯化：，真空或常压。季铵化：，。产品酯化合成的产品为单酯双酯、三酯的混合物，其中双酯占主要成分，（：，单酯一职睹三酯季铵化产品的主要形式：嘲，合成举例：mol牛油脂肪酸、mol三乙醇胺和%亚磷酸在真空条件下反应，得到一种产物（酸价），其中单酯含量，双酯，三酯，此产物在下和（3）24反应得到季铵化产品，性能三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐用于柔软剂具有以下功能。：赋予洗涤衣物舒适的感觉和柔软性，使穿着舒服；减少静电荷的积聚；对洗涤衣物温和，因此增加衣物的使用寿命；使洗涤衣物更易熨烫，节省能源；缩短甩干时间，节省能源；赋予洗涤衣物愉快的香味。作为的替代物除了具有和同样或更

8、好的性能外，还必须具有优良的生物降解性和能制造浓缩产品。汉高公司对柔软荆的性能作了对比”产品柔软性色择、气昧可用性再润温性抗睁电性高赦度配方生物降解性生态毒性投好合格窖易整整差差高好银好普易好好很稳定极好低为汉高公司相同于车文产物的商品代号酯键分子的迅速降解性能通过图可以显示，脂肪酸可以继续代谢为，而较小的阳离子代谢物则不能继续代谢。应用三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的用途十分广泛，用于化妆品、洗涤剂的乳化剂，合成纤维的抗腐蚀剂、润措剂，生产饮料设备的清洗和杀菌剂，橱青的附着剂等等，不胜枚举，但最主要的用途是用于制取柔软剂和抗静电剂。作为柔软剂广泛用于毛纺、棉纺、麻纺、合成纤维和造纸等工业作为抗静电剂

9、适用于聚酯、聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯、尼龙、聚烯烃等各种合成纤维。本文主要介绍的是作为柔软剂的应用本产品适于配制浓缩型柔软剂最大浓度柔软剂行为评价包括：柔软性、再润湿性、抗静电性。柔软剂能力评价包括：在、等温度下的牯度、香味、色泽。配制浓缩产品时应要注意的问题：水解稳定性：值对产品稳定性影响很大，适宜的值应为，在较高的值下，水解很严重高活性物配方的影响因素；单、双、多酯的比例；烷基的饱和度；起始值及值稳定性分散粒径等。以下列举一例国外的应用配方一此配方对不同纤维织物均有优良的柔软性和回弹力，并且在清水中有很好的分散结论（）平衡至三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐分子中，既含有与调理性能有关的长链疏水基和亲水

10、基，叉含有易被微生物分解的酯键，因此，此产品不仅具有优良的性能，叉具有非常快的生物降解性能和安全可靠的毒理学性质，作为的代用品既可生产高浓度产品锵决包装处理问题，叉解决了所存在的影响生态环境问题。参考文献 世纪 年代之前 在国际上双十八烷基二甲基氯化铵 因其具有优 良的柔软性能而广泛用做织物柔软剂。由于双长链烷基季铵盐生物降解差 又不易配制成高浓度的产品 且生产成本较高 在污水处理中还易被污泥吸附而造成环境污染 被发达国家禁用 因此开发一种柔软性能优良而且能够生物降解的新型纺织品柔软剂具有现实意义。易生物降解的新产品双长链酯基季铵盐一硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐 是一种市场前景看好的绿色柔软剂。随着

11、我国国民经济的迅速发展和人们环保意识的提高 这种新绿色环保型柔软剂越来越受到人们的青睐。硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐通常由硬脂酸和三乙醇胺酯化后再选取适当的季铵化试剂进行季铵化得来。以下将分步介绍国内外硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的合成工艺。 催化剂选择因为硬脂酸是长链烷基酸 所以直接酯化难度较高 因此需要选择合适的催化剂来催化合成硬脂酸三乙醇胺酯。酯化反应常用的催化剂有对甲苯磺酸 硫酸 甲醇钠 十二烷基苯磺酸钠 杂多酸等。国内文献对于合成硬脂酸三乙醇胺酯应选择何种催化剂报道较少 徐光年等在谈到酯胺的制备工艺中提到采用对甲苯磺酸作为酯化催化剂。 及 提出 对于该酯化反应应选择电离常数负对数 小于 的无机强

12、酸作为催化剂 其中以次磷酸尤佳。选取次磷酸作为催化剂能提高产品的纯度、色泽与产量 同时也有利于最终产品的降解。 建议选用碱金属或碱土金属的硼氢化物做为酯化的催化剂 硼氢化钾、硼氢化镁及硼氢化钠都是很好的具有代表性的催化剂。此外 次磷酸的碱金属或碱土金属盐对于该酯化反应也是具有优良催化性能的催化剂 如脂肪酸质量百分含量为 的次磷酸钠就是很好的催化剂 制备工艺硬脂酸三乙醇胺酯的制备工艺相对已经比较成熟 具体操作过程如下 将适量的硬脂酸加入装有搅拌 温控 回流冷凝的四口瓶中 在氮气保护下升温熔化。当硬脂酸完全熔解后加入三乙醇胺和相应的催化剂。也可选用适当的溶剂参与酯化反应 但更倾向于不加溶剂参与酯化

13、 其反应速度更快。物料全部加入反应器后 在氮气保护下升温至反应温度回流反应 。取样测定产物的酸值和皂化值 根据 皂化值 一酸值 皂化值 计算硬脂酸的转化率 。其中酸值的测定以 工业硬脂酸试验方法酸值的测定方法测定。文献 在介绍织物柔软剂二酰氧烷基二烷基铵复合物的制备中提到 酯化反应中产生的水可通过在液相混合反应液表面抽真空或在液体表面通惰性气体 如氮气 来移除 从而推动反应向正向进行。因为酯胺的合成是为下一步季铵化做准备 考虑到三酯的空间位阻太大 且水溶性差 故做为单酯、双酯、三酯的混合物体系的酯胺 其季铵化难易的重点在三酯的含量上 因双酯季铵盐的柔软效果最好 单酯季铵盐具有很好的抗静电性 故

14、应尽量提高单双酯 尤其是双酯在酯胺中的含量 。 定量和定性分析硬脂酸与三乙醇胺酯化得到产物为单酯、双酯、三酯的混合物 为了更清楚的确定产物的组成 需要对各个组分进行定量定性分析。国外曾报道采用反相高效液相色谱但需要加入离子对的方法分析酯胺。 也有采用核磁共振氢谱的方法 】订和气相色谱的方法 。其中 等口详细介绍了采用高效液相色谱 高分辨率毛细管气相色谱、质谱来分析硬脂酸三乙醇胺酯的方法和所采用的条件。王明权及王友国等 则是采用了柱层析法对各个组分进行了分离。该法选用硅胶柱作为层析柱 采用干法装柱以及溶剂梯度洗脱分别得到了单酯、双酯、三酯的纯组分。以苯、乙醚、甲醇和 乙醇为流动相 当 苯 乙醚

15、乙醚 甲醇 和 乙醇为梯度洗脱剂 可以将 个组分完全分离。由于单、双、三酯的极性不同 故可用液相色谱方法对其进行分离并定性和定量分析。徐光年等及王明权所采用的色谱柱为硅胶柱 流动相和溶剂均为 甲醇 异丙醇 正己烷 柱温 柱压 流动相流量 样品质量百分比浓度 进样量 用紫外检测器检测 波长为 。酯胺的 个组分的羟基数不同 尤其是三酯分子中不含羟基 因此可以采用红外光谱法作为一种辅助的进行定性分析的手段。此外 可以通过电喷雾质谱 方法分别确定柱层析分离得到的 个组分的平均分子量 从而对其进行定性分析。 季铵盐的制备硬脂酸三乙醇胺酯与合适的季铵化试剂反应即可得到具有较高柔软性能可降解的绿色柔软剂。常见的季铵化试剂包括低碳烷基卤化物和硫酸二低烷基酯 如甲基氯化物、甲基溴化物、甲基碘化物、硫酸二甲酯和硫酸二乙酯等。本文将以硫酸二甲酯作为季铵化试剂讨论季铵盐的制备方案。 制备工艺条件因为季铵化反应为强放热反应 而体系温度过高不利于目标产物的生成 且体系黏度会随着反应的进行而变大 故需要选择合适的溶剂来溶解分散反应物。在大于 82 的条件下进行季铵化会导致产物的颜色和本身化学特性的失活 因此所选溶剂除了对反应物具有良好的溶解性能外 还应该在 70-80 之间能够大量回流 常用的溶剂包括乙醇、异丙醇、石油醚等。制备季铵盐的一般操作方法为 称取一定量酯胺及有机溶剂加入到四口烧瓶中搅拌加热到 50