高三复习专题之实验操作习题佟老师.docx

1、高三复习专题之实验操作习题 佟老师 高三总复习专题必做题之-化学实验操作题 编辑：佟老师 出题号:017一、 考情分析：选择为主，主要从化学基本仪器和基本操作+基本实验方法两个模块出题。重视教材中基本实验的考查。二、 专题之 高考题型专项应用1.【2016年高考北京卷】以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。实验试剂现象滴管试管2 mL0.2 molL1 Na2SO3溶液饱和Ag2SO4溶液.产生白色沉淀0.2 molL1 CuSO4.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀0.1 molL1 Al2（SO4）3溶液.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉

2、淀（1）经检验，现象中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象：_。（2）经检验，现象的棕黄色沉淀中不含SO42，含有Cu+、Cu2+和SO32。已知：Cu+Cu +Cu2+，Cu2+CuI（白色）+I2。用稀硫酸证实沉淀中含有Cu+的实验现象是_。通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2+和SO32。 a.白色沉淀A是BaSO4，试剂1是_。b.证实沉淀中含有Cu+和SO32的理由是_。（3）已知：Al2（SO3）3在水溶液中不存在。经检验，现象的白色沉淀中无SO42，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。推测沉淀中含有亚硫酸根和_。对于沉淀中亚硫酸根的存在形式

3、提出两种假设：i.被Al（OH）3所吸附；ii.存在于铝的碱式盐中。对假设ii设计了对比实验，证实了假设ii成立。a.将对比实验方案补充完整。步骤二：_（按上图形式呈现）。（4）根据实验，亚硫酸盐的性质有_。盐溶液间反应的多样性与_有关。【答案】（1）2Ag+SO32Ag2SO4。（2）加入稀硫酸后，有红色固体生成；a. HCl和BaCl2溶液。b.在I-的作用下，Cu2+转化为白色沉淀CuI，SO32-转化为SO42-。 （3）Al3+、OH-。a、，b、V1明显大于V2。（4）还原性、水解溶液显碱性；两种盐溶液中阴阳离子的性质和反应条件。2【2016年高考海南卷】（11分）某废催化剂含58

4、.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：回答下列问题：（1）在下列装置中，第一次浸出必须用_，第二次浸出应选用_。（填标号）（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成_。滤渣2的主要成分是_。（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是_。（4）某同学在实验完成之后，得到1.5gCuSO45H2O,则铜的回收率为_。【答案】（1）D A （2）H2O2与固体颗粒接触分解 （3）蒸发皿 (4）30% 3.【2016年高考江苏卷】实验室以一

5、种工业废渣（主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO33H2O。实验过程如下：（1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)+2H+(aq)=Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l) H=50.4 kJmol-1Mg2SiO4(s)+4H+(aq)=2 Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) H=225.4 kJmol-1酸溶需加热的目的是_；所加H2SO4不宜过量太多的原因是_。（2）加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为_。（3）用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。实验装置图中仪器A的名称为_。为使F

6、e3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，_、静置、分液，并重复多次。（4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO33H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_，过滤、用水洗涤固体23次，在50下干燥，得到MgCO33H2O。已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全。【答案】（1）加快酸溶速率；避免制备MgCO3时消耗更多的碱（2）H2O22Fe22H2Fe32H2O （3）分液漏斗；充分振荡（4）至5.0pH8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层

7、清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，4.【2016年高考江苏卷】铁炭混合物（铁屑和活性炭的混合物）、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。（1）铁炭混合物在水溶液中可形成许多微电池。将含有Cr2O72-的酸性废水通过铁炭混合物，在微电池正极上Cr2O72-转化为Cr3，其电极反应式为_。（2）在相同条件下，测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu2+和Pb2+的去除率，结果如图所示0。当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，其原因是_。当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时，随着铁的质量分数的增加，Cu2+和Pb2+的去除率不升反降，其主要原因是_

8、。（3）纳米铁粉可用于处理地下水中的污染物。一定条件下，向FeSO4溶液中滴加碱性NaBH4溶液，溶液中BH4-（B元素的化合价为+3）与Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和B(OH)4，其离子方程式为 。纳米铁粉与水中NO3-反应的离子方程式为4Fe+NO3-+10H+4Fe2+NH4+3H2O研究发现，若pH偏低将会导致NO3-的去除率下降，其原因是 。相同条件下，纳米铁粉去除不同水样中NO3-的速率有较大差异（见右图），产生该差异的可能原因是 。【答案】（1）Cr2O72-+6e-+14H+2Cr3+7H2O；（2）活性炭对Cu2+和Pb2+有吸附作用铁的质量分数增加，铁炭混合物中微电池数目

9、减少；（3）2Fe2+BH4-+4OH2Fe+ B(OH)4+2H2；纳米铁粉与H反应生成H2；Cu或Cu2+催化纳米铁粉去除NO3的反应（或形成的FeCu原电池增大纳米铁粉去除NO3的反应速率）。5【2016年高考江苏卷】焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实 验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。当溶液pH约为4时，停止反应，在20左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3Na2S2O5+H2O（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和

10、CO2，其离子方程式为_。（2）装置Y的作用是_。（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、2530干燥，可获得Na2S2O5固体。组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、_和抽气泵。依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是_。（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是_。【答案】（1）2SO2+CO32-+H2O=2HSO3-+CO2 （2）防止倒吸 （3）抽滤瓶；减少Na2S2O5的在水中的溶解；（4）在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。6【2016年

11、高考上海卷】乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。完成下列填空：（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是_。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_；浓硫酸用量又不能过多，原因是_。（2）饱和Na2CO3溶液的作用是_。（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_、_，然后分液。（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有_、_。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是_，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_。【答案】（1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。（合理即给分）浓H2S

12、O4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解（3）振荡、静置 （4）原料损失较大、易发生副反应 乙醚；蒸馏7【2016年高考四川卷】请回答下列问题：（1）仪器X的名称是_。（2）实验操作的先后顺序是a_c（填操作的编号）a检查装置的气密性后加入药品 b熄灭酒精灯，冷却c在“气体入口”处干燥HCl d点燃酒精灯，加热e停止通入HCl，然后通入N2（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_。（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_。

13、（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：若杂质是CuCl2，则产生的原因是_。若杂质是CuO，则产生的原因是_。【答案】（1）干燥管（2）c d b（3）先变红，后褪色（4）Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O（5）加热时间不足或温度偏低通入HCl的量不足8【2016年高考天津卷】(18分)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。1、测定原理

14、：碱性体积下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2:2Mn2+O2+4OH-=2 MnO(OH)2，酸性条件下，MnO(OH)2将I-氧化为I2:MnO(OH)2+I-+H+Mn2+I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，2S2O32-+I2=S4O62-+2I-2、测定步骤a安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b向烧瓶中加入200ml水样c向烧瓶中依次迅速加入1mlMnSO4无氧溶液(过量)2ml碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入2ml硫酸无氧溶液至反应完全，溶液为中性或若酸性。e从烧瓶中取出4000ml溶液，以淀粉

15、作指示剂，用0001000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。fg处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为_。滴定管注射器量筒（3）搅拌的作用是_。（4）配平反应的方程式，其化学计量数依次为_。（5）步骤f为_。（6）步骤e中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml，水样的DO=_mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：_(填是或否)（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定

16、时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)_。【答案】（1）将溶剂水煮沸后冷却（2） （3）使溶液混合均匀，快速完成反应（4）1，2，4，1，1，3（5）重复步骤e的操作2-3次（6）溶液蓝色褪去(半分钟内部变色) 9.0 是（7）2H+S2O32-=S+SO2+H2O；SO2+I2+2H2O=4H+SO42-+2I-；4H+4I-+O2=2I2+2H2O(任写其中2个)9【2016年高考浙江卷】无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下： 步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加

17、入15 mL液溴。步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4 常温下用苯溶解粗品，冷却至0，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 分解得无水MgBr2产品。已知：Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答：（1）仪器A的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_。（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是_。（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是_。（4）有

18、关步骤4的说法，正确的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B洗涤晶体可选用0的苯C加热至160的主要目的是除去苯 D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2+ Y4-=Mg Y2-滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_（以质量分数表示）。 【答案】（1）干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应（2）会将液溴

19、快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患（3）镁屑（4）BD（5）从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次97.5%三、实验操作部分 基本仪器和基本实验操作部分1 A洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B，C，D用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体2()，中实验中现象A铁粉与水蒸气加热肥皂水冒泡B加热NH4Cl和Ca(OH)2混合物酚酞溶液变红CNaHCO3固体受热分解澄清石灰水变浑浊D石蜡油在碎瓷片上受热分解Br2的CCl4溶液褪色3、，A，B，和C，DFe3， 4()选项实验器材()相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发

20、皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl0.5 molL1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBrNaI5A(1) B(2)C步骤(3)需要用到坩埚 D步骤(4)需要蒸馏装置 6.()实验目的玻璃仪器A分离乙醇和乙酸乙酯的混合物分液漏斗、烧杯B用pH1100 mL pH2100mLC用溴水、淀粉KIBr2与I2的氧化性强弱试管、胶头滴管D用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3酒精灯、烧杯、导管、集气瓶 7.0.1026molL125.00mL，A22.30

21、 mL B22.35 mL C23.65 mL D23.70 mL 8 ，A()B()C()D()8ACoCl2，不具有吸水干燥功能B“”，C“”，D除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶9. (1)，HCl(，)，_(2)NH3，_，_ _答案 (1)aceh (2)h ，10.， ANH3O2 BaCCl2NH3D，b，c11. ，A BCD，12.“”点，观察下面四个“封管实验”(夹持装置未画出)，判断下列说法正确的是A，NH4Cl，NH4ClB，C，D“”13. () 选项实验目的玻璃仪器A分离硝酸钾和氯化钠混合物烧杯、酒精灯、玻璃棒、分液漏斗B配制450 mL 2 molL1氯化钠溶液500mL管C用软锰矿与浓盐酸制取并收集干燥的氯气烧瓶、酒精灯、导管D探究镁、铝