无机化学实验.docx

1、无机化学实验无机化学实验目录实验指导第一部分 实验基本操作实验一 仪器的认领和洗涤（2学时）一、实验目的：1、运用多媒体进行讲解，观看幻灯片，了解无机化学实验；2、熟悉无机化学实验室规则和要求；3、领取无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格，了解使用注意事项；4、学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。二、基本操作：1、常用仪器的洗涤2、常用仪器的干燥3、常用仪器和实验装置简图的绘制三、实验内容 1、实验目的性、实验室规则和安全守则教育。2、认领仪器。(l) 按学生“实验仪器配备清单”逐一认识并检查、清点所领仪器。 (2) 熟悉常用仪器的形状、规格和主要用途，并练习绘制仪器图。（3）基本操作3、仪

2、器的洗涤和干燥(l) 将所领取需要洗净的仪器（试管、烧杯、锥形瓶、量筒、蒸发皿等）先用自来水刷洗，然后用洗衣粉（去污粉）或肥皂液刷洗。(2) 将洗净的试管倒置在试管架上；烧杯，锥形瓶等挂在晾板上；表面皿、蒸发皿等倒置于仪器柜内令其自然干燥。(3) 烤干两支试管，一只烧杯，交老师检查。四、实验指导 1、为了保证实验结果的正确，实验仪器必须洗涤干净，一般来说，附着在仪器上的污物分为可溶性物质、不溶性物质、油污及有机物等。应根据实验要求、污物的性质和污染程度来选择适宜的洗涤方法。2、手握毛刷把的位置要适当（特别是在刷试管时），以刷子顶端刚好接触试管底部为宜，防止毛刷铁丝捅破试管。 3、用去污粉或洗衣

3、粉刷洗仪器时，应先用水将仪器内外浸湿后倒出水，再蘸取少量去污粉或洗衣粉直接刷洗，再用水冲洗。其效果比用相应的水溶液刷洗要好得多，容易达到清洁透明，不挂水珠的要求。4、铬酸洗液的配制方法：称取工业用K2Cr2O7固体25克，溶于 50mL水中，然后向溶液中缓慢注人 450mL浓 H2SO4，边加边搅拌（注意，切勿将溶液倒人浓H2SO4中！）。冷却至室温，转人试剂瓶中密闭备用。 5、使用铬酸洗液洗涤仪器时，应注意以下几点： 用洗液前,先用水冲洗仪器，并将仪器内的水尽量倒净,不能用毛刷刷洗；洗液用后倒回原瓶，可重复使用。洗液应密闭存放，以防浓硫酸吸水。洗液经多次使用，如已呈绿色，则已失效，不能再用；

4、 洗液有强腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣服，使用时要特别小心！如不慎溅到衣服或皮肤上，应立即用大量水冲洗。洗液中的 Cr（VI）有毒，因此，用过的废液以及清洗残留在仪器壁上的洗液时，第一、二遍洗涤水都不能直接倒人下水道，以防止腐蚀管道和污染水环境。应回收或倒人废液缸，最后集中处理。简便的处理方法是在回收的废洗液中加人硫酸亚铁，使Cr（VI）还原成无毒的Cr（）后再排放。五、问题与讨论：1、烤干试管为什么管口要略向下倾斜？2、为什么带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥？实验二 灯的使用和玻璃加工技术（2学时）一、实验目的：1、了解酒精灯、酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法；2、练习玻璃管

5、的截断、弯曲、熔烧、拉制等操作。二、主要仪器设备： 酒精灯的构造：三、实验内容1、观察酒精喷灯（或煤气灯）的各部分构造，点燃并调试。2、玻璃管（棒）的加工。(1) 截断与熔光(2) 弯曲(3) 制毛细管和滴管(4) 小玻璃搅棒和滴管的制作3、塞子钻孔4、洗瓶的装配四、实验指导 1、玻璃管截断划痕应与玻璃管垂直，这样截断面才平整。若刻痕不明显，可按上述方法，在原痕上重复操作。下锉时应使挫棱压在玻璃管上，锉与桌面约成45”角，按紧用力，但用力也不能太猛，压力不能太大，以防把玻璃管压碎。锉长痕时（截较粗玻璃管），锉痕应连续不断，并且始终保持与玻璃管垂直，不能斜，否则截断后也将得不到平齐的断面。锉痕应

6、清晰、深细而平直，因此，不能用锋口粗钝的锉刀。必要时在锉痕上用水沾一下，则玻璃管更易折断。2、酒精喷灯的使用 经两次预热，喷灯仍不能点燃时，应暂时停止使用，检查接口是否漏气，喷出口是否堵塞（可用捅针疏通），以及灯芯是否完好（烧焦，变细应更换）。修好后方可使用。喷灯连续使用时间不能超过半小时（使用时间过长，灯壶温度逐渐升高，使壶内压强过大，有崩裂的危险）。如需加热时间较长，每隔半小时要停用降温，补充酒精。也可用两个喷灯轮换使用。四、问题与讨论：1、煤气灯火焰分为几层？如何试验各层的温度和性质？2、怎样拉制滴管？制作滴管时应注意些什么？3、为什么钻孔器或玻璃管进入塞子前都需要涂上甘油或水？实验三

7、分析天平的使用（3学时）一、实验目的：1、了解分析天平的基本构造，学习正确的称量方法；2、了解使用天平的规则。二、基本操作1、半自动电光分析天平的使用(1) 构造(2) 使用方法2、分析天平使用规则及维护三、实验内容 1熟悉天平的基本构造2称量练习直接法四、实验指导 1、使用台秤称量时，必须注意以下几点：(1)不能称量热物品。(2)称量物不能直接放在盘上，应根据具体情况决定放在已称量的、洁净的表面皿、烧杯或称量用纸上。(3)称量完毕，砝码回盒，游码拨到“0”位，并将托盘放在一侧（或用橡皮圈架起），以免台秤摆动。(4)保持台秤的整洁。沾有药品或其它污物时，应立即清除。2分析天平使用规则及维护(1

8、) 天平室应避免阳光照射，防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的台上，避免震动。(2) 天平箱内应保持清洁干燥，箱内的干燥剂（变色硅胶）应定期进行干燥或更换。(3) 称量物不得超过天平的最大载重量。天平不能称量热的样品，有吸湿性或腐蚀性的样品必须放在密闭容器内称量。称量物应放在适当容器内，不准直接放在称盘上。(4) 开关天平要平缓，在称盘上取放称量物或加减砝码时，都必须关闭天平，以免损坏天平的刀口。(5) 取放砝码只能用镊子夹取，不能用手拿，砝码只能放在天平右盘或砝码盒内固定位置，不能乱放，以免污染和丢失。也不能使用其它天平的砝码。(6) 在同一实验中，多次称量应使用同一台天平和砝码，称量数据

9、应及时记在记录本上，不得记在纸上或其它地方，以免遗失。(7) 称量完毕，应核对天平零点，然后使天平复原，关好天平，检查盒内砝码是否完整无缺，保持清洁，罩好天平罩，切断电源，在天平使用登记本上记录使用情况。并经指导教师允许后方可离开天平室。五、问题与讨论：1、使用台秤进行称量时应注意些什么？2、用电光分析天平称量时，若微缩标尺的投影向左偏移，天平指针向何方向偏移？此时称量物体比砝码重还是轻？3、称量时下列操作是否正确，为什么？（1）、猛烈开关天平升降枢？（2）、未关升降枢就加减砝码或取放物体？（3）、称量时，边门打开？（4）、称量前，未调节零点？实验四 溶液的配制一、实验目的：1、掌握一般溶液的

10、配制方法和基本操作；2、学习吸管、移液管、容量瓶的使用方法。二、主要实验仪器设备： 容量瓶 量筒 天平 三、基本操作 1容量仪器的使用(1) 量筒（杯）的使用(2) 移液管和吸量管的使用(3) 容量瓶的使用2减量法称量四、实验内容 1粗配溶液(1) 配制2mol/L NaOH溶液50mL (2)配制2mol/LHCl溶液60mL (3) 配制 2mol/L的H2SO4溶液 50mL 2精配溶液 (1) 准确配制250mL草酸溶液(2) 用稀释法配制1.000mol/L的HAc溶液 五、实验指导 1、容量瓶是量器，而不是容器，不宜长期存放溶液，配好的溶液应转移到试剂瓶中贮存（为了保证溶液浓度不变

11、，试剂瓶应先用少量溶液洗23遍，并贴好标签）。容量瓶用后应立即洗净，在瓶口与塞之间垫上纸片，以防下次用时不易打开瓶塞。2、容量瓶不能加热，也不能在容量瓶里盛放热溶液，如固体是经过加热溶解的，则溶液必须冷至室温后，才能转入容量瓶。3、容量仪器的规格是以最大容量标志的，并标有使用温度。4、容量器皿上常注明两种符号：一种为“正”表示为“量入”容器；另一种为“A”，表示“量出”容器。同一容量器皿（如容量瓶）的量入刻度在量出刻度的下方。一般常用的为量入式，使用时应注意区别。 5、测定相对密度时，应把几个人所配硫酸溶液倒人250mL量筒，再在此量筒中测定相对密度。 六、问题与讨论：1、用容量瓶配制溶液时，

12、要不要先把容量瓶干燥？要不要用被稀释溶液洗三遍？为什么？2、怎样洗涤吸管？水洗净后的吸管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤？为什么？ 实验五 氯化钠的提纯（2学时）一、实验目的：1、学习由海盐制试剂级NaCl的方法；2、练习溶解、过滤、蒸发、结晶等的基本操作。二、 基本操作 1、固体物质的溶解 2、固液分离3、热浴加热4、蒸发（浓缩）5、结晶（重结晶）6、干燥三、实验内容 1、粗盐的提纯 2、产品纯度的检验（与粗盐对比）四、实验指导 1、 镁试剂是对硝基偶氮间苯二酚，它在碱性环境中是红色或红紫色溶液，当它被Mg(OH）2沉淀吸附后，呈天蓝色，是检验Mg2+ 的试剂。 2、 在化学试剂和医用氯化钠的

13、产品检验中，常用容量沉淀法（吸附指示剂滴定法）测定NaCl含量和产品纯度检验，用容量沉淀法测定NaCl含量时，一般使用吸附指示剂荧光黄，其变色原理是，Ag+滴定氯化物溶液的过程中，由于加入淀粉溶液，导致形成胶态AgCl， 溶液中若含有高浓度的Cl-被胶体吸附为第一层。吸附指示剂是一种有机弱酸，它部分地离 解为 H+和带负电的荧光黄阴离子，荧光黄阴离子被 Cl-吸附层所排斥。但是，在滴定到达终点时，溶液中的Cl-被定量沉淀，如过量滴入 1滴AgNO3标准溶液，使溶液体系中有了过量的Ag+， AgCl胶状沉淀就吸附Ag+为第一吸附层了，这时这层Ag+又吸附荧光黄阴离子作为第二吸附层。在溶液中带负电

14、的荧光黄离子使溶液呈黄绿色，但当它被Ag+层吸附时，就呈现淡红色。 3、还可以根据Mg2+和Fe3+的比色分析结果确定NaCl产品的纯度级别。 五、问题与讨论：1、在粗食盐提纯过程中涉及那些基本操作？操作方法和注意事项如何？2、由粗食盐制取试剂级NaCl的原理是什么？怎样检验其中的离子是否完全沉淀？第二部分 基本原理实验一 气体常数的测定（3学时）一、实验目的：1、了解一种测定气体常数的方法及其操作；2、学习理想气体状态方程和分压定律。二、实验原理：通过测量金属铝置换出盐酸中氢气的体积，可以计算出气体常数R的数值。 2Al + 6HCl =2AlCl3 + 3H2(g)三、实验用品：1、仪器：

15、测定气体常数的装置2、药品：HCl（6、0 molL-1），铝片（或）镁条（已称量好的）四、基本操作：1、准确称取0、02000、0300克范围的铝片；2、按图将仪器装置好，同时检测仪器是否漏气；3、在小试管中滴加入3mLHCl（6、0 molL-1），将已称好的铝片沾点水，贴在试管内壁；调整水平管的位置，记录体积V1；4、轻轻摇动试管，使铝片和盐酸反应；5、移动水平管的位置，记录体积V2；6、记录实验的室温和大气压；7、从表中查出室温时水的饱和蒸汽压；8、数据记录和计算。五、实验指导 1、注意事项(1)量气管内气泡要赶净。(2)反应过程中实验装置不能漏气。(3)金属表面氧化物要除净。(4)装

16、酸时，酸不要沾到试管内壁上部。(5)记录液面读数时，量气管和漏斗的液面要在同一水平面。(6)反应过程中，从量气管压人漏斗的水不能多，不要使水从漏斗中溢出；(7)量气管中，气体温度要冷却到室温再读取量气管刻度。2注意试管上的玻璃管最好用600弯管，不然有可能造成连接用的乳胶管折叠，使产生的H2不能顺利到达量气管内，使试管内压力增大，把塞子崩掉，导致实验失败。六、问题与讨论：1、实验需要测量那些数据？2、为什么必须检查仪器的气密性？如果漏气，将造成怎样的误差？实验二 弱酸pK值的测定（3学时）一、实验目的：1、利用测缓冲溶液pH值方法测定弱酸的pK值；2、学习移液管、容量瓶的使用方法；3、练习使用

17、酸度计。二、实验原理：用酸度剂测定等浓度的HAC和NaAC混合溶液（缓冲溶液）的PH值，可以得到HAC的PK值。HAC=H+AC_C(酸)-X X C（盐）+X HAC 500CXC=KX=KPH=-LgX= -LgK= -LgK-Lg= PK- LgPK = PH + LgHAc = H+ + Ac-醋酸电离常数表达式为：Kc (1)设HAc的起始浓度为c，平衡时H+ = Ac，HAc = cH+代入上式计算：Kc (2)当电离度 5%时， Kc 三、实验用品：仪器：吸量管，移液管，锥形瓶，烧杯，pH计液体试剂：醋酸溶液（0、20 molL-1），02molL-1NaOH标准溶液，酚酞指示剂

18、。四、实验内容 1、用酸度计测定等浓度的HAc和NaAc混合溶液的pH值（1）配制不同浓度的HAc溶液（2）制备等浓度的HAc和NaAc混合溶液（3）测定混合溶液的pH值2、实验数据的处理四、实验指导 1、PHS-3型酸度计使用时的注意事项(1)使用酸度计之前要仔细意阅读使用说明书。(2) 使用甘汞电极作参比电极，首先要检查KCl溶液的量，如果液面太低要补充，并且将电极底部和侧口的胶帽去掉，备用。(3)使用新的玻璃电极时，应先用纯水浸泡48 h以上，不用时也将其泡在纯水中。使用时注意要使玻璃电极略高于甘汞电极，以免碰破玻璃电极。 (4) 校正：仪器斜率调节在100%位置，温度补偿：调节温度补偿

19、调节开关，使指示的温度和被测液相同。选择一种和被测液pH相近的标准缓冲溶液，将电极浸入溶液中，待读数稳定后，如果读数和标准液的pH不同，则调节定位调节器使之相同。这是所谓的一点校正法。之后就可以测定待测溶液了。如果测量要求校高，可以用二点校正法定位。即在步骤中，用两种标准缓冲溶液，在两个pH点上校正仪器。只不过在第一点上用定位调节器调整读数，在第二点上用斜率调节器调整读数。校正好的仪器在使用中一般不用再调整。(5)测定待测溶液的pH： 每次测量前要用吸水纸擦干玻璃电极泡上的水，和参比电极一同夹在电极夹上放入待测液中。在电极放入待测液前，先用温度计测定溶液温度，以便调节温度补偿器。将电极放入待测

20、液，轻轻晃动盛待测液的烧杯，以使溶液均匀，测定数值稳定。每次测量完后要用洗瓶冲洗电极，将玻璃电极泡在纯水中。测量完毕后冲洗电极，整理仪器。五、问题与讨论：1、所用的烧杯、移液管各用哪种HAc溶液润冲？容量瓶是否要用HAc溶液润冲？2、更换被测溶液或洗涤电极时，读数开关应处于放开还是按下状态？实验三 解离平衡（3学时）一、实验目的：1、加深理解同离子效应、盐类的水解作用及影响盐类水解的主要因素。2、学习缓冲溶液的配制方法，并试验其缓冲作用。3、 掌握酸碱指示剂及pH试纸的使用方法。4、 学习使用酸度计。 二、实验原理： 参看无机化学（第三版）第三章有些盐水解后只能改变溶液的pH值，有些盐水解后既

21、能改变溶液的Ph值又能产生沉淀或气体。例如：BiCl3水解能产生难溶的BiOCl白色沉淀，同时使溶液的酸性增强。其水解反应的离子方程式为： Bi3+Cl-+H2O=BiOCl(s)+2H+一种能水解呈酸性的盐和另一种能水解的呈碱性的盐混合时，将加剧两种盐的水解。例如将Al2(SO4)3 溶液与NaHCO3混合，Cr(SO4)3 溶液与 Na2CO3溶液混合或 NH4Cl溶液和Na2CO3溶液混合时都会发生这种现象。反应的离子方程式为：Al3+3HCO-3=Al(OH)3+3CO2(g)Cr3+3CO32-+3H2O=Cr(OH)3(s)+3HCO3-NH4+CO32-+2H2O=NH3.H2O

22、+HCO3-2用NH3.H2O 与铵盐（或Hac与醋酸盐）可以配制pH值在9.26（或4.74）附近的缓冲溶液。当加入少量酸或少量碱时，溶液的pH值不会有显著变化。 三、实验用品：量筒（25ml6个）烧杯（50ml4个），点滴板酸：HCl(0.1mol.L-1,2.0mo.L-1),HAc(0.1mol.L-1,1.0mol.L-1)碱：NaOH(0.10mol.L-1),NH3.H2O(0.10mol.L-1,1.0moL.L-1) 盐：NaCl(0.1 mol.L-1)NaAc(0.1 mol.L-1,1.0 mol.L-1) ,Na2CO3( 0.10mol.L-1) NaHCO3 (0

23、.50 mol.L-1 ),NH4Cl(0.10mol.L-1,1.0 mol.L-1 ) Al2(SO4)3(0.10mol.L-1) Fe(NO3)3(0.10mol.L-) ,CrCl3(0.10mol.L-1) BiCl3(0.10 mol.L-1)四、实验内容：1.同离子效应2盐类的水解3缓冲溶液五、实验指导：六、问题与讨论：1.实验中配制BiCl3溶液时，能否将固体BiCl3直接溶于水中？应当如何配制？2 使用pH试纸测溶液的pH值时，怎样才是正确的操作方法？3 总结使用25型酸度计测定溶液pH值的操作要点。实验四 化学反应速率与化学平衡（3学时）一、实验目的：1、了解浓度、温度和

24、催化剂对化学反应速率的影响。2、测定在酸性溶液中KIO3与Na2SO3的反应速率，并计算反应级数、速率常数和活化能。3、掌握浓度、压力和温度对化学平衡的影响。二、实验原理：1化学反应速率（1）浓度对化学反应速率的影响通过浓度对化学反应速率的影响，测定反应速率、确定反应级数，计算速率常数。在酸性溶液中，KIO3与Na2SO3发生如下反应：KIO3+3H2SO3=3H2SO4+HI从反应方程式来看，似乎反应速率与浓度C（H2SO3）的三次方成比例，但实验结果表明，反应速率接近与C（H2SO3）的一次方成比例。有人认为反应分下列步骤进行： HIO3 + H2SO3=HIO2+ H2SO4 （1） H

25、IO2+2H2SO3= HI+2H2SO4 （2） 5HI+HIO3=3I2+3H3O （3） 这三步反应中，第步反应使慢地，可以说明反应速率与C（H2SO3）的一次方成比例，但实验表明，反应速率并不与C（H2SO3）的一次方成比例，可见这一反应的实际情况比上述理还要复杂一些。实验中使HIO3过量，就可使Na2SO3在反应过程中消耗完，反应的终点以生成I2为标志。预先在Na2SO3溶液中加入可溶性淀粉，I2遇淀粉就会显蓝色。从反应开始到蓝色出现所需要的时间可以用秒计算，所用的时间越短，表明反应速率越大；反之则越小。根据化学计量关系，本实验所用的HIO3均为过量，可以认为在反应时间t内，Na2S

26、O3已消耗完，即Na2SO3的浓度由C（Na2SO3）0，C（Na2SO3）= C（Na2SO3）由实验可得： （Na2SO3）=C（Na2SO3）/t= 对任一化学反应： Aa+bByY+Zz其速率方程可表示为： v=kcAmcBn 两边取对数得： lgv=lgk+mlgcA+nlgcB 当cB固定时，上式变为： lgv=c+mlgcA（c为常数） 以lgv对lgcA作图，得一直线，其斜率为m.同理,当CA固定时,可求得n.m+n为该反应的级数.从每次实验的V,c(KIO3),c(Na2SO3)求出速率常数K.从各次实验所得的K,作为室温下的反应常数.K是温度的函数,不谁浓度而变.三、实验用

27、品：仪器：烧杯，大试管，量筒，秒表，温度计液体试剂：略四、实验内容：1、化学反应速率（1）浓度对化学反应速率的影响（2）温度对化学反应速率的影响室温，高于室温10，低于室温10（3）催化剂对反应速率的影响2、化学平衡（1） 浓度对化学平衡的影响（2） 压力对化学平衡的影响（3） 温度对化学平衡的影响五、实验指导：本实验的重点：测定在酸性溶液中KIO3与Na2SO3的反应速率，并计算反应级数、反应速度常数和活化能；浓度、温度和催化剂对化学反应速度的影响。本实验的难点：在水浴中保持恒温操作；温度计、秒表的正确使用方法；数据处理和作图方法。六、问题与讨论：1、化学反应的反应级数是怎样确定的？用本实验

28、的结果加以说明？2、用阿累尼乌斯公式计算反应的活化能，并与作图法得到的值进行比较。3、本实验中为什么要用过量的KIO3？如果Na2SO3过量将会怎么样？实验五 沉淀反应（3学时）一、实验目的 1、 加深对沉淀平衡、同离子效应等理论的理解。2、 试验并掌握沉淀的生成、溶解及转化条件。3、 掌握离心分离操作和pH试纸的使用二、实验原理 在含有S2-和CrO42-的混合液逐渐加入Pb2+的溶液或者含有Ag+和Pb2+的混合溶液中逐渐加入含CrO42-溶液，都会产生分步沉淀的现象。锅炉垢层的主要成分是CaSO4,由于垢层致密,且难溶于稀酸,可用Na2CO3将GaSO4转化成GaCO3,然后用酸清洗,为

29、保证锅炉不被腐蚀,酸中需加适量的缓蚀剂,如HCI中加乌洛托品.沉淀反应常被用于溶液中各种离子的分离.例如,为了分离溶液中的Ag+,Ba2+,Mg2+等混合离子,可先加盐酸使Ag+生成AgCl沉淀从溶液中析出来。再在清夜中加入稀H2SO4使Ba2+生成BaSO4沉淀，从溶液中分离出来，Mg2+则留在溶液中。这样就达到三种离子分离的目的。用分离过程示意图表示如下：Ag+ AgClBa2HCL BaSO4Mg2+ Ba2+稀H2SO4 Mg2+ Mg2+ 三、实验内容 1沉淀的生成2分步沉淀3沉淀的转化 4沉淀的溶解5沉淀法分离混合离子四、实验指导 1、pH试纸的使用：将一条试纸撕成4-5块，置于表

30、面皿上，用玻璃棒蘸上试液点在试纸上。不要用整条试纸，更不能把试纸伸到试管中。 2、离心分离所要注意的事项：当被分离的沉淀量很少时，应采用离心分离法，其操作简单而迅速。操作时，把盛有混合物的离心管（或小试管）放人离心机的套管内，在这套管的相对位置上放一同样大小的试管，内装与混合物等体积的水，以保持转动平衡。然后使离心机由低向高逐渐加速，12 min后，关闭开关，使离心机自然停下。注意起动离心机和加速都不能太快，也不能用外力强制停止，否则会使离心机损坏而且易发生危险。由于离心作用，沉淀紧密地聚集于离心管的尖端，上方的溶液是澄清的。可用滴管小心地吸出上方清液，也可将其倾出。如果沉淀需要洗涤，可加入少量的洗涤液，用玻璃棒充分搅动，再进行离心分离，如此重复操作两三遍即可。实验六 氧化还原反应（3学时）一、实验目的：1、掌握电极的本性，电对的氧化型和还原型物质的浓度、介质的酸度对电极电势、氧化还原方向、产物、速率的影响；2、通过实验了解化学电池电动势。二、实验原理