油处理试验方法.docx

1、油处理试验方法采 样 法为了采取有代表性的变压器油、汽轮机油和其他油样，对运行设备和贮油设备中的采样，特作如下规定。1采样容器1.1采样瓶 5001000ml带磨口塞的玻璃瓶，并应贴有标签。标签内容包括：单位、油样名称、设备名称、采样日期和气候等。1.2采样瓶的准备 采样瓶应先用洗涤剂进行清洗，然后用蒸馏水洗净，再烘干、冷却后，紧盖瓶塞。2采样方法2.1油桶中采样2.1.1试油应从污染最严重的油桶底部采取，必要时可以从油桶上部采样检查。2.1.2开启桶盖前，需用干净棉纱或布将桶外部擦净，然后用清洁、干燥的采样管采样。2.1.3在整批油桶内采样时，采样的桶数应能足够代表该批铀的质量。采样的具体规

2、定如下：a .只有一桶油时，即从该桶中采样；b .在有25桶的一批油桶中，从2桶中采样。c .在有620桶的一批油桶中，从3桶中采样。d .在有2150桶的一批油桶中，从4桶中采样。e .在有51100桶的一批油桶中，从7桶中采样。f .在有101200桶的一批油桶中，从10桶中采样。g .在有201400桶的一批油桶中，从15桶中采样。h .在有400桶以上的一批油桶中，从20桶中采样。2.1.4一般可采两种油样进行试验。 a .混合油样就是取有代表性的数个容器底部的油，混合均匀。 b .单一油样就是从一个容器底部取出的样品。2.2油罐中采样2.2.1样品应从污染最严重的罐底部采取，必要时，

3、可抽查油罐上部油样。2.2.2从油罐或槽车中采样前，应排去采样管内存油，然后采样。2.3电气设备中采样2.3.1对于变压器、油开关或其它电气设备，应从下部阀门处采样。采样前需先用干净棉纱或布将油阀门擦净，再放油冲洗干净。2.3.2对需要采样的油管，在停电检修时，从采样孔采样。2.3.3没有放油管或采样阀门的电气设备，可在停电或检修时设法采样。2.4汽轮机（或大型气动给水泵）油系统中采样2.4.1正常监督试验由冷油器中采样。2.4.2检查油的脏污及水分时，自油箱底部采样。透明度测定法本方法适用于测定变压器油和汽轮机油的透明程度1仪器1.1试管：内径151mm。1.2温度计：2050。2试验步骤

4、将试油注入干燥的试管中，试油为变压器油时冷却至5，为汽轮机油时冷却至0，然后将试管背面分别衬以白纸、黑纸，在光线充足的地方分别观察，如果均匀无混浊现象，则认为试油透明。闪点测定法（闭口杯法）本方法适用于测定绝缘油的闪点。试油在规定条件下加热，直到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，成为闪点。1仪器1.1闭口闪点测定器1.2温度计：应符合GB51483石油产品试验用液体温度计技术条件的规定。1.3防护屏：用铁皮制成，高550650mm，宽以适用为宜，内壁涂以黑漆。2准备工作2.1试油的水分大于0.05时必须脱水，往试油中加入新煅烧并经冷却的食盐、硫酸钠或氯化钙进行脱水。脱水时，估

5、计闪点低于100不必加热；估计高于100时，可加热到5080。脱水后，取试油的上层澄清部分供试验用。2.2用溶剂汽油或石油醚洗涤油杯，并用空气吹干。2.3调整点火器的火焰接近球形，使其直径为34mm。2.4闪点测定器要放在避风和较暗的地方，围上防护屏，以便观察闪火情况。2.5记录试验时的大气压力，以备修正闪点值。3试验步骤3.1试油注入油杯时，石油和油杯的温度都不应高于试油脱水的温度。将试油注至油杯环状刻线处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。测定闪点低于50的试油时应预先将空气浴冷却到室温（205）。3.2试油在不断搅拌情况下升温：试油闪点低于50时，升温速度为1/

6、min；试油闪点高于50时，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌。到预计闪点前40时，调整加热速度，使在预计闪点前20时，升温速度能控制在23/min。3.3试油温度达到预计闪点前10时，做点火试验。对于闪点低于104的试油，每升温1点火一次；闪点在104以上的试油，则每升温2点火一次。点火时应停止搅拌，但无论是否闪火，开盖时间均不得超过1.5s。如果不闪火，再继续搅拌，重复点火试验。3.4在试油液面上出现蓝色火焰时，立即记下该温度。继续升高2再点火，如再次出现闪火时，则前次闪火的温度，即为试油的闪点；在最初闪火后，如再进行点火却不闪火，应更换试油，重做试验。4大气压力对闪点影响的修正4.1

7、观察和记录大气压力，按式（1）或式（2）计算在标准大气压力时闪点修正数t（）：t0.25（101.3） （1）t0.0345（760） （2）式中：实际大气压力。式（1）中的单位为千帕（KPa）；式（2）中的单位为毫米汞柱（mmHg）。4.2修正数t也可以从表1查出近似值。大 气 压 力修正数t（）KPammHg83.9887.71630658487.8491.58659687391.7195.44688716295.5899.317177451103.310.707758031表15精确度 平行测定两个结果之间的差数，不应超过下列数值：闪点， 允许差值，104或小于104 2大于104 6闪

8、点与燃点测定法（开口杯法）本方法适用于测定润滑油的闪点与燃点。试油在规定条件下加热，当其蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，成为闪点。试油在规定条件下，加热到它的蒸气接触火焰点着兵燃烧不少于5s的最低温度，成为燃点。1仪器1.1开口闪点测定器1.2温度计：应符合GB51475石油产品试验用液体温度计技术条件。1.3防护屏：用铁皮制成，高550650mm，宽以适用为宜，内壁涂以黑漆。1.4电炉。2准备工作2.1试油的水分大于0.1时必须脱水。可在试油中加入新煅烧并经冷却的食盐、硫酸钠或氯化钙进行脱水。闪点低于100时，脱水不必加热；高于100时，可加热到5080。脱水后，取试油的上层

9、澄清部分供试验用。2.2将坩埚用溶剂汽油或石油醚洗涤后吹干。然后放入装有新煅烧过的细砂的外坩埚中，使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度为58mm的砂层，使细砂表面距离坩埚上部边缘约12mm。对闪点在300以上的试油进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄，但在实验时必须仍能保持方法所规定的升温速度。2.3试油注入内坩埚时，对于闪点在210及以下的试油，液面距离坩埚上部边缘为12mm；对于闪点高于210的试油，液面距离坩埚上部边缘为18mm。在注入试油时不应溅出，液面以上的坩埚壁也不应沾有试油。2.4为使闪火现象能够看得清楚，应在在避风和较暗的地方测定，并围以防护屏。2.5温度计应垂直

10、放在内坩埚的试油中。温度计水银球的位置必须放在内坩埚中心，并于坩埚底部和试油液面成为相等的距离。3试验步骤3.1加热坩埚，升温速度为102/min，当试油温度达到预计闪点前40时，应控制升温速度为41/min。3.2试油温度达到预计闪点前10时，将点火器（火焰长度应预先调到34 mm）放到距离试油液面1014 mm处，并沿着坩埚内径的水平面作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所需时间为23s。试油温度每升高2，应重复一次点火试验。3.3在试油液面上，呈现第一次蓝色火焰时，立即读出温度作为试油的闪点（试油蒸气的闪火同点火器的闪火不应混淆。如果闪火现象不明显，必须在试油温度升高2时继续点火证实），同

11、时记录大气压力。4燃点试验步骤测的试油的闪点后，如需测定燃点，应继续加热，升温速度为41/min，试油每升温高2点火一次。试油接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5s，此时的温度即为燃点。5闪点的修正5.1大气压力低于99.3KPa（745mmHg）时，试验所得的闪点应按下式修正（精确到1）： t0tt （1）式中：t0在101.3KPa时的闪点，； t在pPa时的闪点。； t修正数，。5.2大气压力在71.98101.3KPa范围内，修正数t可按下式计算：t（0.00015t0.028）（101.3p） （2）式中： t在试验条件下测得的闪点，（300以上仍按300计）；P试验条件下的大气压

12、力，KPa；0.00015、0.028试验常数。此外，修正数t还可以从表2中查出闪点（）在下列大气压力KPa（745mmHg）时的t（）77.3(580)79.98(600)82.65(620)85.31(640)87.98(660)90.64(680)93.31(700)95.98(720)98.64(740)100876543221125887654321150987654321175109865432120010987654212251110976542125012119875431275121110876431300131210976431表26精确度6.1平行测定两个结果之间的差数，

13、不应超过下列数值：闪点， 允许差值，小于或等于150 4大于150 66.2平行测定的两个燃点结果的差数，不应超过6.粘度测定法（运动粘度法）本方法适用于测定绝缘油和汽轮机油的粘度 。在相同的温度下，液体的动力粘度与它的密度之比，称为运动粘度。其单位为/s。1仪器1.1毛细管粘度计一组。毛细管的内径分别为0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0mm，毛细管粘度计的各部尺寸如图所示产品名称在下列温度时毛细管的规定内径（mm）10050200轻柴油0.81.0变压器油0.61.0汽轮机油1.01.2机械油10号0.81.01.21.51.22.0机械油

14、20号1.01.21.52.02.02.5机械油40、50号1.21.5车用机油6号0.60.81.21.52.53.0车用机油10号0.81.01.21.53.03.5车用机油15号1.01.21.52.02.53.03.54.0每支粘度计必须有粘度计常数。在规定的温度下测定试油的运动粘度时，应选用适当的粘度计，使试油的流动时间在300180s范围内，可按下表所列举的各种不同直径的毛细管粘度计，来测定各种试油的运动粘度。1.2恒温浴。恒温浴是为浸放毛细管粘度计用的。恒温浴应透明或带有观察口，其高度不低于180mm，容积不小于2l，并且附有电动搅拌器和一种能够准确调节温度的电热装置。在测定20

15、50的粘度时，要往恒温浴中注入水；在测定50100的粘度时，要往恒温浴中注入甘油。1.3水银温度计：有050和50100两种，分度为0.1。1.4秒表：分度为0.1s，次秒表专供测定粘度时用。2试剂2.1石油醚或溶剂汽油2.2 95乙醇2.3铬酸洗液。3准备工作3.1当试油含有水分或机械杂质时，应在试验前必须经过脱水处理，并用滤纸过滤。3.2试验前，必须将毛细粘度计用石油醚或溶剂汽油洗涤（如果毛细粘度计有污垢，用铬酸洗液、水、蒸馏水或乙醇洗涤）并烘干。3.3按图3将橡皮管套在支管6上，并用手指堵住管7的管口，同时倒置粘度计，将管4插入试油的容器中，用橡皮球在支管6处将试油吸到标线b时，提起粘度

16、计并迅速倒置，同时手指放开7的管口，将管4的外壁所粘附的试油除去，并从支管6取下橡皮管套在管4上。3.4将装好试油的毛细粘度计浸入恒温浴中，并垂直固定在支架上。毛细粘度计的扩张部分3必须浸入一半。水银球的位置接近毛细管1中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处，是用全浸式温度计时，如果它的测温刻度露出恒温浴的液面，按照下式计算汞柱露出部分的温度补正数t，才能准确量出试油的温度：tKh（t1-t2）式中：K常数。水银温度计采用K=0.00016；酒精温度计采用K=0.001； h液体上面露出的汞柱高度，用温度计的度数表示； t1测定粘度时规定的温度， t2温度计液柱露

17、出液面部分的空气温度，。试验时，取t1减去t作为温度计上的温度读数。3.5毛细粘度计常数的测定试验步骤如下：3.5.1粘度计的常数是在20时，由测定已知的标准液来确定，其单位为mm2/s2。本方法中所用的粘度标准液，为精制的矿物油。其20时的准确粘度应有专门机构测定。粘度标准液，应该储藏与黑暗和温度变动较小的地方，有效期为三个月。按粘度计的毛细管直径，来选择各号粘度计标准液。3.5.2测定毛细管粘度计的常数和测定试油运动粘度的试验步骤相同。标准液流动时间应该在300150s范围内，如果流动时间超过这个范围，就选用另一种标准液进行测定。3.5.3测定毛细管粘度计的常数时，应重复进行五次，每次流动

18、时间与其算术平均值的差不应超过其算术平均值的0.3。取不少于四次的流动时间所得的算术平均值，作为一次标准液的平均流动时间。粘度计常数（C）按下列公式计算： C测定每支粘度计的常数要换三次标准液，其中各次流动时间与其算术平均值的差不应超过其算术平均值的0.3。然后用三次标准液测定和计算结果的算术平均值，作为这支粘度计的粘度常数。此常数应具有三位有效数字。4试验步骤4.1将毛细管粘度计置于恒温浴中，调成垂直状态，并用铅垂直法检查，将恒温浴调整至规定的温度，粘度计预热时间见表：试验温度（） 恒温时间（min）1002040，501520104.2使用毛细管粘度计测定运动粘度时，利用安在管4上的橡皮管

19、将试油吸入扩张部分2，使油面稍高于标线a，并注意不要让毛细管和扩张部分2中的试油产生气泡。4.3观察粘度计中的试油，当液面流到标线a时，开动秒表，当液面流到标线b时，停住秒表，记录时间（当试油在扩张部分2处流动时，恒温浴温度应保持不变，并注意扩张部分中不应出现气泡）。重复测定不应少于四次，其中每一次流动时间与其算术平均值的差值要符合下列要求：在温度为10以上测定粘度时，这种差值不应超过算术平均值的0.5。取不少于三次符合规定的流动时间，计其算术平均值，作为试油的平均流动时间。5精确度用上述步骤测定试油的运动粘度时，每一试验温度都应进行两次测定。每次测定结果与算术平均值的差数，不应超过其算术平均

20、值的0.5。 注：铬酸洗液的配制：在台秤上称取重铬酸钾5g，以少量水润湿，慢慢加入80ml粗浓硫酸，边加边搅，配好的溶液颜色呈深棕色，冷却后储于带磨口塞的玻璃瓶中备用。洗涤时用该洗液浸泡仪器，洗液变绿即失效。 新汽轮机油的运动粘度，从1985年开始以40作为测试温度。水分定性测定法本方法适用于检验石油产品中又无水分。将试油加热至规定的温度，用听响声的方法判断油中又无水分。1仪器1.1油浴：直径100mm，高约90mm的金属圆筒形容器（见图）1.2试管：直径1015mm，高120150mm。1.3温度计：0200。2准备工作2.1将润滑油（闪点不低于200）注入油浴至80mm处，将其加热至155

21、5。2.2将试油充分摇动，注入干燥的试管中至8090mm高度，待泡沫消失后再进行试验。3试验步骤将盛有试油的试管，垂直地插入油浴中，观察6min根据产生的泡沫和响声来判断试油中是否有水分。4结果判断4.1停到显著的响声不少于两次时，即认为试油中有水分。4.2发生一次显著的响声及泡沫，或无响声无泡沫时，都应进行第二次试验。4.3第二次试验时，如果有一次显著响声及泡沫，即认为有水分。若无显著响声及泡沫，或只有泡沫，则认为不含水分。水溶性酸测定法（比色法）本方法适用于测定绝缘油和汽轮机油中的水溶性酸。以等体积的蒸馏水和试油混合摇匀，取其水抽出液并加指示剂，在比色管内进行比色，确定其PH值。1仪器1.

22、1PH比色计：PH为3.85.4，5.25.4，6.07.6，其间隔为0.2。比色管直径15mm，容量10ml。1.2比色盒（见图）1.3锥形烧瓶：250ml。1.4分液漏斗：250ml。1.5水浴。1.6温度计：0100。2试剂2.1 PH指示剂：指示剂的配制方法及变色范围列于表中。加碱配制的指示剂其酸碱度必须调整，通常把指示剂溶液本身的PH值调到其变色范围的中点，如溴甲酚绿指示剂变色范围是3.85.4，可将其PH调到4.5左右。所有指示剂应贮存于严密的棕色瓶中，并置于暗处。指示剂名称变色范围配 制 方 法溴甲酚绿3.85.4 0.1g与7.5ml0.02N氢氧化钠溶液一起研匀，用除盐水稀释

23、至250 ml溴甲酚紫5.26.8 0.1g溶于9.25ml0.02N氢氧化钠溶液一起研匀，用除盐水稀释至250 ml溴百里香酚蓝(溴麝香草酚蓝)6.07.60.1g溶于8.0ml0.02N氢氧化钠溶液一起研匀，用除盐水稀释至250 ml 在配制所由试剂时，都应用不含二氧化碳的除盐水，固体试剂（固体试剂中的邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾的干燥温度为110120）均应干燥后使用。2.2试验用水为除盐水或二次蒸馏水。煮沸后的PH值为6.07.0，电导率小于3us/cm（25）。2.3邻苯二甲酸氢钾：优级纯或基准试剂。2.4磷酸二氢钾：优级纯或基准试剂。2.5氢氧化钠。2.6盐酸：密度为1.19/m3。

24、3准备工作3.1缓冲溶液的配制3.1.1 0.2M邻苯二甲酸氢钠溶液 称取40.836g邻苯二甲酸氢钠，溶于少量除盐水中，移入1000ml容量瓶中，然后用除盐水稀释至刻度。3.1.2 0.2M磷酸二氢钾 称取27.232g磷酸二氢钾，溶于少量除盐水中，移入1000ml容量瓶中，然后用除盐水稀释至1000ml。3.1.3 0.1N盐酸溶液 用量筒量取密度为1.19/m3的浓盐酸16.8ml，注入1000ml容量瓶中，然后用除盐水稀释至刻度。此溶液浓度约为0.2N。以硼砂、无水硫酸钠、无水碳酸钾或已知相近浓度的标准液进行标定，然后稀释成0.1N。3.1.4 0.1N氢氧化钠溶液 迅速称取氢氧化钠8

25、g置于小烧杯中，加入5060ml蒸馏水使其溶解后，移入1000ml容量瓶中，并加入23ml 10的氯化钡溶液以沉淀碳酸盐，稀释至刻度，静置澄清。此溶液浓度约为0.2N。取上层清液进行标定。以邻苯二甲酸氢钾或已知浓度相近的标准液进行标定，然后稀释成0.1N。3.1.5 PH标准缓冲溶液PH标准缓冲溶液按下表所列比例进行配制标准缓冲溶液的配制（20）PH25ml邻苯二甲酸氢钠加盐酸数（ml）25ml邻苯二甲酸氢钠加氢氧化钠数（ml）25ml磷酸二氢钾加氢氧化钠数（ml）除盐水稀释至最后体积数（ml）3.66.001003.82.651004.00.401004.23.651004.47.35100

26、4.612.001004.817.501005.023.651005.229.751005.435.251005.639.701005.843.103.661006.045.405.641006.247.008.551006.412.601006.617.741006.823.601007.029.541004试验步骤4.1量取试油50ml，注入250ml锥形烧瓶中，加入等体积预先煮沸过的蒸馏水，于水浴中加热至7080，并摇动5min。4.2将锥形烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，待分层冷至室温后，往比色管中注入10ml水抽出液，加入0.25ml溴甲酚绿指示剂（根据水抽出液的变色范围，选用溴甲酚紫或

27、溴百里香酚蓝指示剂），放入比色盒中进行比色，确定其PH值。5精密度 平行测定两个结果之间的差数，不应超过0.1PH值。酸值测定法（BTB法）本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。开方法是采用沸腾乙醇抽试油中酸性组分，再用氢氧化钾乙醇液进行滴定，中和1g试油酸性组分所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。1仪器1.1锥形烧瓶：200300ml。1.2球形或直行回流冷凝器：常约300mm。1.3微量滴定管：12 ml，分度0.02 ml。1.4水浴。2试剂2.1氢氧化钾溶液：配成0.020.05mol/l氢氧化钾乙醇溶液。2.2溴百里香草酚蓝（BTB）指示剂：取0.5g溴百里香草酚蓝（称准至0.0

28、1g）放入烧杯中，加入100ml无水乙醇，然后用0.1mol/l氢氧化钾的溶液中和至PH为5.0。3试验步骤3.1用锥形烧瓶称取试油810g（称准至0.01g）。3.2量取无水乙醇50ml到入试油的锥形烧瓶，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min取下锥形烧瓶加入0.2mlBTB指示剂，趁热已0.020.05mol/l氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫克数。BTB指示剂在碱性溶液中为蓝，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min 。3.3取无水乙醇50ml按3.2步骤进行空白试验 。4计算试油的酸值按下列公式计算：X = 式中：X试油的酸值，mgKOH/g; V1滴定试油所消耗0.020.05mol/l氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；V0滴定空白所消耗0.020.05mol/l氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；C氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/l56.1氢氧化钾的分子量G试油的重量，g。5精确度5.1两次平行测定结果的差值不得超过