油处理试验方法.docx
《油处理试验方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《油处理试验方法.docx（14页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
油处理试验方法
采样法
为了采取有代表性的变压器油、汽轮机油和其他油样，对运行设备和贮油设备中的采样，特作如下规定。
1采样容器
1.1采样瓶
500～1000ml带磨口塞的玻璃瓶，并应贴有标签。
标签内容包括：
单位、油样名称、设备名称、采样日期和气候等。
1.2采样瓶的准备
采样瓶应先用洗涤剂进行清洗，然后用蒸馏水洗净，再烘干、冷却后，紧盖瓶塞。
2采样方法
2.1油桶中采样
2.1.1试油应从污染最严重的油桶底部采取，必要时可以从油桶上部采样检查。
2.1.2开启桶盖前，需用干净棉纱或布将桶外部擦净，然后用清洁、干燥的采样管采样。
2.1.3在整批油桶内采样时，采样的桶数应能足够代表该批铀的质量。
采样的具体规定如下：
a.只有一桶油时，即从该桶中采样；
b.在有2～5桶的一批油桶中，从2桶中采样。
c.在有6～20桶的一批油桶中，从3桶中采样。
d.在有21～50桶的一批油桶中，从4桶中采样。
e.在有51～100桶的一批油桶中，从7桶中采样。
f.在有101～200桶的一批油桶中，从10桶中采样。
g.在有201～400桶的一批油桶中，从15桶中采样。
h.在有400桶以上的一批油桶中，从20桶中采样。
2.1.4一般可采两种油样进行试验。
a.混合油样就是取有代表性的数个容器底部的油，混合均匀。
b.单一油样就是从一个容器底部取出的样品。
2.2油罐中采样
2.2.1样品应从污染最严重的罐底部采取，必要时，可抽查油罐上部油样。
2.2.2从油罐或槽车中采样前，应排去采样管内存油，然后采样。
2.3电气设备中采样
2.3.1对于变压器、油开关或其它电气设备，应从下部阀门处采样。
采样前需先用干净棉纱或布将油阀门擦净，再放油冲洗干净。
2.3.2对需要采样的油管，在停电检修时，从采样孔采样。
2.3.3没有放油管或采样阀门的电气设备，可在停电或检修时设法采样。
2.4汽轮机（或大型气动给水泵）油系统中采样
2.4.1正常监督试验由冷油器中采样。
2.4.2检查油的脏污及水分时，自油箱底部采样。
透明度测定法
本方法适用于测定变压器油和汽轮机油的透明程度
1仪器
1.1试管：
内径15±1mm。
1.2温度计：
－20～＋50℃。
2试验步骤
将试油注入干燥的试管中，试油为变压器油时冷却至5℃，为汽轮机油时冷却至0℃，然后将试管背面分别衬以白纸、黑纸，在光线充足的地方分别观察，如果均匀无混浊现象，则认为试油透明。
闪点测定法（闭口杯法）
本方法适用于测定绝缘油的闪点。
试油在规定条件下加热，直到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，成为闪点。
1仪器
1.1闭口闪点测定器
1.2温度计：
应符合GB514－83《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定。
1.3防护屏：
用铁皮制成，高550～650mm，宽以适用为宜，内壁涂以黑漆。
2准备工作
2.1试油的水分大于0.05％时必须脱水，往试油中加入新煅烧并经冷却的食盐、硫酸钠或氯化钙进行脱水。
脱水时，估计闪点低于100℃不必加热；估计高于100℃时，可加热到50～80℃。
脱水后，取试油的上层澄清部分供试验用。
2.2用溶剂汽油或石油醚洗涤油杯，并用空气吹干。
2.3调整点火器的火焰接近球形，使其直径为3～4mm。
2.4闪点测定器要放在避风和较暗的地方，围上防护屏，以便观察闪火情况。
2.5记录试验时的大气压力，以备修正闪点值。
3试验步骤
3.1试油注入油杯时，石油和油杯的温度都不应高于试油脱水的温度。
将试油注至油杯环状刻线处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。
测定闪点低于50℃的试油时应预先将空气浴冷却到室温（20±5℃）。
3.2试油在不断搅拌情况下升温：
试油闪点低于50℃时，升温速度为1℃/min；试油闪点高于50℃时，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌。
到预计闪点前40℃时，调整加热速度，使在预计闪点前20℃时，升温速度能控制在2～3℃/min。
3.3试油温度达到预计闪点前10℃时，做点火试验。
对于闪点低于104℃的试油，每升温1℃点火一次；闪点在104℃以上的试油，则每升温2℃点火一次。
点火时应停止搅拌，但无论是否闪火，开盖时间均不得超过1.5s。
如果不闪火，再继续搅拌，重复点火试验。
3.4在试油液面上出现蓝色火焰时，立即记下该温度。
继续升高2℃再点火，如再次出现闪火时，则前次闪火的温度，即为试油的闪点；在最初闪火后，如再进行点火却不闪火，应更换试油，重做试验。
4大气压力对闪点影响的修正
4.1观察和记录大气压力，按式
（1）或式
（2）计算在标准大气压力时闪点修正数⊿t（℃）：
⊿t＝0.25（101.3－р）
（1）
⊿t＝0.0345（760－р）
（2）
式中：
р——实际大气压力。
式
（1）中р的单位为千帕（KPa）；式
（2）中р的单位为毫米汞柱（mmHg）。
4.2修正数⊿t也可以从表1查出近似值。
大气压力
修正数⊿t（℃）
KPa
mmHg
83.98～87.71
630～658
＋4
87.84～91.58
659～687
＋3
91.71～95.44
688～716
＋2
95.58～99.31
717～745
＋1
103.3～10.70
775～803
－1
表1
5精确度
平行测定两个结果之间的差数，不应超过下列数值：
闪点，℃允许差值，℃
104或小于1042
大于1046
闪点与燃点测定法（开口杯法）
本方法适用于测定润滑油的闪点与燃点。
试油在规定条件下加热，当其蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，成为闪点。
试油在规定条件下，加热到它的蒸气接触火焰点着兵燃烧不少于5s的最低温度，成为燃点。
1仪器
1.1开口闪点测定器
1.2温度计：
应符合GB514－75《石油产品试验用液体温度计技术条件》。
1.3防护屏：
用铁皮制成，高550～650mm，宽以适用为宜，内壁涂以黑漆。
1.4电炉。
2准备工作
2.1试油的水分大于0.1％时必须脱水。
可在试油中加入新煅烧并经冷却的食盐、硫酸钠或氯化钙进行脱水。
闪点低于100℃时，脱水不必加热；高于100℃时，可加热到50～80℃。
脱水后，取试油的上层澄清部分供试验用。
2.2将坩埚用溶剂汽油或石油醚洗涤后吹干。
然后放入装有新煅烧过的细砂的外坩埚中，使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度为5～8mm的砂层，使细砂表面距离坩埚上部边缘约12mm。
对闪点在300℃以上的试油进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄，但在实验时必须仍能保持方法所规定的升温速度。
2.3试油注入内坩埚时，对于闪点在210℃及以下的试油，液面距离坩埚上部边缘为12mm；对于闪点高于210℃的试油，液面距离坩埚上部边缘为18mm。
在注入试油时不应溅出，液面以上的坩埚壁也不应沾有试油。
2.4为使闪火现象能够看得清楚，应在在避风和较暗的地方测定，并围以防护屏。
2.5温度计应垂直放在内坩埚的试油中。
温度计水银球的位置必须放在内坩埚中心，并于坩埚底部和试油液面成为相等的距离。
3试验步骤
3.1加热坩埚，升温速度为10±2℃/min，当试油温度达到预计闪点前40℃时，应控制升温速度为4±1℃/min。
3.2试油温度达到预计闪点前10℃时，将点火器（火焰长度应预先调到3～4mm）放到距离试油液面10～14mm处，并沿着坩埚内径的水平面作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所需时间为2～3s。
试油温度每升高2℃，应重复一次点火试验。
3.3在试油液面上，呈现第一次蓝色火焰时，立即读出温度作为试油的闪点（试油蒸气的闪火同点火器的闪火不应混淆。
如果闪火现象不明显，必须在试油温度升高2℃时继续点火证实），同时记录大气压力。
4燃点试验步骤
测的试油的闪点后，如需测定燃点，应继续加热，升温速度为4±1℃/min，试油每升温高2℃点火一次。
试油接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5s，此时的温度即为燃点。
5闪点的修正
5.1大气压力低于99.3KPa（745mmHg）时，试验所得的闪点应按下式修正（精确到1℃）：
t0＝t＋⊿t
（1）
式中：
t0———在101.3KPa时的闪点，℃；
t———在pPa时的闪点。
℃；
⊿t———修正数，℃。
5.2大气压力在71.98～101.3KPa范围内，修正数⊿t可按下式计算：
⊿t＝（0.00015×t＋0.028）（101.3－p）
（2）
式中：
t———在试验条件下测得的闪点，℃（300℃以上仍按300℃计）；
P———试验条件下的大气压力，KPa；
0.00015、0.028——试验常数。
此外，修正数⊿t还可以从表2中查出
闪点
（℃）
在下列大气压力KPa（745mmHg）时的⊿t（℃）
77.3
（580）
79.98
（600）
82.65
（620）
85.31
（640）
87.98
（660）
90.64
（680）
93.31
（700）
95.98
（720）
98.64
（740）
100
8
7
6
5
4
3
2
2
1
125
8
8
7
6
5
4
3
2
1
150
9
8
7
6
5
4
3
2
1
175
10
9
8
6
5
4
3
2
1
200
10
9
8
7
6
5
4
2
1
225
11
10
9
7
6
5
4
2
1
250
12
11
9
8
7
5
4
3
1
275
12
11
10
8
7
6
4
3
1
300
13
12
10
9
7
6
4
3
1
表2
6精确度
6.1平行测定两个结果之间的差数，不应超过下列数值：
闪点，℃允许差值，℃
小于或等于1504
大于1506
6.2平行测定的两个燃点结果的差数，不应超过6℃.
粘度测定法（运动粘度法）
本方法适用于测定绝缘油和汽轮机油的粘度。
在相同的温度下，液体的动力粘度与它的密度之比，称为运动粘度。
其单位为㎡/s。
1仪器
1.1毛细管粘度计一组。
毛细管的内径分别为0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0mm，毛细管粘度计的各部尺寸如图所示
产品名称
在下列温度时毛细管的规定内径（mm）
100℃
50℃
20℃
0℃
轻柴油
0.8～1.0
变压器油
0.6～1.0
汽轮机油
1.0～1.2
机械油10号
0.8～1.0
1.2～1.5
1.2～2.0
机械油20号
1.0～1.2
1.5～2.0
2.0～2.5
机械油40、50号
1.2～1.5
车用机油6号
0.6～0.8
1.2～1.5
2.5～3.0
车用机油10号
0.8～1.0
1.2～1.5
3.0～3.5
车用机油15号
1.0～1.2
1.5～2.0
2.5～3.0
3.5～4.0
每支粘度计必须有粘度计常数。
在规定的温度下测定试油的运动粘度时，应选用适当的粘度计，使试油的流动时间在300±180s范围内，可按下表所列举的各种不同直径的毛细管粘度计，来测定各种试油的运动粘度。
1.2恒温浴。
恒温浴是为浸放毛细管粘度计用的。
恒温浴应透明或带有观察口，其高度不低于180mm，容积不小于2l，并且附有电动搅拌器和一种能够准确调节温度的电热装置。
在测定20～50℃的粘度时，要往恒温浴中注入水；在测定50～100℃的粘度时，要往恒温浴中注入甘油。
1.3水银温度计：
有0～50℃和50～100℃两种，分度为0.1℃。
1.4秒表：
分度为0.1s，次秒表专供测定粘度时用。
2试剂
2.1石油醚或溶剂汽油
2.295％乙醇
2.3铬酸洗液。
3准备工作
3.1当试油含有水分或机械杂质时，应在试验前必须经过脱水处理，并用滤纸过滤。
3.2试验前，必须将毛细粘度计用石油醚或溶剂汽油洗涤（如果毛细粘度计有污垢，用铬酸洗液、水、蒸馏水或乙醇洗涤）并烘干。
3.3按图3将橡皮管套在支管6上，并用手指堵住管7的管口，同时倒置粘度计，将管4插入试油的容器中，用橡皮球在支管6处将试油吸到标线b时，提起粘度计并迅速倒置，同时手指放开7的管口，将管4的外壁所粘附的试油除去，并从支管6取下橡皮管套在管4上。
3.4将装好试油的毛细粘度计浸入恒温浴中，并垂直固定在支架上。
毛细粘度计的扩张部分3必须浸入一半。
水银球的位置接近毛细管1中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处，是用全浸式温度计时，如果它的测温刻度露出恒温浴的液面，按照下式计算汞柱露出部分的温度补正数⊿t，才能准确量出试油的温度：
⊿t＝K·h（t1-t2）
式中：
K——常数。
水银温度计采用K=0.00016；酒精温度计采用K=0.001；
h——液体上面露出的汞柱高度，用温度计的度数表示；
t1——测定粘度时规定的温度，℃
t2——温度计液柱露出液面部分的空气温度，℃。
试验时，取t1减去⊿t作为温度计上的温度读数。
3.5毛细粘度计常数的测定试验步骤如下：
3.5.1粘度计的常数是在20℃时，由测定已知的标准液来确定，其单位为mm2/s2。
本方法中所用的粘度标准液，为精制的矿物油。
其20℃时的准确粘度应有专门机构测定。
粘度标准液，应该储藏与黑暗和温度变动较小的地方，有效期为三个月。
按粘度计的毛细管直径，来选择各号粘度计标准液。
3.5.2测定毛细管粘度计的常数和测定试油运动粘度的试验步骤相同。
标准液流动时间应该在300±150s范围内，如果流动时间超过这个范围，就选用另一种标准液进行测定。
3.5.3测定毛细管粘度计的常数时，应重复进行五次，每次流动时间与其算术平均值的差不应超过其算术平均值的0.3％。
取不少于四次的流动时间所得的算术平均值，作为一次标准液的平均流动时间。
粘度计常数（C）按下列公式计算：
C
测定每支粘度计的常数要换三次标准液，其中各次流动时间与其算术平均值的差不应超过其算术平均值的0.3％。
然后用三次标准液测定和计算结果的算术平均值，作为这支粘度计的粘度常数。
此常数应具有三位有效数字。
4试验步骤
4.1将毛细管粘度计置于恒温浴中，调成垂直状态，并用铅垂直法检查，将恒温浴调整至规定的温度，粘度计预热时间见表：
试验温度（℃）
恒温时间（min）
100
20
40，50
15
20
10
4.2使用毛细管粘度计测定运动粘度时，利用安在管4上的橡皮管将试油吸入扩张部分2，使油面稍高于标线a，并注意不要让毛细管和扩张部分2中的试油产生气泡。
4.3观察粘度计中的试油，当液面流到标线a时，开动秒表，当液面流到标线b时，停住秒表，记录时间（当试油在扩张部分2处流动时，恒温浴温度应保持不变，并注意扩张部分中不应出现气泡）。
重复测定不应少于四次，其中每一次流动时间与其算术平均值的差值要符合下列要求：
在温度为－10℃以上测定粘度时，这种差值不应超过算术平均值的0.5％。
取不少于三次符合规定的流动时间，计其算术平均值，作为试油的平均流动时间。
5精确度
用上述步骤测定试油的运动粘度时，每一试验温度都应进行两次测定。
每次测定结果与算术平均值的差数，不应超过其算术平均值的0.5％。
注：
①铬酸洗液的配制：
在台秤上称取重铬酸钾5g，以少量水润湿，慢慢加入80ml粗浓硫酸，边加边搅，配好的溶液颜色呈深棕色，冷却后储于带磨口塞的玻璃瓶中备用。
洗涤时用该洗液浸泡仪器，洗液变绿即失效。
②新汽轮机油的运动粘度，从1985年开始以40℃作为测试温度。
水分定性测定法
本方法适用于检验石油产品中又无水分。
将试油加热至规定的温度，用听响声的方法判断油中又无水分。
1仪器
1.1油浴：
直径100mm，高约90mm的金属圆筒形容器（见图）
1.2试管：
直径10～15mm，高120～150mm。
1.3温度计：
0～200℃。
2准备工作
2.1将润滑油（闪点不低于200℃）注入油浴至80mm处，将其加热至155±5℃。
2.2将试油充分摇动，注入干燥的试管中至80～90mm高度，待泡沫消失后再进行试验。
3试验步骤
将盛有试油的试管，垂直地插入油浴中，观察6min根据产生的泡沫和响声来判断试油中是否有水分。
4结果判断
4.1停到显著的响声不少于两次时，即认为试油中有水分。
4.2发生一次显著的响声及泡沫，或无响声无泡沫时，都应进行第二次试验。
4.3第二次试验时，如果有一次显著响声及泡沫，即认为有水分。
若无显著响声及泡沫，或只有泡沫，则认为不含水分。
水溶性酸测定法（比色法）
本方法适用于测定绝缘油和汽轮机油中的水溶性酸。
以等体积的蒸馏水和试油混合摇匀，取其水抽出液并加指示剂，在比色管内进行比色，确定其PH值。
1仪器
1.1PH比色计：
PH为3.8～5.4，5.2～5.4，6.0～7.6，其间隔为0.2。
比色管直径15mm，容量10ml。
1.2比色盒（见图）
1.3锥形烧瓶：
250ml。
1.4分液漏斗：
250ml。
1.5水浴。
1.6温度计：
0～100℃。
2试剂
2.1PH指示剂：
指示剂的配制方法及变色范围列于表中。
加碱配制的指示剂其酸碱度必须调整，通常把指示剂溶液本身的PH值调到其变色范围的中点，如溴甲酚绿指示剂变色范围是3.8～5.4，可将其PH调到4.5左右。
所有指示剂应贮存于严密的棕色瓶中，并置于暗处。
指示剂名称
变色范围
配制方法
溴甲酚绿
3.8～5.4
0.1g与7.5ml0.02N氢氧化钠溶液一起研匀，用除盐水稀释至250ml
溴甲酚紫
5.2～6.8
0.1g溶于9.25ml0.02N氢氧化钠溶液一起研匀，用除盐水稀释至250ml
溴百里香酚蓝
（溴麝香草酚蓝）
6.0～7.6
0.1g溶于8.0ml0.02N氢氧化钠溶液一起研匀，用除盐水稀释至250ml
在配制所由试剂时，都应用不含二氧化碳的除盐水，固体试剂（固体试剂中的邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾的干燥温度为110～120℃）均应干燥后使用。
2.2试验用水为除盐水或二次蒸馏水。
煮沸后的PH值为6.0～7.0，电导率小于3us/cm（25℃）。
2.3邻苯二甲酸氢钾：
优级纯或基准试剂。
2.4磷酸二氢钾：
优级纯或基准试剂。
2.5氢氧化钠。
2.6盐酸：
密度为1.19㎏/m3。
3准备工作
3.1缓冲溶液的配制
3.1.10.2M邻苯二甲酸氢钠溶液
称取40.836g邻苯二甲酸氢钠，溶于少量除盐水中，移入1000ml容量瓶中，然后用除盐水稀释至刻度。
3.1.20.2M磷酸二氢钾
称取27.232g磷酸二氢钾，溶于少量除盐水中，移入1000ml容量瓶中，然后用除盐水稀释至1000ml。
3.1.30.1N盐酸溶液
用量筒量取密度为1.19㎏/m3的浓盐酸16.8ml，注入1000ml容量瓶中，然后用除盐水稀释至刻度。
此溶液浓度约为0.2N。
以硼砂、无水硫酸钠、无水碳酸钾或已知相近浓度的标准液进行标定，然后稀释成0.1N。
3.1.40.1N氢氧化钠溶液
迅速称取氢氧化钠8g置于小烧杯中，加入50～60ml蒸馏水使其溶解后，移入1000ml容量瓶中，并加入2～3ml10％的氯化钡溶液以沉淀碳酸盐，稀释至刻度，静置澄清。
此溶液浓度约为0.2N。
取上层清液进行标定。
以邻苯二甲酸氢钾或已知浓度相近的标准液进行标定，然后稀释成0.1N。
3.1.5PH标准缓冲溶液
PH标准缓冲溶液按下表所列比例进行配制
标准缓冲溶液的配制（20℃）
PH
25ml邻苯二甲酸氢钠加盐酸数（ml）
25ml邻苯二甲酸氢钠加氢氧化钠数（ml）
25ml磷酸二氢钾加氢氧化钠数（ml）
除盐水稀释至最后体积数（ml）
3.6
6.00
—
—
100
3.8
2.65
—
—
100
4.0
—
0.40
—
100
4.2
—
3.65
—
100
4.4
—
7.35
—
100
4.6
—
12.00
—
100
4.8
—
17.50
—
100
5.0
—
23.65
—
100
5.2
—
29.75
—
100
5.4
—
35.25
—
100
5.6
—
39.70
—
100
5.8
—
43.10
3.66
100
6.0
—
45.40
5.64
100
6.2
—
47.00
8.55
100
6.4
—
—
12.60
100
6.6
—
—
17.74
100
6.8
—
—
23.60
100
7.0
—
—
29.54
100
4试验步骤
4.1量取试油50ml，注入250ml锥形烧瓶中，加入等体积预先煮沸过的蒸馏水，于水浴中加热至70～80℃，并摇动5min。
4.2将锥形烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，待分层冷至室温后，往比色管中注入10ml水抽出液，加入0.25ml溴甲酚绿指示剂（根据水抽出液的变色范围，选用溴甲酚紫或溴百里香酚蓝指示剂），放入比色盒中进行比色，确定其PH值。
5精密度
平行测定两个结果之间的差数，不应超过0.1PH值。
酸值测定法（BTB法）
本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。
开方法是采用沸腾乙醇抽试油中酸性组分，再用氢氧化钾乙醇液进行滴定，中和1g试油酸性组分所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。
1仪器
1.1锥形烧瓶：
200～300ml。
1.2球形或直行回流冷凝器：
常约300mm。
1.3微量滴定管：
1～2ml，分度0.02ml。
1.4水浴。
2试剂
2.1氢氧化钾溶液：
配成0.02～0.05mol/l氢氧化钾乙醇溶液。
2.2溴百里香草酚蓝（BTB）指示剂：
取0.5g溴百里香草酚蓝（称准至0.01g）放入烧杯中，加入100ml无水乙醇，然后用0.1mol/l氢氧化钾的溶液中和至PH为5.0。
3试验步骤
3.1用锥形烧瓶称取试油8～10g（称准至0.01g）。
3.2量取无水乙醇50ml到入试油的锥形烧瓶，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min取下锥形烧瓶加入0.2mlBTB指示剂，趁热已0.02～0.05mol/l氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫克数。
BTB指示剂在碱性溶液中为蓝，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。
在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min。
3.3取无水乙醇50ml按3.2步骤进行空白试验。
4计算
试油的酸值按下列公式计算：
X=————————
式中：
X———试油的酸值，mgKOH/g;
V1———滴定试油所消耗0.02～0.05mol/l氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；
V0———滴定空白所消耗0.02～0.05mol/l氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；
C———氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/l
56.1———氢氧化钾的分子量
G———试油的重量，g。
5精确度
5.1两次平行测定结果的差值不得超过
升级会员 