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1、73物质的分离和提纯第七单元 化学实验探究73 物质的分离和提纯【知识结构】【考点诠释】1物质分离和提纯的区别分离提纯概念将混在一起的物质彼此分开而得到相应组分把物质中混有的杂质除去而获得纯净物对象无被提纯物与杂质之分有被提纯物与杂质之分要求回收复原后的各组分物质只回收被提纯物质原则步骤简单；现象明显；易于操作。“不增、不减、易分”：不引入新的杂质；不减少被提纯物质；杂质或反应后的杂质易分离2物质分离和提纯的物理方法分离方法适用范围装置举例注意事项溶解和过滤分离溶于水和不溶于水的两种固体。分离NaNO3和AgCl要“一贴二低三靠”。要洗涤沉淀：在过滤器中加水至刚浸没沉淀，使水滤出后，重复2-3

2、次。结晶和重结晶一种物质溶解度随温度变化较大，另一种物质溶解度随温度变化较小。同蒸发（在烧杯中直接加热）、过滤装置。KNO3的溶解度随温度变化较大，而NaCl的溶解度随温度变化较小。冷却二者浓溶液时，KNO3易析出，经重结晶，可将二者分离。要先配制较高温度下的浓溶液，然后，冷却结晶。结晶后过滤，分离出晶体。需重结晶若干次才能较彻底分离。蒸发使溶解度随温度变化不大的物质从溶液中析出。从食盐溶液中提取食盐晶体。溶质需对热稳定，受热不分解、不水解、不被氧气氧化。蒸发时要不断搅拌。待大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干。蒸馏和分馏液态混合物各组分沸点不同。制蒸馏水分馏石油温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处

3、。加碎瓷片防暴沸。冷凝水从冷凝管的下口进，上口出。分液分离两种不相混溶的液体（密度不同）见下水与四氯化碳下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。萃取利用溶质在两种不相溶的溶剂中的溶解度不同，从溶液中提取溶质。用CCl4从溴水中提出溴单质。萃取剂应满足的条件：与原溶剂不互溶。与原溶剂和溶质不反应。溶质在其中的溶解度比原溶剂中大。萃取后要分液分离。升华分离易升华和不挥发固体。分离碘单质与KCl渗析精制胶体除去淀粉胶体中的Na+、Cl-。要不断更换烧杯中的水或用流水，以提高分离效果。盐析利用某些物质加入无机盐时溶解度降低而析出的性质为分离物质。同过滤分离肥皂与甘油蛋白质的盐析溶解吸收用洗液将气体中的

4、杂质溶解吸收而除去。用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，用浓H2SO4除去H2O。气体从洗气的长管进短管出。注：蒸馏、分馏、分液有什么区别？答：三者都是物理变化。三者的区别是：蒸馏和分馏都是分离液态混合物的方法，而分液是将两种互不相溶的已分层的液体分开；蒸馏、分馏利用的是液态混合物各成分的沸点不同，通过控制加热温度，使部分物质汽化、冷凝液化后收集，其余部分保留原装置中，分液一般无需加热；蒸馏只进行一次汽化和冷凝，分离出的物质一般较纯；分馏是连续进行多次汽化和冷凝，分离出的物质一般是混合物；分液通常是和萃取组合，并多次交替进行。3物质分离和提纯的化学方法分离方法操作举例加热分解法如NaCl中混有少

5、量NH4HCO3，加热使NH4HCO3分解。如Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质，可用加热分解法除去杂质氧化还原法利用氧化还原反应将杂质或氧化或还原，转化为易分离物质。如除去苯中的少量甲苯，先用酸性高锰酸钾将甲苯氧化成苯甲酸，再加碱生成水溶性苯甲酸钠，从而与苯分离；又如，除去CO2中的少量O2，可将气体通过热的铜网；FeCl2溶液中含有少量FeCl3加入适量的铁粉除去。沉淀法将杂质转变为沉淀除去的方法。如除去CO2中的H2S气体，可将混合气体通入到CuSO4溶液中，除去H2S气体。气化法将杂质转变为气体使之除去的方法。如除去NaCl固体中的Na2CO3固体，可加入HCl将其中的转变为C

6、O2气体。酸、碱法利用杂质和酸或碱反应，将不溶物转变成可溶物；将气体杂质也可转入酸、碱中吸收来进行提纯。如除去CuS中的FeS就可采用加入盐酸，使之充分溶解，利用FeS和盐酸反应而不与CuS反应的特点来使两者分离。络合法有些物质可将其转化为络合物达到分离目的。如BaSO4中的AgCl可通过加入浓氨水，使AgCl转化为可溶的Ag(NH3)2Cl除去。转化法利用某些化学反应原理，将杂质转化为所需物质，如NaHCO3溶液中含Na2CO3可通足量CO2转化，CaO中含CaCO3，可加热使之转化等。有机物的分离一般不用此法，如除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂(稀硫酸)并加热的方法，试图

7、将乙酸转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应又是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。水解法当溶液中的杂质存在水解平衡，而用其他方法难以除之，可用加入合适试剂以破坏水解平衡，使杂质转化为沉淀或气体而除去。如：MgCl2中的FeCl3，可用加MgO、Mg(OH)2、MgCO3等，降低H+浓度，促进Fe3+水解为Fe(OH)3，而不能加NaOH和NH3H2O等。洗气法此法适用于气体的除杂，将SO2、CO2的混合气体通过洗气瓶中的饱和NaHCO3溶液可除去SO2等等，常用的洗气瓶为自制简易洗气瓶。其他如AlCl3溶液中混有的FeCl3，可利

8、用Al(OH)3的两性，先加过量氢氧化钠溶液，过滤，在滤液中通足量CO2，再过滤，在滤渣Al(OH)3中加盐酸使其溶解。此外还有电解法精炼铜；离子交换法软化硬水等。4物质分离和提纯的实验设计（1）物质分离和提纯原则不引入新的杂质； 不能损耗或减少被提纯物质的质量； 实验操作要简便，不能繁杂；杂质要易于分离；转化的物质易于还原。即不增、不减、易操作、易分离、易还原。（2）化学试剂的选用 根据不同实验的实验目的选用试剂。如除去CH2=CH2中混有的SO2气体，通常用NaOH溶液；CO2气体中含有杂质SO2气体，通常用饱和碳酸氢钠溶液除去；若要在除去SO2后检验原混合气体中CO2的存在时，则必须选用

9、高锰酸钾酸性溶液或溴水。 酸化试剂的选用。某些溶液的配制或某些反应的发生需要酸性环境，即需要酸化。例如，KMnO4溶液的酸化应该用稀硫酸，不能用盐酸或硝酸；检验C2H5Br中Br元素，水解结束后应用硝酸酸化，而不能用盐酸或硫酸；配制FeCl3溶液只能用盐酸酸化，用其他酸会引入杂质。根据实验仪器选用试剂。若选用U形管或干燥管干燥气体，则要选用固体干燥剂；若选用洗气瓶，一般选用液体干燥剂。（3）分离方法的选用除杂时，要充分考虑杂质与被提纯物质的物理、化学性质的差异，采用先物理方法后化学方法的原则，选择合适的提纯方法。不能用物理方法直接分离或提纯的物质，先考虑化学方法，然后再结合物理方法进行分离。固

10、体与固体混合物 A、一种易溶，一种难溶溶解法（溶解过滤蒸发）；B、二者均易溶解，溶解度受温度影响不同结晶和重结晶C、杂质易分解或易升华加热法D、二者均易溶解，溶解度受温度影响差别不大，化学转化法液体与液体混合物A、互不相溶分液B、互溶但在同一种溶剂中的溶解度差别较大萃取分液C、互溶而沸点差别大蒸馏气体与气体混合物A、气体与气体混合物方法气+气洗气用液体吸收剂洗气洗气瓶长进短出CO2（HCl）用固体吸收剂不加热干燥管、U型管大口进小口出用固体吸收剂/硬质玻璃管N2（O2）液化沸点不同气分开U形管常用冰水从O2、SO2中分离出SO3B、常用气体吸收剂选择被吸收气体NH3、水蒸气CO2、水蒸气CO2

11、、Cl2、SO2C2H4、C2H2H2S吸收剂浓H2SO4碱石灰NaOH溶液溴水NaOH CuSO4溶液【例题精析】【例1】依据硝酸钾、硫酸钾的溶解度随温度变化的差异，如何用结晶的方法分离出硝酸钾和硫酸钾？硝酸钾和硫酸钾的溶解度（g/100g水）t()0102040608090KNO313.921.231.661.3106167203K2SO47.431.611.114.818.221.422.9【考点分析】这是两种均易溶解，溶解度受温度影响不同的固体混和物的分离题。【思维点悟】由于硝酸钾、硫酸钾都是易溶于水的固体物质，故应选用结晶法。而应使哪种晶体先析出来？由溶解度数据可知，K2SO4的溶解

12、度受温度影响不大，KNO3的溶解度受温度影响较大，所以可取过量试样适量的水加热至90使至充分溶解，趁热过滤，将K2SO4滤出，然后再将滤液冷却，主要析出晶体KNO3(会含少量K2SO4)，若要使得到的KNO3更纯，可进行重结晶。【正确答案】【例2】请设计实验除去氯化钠固体中的少量硫酸钠、氯化钙。【考点分析】这是一个除杂题，杂质都易溶于水，且不能用物理方法进行除去，必须用化学方法进行除杂。【思维点悟】这题与例1 不同，它是物质的提纯，杂质含量少。提纯题只须将杂质离子除去即可，此题只须将SO42-和Ca2+除去，但不能引入新的杂质离子，因此，除SO42-只能用BaCl2，除Ca2+和过量的Ba2+

13、只能用Na2CO3，过量的CO32-用适量的HCl加以除去。【正确答案】【例3】请设计实验分离苯、苯酚和苯甲酸的混合物。【考点分析】这是一道液体有机混和物的分离题，必须根据有机物的性质、特点进行分离。【误区警示】有的同学认为，苯酚和苯甲酸溶于热水，苯则不溶于水，所以先将他们加入热水中，溶解的为苯酚和苯甲酸，不溶解的为苯，苯在上层，水溶液在下层，即可将苯分离出来。其实这是一个误区，根据相似者相溶原理，苯酚和苯甲酸肯定更易溶解在苯中而非水中。在常温下纯净的苯酚是无色晶体，所以同学们往往认为从水溶液中析出的苯酚也是晶体，用过滤的方法得到苯酚。其实从水溶液中析出的苯酚含少量水，凝固点降低而呈液态，静止

14、后在下层，可将其分液出来。【思维点悟】苯酚和苯甲酸具有酸性，先加氢氧化钠溶液，使之转化为相应的、易溶于水的钠盐，从而与苯分层，静置，分层，上层为苯，分液得到苯。根据酸性：强酸苯甲酸碳酸苯酚，再在钠盐溶液中通入过量的二氧化碳，得到苯酚，苯酚在水中溶解度比较小，从水中析出，呈液态，静止后在下层，可将其分液出来。在上面的溶液液中，再加过量的盐酸，得到苯甲酸，苯甲酸在水中的溶解度小，从溶液中析出固体，可用过滤的方法得苯甲酸。【正确答案】【例4】除去下列各物质中的少量杂质，所选用的试剂及操作方法均正确的是（ ）选项物质杂质试剂除去杂质的方法AKNO3MnO2足量的水溶解、过滤、蒸发BH2水蒸气NaOH溶

15、液洗气C硝酸盐酸过量的硝酸银溶液过滤DCOCO2足量的氧化铁加热【考点分析】此题考查三种不同状态混和物的除杂方法及相关的元素化合物性质。【思维点悟】除杂题要除去原有的杂质，但不能损耗或减少被提纯物质的质量，更不能引入新的杂质。A、KNO3溶于水，MnO2不溶于水，难过溶解、过滤，就可将MnO2除去，得到KNO3溶液，再进行蒸发结晶就可得到KNO3晶体，A正确。B、NaOH固体有很强的吸水性，才能吸水干燥，NaOH溶液不行。C、在硝酸和盐酸的混和液中，加入过量的硝酸银溶液，可以将Cl-除去，但却引入了过量的Ag+，所以不正确。D、足量的氧化铁加热，可以将CO转化为CO2，所以不正确。【正确答案】

16、A【例5】有一CO和CO2混合气体，某同学经过下面的步骤将它们分离开：将混合气体通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶中 收集气体A 向洗气瓶中滴加适量的稀盐酸，产生气泡 收集气体B，请分析一下：（1）步骤应打开 ，关闭 （填字母）；（2）A和B分别是 （填气体化学式）；（3）步骤应打开 ，关闭 （填字母）；（4）如何能确定在步骤中收集的只有一种气体呢？在老师的指导下，经过讨论后，在步骤前加了一步，其操作是 ，目的是 。【考点分析】此题涉及到混合物的分离、二氧化碳的实验室制法、二氧化碳的化学性质等有关知识，考查同学们物质分离的操作和基础实验设计的能力。【思维点悟】要分离一氧化碳和二氧化碳的混合物，可以依

17、据物质的性质差异进行，首先将二氧化碳转化生成其他的物质，分离得到一氧化碳，再通过物质间的反应生成二氧化碳。一氧化碳不能和氢氧化钠溶液反应，打开活塞a，关闭活塞b，让混合气体从导管口进入，则二氧化碳能与氢氧化钠反应，一氧化碳从c逸出，所以收集气体A 为：CO；氢氧化钠能与二氧化碳反应生成碳酸钠，关闭活塞a，打开活塞b，则碳酸钠溶液和稀盐酸反应生成二氧化碳气体，从c导管逸出，收集气体B为CO2。为了确定A气体只有CO，没有CO2，在收集气体A前先将气体通过澄清石灰水，若不变浑浊，就表明CO2已完全吸收，收集的A只有CO。【正确答案】（1）打开活塞a，关闭活塞b；（2）A-CO，B-CO2；（3）关

18、闭活塞a，打开活塞b；（4）在收集气体A前先将气体通过澄清石灰水，目的是检验CO2气体是否完全吸收。Na+Mg2+Ca2+OH-溶难溶微溶Cl-溶溶溶CO32-溶微溶难溶【例6】已知某粗盐样品中含有少量MgCl2、CaCl2及不溶性杂质。某研究性学习小组对该粗盐的提纯进行了探究，没汁如下实验流程，请根据图示回答下列问题：( 20时，部分物质的溶解性见右表) （1）操作中需要使用的玻璃仪器有：烧杯、 。操作的名称为 。若在操作结束后发现溶液A仍浑浊，应采取的措施是 。（2）操作是在加热条件下不断滴加稀盐酸至溶液的pH=7。该操作的目的是 。（3） 操作是将溶液B倒入 （填仪器名称）中，加热并不断

19、搅拌，直到 时（填现象），停止加热。【考点分析】本题主要考查混合物分离过程中的溶解、过滤、蒸发等内容，难度不大，但需要同学们的细心分析【思维点悟】（1）粗盐提纯首先要溶解，溶解要用到的仪器有烧杯、玻璃棒；当加入稍过量的氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液后，可与杂质MgCl2、CaCl2生成不溶于水的氢氧化镁沉淀和碳酸钙沉淀，操作是过滤掉这些沉淀；若在操作结束后发现溶液A仍浑浊，应采取的措施是重新过滤。（2）因为氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液过量，所以应设法除去，加热条件下不断滴加稀盐酸至溶液的pH=7，就是除去过量和氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液。（3）操作是蒸发结晶，蒸发时，将溶液B倒入蒸发皿中，如果蒸发皿中出现

20、较多固体时，应停止加热，靠余热把水蒸干加热过程中，应不断用玻璃棒搅拌，防止液滴飞溅。【正确答案】（1）玻璃棒；过滤；再过滤；（2）除去过量的Na2CO3和NaOH；（3）蒸发皿；蒸发皿中出现较多固体。【拓展训练】 1在实验室中从苯酚中分离出苯，可选用下列装置中的半透膜A B C D2现有三组实验： 除去混在植物油中的水 回收碘的CCl4溶液中的CCl4 用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成份。以上各混合体系的正确分离方法依次是A分液、萃取、蒸馏 B萃取、蒸馏、分液C分液、蒸馏、萃取 D蒸馏、萃取、分液3下列分离或提纯物质的方法错误的是A用渗析的方法精制氢氧化铁胶体 B用加热的方法提纯含有少量碳

21、酸氢钠的碳酸钠C用溶解、过滤的方法提纯含有少量硫酸钡的碳酸钡 D用盐析的方法分离、提纯蛋白质4下列各组液体硝基苯和稀硫酸苯酚和乙醇甘油和水溴苯和苯氯丙烷和盐酸谷氨酸和乙醚丙酸和丙醇 可以用分液漏斗分离的是 A B C D5现有甲和乙的混合物一瓶。甲、乙性质如下：欲将甲、乙两物质分离开，应选用的最佳方法是 A蒸馏 B.分液 C.降温 D.以上均可6为了从H2、CO、H2O和N2的混合气体中获得纯净的N2，下列净化方法正确的是A使混合气体燃烧除去H2、CO后，再通过浓硫酸B使混合气体通过灼热的CuO后，再通过五氧化二磷C使混合气体先通过碱石灰，再通过浓硫酸D先使混合气体通过灼热的CuO，再通过固体

22、氢氧化钠7二氧化碳气体中, 含有少量二氧化硫, 要得到干燥纯净的二氧化碳,现将气体通过洗气瓶, 两瓶中所装试剂正确的是ANaOH溶液 浓H2SO4 B浓H2SO4 NaOH溶液CNaHCO3溶液 浓H2SO4 D浓H2SO4 Na2CO3溶液8溶液中存在Mg2+、Ag+、Ba2+等离子，用化学试剂HCl、NaCl、Na2CO3等溶液，分别沉淀出来，加入试剂的顺序是ANaOH、HCl、Na2CO3 BNa2CO3、HCl、NaOHCHCl、Na2CO3、NaOH DHCl、NaOH、Na2CO39为除去混在氯化钾中的少量硫酸钾和氯化钙杂质，需进行下列六项操作：加水溶解，加热蒸发结晶，加入过量氯化

23、钡溶液，加入过量盐酸，加入过量碳酸钾溶液，过滤，下列操作顺序正确的是 A B C D10要除掉NaCl溶液中混入的少量Na2SO4和NH4HCO3，其正确操作顺序是加热 过滤去掉沉淀物 滴加BaCl2溶液至无沉淀生成 滴加NaOH溶液呈碱性 滴加盐酸至无气体放出 调pH至中性A B C D11把混合液中的Al3+、Fe3+、Ba2+、Ag+逐一沉淀出来加以分离，加入试剂的正确顺序是ACl-，SO42-，OH-，CO2 BOH-，CO32-，Cl-，SO42-CSO42-，Cl-，OH-，CO2 DCl-，CO32-，OH-，SO42-12某KNO3溶液含杂质KBr和Ca(H2PO4)2、K2S

24、O4，欲除去杂质，溶液最后只允许含K+、NO3-、H+和OH-，则加入试剂的顺序正确的是ABa(NO3)2、K2CO3、KOH、HNO3BKOH、AgNO3、Ba(NO3)2、K2CO3、HNO3CAgNO3、KOH、K2CO3、Ba(NO3)2、HNO3DKOH、Ba(NO3)2、K2CO3、AgNO3、HNO313下列实验方法：用渗析法分离蛋白质和葡萄糖的混合液，用盐析法分离油脂皂化反应的产物，用升华法分离碘和砂子的混合物，用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，用分液法分离水和溴乙烷的混合物，用蒸馏法分离酒精与苯酚（沸点为182）的混合物。你认为这些方法A只有不正确 B不正确 C只有正确 D

25、全部正确14工业上用铝土矿(主要成份为Al2O3xH2O，Fe2O3，SiO2等)提取纯Al2O3做冶炼铝的原料，提取时操作过程如图所示。指出图中操作错误的是 A. B. C. D.15醛可以跟亚硫酸氢钠的饱和溶液发生加成反应，生成a-羟基磺酸钠水溶液（RCHO+ NaHSO3RCH(OH)SO3Na），此反应是可逆的，在通常情况下醛有70%90%的转 化率。醛在强碱性条件下转化成醇和羧酸盐。若溴苯中混有杂质甲醛，欲除去此杂质， 应采用的方法是 A用饱和的NaHSO3溶液处理，并过滤 B用饱和的NaHSO3溶液处理，并分液C用NaOH溶液处理，并过滤 D用NaOH溶液处理，并蒸馏16在除杂质的

26、实验操作中，为了将溶液中的杂质完全去除，通常需加入过量的除杂质试剂。某校化学课外活动小组为了除去粗盐中含有少量Na2SO4、MgCl2，设计了下列实验步骤： 试简要说明： （1）加入过量的BaCl2溶液的原因 。（2）判断BaCl2已过量的方法是 。（3）加入过量的Na2CO3溶液的原因 。 （4）滴加稀盐酸直至pH=7的目的是 。17.海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下：（1）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称： ；写出实验中有关反应的离子方程式 。（2）提取碘的过程中，可供选择的有关试剂是_。A.甲苯，酒精 B.四氯化碳，苯

27、 C.汽油，乙酸 D.汽油，甘油（3）为使海藻灰中碘离子转为碘的有机溶液，实验室准备了烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品。如下图所示，还缺少的玻璃仪器是_。（4）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂还需经过蒸馏，指出上图实验装置中的错误之处： 。（5）进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是_；最后，晶态碘在_里聚集。18. 某炼铁废渣中含有大量CuS及少量铁的化合物，工业上以该废渣为原料生产CuCl22H2O晶体的工艺流程如下:已知：焙烧过程中发生的主要反应为： CuS+2NaCl+2O2 CuCl2+Na2SO4 氢氧化物开始沉淀时的pH氢氧化物沉淀

28、完全时的pHFe3+1.93.2Fe2+7.09.0Cu2+4.76.7 请参照表中给出的数据回答：（1）焙烧时还有废气产生，其中一种是主要的大气污染物。若在实验室中以碱液吸收处理之，下列A、B、C装置中。可行的是_(填字母)。（2）H2O2的作用是： （3）调节溶液pH的范围是_，试剂B可以选择_（填写选项字母）。 aKOH b氨水 cCu2(OH)2CO3 dCuO（4）为了获得CuCl22H2O晶体，对滤液B进行的操作是： ，趁热过滤，滤液经冷却结晶，过滤得到产品。分析有关物质的溶解度曲线（如上图），“趁热过滤”得到的固体是_，（填化学式）。（5）滤液B中除OH外阴离子还有_； （6）请描述检验滤液B中上述阴离子（除OH外）的实验操作_【近五年上海高考试题】1（09-6）下列实验装置不适用于物质分离的是 2（10-15）除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是AHNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤 BCO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气 CKNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶DC2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏3（12-