GCSolution简易操作.docx

1、GCSolution简易操作GCSolution 操作步骤说明一般操作内容气相色谱的分析方法含两个方面的参数：分析参数和计算参数 分析参数：是指期限色谱主机设定的参数，包括进样口的温度，载气流量、压力、分流比；柱箱温度及温度程序；检测器的温度、灵敏度、电流、采集速度及停止时间。1 开机：连好流路，先开载气再开电源，开辅助气，设定流量、温度、检测器参数；2 用默认处理参数进行样品分析；3 根据图谱调整分析条件，再分析样品，直至得到理想谱图。 计算参数：包括峰处理参数（积分参数）、定量参数、定性参数。4 峰处理参数：WIDTH SLOPT.DBLDRIFT5 确定定量方法（内标、外标、面积归一等）

2、；6 选择校正点数，编辑ID表（输入组分的保留时间和标样浓度）；7 选择校正次数（每浓度取几次均值）；8 选择曲线计算方式（直线、最小二乘或折线 ）；9 按从低浓度到高浓度的顺序，分析完所有标样，即完成曲线制作；10 进行未知样分析，每次分析结束，自动计算定量结果； 分析完了，关机：系统降温后，关电源，关载气。操作步骤在顺利启动气相色谱后，设定分析参数并分析待测试样，得到色谱图。对得到的色谱图进行综合评价并调整分析参数（温度、流量、分流比）直到得到理想的色谱图。确定分析条件，在此条件下开始进行定量分析。定量分析步骤如下：（一）外标法定量(利用工作站中已存在的文件) 假如我们得到了理想的谱图如下

3、所示（CALIB01.gcd） 编辑定量方法 编辑组分表：在组分表中必须输入组分名、组分类型（目的物质、内标物质或参考物质）、保留时间及相应的浓度四项内容，其他项目可以不输入。 保存分析方法：编辑完定量参数和组分表，选择“方法文件另存为”，给方法命名，如：test.gcm。 编辑批处理表：在该表中必须输入的信息有以下几条：1) 样品类型（Sample Type）：标准样品、未知样品或参考样品；标样为standard，未知样为Unknown。Standard:(i 代表工作曲线第一点;2) 方法文件名：选择您建立的方法文件，test.gcm；3) 数据文件名：您要存的数据文件名（实时分析）或已存

4、在的数据文件名（再解析）；4) 稀释因子：如无稀释时，选择1；5) 标样的级别：即该标样时工作曲线的第几个浓度点，未知样为0。1） 2） 3） 4） 5） 注：5）中的数值不可大于方法中输入的曲线点数。按运行批处理表，分析或再解析完标样（数据），保存方法，可以得到下列工作曲线，该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。 利用现有方法进行未知样分析，直接得到定量结果也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件，然后加载所需要的方法文件，即完成对该数据的再解析。（二）内标法定量 假如我们得到了理想的谱图如下所示，以保留时间为3.659min的峰作为内标峰 编辑定量方法定量方法：内标法工作曲线点数浓度单

5、位是否有权重是否通过原点曲线计算模式 编辑组分表：在组分表中需要输入组分名、组分类型（目的物质、内标物质或参考物质）、保留时间及相应的浓度。 注：内标物的类型应设定为ISTD；如果工作曲线为两点或两点以上时，内标物的浓度应在同一水平。 保存分析方法：选择“方法文件另存为”，给方法命名，如：test1.gcm。 编辑批处理表：在该表中必须输入的信息有以下几条：1) 样品类型（Sample Type）：标准样品、未知样品或参考样品；标样为standard，未知样为Unknown。Standard:(i 代表工作曲线第一点;2) 方法文件名：选择您建立的方法文件test1.gcm；3) 数据文件名：

6、您要存的数据文件名（实时分析）或已存在的数据文件名（再解析）；4) 稀释因子：如无稀释时，选择1；5) 标样的级别：即该标样时工作曲线的第几个浓度点，未知样为0。6) 未知样时应输入内标量和样品量 运行批处理表，分析或再解析完标样（数据），保存方法，可以得到下列工作曲线，该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。 利用现有方法进行未知样分析，直接得到定量结果也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件，然后加载所需要的方法文件，即完成对该数据的再解析。实验操作步骤 实验目的1.熟悉参数设定画面，掌握建立分析方法的步骤；2.掌握一点外标法的定量；3.掌握两点外标法工作曲线的制作；4.熟悉内标法定量。

7、 实验内容用内标和外标方法，分析酒中异丙醇、异丁醇、异戊醇的含量。 试剂和样品1 标准样品：a.) 异丙醇、异丁醇、异戊醇各250ppm b.) 异丙醇、异丁醇、异戊醇各500ppm2 内标：1000ppm正丁醇3 待测样品：威士忌、清酒 实验条件：色谱柱 ：PEG20M, 0.32mm ID x 30m L, 膜厚0.5um温度条件：COL 80 -5 /min-120；INJ 200 ；DET 200 检测器 ：FID 载 气 ：N2 选择最佳流量，分流比1：30进 样 量：1ul操作步骤：1 设定分析参数2 进行样品预分析，对色谱图进行综合评价，调整分析条件，至得到理想谱图。3 编辑定量参数4 做校准曲线a).在实时分析窗口b).在再解析窗口