GCSolution简易操作.docx

GCSolution简易操作.docx

《GCSolution简易操作.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GCSolution简易操作.docx（13页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

GCSolution简易操作

GCSolution操作步骤说明

一般操作内容

气相色谱的分析方法含两个方面的参数：

分析参数和计算参数

●分析参数：

是指期限色谱主机设定的参数，包括进样口的温度，载气流量、压力、分流比；柱箱温度及温度程序；检测器的温度、灵敏度、电流、采集速度及停止时间。

1．开机：

连好流路，先开载气再开电源，开辅助气，设定流量、温度、检测器参数；

2．用默认处理参数进行样品分析；

3．根据图谱调整分析条件，再分析样品，直至得到理想谱图。

●计算参数：

包括峰处理参数（积分参数）、定量参数、定性参数。

4．峰处理参数：

WIDTH\SLOP\T.DBL\DRIFT

5．确定定量方法（内标、外标、面积归一等）；

6．选择校正点数，编辑ID表（输入组分的保留时间和标样浓度）；

7．选择校正次数（每浓度取几次均值）；

8．选择曲线计算方式（直线、最小二乘或折线）；

9．按从低浓度到高浓度的顺序，分析完所有标样，即完成曲线制作；

10．进行未知样分析，每次分析结束，自动计算定量结果；

●分析完了，关机：

系统降温后，关电源，关载气。

操作步骤

在顺利启动气相色谱后，设定分析参数并分析待测试样，得到色谱图。

对得到的色谱图进行综合评价并调整分析参数（温度、流量、分流比）直到得到理想的色谱图。

确定分析条件，在此条件下开始进行定量分析。

定量分析步骤如下：

（一）外标法定量（利用工作站中已存在的文件）

Ø假如我们得到了理想的谱图如下所示（CALIB01.gcd）

Ø编辑定量方法

Ø编辑组分表：

在组分表中必须输入组分名、组分类型（目的物质、内标物质或参考物质）、保留时间及相应的浓度四项内容，其他项目可以不输入。

Ø保存分析方法：

编辑完定量参数和组分表，选择“方法文件另存为……”，给方法命名，如：

test.gcm。

Ø编辑批处理表：

在该表中必须输入的信息有以下几条：

1）样品类型（SampleType）：

标准样品、未知样品或参考样品；标样为standard，未知样为Unknown。

Standard:

（i代表工作曲线第一点;

2）方法文件名：

选择您建立的方法文件，test.gcm；

3）数据文件名：

您要存的数据文件名（实时分析）或已存在的数据文件名（再解析）；

4）稀释因子：

如无稀释时，选择1；

5）标样的级别：

即该标样时工作曲线的第几个浓度点，未知样为0。

1）2）3）4）5）

注：

5）中的数值不可大于方法中输入的曲线点数。

按

运行批处理表，分析或再解析完标样（数据），保存方法，可以得到下列工作曲线，该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。

Ø利用现有方法进行未知样分析，直接得到定量结果

也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件，然后加载所需要的方法文件，即完成对该数据的再解析。

（二）内标法定量

Ø假如我们得到了理想的谱图如下所示，以保留时间为3.659min的峰作为内标峰

Ø

编辑定量方法

定量方法：

内标法

工作曲线点数

浓度单位

是否有权重

是否通过原点

曲线计算模式

Ø编辑组分表：

在组分表中需要输入组分名、组分类型（目的物质、内标物质或参考物质）、保留时间及相应的浓度。

注：

内标物的类型应设定为ISTD；如果工作曲线为两点或两点以上时，内标物的浓度应在同一水平。

Ø保存分析方法：

选择“方法文件另存为……”，给方法命名，如：

test1.gcm。

Ø编辑批处理表：

在该表中必须输入的信息有以下几条：

1）样品类型（SampleType）：

标准样品、未知样品或参考样品；标样为standard，未知样为Unknown。

Standard:

（i代表工作曲线第一点;

2）方法文件名：

选择您建立的方法文件test1.gcm；

3）数据文件名：

您要存的数据文件名（实时分析）或已存在的数据文件名（再解析）；

4）稀释因子：

如无稀释时，选择1；

5）标样的级别：

即该标样时工作曲线的第几个浓度点，未知样为0。

6）未知样时应输入内标量和样品量

Ø

运行批处理表，分析或再解析完标样（数据），保存方法，可以得到下列工作曲线，该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。

Ø利用现有方法进行未知样分析，直接得到定量结果

也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件，然后加载所需要的方法文件，即完成对该数据的再解析。

实验操作步骤

⏹实验目的

1.熟悉参数设定画面，掌握建立分析方法的步骤；

2.掌握一点外标法的定量；

3.掌握两点外标法工作曲线的制作；

4.熟悉内标法定量。

⏹实验内容

用内标和外标方法，分析酒中异丙醇、异丁醇、异戊醇的含量。

⏹试剂和样品

1．标准样品：

a.）异丙醇、异丁醇、异戊醇各250ppm

b.）异丙醇、异丁醇、异戊醇各500ppm

2．内标：

1000ppm正丁醇

3．待测样品：

威士忌、清酒

⏹实验条件：

色谱柱：

PEG20M,0.32mmIDx30mL,膜厚0.5um

温度条件：

COL80℃-5℃/min-120℃；INJ200℃；DET200℃

检测器：

FID

载气：

N2选择最佳流量，分流比1：

30

进样量：

1ul

操作步骤：

1．设定分析参数

2．进行样品预分析，对色谱图进行综合评价，调整分析条件，至得到理想谱图。

3．编辑定量参数

4．做校准曲线

a）.在实时分析窗口

b）.在再解析窗口