习题库 2.docx

1、习题库 2气相色谱分析法一、填空1气相色谱分析中用氢焰离子化检测器作检测器时，使用作_氮气_载气，检测灵敏度_高_。（氮气；高）2色谱分析中有两相，其中一相称为_流动相_，另一相称为_固定相_，各组分就在两相之间进行分离。（流动相；固定相）3气相色谱分析时柱温越_高_，组分的保留时间越_短_。（高；短）4在气相色谱中，容量因子是指在一定温度、压力下，在_两相间达到分配平衡_时，组分在两相中的_质量_之比。而分配系数是指组分在两相中的_浓度_之比。（两相间达到分配平衡；质量；浓度）5根据塔板理论，柱效和进样量一定时，色谱峰宽与保留值成反比_，即保留值越_大_，峰越_窄_。（反比；大；窄）6在气相

2、色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_氢气_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_氮气_作载气。（H2；N2）7高效液相色谱分析柱比气相色谱柱要_短_，前者的柱长一般为_1050_ cm。（短；1050（1530）8最早创立色谱法的是_俄_国植物学家_茨维特_。（俄；茨维特）9按流动相的物态可将色谱法分为_气相色谱_ 和_液相色谱_。前者的流动相为_气体_，后者的流动相为_液体_。（气相色谱；液相色谱；气体；液体）10按照固定相的物态的不同，可将气相色谱分为_气固色谱_和_气液色谱_，前者的固定相是_固体吸附剂_，后者是将高沸点_的_有机化合物_固定在载体上作为_固定相_。（气固色谱；气

3、液色谱；固体吸附剂；沸点；有机化合物；固定相）11液相色谱法按固定相的物态不同，可分为_液液色谱_和_液固色谱_。（液固色谱；液液色谱）12按照分离过程的原理可将色谱法分为_离子交换色谱_法，_分配色谱_法，_空间排阻色谱_法，_吸附色谱_法等。（分配色谱；吸附色谱；离子交换色谱；空间排阻色谱）13气相色谱仪由如下五个系统组成：_气路系统_，_进样系统_，_分离系统_， _温控系统_和检测和记录系统_。（气路系统；进样系统；分离系统；温控系统；检测和记录系统）14气相色谱仪常用的检测器有_热导检测器_，_氢火焰离子化检测器_，_电子捕获检测器_，和_火焰光度检测器_。（氢火焰离子化；热导池；电

4、子捕获；火焰光度）15高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的_溶剂_将试样带入_色谱柱_分离，被分离后的试样按先后顺序进入_检测器_，它将物质的浓度信号变成_电信号_，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。（溶剂；色谱柱；检测器；电信号）16在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越_大_，则柱子的_选择性_越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。（选择性；大；选择性；热力学）17在气相色谱中，可适当提高_柱温_，加大_载气流速_，减小_液膜厚度_，使用_氢_气为载气的方法达到快速，高效分离的目的。（柱温；载气流速；液膜厚度；氢）18空间排斥

5、色谱主要用来分离相对分子质量_大于_2000的化合物，测定_相对分子质量_分布，研究聚合_条件_和聚合_机理_。（大于；相对分子质量；条件；机理）19气相色谱使用的载气一般可用_氢_，氮_，_氦_，氩_气，而不能用_氧_气。（氢；氮；氦；氩；氧）二、选择（选择一个答案的字母填入括号内）1. 气相色谱法分析含戊烷、己烷、庚烷、辛烷的样品，应选择何种固定液 （ ）A. 甲基硅橡胶 B. 聚乙二醇-20000 C. , -氧二丙腈2. 在高效液相色谱中使用的分析型色谱柱都较短，是为了 （ ） A. 减小柱外效应 B. 便于进行梯度洗脱 C. 易装填均匀 D. 使通过色谱柱的流动相压力提高3. 在气相

6、色谱分析中使用氢火焰离子检测器进行检测时，检测室温度需升高于100以上，是为了 （ ） A. 提高检测灵敏度 B. 防止水蒸汽凝聚 C. 缩短分析时间 D. 改善分离效能4. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ （ ） A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相5. 试指出下列说法中哪一种说法是错误的？ （ ）A. 氢气、氮气等是气相色谱法的流动相；B. 固定液是气液色谱法的固定相；C. 气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质；D. 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法；6. 在气相色谱法中，用于定量的参数是

7、（ ） A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 （ ） A. 保留时间 B. 分配比 C. 半峰宽 D. 峰面积8. 在气相色谱法中，实验室之间能通用的定性参数是 （ ） A. 保留时间 B. 调整保留时间 C. 相对保留值 D. 调整保留体积9. 在气相色谱法中，可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是（ ） A. 调整保留体积； B. 相对保留值； C. 保留指数； D. 相对保留值和保留指数。10. 在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于 （ ） A. 试样中沸点最低组分的沸点 B. 试样中各组分沸点的平均值 C.

8、 固定液的沸点 D. 固定液的最高使用温度11. 在气液色谱中，色谱柱使用的下限温度 （ ） A. 应该不低于试样中沸点最高组分的沸点 B. 应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 C. 应该超过固定液的熔点 D. 不应该超过固定液的熔点12. 在下述气相色谱定性方法中，哪一种最可靠？ （ ） A. 用文献值对照定性 B. 比较已知物和未知物的保留值定性 C. 用两根极性完全不同的柱子进行定性 D. 将已知物加入待测组分中，利用峰高增加的方法定性13. 试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是 （ ） A. 氮气 B. 氢气 C. 氧气 D. 氦气14. 在使用热导池检测器时，为了提

9、高检测器的灵敏度，常使用的载气为 （ ） A. 氮气 B. 氢气 C. 氧气 D. 氦气15. 在使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下面哪一种载气检测灵敏度最高 ( ) A. 氮气 B. 氢气 C. 二氧化碳 D. 氦气16. 下列诸因素中，对热导池检测器灵敏度无影响的因素是 （ ） A. 池体的温度 B. 金属热丝的电阻温度系数 C. 桥路电流 D. 柱长17. 在气相色谱法中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是 （ ） A. 二硫化碳 B. 二氧化碳 C. 甲烷 D. 四氯化硅18. 用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是 （ ） A. 外标法 B. 内标

10、法 C. 归一化法 D. 内加法19. 俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用 （ ） A. 液液色谱法 B. 液固色谱法 C. 凝胶色谱法 D. 离子交换色谱法20. 在气液色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行如下哪种操作？ （ ） A. 改变固定液的种类 B. 改变载气和固定液的种类 C. 改变色谱柱柱温 D. 改变固定液的种类和色谱柱柱温21. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行如下哪种操作？ （ ） A改变流动相的种类或柱子 B改变固定相的种类或柱长 C改变固定相的种类和流动相的种类 D改变填料的粒度和柱长22. 在气相色谱法定量分析中，如果采用热导

11、池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？ （ ） A. 苯 B. 正己烷 C. 正庚烷 D. 丙酮23. 在气相色谱法定量分析中，如果采用氢火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？ （ ） A. 苯 B. 正己烷 C. 正庚烷 D. 丙酮24. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 （ ） A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数25. 衡量色谱柱柱效能的指标是 （ ） A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数26. 衡量色谱柱选择性的指标是 （ ） A. 分离度 B. 容量因子 C. 相

12、对保留值 D. 分配系数27. 根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ ） A. 最佳流速时，塔板高度最小 B. 最佳流速时，塔板高度最大 C. 最佳塔板高度时，流速最小 D. 最佳塔板高度时，流速最大28. 在液相色谱中，范第姆特方程式中哪一项对柱效能的影响可以忽略不计？ （ ） A. 涡流扩散项 B. 分子扩散项 C. 流动区域的流动相传质阻力 D. 停滞区域的流动相传质阻力三、简答题1当下述参数改变时：（1）增大分配比，（2）流动相速度增加，（3）减小相比，（4）提高柱温，是否会使色谱峰变窄？2色谱定性的论据是什么？主要有哪些定性方法？3何谓保留指数？应用保留指数作定性指标有

13、什么优点？4为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？5在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？提高柱内填料均匀性,减小粒度 减小粒度6何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？四、计算1某样品谱图中各峰的保留时间如下：空气峰36 s，丁烷1.7 min，正戊烷2.26 min，甲酸甲酯3.24 min，对二甲苯12.7 min，以正戊烷为标准，计算各化合物的相对保留值为多少？2某组分在OV-17色谱柱上的保留时间为2.5 min，半峰宽为10 s，对该组分来说，色谱柱的理论塔板数为多少？3分析某种试样时，两个组分的相对保留值r12=1.11，柱的有效塔板高度H=1 mm

14、，问需要多长的色谱柱才能分离完全（R=1.5）？4丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组 分保留时间/min峰宽/min空 气0.50.2丙 烯3.50.8丁 烯4.81.0计算：（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？5在一根3 m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；（2）求调整保留时间tR1及tR2；（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？6某一气相色谱柱，速率方程式中A，B和C的值分别是0.15 cm，0.36 cm2s-1和4.310-2 s，计算最佳流速和最小塔板高度。7在某一色谱图上，测得

15、各峰的保留时间如下：组分空气辛烷壬烷未知峰tR/min0.613.917.915.4求未知峰的保留指数。高效液相色谱法1、 何谓流出曲线？保留时间？死时间？调整保留时间？相对保留值？2、 什么叫分离度？根据分离度公式，指出n,k对R值的影响？3、 色谱定性分析的依据是什么？主要有哪能定性方法？4、 色谱定量分析的依据是什么？常用的定量分析方法适用于什么情况？对进样和仪器条件的要求的什么不同？5、 色谱定量分析中，为什么要用定量校正因子？校正因子有几种表示方法？实验中如何测量定量校正因子？6、 组分A从色谱柱流出需用15.0 min，组分B 需求25.0min，而不被色谱柱保留的组分P流出色谱柱

16、需2.0min。问：（1）B组分相对于A 组分的相对保留时间是多少？（1） A组分相对于B 组分的相对保留时间是多少？（2） 组分A在柱中的容量因子是多少？（3） 组分A通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？（4） 给分B在固定相上平均停留的时间是多少？、已知某组分峰的峰底宽为40s,保留时间为400s，（1） 计算此色谱柱的理论塔板数；（2） 若柱长为1.00m,求此理论塔板数。、若a,b二组分的保留时间分别为20min和21min,死时间为min,计算：1 组分b的容量因子；2 欲望达到分离度过为时所需的理论塔板数。、在某一色谱分析条件下，把含A和B以及相邻的两种正构烷烃的混合物

17、注入色谱柱分析 。A 在相邻的两种正构烷烃之间流出，它们的高整保留值分别为10，11和12min,最先流出的正构烷烃的保留指数为800， 而组分B的保留指数为882.3，求组分A的保留指数。试问A和B有可能是同系物吗？10、准确称取纯苯及a,b,c三种纯化合物，配成混合溶液，进行色谱分析，得到以下数据，求a，b，c三种化合物以苯为标准时的相对校正因子。物质名称纯物质质量g峰面积苯ab c 0.4350.8640.8641.7604.07.68.115.011、高效液相仪器由几大部分组成？各部分的主要功能是什么？12、液相色谱中影响色谱峰扩展的因素有哪能？13、指出下列各种色谱法最适宜分离的物质

18、:正相色谱 反相色谱 离子交换色谱 排阻色谱 液固色谱14、指出下列化合物被液体流动相从氧化铝柱中洗脱的峰序：正丁醇 1-丁基氯 正己酸 正己烷 己烯-2 15、指出下列化合物从正相色谱及反相色谱中的洗脱顺序：（1） 正己烷 正己醇 苯（2） 乙酸乙酯 乙醚 硝基丁烷 16、经出下列离子从阴离子交换柱中的流出顺序：Cl-1 I-1 F-1 Br-117、预测下列离子从阳离子交换柱中流出的可能顺序：Ca2+ Ba2+ Mg2+ Be 2+ Sr2+18、为了解决下列问题，可否采用色谱法（指出具体方法名称）？若不能采用， 应 当用哪种方法较为合理？（1） 液体的烯烃、烷烃和芳烃三族化合物的分离和分

19、析 （2） 水溶液中的甲酸、乙酸、丙酸和丁酸总酸度的测定（3） 甲酸、乙酸、丙酸和丁酸混合物中含量的分别测定（4） 某工厂临时购得一批乙醇原料，其中含丙酮约510%，要求比较准确测出原料中丙酮的含量（5） 混合物中对、间、邻二甲苯的分别测定（6） 鉴定某一商品高聚物（7） 生物化学制品，如蛋白质、胆汁酸的分离分析（8） 氯化钾、氯化钠水溶液中两种正离子含量的分别分析19、欲测定下列试样，采用哪种色谱方法较为适宜？并指出所选用的固定相、流动相和检测器。（1） 蒽和菲（2） CH3CH2OH和CH3CH2CH2OH （3） Ba2+和Sr2+（4） C4H9COOH和C5H11COOH（5） 高分

20、子量的葡糖苷（6） 苯和丁酮（7） 丁酮和乙醇（8） 正己烷、正庚烷、正辛烷和正癸烷（9） 分析苯中微量水分（10） 苯乙酮、苯、硝基苯（11） 苯、萘、联苯、菲、蒽（12） F-、Cl-、Br-、NO3-电位分析法一、 填空题1. 电极按电子交换反应类型，一般可分为（A）第一类电极，（B）第二类电极，（C）第三类电极，（D）零类电极，（E）膜电极这样几类，请将ABCDE填入下表：电极体系Ag+/AgAg2CrO4,CrO42-/AgAg(CN)2-,CN-/AgZnC2O4,CaC2O4,Ca2+/ZnFe(CN)63-,Fe(CN)64-/Pt电极类型ABBCD电极体系H+, H2/PtF

21、-, Cl-/LaF3单晶/F-Fe2+, Fe3+/PtpH电极甘汞电极电极类型DEDEB2. 电池电动势的正负取决于_, 在电池图解表示式中有E电池=_。所以在测量某电极的电极电位时, 其电池的图解表示式为_; 但一般用作电位测量的电池图解表示式为_。(电流的方向; E右E左; 标准氢电极待测电极; 指示电极待测溶液参比电极)3. 尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式, 其中被称为_, 它可以用来_, 玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为210-3, 这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_倍。(电位选择性系数; 估计干扰离子带来的误差; 500)4. 晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏

22、感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为_。(Cl-Br-I-)5. 浓度均为110-6 molL-1的硫、溴或碘离子，对氯化银晶体膜氯电极的干扰程度递增的次序为_。(Br-I-S2-)6. 盐桥的作用是_; 用氯化银晶体膜电极测定氯离子时, 如以饱和甘汞电极作为参比电极, 应选用的盐桥为_. (消除液接电位; 硝酸钾)7. 离子选择电极响应斜率(mV/pX)的理论值是_. 当试液中二价响应离子的活度增加1倍时, 该离子选择电极电位变化的理论值(25)是_. (2.303103RT/ZF; 8.9 mV)8. 用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时, 应要求加入标准溶

23、液的体积要_, 浓度要_, 这样做的目的是_. (小; 高; 保持溶液的离子强度不变)9. 有如下几类电极: (A) 铂电极; (B) 玻璃膜钠电极; (C) 铂电极加铁氰化钾溶液; (D) 晶体膜碘电极; (E) pH玻璃电极; (F) 铂电极加Fe2+溶液; (G) 晶体膜铜电极加Cu2+-EDTA溶液; 试填写下表:电位滴定体系盐酸滴定吡啶硫酸铈滴定Fe2+铁氰化钾滴定Co(NH3)62+氯化钙滴定Ag+亚铁氰化钾滴定Zn2+硝酸银滴定CN-EDTA滴定Fe3+EDTA滴定Co2+硝酸银滴定Cl-, Br-和I-的混合溶液指示电极EAABCDFGD二、 选择题1. 在电位法中作为指示电极

24、，其电位应与待测离子的浓度 ( ) A. 成正比 B. 符合扩散电流公式的关系 C. 的对数成正比 D. 符合能斯特公式的关系2. 下列说法哪一种是正确的? ( )A. 阳离子选择电极的电位随试液中阳离子浓度的增高向正方向变化;B. 阴离子选择电极的电位随试液中阴离子浓度的增高向负方向变化;C. 阳离子选择电极的电位随试液中被响应的阳离子浓度的增高向负方向变化;D. 阴离子选择电极的电位随试液中被响应的阴离子活度的变化而变化。3. 关于离子选择电极, 不正确的说法是 ( ) A. 不一定有内参比电极和内参比溶液; B. 不一定有晶体敏感膜; C. 不一定有离子穿过膜相; D. 只能用于正负离子

25、的测量。4. 关于离子选择电极的响应时间, 不正确说法的是 ( ) A. 浓试样比稀试样长; B. 光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间; C. 共存离子对响应时间有影响; D. 一定范围内温度升高会缩短响应时间5. 下列哪一种说法是正确的? 氟离子选择电极的电位 ( )A. 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化;B. 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化;C. 与试液中氢氧根离子的浓度无关;D. 上述三种说法都不对6. 下列说法哪一种是正确的? 晶体膜碘离子选择电极的电位 ( )A. 随试液中银离子浓度的增高向正方向变化;B. 随试液中碘离子活度的增高向正方向变化;C. 与试液中碘离子的

26、浓度无关;D. 试液中氰离子的浓度无关;7. 晶体膜离子选择电极的灵敏度取决于? ( ) A. 响应离子在溶液中的迁移速度; B. 膜物质在水中的溶解度; C. 响应离子的活度系数; D. 晶体膜的厚度8. 活动载体膜离子选择电极的检测限取决于 ( ) A. 响应离子的水溶液中的迁移速度; B. 膜电阻; C. 响应离子与载体生成的缔合物或络合物在水中的溶解度; D. 膜厚度9. 晶体膜电极的选择性取决于 ( ) A. 被测离子与共存离子的迁移速度; B. 被测离子与共存离子的电荷数; C. 共存离子在电极上参与响应的敏感程度;D. 共存离子与晶体膜中的晶格离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳

27、定性10. 活动载体膜离子选择电极的选择性取决于被测离子和共存离子 ( ) A. 在水溶液中的迁移速度; B. 在水溶液中的活度系数; C. 与载体形成的缔合物或络合物的稳定性; D. 在膜相中活度系数11. 玻璃膜钠离子选择电极尚能用于测定 ( ) A. 钾离子; B. 铵离子; C. 锂离子; D. 银离子12. 在电极Ag/AgCl中, 穿越相界面的有 ( ) A. 电子; B. Cl-; C. Ag+; D. H+及OH-13. 离子选择电极在使用时, 每次测量前都要将其电位清洗至一定的值, 即固定电极的预处理条件, 这样做的目的是 ( ) A. 避免存储效应(迟滞效应或记忆效应); B. 消除电位不稳定性; C. 清洗电极; D. 提高灵敏度14. 除玻璃电极外, 能用于测定溶液pH值的电极尚有 ( ) A. 饱和甘汞电极; B. 锑-氧化锑电极; C. 晶体膜; D. 氧电极15. 活动载体膜电极的敏感膜为 ( ) A. 固态的无机化合物; B. 固态的有机化合物;