习题库 2.docx
《习题库 2.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《习题库 2.docx（30页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
习题库2
气相色谱分析法
一、填空
1．气相色谱分析中用氢焰离子化检测器作检测器时，使用作____氮气__载气，检测灵敏度___高_。
（氮气；高）
2．色谱分析中有两相，其中一相称为_流动相_________，另一相称为____固定相______，各组分就在两相之间进行分离。
（流动相；固定相）
3．气相色谱分析时柱温越_高_____，组分的保留时间越____短_____。
（高；短）
4．在气相色谱中，容量因子是指在一定温度、压力下，在___两相间达到分配平衡________________时，组分在两相中的____质量___之比。
而分配系数是指组分在两相中的_浓度_______之比。
（两相间达到分配平衡；质量；浓度）
5．根据塔板理论，柱效和进样量一定时，色谱峰宽与保留值成反比_______，即保留值越__大___，峰越___窄____。
（反比；大；窄）
6．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_氢气_____作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_
_氮气_____作载气。
（H2；N2）
7．高效液相色谱分析柱比气相色谱柱要_短____，前者的柱长一般为__10~50______cm。
（短；10～50（15～30））
8．最早创立色谱法的是__俄____国植物学家__茨维特___________。
（俄；茨维特）
9．按流动相的物态可将色谱法分为__气相色谱________和__液相色谱________。
前者的流动相为_气体_______，后者的流动相为___液体________。
（气相色谱；液相色谱；气体；液体）
10．按照固定相的物态的不同，可将气相色谱分为____
气固色谱_________和____气液色谱_________，前者的固定相是__固体吸附剂_______，后者是将高沸点_______的__
有机化合物_________固定在载体上作为_固定相________。
（气固色谱；气液色谱；固体吸附剂；沸点；有机化合物；固定相）
11．液相色谱法按固定相的物态不同，可分为__液液色谱______________和__液固色谱________________。
（液固色谱；液液色谱）
12．按照分离过程的原理可将色谱法分为___离子交换色谱_________法，_分配色谱_________法，_空间排阻色谱__________法，__吸附色谱_________法等。
（分配色谱；吸附色谱；离子交换色谱；空间排阻色谱）
13．气相色谱仪由如下五个系统组成：
__气路系统____________，__进样系统____________，__分离系统____________，___温控系统____________和
检测和记录系统_______________。
（气路系统；进样系统；分离系统；温控系统；检测和记录系统）
14．气相色谱仪常用的检测器有_热导检测器_______________，_氢火焰离子化检测器_______________，__电子捕获检测器_____________，和__火焰光度检测器_________________。
（氢火焰离子化；热导池；电子捕获；火焰光度）
15．高压液相色谱仪的工作过程是：
当试样进入进样器时，经进样器的___溶剂_______将试样带入__色谱柱_______分离，被分离后的试样按先后顺序进入__检测器________，它将物质的浓度信号变成____电信号________，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。
（溶剂；色谱柱；检测器；电信号）
16．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的__选择性________，两峰间距离越__大____，则柱子的__选择性______越好，组分在固液两相上的__热力学____性质相差越大。
（选择性；大；选择性；热力学）
17．在气相色谱中，可适当提高_柱温________，加大_
载气流速_________，减小__液膜厚度________，使用_氢___气为载气的方法达到快速，高效分离的目的。
（柱温；载气流速；液膜厚度；氢）
18．空间排斥色谱主要用来分离相对分子质量__大于____2000的化合物，测定____相对分子质量___________分布，研究聚合__条件______和聚合__机理_______。
（大于；相对分子质量；条件；机理）
19．气相色谱使用的载气一般可用__氢____，氮_______，_氦_____，氩_____气，而不能用__氧__气。
（氢；氮；氦；氩；氧）
二、选择（选择一个答案的字母填入括号内）
1.气相色谱法分析含戊烷、己烷、庚烷、辛烷的样品，应选择何种固定液（）
A.甲基硅橡胶B.聚乙二醇-20000C.β,β′-氧二丙腈
2.在高效液相色谱中使用的分析型色谱柱都较短，是为了（）
A.减小柱外效应
B.便于进行梯度洗脱
C.易装填均匀
D.使通过色谱柱的流动相压力提高
3.在气相色谱分析中使用氢火焰离子检测器进行检测时，检测室温度需升高于100℃以上，是为了（）
A.提高检测灵敏度
B.防止水蒸汽凝聚
C.缩短分析时间
D.改善分离效能
4.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？
（）
A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相
5.试指出下列说法中哪一种说法是错误的？
（）
A.氢气、氮气等是气相色谱法的流动相；
B.固定液是气液色谱法的固定相；
C.气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质；
D.气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法；
6.在气相色谱法中，用于定量的参数是（）
A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积
7.在气相色谱法中，用于定性的参数是（）
A.保留时间B.分配比C.半峰宽D.峰面积
8.在气相色谱法中，实验室之间能通用的定性参数是（）
A.保留时间B.调整保留时间C.相对保留值D.调整保留体积
9.在气相色谱法中，可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是（）
A.调整保留体积；B.相对保留值；
C.保留指数；D.相对保留值和保留指数。
10.在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）
A.试样中沸点最低组分的沸点B.试样中各组分沸点的平均值
C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度
11.在气液色谱中，色谱柱使用的下限温度（）
A.应该不低于试样中沸点最高组分的沸点
B.应该不低于试样中沸点最低组分的沸点
C.应该超过固定液的熔点
D.不应该超过固定液的熔点
12.在下述气相色谱定性方法中，哪一种最可靠？
（）
A.用文献值对照定性
B.比较已知物和未知物的保留值定性
C.用两根极性完全不同的柱子进行定性
D.将已知物加入待测组分中，利用峰高增加的方法定性
13.试指出下列说法中，哪一个不正确？
气相色谱法常用的载气是（）
A.氮气B.氢气C.氧气D.氦气
14.在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为（）
A.氮气B.氢气C.氧气D.氦气
15.在使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下面哪一种载气检测灵敏度最高（）
A.氮气B.氢气C.二氧化碳D.氦气
16.下列诸因素中，对热导池检测器灵敏度无影响的因素是（）
A.池体的温度B.金属热丝的电阻——温度系数
C.桥路电流D.柱长
17.在气相色谱法中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是（）
A.二硫化碳B.二氧化碳C.甲烷D.四氯化硅
18.用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）
A.外标法B.内标法C.归一化法D.内加法
19.俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用（）
A.液液色谱法B.液固色谱法
C.凝胶色谱法D.离子交换色谱法
20.在气液色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行如下哪种操作？
（）
A.改变固定液的种类B.改变载气和固定液的种类
C.改变色谱柱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱柱温
21.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行如下哪种操作？
（）
A改变流动相的种类或柱子B改变固定相的种类或柱长
C改变固定相的种类和流动相的种类D改变填料的粒度和柱长
22.在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？
（）
A.苯B.正己烷C.正庚烷D.丙酮
23.在气相色谱法定量分析中，如果采用氢火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？
（）
A.苯B.正己烷C.正庚烷D.丙酮
24.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（）
A.调整保留时间B.死时间
C.相对保留值D.保留指数
25.衡量色谱柱柱效能的指标是（）
A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数
26.衡量色谱柱选择性的指标是（）
A.分离度B.容量因子C.相对保留值D.分配系数
27.根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？
（）
A.最佳流速时，塔板高度最小B.最佳流速时，塔板高度最大
C.最佳塔板高度时，流速最小D.最佳塔板高度时，流速最大
28.在液相色谱中，范第姆特方程式中哪一项对柱效能的影响可以忽略不计？
（）
A.涡流扩散项B.分子扩散项
C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力
三、简答题
1．当下述参数改变时：
（1）增大分配比，
（2）流动相速度增加，（3）减小相比，（4）提高柱温，是否会使色谱峰变窄？
2．色谱定性的论据是什么？
主要有哪些定性方法？
3．何谓保留指数？
应用保留指数作定性指标有什么优点？
4．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？
5．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？
其中最有效的途径是什么？
提高柱内填料均匀性,减小粒度
减小粒度
6．何谓化学键合固定相？
它有什么突出的优点？
四、计算
1．某样品谱图中各峰的保留时间如下：
空气峰36s，丁烷1.7min，正戊烷2.26min，甲酸甲酯3.24min，对二甲苯12.7min，以正戊烷为标准，计算各化合物的相对保留值为多少？
2．某组分在OV-17色谱柱上的保留时间为2.5min，半峰宽为10s，对该组分来说，色谱柱的理论塔板数为多少？
3．分析某种试样时，两个组分的相对保留值r12=1.11，柱的有效塔板高度H=1mm，问需要多长的色谱柱才能分离完全（R=1.5）？
4．丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：
组分
保留时间/min
峰宽/min
空气
0.5
0.2
丙烯
3.5
0.8
丁烯
4.8
1.0
计算：
（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？
（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
5．在一根3m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；
（2）求调整保留时间t’R1及t’R2；
（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？
6．某一气相色谱柱，速率方程式中A，B和C的值分别是0.15cm，0.36cm2·s-1和4.3×10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。
7．在某一色谱图上，测得各峰的保留时间如下：
组分
空气
辛烷
壬烷
未知峰
tR/min
0.6
13.9
17.9
15.4
求未知峰的保留指数。
高效液相色谱法
1、何谓流出曲线？
保留时间？
死时间？
调整保留时间？
相对保留值？
2、什么叫分离度？
根据分离度公式，指出n,α,k’对R值的影响？
3、色谱定性分析的依据是什么？
主要有哪能定性方法？
4、色谱定量分析的依据是什么？
常用的定量分析方法适用于什么情况？
对进样和仪器条件的要求的什么不同？
5、色谱定量分析中，为什么要用定量校正因子？
校正因子有几种表示方法？
实验中如何测量定量校正因子？
6、组分A从色谱柱流出需用15.0min，组分B需求25.0min，而不被色谱柱保留的组分P流出色谱柱需2.0min。
问：
（1）B组分相对于A组分的相对保留时间是多少？
（1）A组分相对于B组分的相对保留时间是多少？
（2）组分A在柱中的容量因子是多少？
（3）组分A通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？
（4）给分B在固定相上平均停留的时间是多少？
７、已知某组分峰的峰底宽为40s,保留时间为400s，
（1）计算此色谱柱的理论塔板数；
（2）若柱长为1.00m,求此理论塔板数。
８、若a,b二组分的保留时间分别为20min和21min,死时间为１min,计算：
1组分b的容量因子；
2欲望达到分离度过Ｒ为２时所需的理论塔板数。
９、在某一色谱分析条件下，把含A和B以及相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析。
A在相邻的两种正构烷烃之间流出，它们的高整保留值分别为10，11和12min,最先流出的正构烷烃的保留指数为800，而组分B的保留指数为882.3，求组分A的保留指数。
试问A和B有可能是同系物吗？
10、准确称取纯苯及a,b,c三种纯化合物，配成混合溶液，进行色谱分析，得到以下数据，求a，b，c三种化合物以苯为标准时的相对校正因子。
物质名称
纯物质质量／g
峰面积
苯
a
b
c
0.435
0.864
0.864
1.760
4.0
7.6
8.1
15.0
11、高效液相仪器由几大部分组成？
各部分的主要功能是什么？
12、液相色谱中影响色谱峰扩展的因素有哪能？
13、指出下列各种色谱法最适宜分离的物质:
正相色谱反相色谱离子交换色谱排阻色谱液固色谱
14、指出下列化合物被液体流动相从氧化铝柱中洗脱的峰序：
正丁醇1-丁基氯正己酸正己烷己烯-[2]
15、指出下列化合物从正相色谱及反相色谱中的洗脱顺序：
（1）正己烷正己醇苯
（2）乙酸乙酯乙醚硝基丁烷
16、经出下列离子从阴离子交换柱中的流出顺序：
Cl-1I-1F-1Br-1
17、预测下列离子从阳离子交换柱中流出的可能顺序：
Ca2+Ba2+Mg2+Be2+Sr2+
18、为了解决下列问题，可否采用色谱法（指出具体方法名称）？
若不能采用，应当用哪种方法较为合理？
（1）液体的烯烃、烷烃和芳烃三族化合物的分离和分析
（2）水溶液中的甲酸、乙酸、丙酸和丁酸总酸度的测定
（3）甲酸、乙酸、丙酸和丁酸混合物中含量的分别测定
（4）某工厂临时购得一批乙醇原料，其中含丙酮约5—10%，要求比较准确测出原料中丙酮的含量
（5）混合物中对、间、邻二甲苯的分别测定
（6）鉴定某一商品高聚物
（7）生物化学制品，如蛋白质、胆汁酸的分离分析
（8）氯化钾、氯化钠水溶液中两种正离子含量的分别分析
19、欲测定下列试样，采用哪种色谱方法较为适宜？
并指出所选用的固定相、流动相和检测器。
（1）蒽和菲
（2）CH3CH2OH和CH3CH2CH2OH
（3）Ba2+和Sr2+
（4）C4H9COOH和C5H11COOH
（5）高分子量的葡糖苷
（6）苯和丁酮
（7）丁酮和乙醇
（8）正己烷、正庚烷、正辛烷和正癸烷
（9）分析苯中微量水分
（10）苯乙酮、苯、硝基苯
（11）苯、萘、联苯、菲、蒽
（12）F-、、Cl-、Br-、NO3-
电位分析法
一、填空题
1.电极按电子交换反应类型，一般可分为（A）第一类电极，（B）第二类电极，（C）第三类电极，（D）零类电极，（E）膜电极…这样几类，请将ABCDE填入下表：
电极体系
Ag+/Ag
Ag2CrO4,
CrO42-/Ag
Ag（CN）2-,
CN-/Ag
ZnC2O4,
CaC2O4,Ca2+/Zn
Fe（CN）63-,
Fe（CN）64-/Pt
电极类型
A
B
B
C
D
电极体系
H+,H2/Pt
F-,Cl-/LaF3
单晶/F-
Fe2+,Fe3+/Pt
pH电极
甘汞电极
电极类型
D
E
D
E
B
2.电池电动势的正负取决于__________,在电池图解表示式中有E电池=___________。
所以在测量某电极的电极电位时,其电池的图解表示式为____________________;但一般用作电位测量的电池图解表示式为___________________________。
（电流的方向;E右－E左;标准氢电极
待测电极;指示电极待测溶液参比电极）
3.尼柯尔斯基（Nicolsky）方程式
其中
被称为_________________,它可以用来_____________________,玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2×10-3,这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_____倍。
（电位选择性系数;估计干扰离子带来的误差;500）
4.晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为____________________。
（Cl-5.浓度均为1×10-6mol·L-1的硫、溴或碘离子，对氯化银晶体膜氯电极的干扰程度递增的次序为_______________。
（Br-6.盐桥的作用是________________;用氯化银晶体膜电极测定氯离子时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,应选用的盐桥为_____________.（消除液接电位;硝酸钾）
7.离子选择电极响应斜率（mV/pX）的理论值是_______________.当试液中二价响应离子的活度增加1倍时,该离子选择电极电位变化的理论值（25℃）是_________________.（2.303×103RT/ZF;8.9mV）
8.用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时,应要求加入标准溶液的体积要_____,浓度要______,这样做的目的是________________________________________.（小;高;保持溶液的离子强度不变）
9.有如下几类电极:
（A）铂电极;（B）玻璃膜钠电极;（C）铂电极加铁氰化钾溶液;（D）晶体膜碘电极;（E）pH玻璃电极;（F）铂电极加Fe2+溶液;（G）晶体膜铜电极加Cu2+-EDTA溶液;试填写下表:
电位滴定体系
盐酸滴定吡啶
硫酸铈滴定Fe2+
铁氰化钾滴定Co（NH3）62+
氯化钙滴定Ag+
亚铁氰化钾滴定Zn2+
硝酸银滴定CN-
EDTA滴定Fe3+
EDTA滴定Co2+
硝酸银滴定Cl-,Br-和I-的混合溶液
指示电极
E
A
A
B
C
D
F
G
D
二、选择题
1.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度（）
A.成正比B.符合扩散电流公式的关系
C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系
2.下列说法哪一种是正确的?
（）
A.阳离子选择电极的电位随试液中阳离子浓度的增高向正方向变化;
B.阴离子选择电极的电位随试液中阴离子浓度的增高向负方向变化;
C.阳离子选择电极的电位随试液中被响应的阳离子浓度的增高向负方向变化;
D.阴离子选择电极的电位随试液中被响应的阴离子活度的变化而变化。
3.关于离子选择电极,不正确的说法是（）
A.不一定有内参比电极和内参比溶液;B.不一定有晶体敏感膜;
C.不一定有离子穿过膜相;D.只能用于正负离子的测量。
4.关于离子选择电极的响应时间,不正确说法的是（）
A.浓试样比稀试样长;B.光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间;
C.共存离子对响应时间有影响;D.一定范围内温度升高会缩短响应时间
5.下列哪一种说法是正确的?
氟离子选择电极的电位（）
A.随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化;
B.随试液中氟离子活度的增高向正方向变化;
C.与试液中氢氧根离子的浓度无关;
D.上述三种说法都不对
6.下列说法哪一种是正确的?
晶体膜碘离子选择电极的电位（）
A.随试液中银离子浓度的增高向正方向变化;
B.随试液中碘离子活度的增高向正方向变化;
C.与试液中碘离子的浓度无关;
D.试液中氰离子的浓度无关;
7.晶体膜离子选择电极的灵敏度取决于?
（）
A.响应离子在溶液中的迁移速度;B.膜物质在水中的溶解度;
C.响应离子的活度系数;D.晶体膜的厚度
8.活动载体膜离子选择电极的检测限取决于（）
A.响应离子的水溶液中的迁移速度;B.膜电阻;
C.响应离子与载体生成的缔合物或络合物在水中的溶解度;D.膜厚度
9.晶体膜电极的选择性取决于（）
A.被测离子与共存离子的迁移速度;B.被测离子与共存离子的电荷数;
C.共存离子在电极上参与响应的敏感程度;
D.共存离子与晶体膜中的晶格离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳定性
10.活动载体膜离子选择电极的选择性取决于被测离子和共存离子（）
A.在水溶液中的迁移速度;B.在水溶液中的活度系数;
C.与载体形成的缔合物或络合物的稳定性;D.在膜相中活度系数
11.玻璃膜钠离子选择电极尚能用于测定（）
A.钾离子;B.铵离子;C.锂离子;D.银离子
12.在电极Ag/AgCl中,穿越相界面的有（）
A.电子;B.Cl-;C.Ag+;D.H+及OH-
13.离子选择电极在使用时,每次测量前都要将其电位清洗至一定的值,即固定电极的预处理条件,这样做的目的是（）
A.避免存储效应（迟滞效应或记忆效应）;B.消除电位不稳定性;
C.清洗电极;D.提高灵敏度
14.除玻璃电极外,能用于测定溶液pH值的电极尚有（）
A.饱和甘汞电极;B.锑-氧化锑电极;
C.晶体膜;D.氧电极
15.活动载体膜电极的敏感膜为（）
A.固态的无机化合物;B.固态的有机化合物;
升级会员 