工艺设计课程设计.docx

1、工艺设计课程设计第一章 产品及工艺路线的介绍1.1 产品名称、化学结构及理化性质1.1.1 产品名称中文名：2-氨基-5-氯二苯甲酮俗 名：氨基酮化学名：2-氨基-5-氯二苯甲酮英文名：2-amino-5-chlorobenzophenone1.1.2 化学结构、分子式及分子量1.1.3 理化性质本品为黄色或壳黄色针状结晶，MP9599，无臭，味苦，微溶于水，可溶于二氮甲烷，氯仿，乙醚等。1.2还原岗位的工艺流程框图1.2.1流程图异噁唑铁粉新甲苯盐酸还原回收甲苯反应废水层分水弃去（三废）废铁渣压滤甲苯回收弃去（三废）残废液水洗结晶水洗废水弃去（三废）弃去（三废）离心甩料离心母液氨基酮粗品1.

2、2.2 工艺过程将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，开搅拌，通蒸汽加热。再将铁粉加入，升温至95。回流反应3h后停止搅拌，并迅速将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，将水洗用水加入进行水洗，通蒸汽升温至60，保温30min后分去水层。重复3次后，通入常温水冷却降温析晶，降至35时，改用冰盐水冷却，使结晶充分，降至20时，出料于离心机重复甩干，离心甩得的粗品经水分检测水分含量8时，送至临时存放区，待精制用。将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应套用。第二章 物料衡算2.1 设计任务设计任务：年产 80 吨利眠

3、宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计 工作日：270 天 / 年收 率：还原工段收率为 88%90%产品规格： 氨基酮：净含量 98.5%水分 1%根据设计任务，分别设定该工段各岗位的收率如下：还原工段：反应岗位为 91.8%反应工序为 93.7%压滤工序为 100%水洗结晶工序为 100%离心甩料工序为 98%物料衡算以天计算，物料单位为千克，产品规格见下表所示，氨基酮的日产量 = 年产量产品净含量1000 年工作日2.2 设计所涉及物料的工业规格表2-1 物料衡算的物料规格表物料名称分子式分子量密度（kg/L）规格净含量杂质含量水含量异噁唑C13H8ClNO229.673.6198.50

4、%1.00%0.50%甲苯C6H692.130.8795.00%0.00%5.00%盐酸HCl36.461.1831.00%1.50%67.50%铁粉Fe55.857.8698.00%1.50%0.50%水H2O18.001.001.50%1.50%1.50%2.3 还原工段的物料衡算氨基酮的日产量=年产量产品净含量1000工作日 =294.81 kg/天所以氨基酮精品的日产量为：294.81 kg/天离心阶段甩出的氨基酮的量为：294.8198=308.83 kg75氨基酮的粗品量为： 308.8375=411.77 kg因为精制岗位的总收率为98，所以氨基酮的量为：308.8398=315

5、.13 kg因为还原岗位的收率为93.7，所以可由氨基酮的量求得异噁唑纯品的量为： 315.13229.67/93.7/231,68=333.401、 还原反应工序（收率：93.7）（1）、已知设计的原料投料比表2-2 还原反应的原料投料比表物料名称规格分子量投料量摩尔比异噁唑工业品 98.5%229.67338.481甲苯工业品 98.5%92.14677.154.81盐酸工业品 98.5%36.46225.821.28铁粉工业品 98.5%55.47170.512.04水工业用水18.00487.4125.88（2）化学反应方程式NNH2OOCl2H2OFe phCH3CFe(OH)2Cl

6、分子量：229.671855.85231.6891.55Fe(OH)2 +HCl FeCl2+ 2H2O分子量：91.55 36.46 126.76 18（3）进料量计算过程说明：在确定异噁唑的量为计算基准的基础上，根据投料比及物料规格算出各物料的投料量。计算过程：98.5%的异噁唑的量：333.40/98.5%=338.48 其中杂质的量：338.481%=3.38 水的量：338.480.5%=1.6930%的盐酸的量：333.4036.461.28（30%229.67）=225.82 其中杂质的量：225.821.5%=3.39 水的量：225.8267.5%=152.4397%的铁粉的

7、量：333.4055.852.04（97%229.67）=170.51其中杂质的量：170.511.5%=2.56 水的量：170.510.5%=0.8595%的铁粉的量：333.4092.134.81（95%229.67）=677.15 水的量：677.155%=33.86水的量：333.401825.88229.67（1.69152.430.8533.86）=487.41综合以上计算得：表2-3还原釜的还原用量一览表物料名称纯量（kg）总量（kg）杂质量（kg）水含量（kg）异噁唑333.40338.483.381.69铁粉167.10170.512,560.85甲苯643.29677.1

8、50.0033.86盐酸70.00225.823.39152.43额外用水量487.41总量（kg）1213.791411.969.33676.24（4）出料量计算过程说明： 设该反应的转化率与该工序所设的收率相等，由化学反应方程式及化学反应计量系数可以计算出反应物料的消耗量和生成物的量，从而可算出未反应完的物料量。忽略溶剂的挥发量，与进料时一致。 反应停止后，静置分层，分为水层和甲苯层，趁热分去水层。设 FeCl2 全部溶于水中，而不溶于甲苯；异噁唑、氨基酮只溶于甲苯；未反应完的铁粉、生成的 Fe(OH)2 均匀的分布于整个溶液中。3 在分水过程中，设水层中有 5%的甲苯（以纯水和纯甲苯组成

9、的溶质的质量百分比），甲苯层中有 15%的水（以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比）。而其他物质在两相中的分配根据（2）中的相关假设计算。计算过程： 分水前的各物料总量： 反应生成的物料量氨基酮的量：333.40231.6893. 7%/229.67=315.13氢氧化亚铁的量：315.1391.55/231.68-70.0091.55/(236.46)=36.65氯化亚铁的量：70.00126.76/(236.46)=121.68 未反应完的物料量异噁唑的量：333.40(1-93.7%)=21.00铁粉的量：167.10-315.1355.85/231.68=91.13水杂质的量：676.

10、24+9.33+70.0018/(236.46)-315.13218/231.68=653.88(水与杂质合二为一) 甲苯的量：643.29 （作为溶剂，反应前后的量不变）分水后每相的物料量: 甲苯层的物料含量氨基酮的量：315.13氢氧化亚铁的量：643.29-(643.29+676.24-9.335%36.65/0.8(643.29+676.24-9.33)=20.20氯化亚铁的量：643.29-(643.29+676.24)5%0.15121.68/0.8(653.88-9.33)=16.35异噁唑的量：21.00铁粉的量：643.29-(643.29+676.24) 5%91.13/0

11、.8(653.88+ 676.24-9.33)=49.79甲苯的量：643.29-(643.29+653.88-9.335%85%/80%=615.08水杂质的量：643.29-(643.29+676.24) 5%0.15/0.8+643.29-(643.29+676.24) 5%9.33/0.8(653.88+676.24-9.33)=113.35 水层的物料含量甲苯的量：643.29-615.08=28.21水杂质的量：653.88-28.21=625.67氯化亚铁的量：121.68-16.35=105.33氢氧化亚铁的量：36.65-20.20=16.45铁粉的量：91.13-49.79

12、=41.34（5）反应工序的物料衡算表综合以上计算得：表2-4 反应工序的物料衡算一览表反应分水物料名称质量（kg）质量百分比密度（kg）体积（L）进料异噁唑333.4017.6%3.6192.35铁粉167.108.8%7.8621.26盐酸70.003.7%1.1859.31甲苯643.2933.9%0.87739.41水676.2435.6%1.00676.24杂质9.330.5%1.009.33总量1899.36100.0%1.191596.10分水出料甲苯层氨基酮315.1327.4%3.5189.78异噁唑21.001.8%3.615.82铁粉49.794.3%7.866.33甲苯

13、615.0853.4%0.87706.99氢氧化亚铁20.201.8%3.405.94氯化亚铁16.351.4%2.706.06水杂质113.359.8%1.00113.35总计1150.9100.0%1.29892.17水层甲苯28.213.5%0.8732.43氢氧化亚铁16.452.0%3.404.84氯化亚铁105.3312.9%2.7039.01铁粉41.345.1%7.865.26水杂质625.6776.6%1.00625.67总计817.00100.0%1.14716.672、 压滤工序（收率：100%）（1） 进料量与反应工序的甲苯层的物料含量一致，见表 2-4 中相关数据（2

14、） 出料量除未反应完的铁粉及生成的氢氧化亚铁视为不溶物被压滤出去，其余物料的损失量不计，与进料量一致。压滤工序的物料衡算表如下：表2-5 压滤工序的物料衡算一览表进料出料物料名称质量（kg）质量百分比物料名称质量（kg）质量百分比氨基酮315.1327.4%1.滤液1080.9193.9%异噁唑21.001.8%氨基酮315.1329.2%铁粉49.794.3%异噁唑21.001.9%甲苯615.0853.4%甲苯615.0856.9%氢氧化亚铁20.201.8%氯化亚铁16.351.5%氯化亚铁16.351.4%水杂质113.3510.5%水杂质113.359.8%2.滤渣69.996.1%

15、氢氧化亚铁20.2028.9%铁粉49.7971.1%总计1150.9100.0%总计1150.9100.0%3、 水洗结晶工序（收率：100%）（1） 进料量与压滤工序的滤液的物料含量一致，见表 2-5 中相关数据。此外，在每次水洗过程要加2000kg 的自来水，共洗 3 次。（2） 出料量水洗主要是洗去甲苯层中的水溶性无机杂质，有机物料的损失忽略不计。而且认为氨基酮是 100%的结晶，析晶前、后的含水杂质量不变。则水洗析晶后氯化亚铁被洗除，其他物料含量不变。（3） 水洗结晶工序的物料衡算表综合以上计算得：表2-6 水洗结晶工序的物料衡算一览表进料出料物料名称质量（kg）质量百分比物料名称质

16、量（kg）质量百分比氨基酮315.1311.0%1. 结晶液1064.5637.2%异噁唑21.000.7%氨基酮315.1329.6%甲苯615.0821.5%异噁唑21.002.0%氯化亚铁16.350.6%甲苯615.0857.8%水杂质113.354.0%水杂质113.3510.6%水洗用水1784.6662.3%2.水洗液1801.0162.8%水含量1784.6699.1%氯化亚铁16.350.9%总计2865.57100%总计2865.57100%4、 离心甩料工序（收率：98%）（1） 进料量该工序的进料量与水洗结晶工序的结晶液的含量一致，见表 2-6相关数据。（2） 出料量计

17、算过程说明： 先由收率算出甩出料中氨基酮的净含量，占甩出料总量的 75%，从而算出甩出料的总量。甩出料中含水量为 8%，其余 17%为甲苯、杂质、异噁唑。 甩出料中甲苯、杂质、异噁唑的量计算方法如下：先算出其总量，视其在结晶液中的浓度为均一不变，根据进料中的含量，便可逐一算出。 甩出的母液中各物料的含量用进料总量减去甩出料中各物料的含量即得。计算过程：甩出的物料含量：氨基酮的量：315.1398%=308.83甩出物料总量：308.8375=411.77 水杂质的量： 411.778%+411.7717%113.35/(615.08+21.00+113.35)=43.52 异噁唑的量： 411

18、.7717%21.00/(615.08+21.00+113.35)=1.96 甲苯的量： 411.7717%615.08/(315.08+21.00+113.35)=57.45 离心母液的物料含量：氨基酮的量：315.132%=6.30异噁唑的量：21.00-1.96=19.04水杂质的量：113.35-43.52=69.83甲苯的量：615.08-57.45=557.63总量：6.30+19.04+69.83+557.63=652.80（3） 离心甩料工序的物料衡算表综合以上计算得：表2-7离心甩料工序的物料衡算一览表进料出料物料名称质量（kg）质量百分比物料名称质量（kg）质量百分比氨基酮

19、315.1329.6%1.甩出料411.7738.7%异噁唑21.002.0%氨基酮308.8375.0%甲苯615.0857.8%异噁唑1.960.5%水杂质113.3510.6%甲苯57.4514.0%水杂质43.5210.6%2.母液652.861.3%氨基酮6.301.0%异噁唑19.042.9%甲苯557.6385.4%水杂质69.8310.7%总量1064.56100.0%总量1064.57100.0%第三章 还原工段的热量衡算说明：下列计算时所用的数据均根据第三章中物料衡算的结果，以日生产总量为准。 有关各物质的物化参数均一总表述，后面只作直接引用。 下列计算过程中单位均按以下的

20、标准： 质量：kg；能量：KJ/（kg）； 溶解热/汽化热/燃烧热：KJ/mol； 温度： 3.1 热量衡算依据及原则3.1.1 热量衡算的主要依据能量衡算是以车间物料衡算的结果为基础进行的，所以，车间物料衡算表是进行车间能量衡算的首要条件。能量衡算的主要依据是能量守恒定律，其数学表达形式为能量守恒基本方程：由环境输入到系统的能量=由系统输出到环境的能量+系统内积累的能量 （3-1）对于车间工艺设计中的能量衡算，许多项目可以忽略，而且车间能量衡算的目的是要确定设备的热负荷，所以，能量衡算可简化为热量衡算。3.1.2 设备的热量平衡方程式对于有传热要求的设备，其热量平衡方程式为：Q1 + Q2

21、+ Q3 = Q4 + Q5 +Q6（3-2）式中： Q1物料带入到设备的热量 KJ；Q2加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量 KJ；Q3过程热效应 KJ；Q4 物料离开设备所带走的热量 KJ；Q5 加热或冷却设备所消耗的热量 KJ ；Q6 设备向环境散失的热量 KJ 。在热量衡算过程中的 Q2,即设备热负荷，是衡算的主要目的。3.1.3 热量平衡方程式中各热量项的计算1. Q1 与 Q4Q1 与 Q4 均可用下式计算：Q1(Q4) = mtCp kJ(3-3)式中 m 输入（或输出）设备的物料量 kg；Cp 物料的平均比热容 kJ/kg ；t 物料的温度 。该式的计算基准是标准状态，即

22、0及 1.013105Pa 时的状态。因为物料的比热容是温度的函数，上式中物料的比热容是指进、出口物料的定压平均比热容，对于进口物料取基准温度与物料进口温度的平均温度下的比热容；对于出口物料取基准温度与物料出口温度的平均温度下的比热容。对于不同物料的比热容可查化学工程手册（第 1 册）或化学工艺设计手册（下），若查不到，可根据药厂反应设备及车间工艺设计的相关公式56计算 。2.过程热效应 Q3化学过程的热效应包括化学反应热与状态变化热。纯物理过程只产生状态变化热。在热量衡算中，过程热效应 Q3 的符号为：放热为正；吸热为负。 反应热 Qc为计算各种温度下的反应热，规定当反应温度为 298K 及

23、标准大气压时反应热的数值为标准反应热，习惯上用H。表示，负值表示放热，正值表示吸热。这与在热量衡算中所。规定的符号正好相反，为避免出错，现用符号 q r 表示标准反应热，放热为正，吸热为负， 则 q。r=H。7 8标准反应热的数据可以在化学工程手册 （第一册）或化学工艺设计手册（下）中查到；当缺乏数据时用标准生成热或标准燃烧热求得。用标准生成热求标准反应热，其公式为。(3-4)qr = - v q f kJ/mol式中 v 反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负、生成物为正；。f - 标准生成热 kJ/mol 。q 用标准燃烧热求标准反应热，其公式为。(3-5)qr = - v q c kJ

24、/mol式中 v 反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负、生成物为正；。c - 标准燃烧热 kJ/mol 。q。 q f 与qc 的换算，由盖斯定律的其公式为。(3-6)qf + q c = n q ce kJ/mol式中q。f - 标准生成热 kJ/mol ；q。c - 标准燃烧热 kJ/mol；n - 化合物中同种元素的原子数；q。ce - 元素标准燃烧热 kJ/(gatm)其数值见表 4.1。表 3-1 元素标准燃烧热一览表元素的燃烧过程元素的燃烧热元素的燃烧过程元素的燃烧热kJ/(gatom)kJ/(gatom)CCO2（气）395.15BrHBr（溶液）119.32H1/2H2O（

25、液）143.15II（固）0FHF（溶液）316.52N1/2N2（气）0Cl1/2Cl2（气）0NHNO3（溶液）205.57ClHCl（溶液）165.80SSO2（气）290.15Br1/2Br2（液）0SH2SO4（溶液）886.8Br1/2Br2（气）-15.37PP2O5（固）765.8 不同温度下的反应热 qtr 的计算因反应恒定在 t温度下进行，而且反应物及生成物在（25t）范围内均无相变 化，则 qtr 的计算公式为t= q。 (t 25)(v Cp) kJ/mol(3-7)q rr。式中 q f - 标准生成热 kJ/mol ；v 反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负、生成物为正；Cp 反应物或生成物在（25t）范围内的平均比热容 kJ/kg ；t 反应温度 。状态变化热 Qp 状态变化热是指只发生物质聚集状态或