1、化学常 用 药 的 配 制常 用 药 的 配 制1.测硅用药1.1 酸性钼酸铵:1.1.1称取50g钼酸铵溶于约500ml1级试剂水中。1.1.2取42ml硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入到300ml,1级试剂水中,并冷却到室温。将1.1.1配制的溶液加入到1.1.2配制的溶液中然后用1级试剂水稀释1L. 1.2 10%洒石酸溶液(质量/体积)称取100g洒石酸溶于1L的1 级试剂水中.使用期二周。1.3 4%抗坏血酸(质量/体积)称取4g抗坏血酸溶于1L的1 级试剂水中.2.测铁用药2.1 盐酸(1+1)取500ml浓盐酸加入到1L的1级试剂水中。2.2 10%(m/V)盐酸羟胺溶液称取
2、100g的盐酸羟胺溶于1L的1 级试剂水中.2.3 0.1%(m/V)邻菲罗啉溶液称取1g邻菲罗啉溶于100mL无水乙醇中,用1级试剂水稀释至1L,摇匀,贮于棕色瓶中。并在暗处保存。2.4 乙酸-乙酸铵缓冲液称妈100g乙酸铵溶于1级试剂水中,加入200mL冰乙酸,用1级试剂水稀释至1L,摇匀后贮存。2.5 氨水(1+1)取500ml浓氨水加入到1L的1级试剂水中。3.测铜用药3.1 双环己酮草酰二腙溶液称取1.0g 双环己酮草酰二腙,溶于200mL乙醇溶液(1+1),微热使之溶解,冷却,若 有沉淀应过滤后使用。3.2 硼砂缓冲液称取2.5g氢氧化钠,溶于920mL水中,加硼酸辣24.8g,使
3、其溶解即可。3.3 10%柠檬酸三铵溶液(m/V)称取100g柠檬酸三胺溶液溶于1L1级试剂水中。3.4 0.005%中性红指示剂。称取0.005g中性红溶于100g1级试剂水中。3.5 氢氧化钠溶液c(NaOH)=2mol/L称取80g氢氧化钠溶于1L不含二氧化碳的蒸馏水(或新制备的除盐水)中,摇匀。再标定(见规程P259)。4测联氨用药4.1 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液量取100mL 浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入已有300mL试剂水的烧杯中,冷却后,加入15g对二甲氨基苯甲醛,待完全溶解后移入500mL容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,贮存于棕色瓶中放置在暗处。5测氨的用药5.1 纳氏试剂 称
4、取10g碘化汞(HgI2) 和7g碘化钾(KI)置于玛瑙研钵中,加入少量除盐水研磨成糊 状,并补充少量除盐水直至全部溶解。然后用除盐水洗入烧杯中,在不断搅拌下加入50mL 30%氢氧化钠溶液,最后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,置暗处数天。待溶液完全澄清后,小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中,保存于暗处。 5.2 10%洒石酸钾钠溶液(m/V)称取10g洒石酸钾钠,用除盐水溶解并稀释至100mL,加入2mL纳氏试剂,于暗处放置23d后,用虹吸法取其上层澄清液备用。6. 测余氯用药6.1联邻甲苯胺将0.14g联邻甲苯胺二酸盐(3,3-二氯酸二甲基联苯胺)溶于50mL级试剂水中,边
5、搅拌边加到50mL盐酸(3+7)中。装入褐色瓶中保存。时间超过6 个月就不能用。7. 测磷酸根用药7.1 钼钒酸显色溶液称取40g钼酸铵(NH4)6MO7O244H2O溶于400mL级试剂水中,称取1.0g 偏钒酸铵(NH4VO3),溶于300mL级试剂水和80mL浓硫酸的混合溶剂中,把前者加入后一试剂中,并用试剂水稀释至1L.(现用老方法)8. 测大硬度用药8.1 0.5%铬黑T指示剂(乙醇溶液)称取4.5g盐酸羟胺,加18mL水溶解,另在研钵中加0.5g 铬黑T磨匀,混合后,用95%乙醇定容至100mL,贮于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。8.2 氨氯化铵缓冲液称取67.5g氯化铵,
6、溶于570mL浓氨水中,加入1g EDTA二钠镁盐(实际上不加),用级试剂水稀释至1L。8.3 MEDTA标准溶液(1mL相当于0.01mmol硬度) 称取4gEDTA,溶于一定量的级试剂水中,用 级试剂水稀释至1L,贮于塑料瓶中。标定见规程260页。9. 测小硬度用药9.1 0.5%酸性铬蓝K指示剂称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺,在研钵中研匀,加10mL硼砂缓冲溶液,溶解于40mL级试剂水中,用95%乙醇稀释至100mL,贮于棕色滴瓶中。使用期不应超过一个月。9.2 硼砂缓冲液称取40g硼砂,加10g氢氧化钠,溶于级试剂水中,并稀释至1L。贮于塑料瓶中。(实际用氨氯化铵缓冲液代替,
7、配制方法为67.5g氯化铵溶于570mL浓氨水中,用级试剂水稀释至1L。)9.2 EDTA标准溶液(1mL相当于0.5umol硬度)称取 4gEDTA,溶于一定量的级试剂水中,用级试剂水稀释至1L.再吸取此溶液50mL,准确靛蓝二磺酸钠地稀释至1L,贮存于塑料瓶中。标定见规程260页。10. 测溶解氧用药10.1 酸性靛蓝二磺酸钠贮备液称取0.80.9g靛蓝二磺酸钠于烧杯中,加1mL除盐水,使其润湿后,加7mL浓硫酸在水浴上加热30min,并不断搅拌,加小量除盐水,待其全部溶解后移入500mL容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,混匀(若有不溶物需要进行过滤)。标定后(见规程208页)用除盐水按计算量
8、稀释,使T=40ug/mL(此处T应按一摩尔分子靛蓝二磺酸钠与一摩尔原子氧作用来计算)。10.2 氨-氯化铵缓冲液 称取20g氯化铵溶于200mL水中,加入50mL浓氨水稀释至1L.取20mL缓冲液与20mL酸性靛蓝二磺酸钠贮备液混合,测定其PH。若PH大于8.5可用硫酸溶液(1+3)调节PH至8.5。反之,若PH小于8.5,可用10%氨水调节PH至8.5。根据加酸或加氨水的体积,往其余980mL缓冲溶液加入所需的酸或氨水,以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的PH=8.5。10.3氨性靛蓝二磺酸钠取T=40酸性靛蓝二磺酸钠贮备液50mL于100mL溶量瓶中,加入50mL氨-氯化铵缓冲液(
9、按1:1的比例混合)混匀。此溶液的PH=8.5 。11. 测化学耗氧量用药11.1 锰酸钾标准溶液c(1/5KmnO4)=0.01mol/L11.1.1 锰酸钾标准溶液c(1/5KmnO4)=0.1mol/L 称取3.3g高锰酸钾溶于1050mL蒸馏水中,缓慢煮沸1520min,冷却后于暗处密闭保存两周.以“4号”玻璃过滤器过滤,滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。标定见规程261页。11.1.2 0.01ml/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定:取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液,用煮沸后冷却的蒸馏水稀释至10倍制得。其浓度不需标定,由计算得出。11.2 草酸标准溶液(1/2H2C2O2)=0.01
10、mol/L: 称取天105110烘干至恒重的优级纯草酸钠(Na2C2O4)0.6701g,用少量蒸馏水溶解后移入1L容量瓶中,加入200ml蒸馏水及25ml浓硫酸,并用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。然后移入棕色瓶中并贮存于暗处。11.3 硫酸溶液(1+3):配此溶液时,应事先利用稀3 硫酸溶液(1+3):配此溶液时, 应事先利用稀释时的温热条件,用高锰酸钾溶液滴定至微红色。11.3 10%氢氧化钠溶液(m/v)。12. 测PH用药12.1 PH4标准缓冲液(实际用的是PH4.003)准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾(KHC8H2O4),溶于试剂水并定容至1L,由于此溶液稀释效应小,称量前不必干燥。
11、此溶液放置几周后会发霉,加入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。12.2 PH7标准缓冲液(实际用的是PH6.86)分别准确称取3.50g经12010干燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),及3.40g优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4),一起溶于试剂水并定容至1L.配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。6周后应重新制备。12.3 PH9.18标准缓冲液准确称取3.81g优级纯硼砂(NaB4O710H2O),溶于无二氧化碳的试剂水并定容至1L.配制好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。四周后应重新制备。13. 测定钠用药13.1 pNa标准贮
12、备液(10-2mol/L)精确称取1.1690g经250350烘干革命1h的氯化钠(aCl)基准试剂(或优级纯)溶于1级试剂水,然后转入2L的容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。13.2 pNa4标准贮备液(10-4mol/L)相当于2.3mg/L.配制时取pNa贮备液,用1级试剂水准确稀释至100倍。13.3 pNa标准贮备液(10-mol/L)相当于230ug/L.配制时取pNa4贮备液,用1级试剂水准确稀释至10倍。14. 铬酸洗涤液称取研细的重铬酸钾(又称红矾钾)5g置于250ml烧杯内,加水10ml加热使它溶解,冷却后,再慢慢加入80ml粗硫酸(应注意,切不可将水加入浓硫酸中)。边加边搅拌,
13、配好的洗液应为深褐色.贮于磨口塞小口瓶中密塞备用。使用时防止被水稀释。15仪表常用药15.1 R1硫酸溶液(10L标准液)(硅表用)缓慢分批地往加有7L除盐水的试剂瓶中加入250ml浓硫酸,冷却后,用除盐水稀释混合到10L.15.2 R2钼酸铵溶液(10L标准液)(硅表用)试剂瓶中加入7L除盐水,连续搅动下,加入140g钼酸铵,直至完全溶液解。试剂瓶中插入PH电极,边测定边搅动,边加入80ml氨水,如PH不到79,再加氨水直至溶液PH值达到79,最后用除盐水稀释至10L.15.3 R3草酸溶液(10L标准液)(硅表用)在加有约8L除盐水的试剂瓶中溶入200g草酸,连续搅拌稀释至10L. 15.
14、4 R4硫酸亚铁溶液(10L标准液)(硅表用)在加有约8L除盐水的试剂瓶中溶入60g硫酸亚铁,缓慢加入60ml浓硫酸,搅拌冷却后,用除盐水稀释至10L .15.5 R1钼酸铵溶液(2.5L标准液)(磷表用)称取50g钼酸铵溶于约2L无硅水中,加入50ml、1.2%酒石酸锑钾溶液,然后缓慢加入150ml浓硫酸,最后稀释至2.5L。冷却试剂可长期储存。15.6 R2抗坏血酸溶液(2.5L标准液)(磷表用) 称取50g抗坏血酸溶于2L无硅水中,加入10ml、1.0%的EDTA溶液,用无硅水稀释至2.5L,摇匀。15.7 R3氨清洗液(2.5L标准液)(磷表用)取100ml、1:1的氨水加入到2.5L
15、的无硅水中,摇匀,清洗液可在现场配制。16 煤组用药16.1 10%糊精称取10g糊精溶于100ml的无硅水中,煮沸510分钟。16.2 K+电解液称取碘化钾、溴化钾各5g,溶于250300ml的无硅水中,加入10ml冰乙酸,摇匀。17.油组用药 17.1.1 0.05N氢氧化钾乙醇溶液 称取3.2g氢氧化钾溶于100ml无水乙醇中,再移入1000ml容量瓶中,用无水乙醇稀释 至刻度。17.1.2 0.05N氢氧化钾乙醇溶液的标定称取经过105110干燥至恒重的苯二甲酸氢钾0.150.2g(准确至0.0002g),用新鲜蒸馏水溶解,加热至沸,加入场23滴酚酞指示剂,用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液
16、至淡粉红色.其摩尔浓度按下式计算 G N= V0.2042 式中: N氢氧化钾乙醇溶液摩尔浓度 G苯二钾酸氢钾的重量,g V氢氧化钾乙醇溶液用量,ml1. 2042每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数.17.2 溴百里香草酚(BTB)指示剂取0.5g溴百里香酚蓝(称准至0.01g)放入烧杯内,加入100ml无水乙醇,然后用0.1mol/L氢氧化钾的溶液中和至PH为5.0.17.3 合成海水17.3.1 按下述方1 按下述方法配置合成海水溶液 ,此方法可避免在浓溶液上析出沉淀。 用化学纯试剂和蒸馏水馏水制备如下原料溶液17.3.1.1 1 号基础溶液 盐 质量g/L 氯化镁(MgCl.6H2O) 555
17、 氯化钙(CaCl.)无水 58 氯化锶(SrCl. 6H2O) 2 (溶解并稀释到1L)17.3.1.2 2号基础溶液 盐 质量g/L 氯化钾(KCl) 69 碳酸氢钠(NaHCO3) 20 溴化钾(KBr) 10 硼酸(H3BO) 3 氟化钠(NaF) 0.3 (溶解并稀释到1L)17.3.2 合成海水将245.4g氯化钠(NaCl)和40.94g硫酸钠(Na2SO4)溶解于几升蒸馏水中,加入200mL1号基础溶液和100ml2号基础溶液,并稀释到10L,进行搅拌,再加入0.1mol碳酸钠(Na2CO3),直到PH值为7.8-8.2(约需碳酸钠溶液1-2mL). 17.4测定颜色用药17.
18、4.1 母液配制称取升华,干燥的纯碘1g(标准至0.0002g),溶于100ml含10%(m/V)碘化钾溶液中。17.4.2 标准比色液配制按表中规定配制比色液,将此比色液分别注入比色管中,磨口处用石蜡密封,放在避光处,注明色号及颜色 。此标准比色液的使用期限,不得超过三个月。 标 准 比 色 液 的 配 制 色号颜色母液ml蒸馏水ml色号颜色母液ml蒸馏水ml1淡黄色0.21009深橙1.2252淡黄0.410010桔红1.8253浅黄0.142511浅棕2.8254黄色0.222512棕红4.5255深黄0.322513棕色7256桔黄0.462514棕褐12257淡橙0.642515褐色
19、30258橙色0.92518.大宗药品验收用药18.1 验收二氧化氯用药硫酸溶液:1+1将500ml浓硫酸缓慢倒入500ml的无硅水中,不断搅拌,冷却硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约0.1mol/L.可溶性淀粉溶液:5g/L称取0.5g淀粉溶于无硅水并稀释至100ml,使用期为两周。18.2 验收盐酸用约氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.05mol/L或c(NaOH)=0.1mol/L0.1%甲基橙指示剂称取0.1g甲基橙溶于无硅水中并稀释至100ml。18.3 验收氢氧化钠用药硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)=0.1mol/L 或者c(1/2H2SO4)=0.05mol/L
20、 酚酞指示剂,1%(m/V)乙醇溶液称取1g酚酞,加100mL95%乙醇溶液,再以0.05mol/LNaOH中和至稳定的微红色。18.4 验收聚合氯化铝用药硝酸:1+12溶液乙二钠四乙酸二钠:c(EDTA)约0.05mol/L溶液。乙酸钠缓冲溶液称取272g乙酸钠溶于水,稀释至1L,摇匀。氟化钾称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1L,加入2mL酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于塑料瓶中。硝酸银称取1g硝酸银溶于无硅水并稀释至1L.二甲酚橙称取5g二甲酚橙溶于无硅水并稀释至1L.盐酸c(HCl)约0.5mol/L溶液氢氧化钠c(NaOH)约0.5mol/L溶液酚酞:10g/L乙醇溶液 同18.319. 验收工业水合肼用药碳酸氢钠硫酸:1+5溶液碘c(1/2I2)约0.1mol/L标准滴定溶液盐酸:1+1溶液无水乙酸钠:称200g无水乙酸钠溶于无硅水并稀释至1L.饱和硫化氢水铅标准溶液:0.01mgPb/mL.按GB602配制后,用移液管移取10mL,置于100mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液只限当日使用。硝酸:1+2溶液硝酸银:称取20g硝酸银溶于无硅水并稀释至1L. 氯化钡 (BaCl22H2O):100g/L称取100g氯化钡溶于无硅水并稀释至1L.
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