化学实验室分析方法指示.docx

1、化学实验室分析方法指示Dngguan Multi Electronics Parts co.,LTD. Dominated Document文件名称：化学实验室分析方法作业指导书制订日期： 2010-03-25文件编号： WI-ME-06版本号： A0生效日期： 2010-03-301.0 目的1.1为了化验室操作人员提供一份标准的操作程序，以保证分析结果的准确度和精确度。2.0 范围2.1适用于本公司生产各工序化学药水分析。3.0 参考文件3.1化验室日常作业指导书3.2化学实验室仪器操作业指导书3.3药品与标液配制与管理作业指导书 4.0 定义5.0 职责权限5.1.负责本公司生产各工序所

2、有化学溶液的分析，协助制造部控制好药水参数。5.2.指导监督制造部对化验室药水分析调整通知单的落实执行，跟踪制造部对各药水的保养。5.3.管理好化验室的药品及仪器的维护及保养。5.4.做好化验室的安全管理工作。5.5.负责做好 SPC药水控制图 6.0 程序6.1.1 移液 :用移液管移液时 , 若为移取样品 ,必须使用移液管准确移取，用与移取溶液体积接近的移 液管移取 , 避免进行多次移取溶液造成较大误差 . 移液排放时应让移液管尖端按规定等待时 间顺流沿流出 , 标有”吹”字的移液管方可用吸耳球将管内液体吹出 .6.1.2 读数: 读取移液管体积及滴定管体积时 ,视线要与溶液下凹液面平齐

3、,若溶液颜色为深色 ,则视 线与溶液上液面相平齐 , 且初始读数与最终读数的取数点要一致 .6.1.3定容: 将容量瓶用溶剂稀释至容量瓶的刻度且容量瓶内的溶液凹液面与容量瓶的刻度相平齐 , 若溶液颜色为深色 , 则溶液上液面与容量瓶刻度线相平齐 .6.1.4洗涤 : 洗净后的玻璃器皿壁内壁应均匀、润湿、无水珠 , 且要求用 DI 水润洗 测试工序： 6.2 除胶渣、 6.3 化学沉铜、 6.4 全板电镀、 6.5 图形电镀、6.6 外层蚀刻、 6.7 外层干膜 6.8 湿菲林 6.9 喷锡注 : 以下各分析方法中之” V”表示滴定时标准液的用量 (ml)分析方法中所述氨性缓冲液均为 pH=10

4、 氨性缓冲液之简称滴定所用 PAN指示剂未指明浓度的均为 0.1%Dngguan Multi Electronics Parts co.,LTD. Dominated Document文件名称：化学实验室分析方法作业指导书制订日期： 2010-03-25文件编号： WI-ME-06版本号： A0生效日期： 2010-03-306.2 除胶渣缸号成份试剂与仪器器皿分析方法与计算公式膨胀膨胀剂 M1601手持式旋光光度计1、取槽液数滴滴于手持旋光光度计内，并读取 刻度( D)。计算 :由测量曲线对照浓度( %)，得到 X值。或 将( D)值代入公式： X( %)=1.5053D-2.093 亦 可

5、得槽液 M1601浓度。M1601%（X）槽液组 成%旋光度( Brix (D 值)10257615375112205015256251843075216358752483895266401002842105294511253148120334除胶KMnO4/ K 2MnO40. 1N NaOH 溶液100ml 容量瓶、 0.1ml 移液管、 紫外分光光度计1、开启紫外分光光度计预热 30 分钟2、吸取 0.1ml 样品于 100ml 容量瓶3、用 0.1M NaOH溶液稀释至刻度 .4、选用 1cm比色皿 , 以纯水作空白 ,在波长 526 和 603nm处测样品的吸光度 ABS526和 A

6、BS603.分析方法参见实验室仪器操作之紫外分光光度 计操作指示KMnO4(g/L) = 64.67 ABS(526) 21.11 ABS(603)K2MnO4( g/L) = 136.6 ABS(603) 12.27 ABS(526)NaOH0.1NHCl 标液250ml 烧杯、 2ml 移液 管、pH计1、吸 1.0ml 槽液于 250ml 烧杯中 ,2、加 90ml DI 水和 5ml 1M BaCl 2静置 5 分钟, 放入搅拌磁子3、将pH电极放入溶液中 ,开启搅拌 ,用 0.1M HCl 标液滴至 pH=8.2.分析方法参见实验室仪器操作之 pH计操作指示 计算: NaOH(g/L

7、)=4 V文件名称：化学实验室分析方法作业指导书制订日期： 2010-03-25文件编号： WI-ME-06 版本号： A0生效日期： 2010-03-30预 中 和H2O2试亚铁灵指示剂 20% H2SO4 溶液 250ml 锥形瓶 2ml 移液管1、 吸取槽液 2.0ml 于 250ml 锥形瓶中 , 加 50ml 纯水 ;2、 加入 15ml20% H2SO4 , 再加几滴试亚铁灵 ;3、 用 0.1N 硫酸铈标液滴定 , 颜色由橙红色转 变至浅蓝色或蓝绿色为终点。计算： H2O2( ml/L )=26.8 NV=2.68VH2SO4甲基橙 指 示剂、 0.1NNaOH标液、250ml

8、锥形瓶、2ml 移液管1、 吸槽液 2.0ml 于 250ml 锥形瓶中 ;2、 加入 30ml 纯水并加入 3-5 滴甲基橙指示 剂；3、 用 0.1N NaOH 滴定颜色变成黄色为终点； 计算: H2SO4 (v/v% )=13.3 V中和酸当量甲基橙 指 示剂、 0.1N NaOH标液、250ml 锥形瓶、2ml 移液 管1、 吸槽液 2.0ml 于 250ml 锥形瓶中；2、 加入 30ml 纯水并加入 3-5 滴甲基橙指示剂；3、 用 0.1N NaOH滴定颜色变成黄色为终点； 计算：【H】=0.05VM1603浓度浓磷酸 NH4Fe(SO4) 2溶液 0.1N KMnO4 标液25

9、0ml 锥形瓶、1ml 移液 管1、吸 1.0ml 槽液于 250ml 锥形瓶中 ,2、加 100mlDI 水,5ml NH 4Fe(SO4) 2 溶液 3、将上述溶液煮沸并保持 12 分钟，冷却后加5ml浓磷酸，用 0.1N KMnO4滴定支颜色变为淡线 色，记下所用标液毫升数 V； 计算:M1603 (%)= 1.9 VDngguan Multi Electronics Parts co.,LTD. Dominated Document6.3 化学沉铜缸号成份试剂与仪器器 皿分析方法与计算公式除油碱性除 油剂M-105D甲基红指示剂0.1N HCL 标 液、250ml 锥形瓶10ml 移液

10、管1、吸 10.0ml 槽液于 250ml 锥形瓶中 , 加纯水 50ml ；2、加 3-5 滴甲基红指示剂3、用 0.1N HCL 滴定至淡线色为终点，消耗为 VHClml；计算:M-105D工作强度 %=0.95VHCLCu2PAN 指示剂； 01N EDTA标 液；氨性缓冲 液；乙醇 250ml 锥 形 瓶 20ml 移液管1、 吸 20.0ml 槽液于 250ml 锥形瓶中 , 加纯水 50ml ；2、 加入氨性缓冲液 20ml，乙醇 10ml，加 3-4 滴 PAN指示剂；3、 用 0.1N 的 EDTA滴定至淡绿为终点，记录所用体积数；2计算：【Cu2】=3.18MVml微蚀NaP

11、S淀粉指示剂0.1N Na2S2O3 标液1. 吸 2.0ml 槽液于 250ml 锥形瓶中， 加 100mlDI 水，搅均；2. 加入 20%KI,放入 1gEDTA固体 , 静置暗处几分钟 ;3. 用 0.1N Na2S2O3 的标准液滴定至淡黄色， 加 1ml 淀粉指示Dngguan Multi Electronics Parts co.,LTD. Dominated Document文件名称：化学实验室分析方法作业指导书制订日期： 2010-03-25文件编号： WI-ME-06 版本号： A0生效日期： 2010-03-3020% KI 溶液250ml 锥形瓶2ml 移液管剂, 再用

12、 0.1N Na 2S2O3 标液滴至白色记录 Vml； 计算： H2O2 %（v/v%）=600.1 VmlH2SO4甲基橙指示 剂、1.0N NaOH 标 液100ml 容量瓶250ml 锥形瓶、2ml 移液管1、 吸取槽液 2.0ml 至 250ml 锥形瓶中，加 100mlDI 水，搅 均；2、 加 5 滴甲基橙指示剂；3、 用 0.1N NaOH 滴定从红色到终点桔黄色 , 记录 Vml； 计算： H2SO4%（v/v%） =1.330.1NVmlCu2+PAN 指示剂； 氨性缓冲液； 甲 醇 ； 0.1N EDTA 标 液 ； 100ml 容量瓶 250ml 锥形瓶； 5ml 移液

13、管1、 吸取槽液 5.0ml 至 250ml 锥形瓶中，加 100mlDI 水，搅 均；2、 加 10ml 氨性缓冲液， 10ml 的甲醇， 3 滴 PAN指示剂；3、 用标准 0.1N EDTA 滴定，直到颜色变成淡绿色，记录所 用体积 V；计算：【 Cu2】g/l=63.54 MVml预浸酸当量酚酞指示剂0.1N NaOH 标 液 250ml 锥形 瓶5ml 移液管1、吸 5ml槽液于 250ml 锥形瓶中；2、加 50mlDI水及 3-5滴酚酞指示剂；3、用 0.1N NaOH滴定至粉红色记录所用体积 V； 计算: 酸当量浓度 =0.20.1NVml铜含量PAN指示剂 氨性缓冲液、 乙醇

14、 0.1N EDTA 标 液 250ml 锥形瓶 20 ml 移液管1、吸取 20 ml 槽液于 250ml 锥形瓶中，加 50mlDI 水；2、加 20ml 氨性缓冲液，乙醇 10ml；3、加 3-5 滴 PAN指示剂；4、用 0.1N 的 EDTA滴定至黄色 计算：铜含量 =3.18 0.1NV活化酸当量浓度酚酞指示剂； 双氧水； 0.1N NaOH 标 液 ； 100ml 容量瓶 250ml 锥形瓶 5ml 移液管 10 ml 移液管1、吸取 5 ml 槽液至 100ml 容量瓶中，加 8-10 滴双氧水混合 均匀，用 DI 水稀释至刻度，摇匀；2、吸取 10ml 稀释样液于 250ml

15、 锥形瓶中，加 100mlDI 水及3-5 滴酚酞指示剂；3、用 0.1N NaOH 滴定至粉红色，记录 NaOH消耗 Vml 计算：酸当量浓度（ N）=2 0.1N Vml钯浓度原液25ml 比色管1、 配制 700ml 新的 M201预浸工作液2、 取 5 个 100ml 容量瓶， 分别贴上 1.8%、2.0%、2.3%、2.6%、Dngguan Multi Electronics Parts co.,LTD. Dominated Document文件名称：化学实验室分析方法作业指导书制订日期： 2010-03-25文件编号： WI-ME-06 版本号： A0生效日期： 2010-03-3

16、0预浸工作液3.0%的标签，吸取 1.8ml 、2.0ml 、2.3ml 、2.0 ml 、3.0ml 原液依次分置于容量瓶中，加上述预浸工作液至液位， 摇匀；3、 分置于 5 个比色管中，密封分别为 1.8%、 2.0%、2.3%、 2.6%、3.0%的比色标准液；4、 取 M202 活化剂工作液于 10ml 比色管中，与上述比色管 进行比较得出其所在范围；5、 比色管标准保存时间不可超过一个月加速M-204淀粉指示剂 10%KI、20%HCL 0.1N Na2S2O3 标液250ml 锥形瓶5ml 移液管1、 吸 5.0ml 槽液于锥形瓶中 , 加 50mlDI 水 ;2、 加 15ml1

17、0%KI， 15ml20%HCL；3、用 0.1N Na 2S2O3标液滴定到淡咖啡色，加 5ml 淀粉，滴定 到无色；计算： M204的浓度（ %）=10.80.1 V沉薄铜铜含量20%H2SO4 10%KSCN溶液、 淀粉指示剂、 0.1N Na2S2O3 标液 20ml 移 液 管 250ml 锥形瓶1、吸 20.0ml 槽液于 250ml 锥形瓶中 ,2、加入 50ml DI 水、 20ml20% H2SO4及 20ml 10%KSCN3、加 2 滴淀粉指示剂后 ,用 0.1N Na 2S2O3标液滴定至米色； 计算 :Cu （ g/l ）=3.177NV=0.318VHCHO和NaO

18、H10%Na2SO3、0.1N HCl 标液 5ml 移液管、 250ml 烧杯、 pH计1、吸 5.0ml 槽液于 250ml 烧杯中 , 加入 40mlDI 水;2、用 0.1NHCl 标液滴定至 pH=10.5, 计下 V1; 继续滴定到 pH=9.53、加入 25ml10% （约 1g） Na 2SO3,接着用 0.1N HCl 标液滴定 至 pH=9.5 后计下 V2. （分析方法参见实验室仪器操作之 pH 计操作指示）计算:NaOH（g/L）=8 NV 1=0.8V 1HCHO（g/L）=6NV2=0.6 V 26.4 全板电镀缸号成份试剂与仪器器皿分析方法与计算公式除油M410(

19、N)甲基红指示剂 0.1N NaOH 标液 2ml 移液管 250ml 锥形瓶1、 取 2ml槽液置于 250ml锥形瓶中 ;2、 加 100ml 纯水；3、 加3-5 滴甲基红指示剂；4、 用0.1N NaOH滴定至黄色为终点。 计算： M410（N）=1.67 VN酸洗H2SO4甲基橙指示剂、1.0N NaOH 标液5ml 移液管、 250ml1、取 5ml 工作液于 250ml 锥形瓶中 ;2、加 100ml 纯水 ;3、加 3-5 滴甲基橙指示剂 ;Dngguan Multi Electronics Parts co.,LTD. Dominated Document文件名称：化学实验室

20、分析方法作业指导书制订日期： 2010-03-25文件编号： WI-ME-06版本号： A0生效日期： 2010-03-30锥形瓶4、用 1.0N NaOH滴至于黄色为终点 . 计算 : H 2SO4(ml )=5.32 VN镀铜CuSO4PAN指示剂 氨性缓冲液 0.1NEDTA标液 2ml 移液管 250ml 锥形瓶1、取2 ml工作液于 250ml锥形瓶中 ,加50纯水;2、 加 10ml氨性缓冲液；3、 加3-5 滴PAN指示剂；4、 用 0.1NEDTA滴定至绿色为终点。 计算： CuSO4( g/l )=125VNCL-AgNO3、 50%HN3O 0.01NHgNO3标液 20m

21、l 移液管 250ml 锥形瓶1、 取40ml槽液置于 250 ml 锥形瓶中；2、 加 50ml纯水；3、 加 20ml50%HNO34、 加 3滴AgNO3；5、 用 0.01NHgNO3滴至由混浊变澄清为终点。 计算： CL-(ppm)=VN3.55 10 4/40H2SO4甲基橙指示剂 1.0N NaOH 标液 2ml 移液管250ml 锥形瓶1、 取 5ml 工作液于 250ml 锥形瓶中， 加 100ml 纯水 ;2、 加 3-5 滴甲基橙指示剂 ;3、 用 1.0N NaOH 滴至于黄色为终点 .计算： H2SO4(%)=13.3 VN硝酸HNO3甲基橙橙指示剂 0.1N NaO

22、H 标液 250ml 锥形瓶 2ml 移液管1、 取1ml 槽液置于 250 ml 锥形瓶中 ;2、 加100 ml 纯,加3-5滴甲基橙指示剂 ;3、 用1.0N NaOH滴至于黄色为终点 . 计算 :HNO3 (%)=4.5 VN6.5 图形电镀缸号成份试剂与仪器器皿分析方法与计算公式硝酸HNO3甲基橙橙指示剂 0.1N NaOH 标液 250ml 锥形瓶 2ml 移液管1、取 1ml槽液置于 250 ml 锥形瓶中 ; 2、加100 ml 纯水,加3-5滴甲基橙指示剂 ;3、用1.0N NaOH滴至于黄色为终点 . 计算 :HNO3 (%)=4.5 VN除油M410(N)甲基红指示剂 0

23、.1N NaOH 标液 2ml 移液管 250ml 锥形瓶1、 取 2ml槽液置于 250ml锥形瓶中 ;2、 加 100ml 纯水；3、 加3-5 滴甲基红指示剂；4、 用0.1N NaOH滴定至黄色为终点。 计算： M410(N)=1.67 VN微蚀NaPS淀粉指示剂0.1N Na 2S2O3 标液 20% H2SO42ml 移液管250ml 锥形瓶1、吸 2.0ml 槽液于 250ml 锥形瓶中， 加 100mlDI 水，搅均；2、加入 20%KI,放入 1gEDTA固体, 静置暗处几分 钟;3、用 0.1N Na 2S2O3的标准液滴定至淡黄色，加文件名称：化学实验室分析方法作业指导书

24、制订日期： 2010-03-25文件编号： WI-ME-06版本号： A0生效日期： 2010-03-301ml 淀粉指示剂 , 再用 0.1N Na 2S2O3 标液滴至白 色记录 Vml；计算： NaPS (g/l ) =600.1 VmlH2SO4甲基橙指示剂、 1.0N NaOH 标液 5ml 移液管、 250ml 锥形瓶1、 取 5ml 工作液于 250ml 锥形瓶中 ;2、加 100ml 纯水 ;3、加 3-5 滴甲基橙指示剂 ;4、用 1.0N NaOH滴至于黄色为终点 .5、计算 : H 2SO4(%)=5.32 VNCu2+PAN指示剂；氨性缓 冲液；甲醇； 0.1N EDT

25、A 标液； 100ml 容量瓶； 250ml 锥形 瓶；、 5ml 移液管1 、吸取槽液 5.0ml 至 250ml 锥形瓶中，加 100mlDI 水，搅均2、加 10ml氨性缓冲液， 10ml的甲醇， 3滴 PAN 指示剂；3、用标准 0.1N EDTA滴定，直到颜色变成淡绿 色，记录所用体积 V；计算：【Cu2】 g/l=63.54 MVml铜前酸洗H2SO4甲基橙指示剂 1.0M NaOH标液 2ml 移液管 250ml 锥形瓶1、 取 5ml 工作液于 250ml 锥形瓶中 ;2、 加 100ml 纯水 ;3、 加 3-5 滴甲基橙指示剂 ;4、 用 1.0N NaOH 滴至于黄色为终

26、点 . 计算： H2SO4(%)=13.3 VN镀铜CuSO4PAN指示剂 氨性缓冲液 0.1NEDTA标液 2ml 移液管 250ml 锥形瓶1、取2 ml 工作液于 250ml锥形瓶中 ,加50纯水 ;2、加 10ml 氨性缓冲液；3、加 3-5滴PAN指示剂；4、用 0.1NEDTA滴定至绿色为终点。 计算： CuSO4( g/l )=125VNCL-AgNO3 50%HN3O 0.01NHgNO3标液 20ml 移液管 250ml 锥形瓶1、取 40ml 槽液置于 250 ml 锥形瓶中；2、加 50ml 纯水；3、加 20ml50%HN3O4、加 3滴 AgNO3；5、用 0.01N

27、HgNO3滴至由混浊变澄清为终点。计算： CL-(ppm)=VN3.55 10 4/40H2SO4甲基橙指示剂 1.0M NaOH标液 2ml 移液管250ml 锥形瓶1、 取 5ml 工作液于 250ml 锥形瓶中 ;2、 加 100ml 纯水 ;3、 加 3-5 滴甲基橙指示剂 ;4、 用 1.0N NaOH 滴至于黄色为终点 . 计算： H2SO4(g/l )=13.3 VN锡前酸洗H2SO4甲基橙指示剂1.0M NaOH标液2ml 移液管1、 取 5ml 工作液于 250ml 锥形瓶中 ;2、 加 100ml 纯水 ;3、 加 3-5 滴甲基橙指示剂 ;Dngguan Multi El

28、ectronics Parts co.,LTD. Dominated DocumentDngguan Multi Electronics Parts co.,LTD. Dominated Document文件名称：化学实验室分析方法作业指导书制订日期： 2010-03-25文件编号： WI-ME-06版本号： A0生效日期： 2010-03-30250ml 锥形瓶4、 用 1.0N NaOH 滴至于黄色为终点 . 计算： H2SO4(%)=13.3 VN镀锡H2SO4甲基橙指示剂、 1.0M NaOH标液 2ml 移液管、 250ml 锥形瓶1、取 5ml 工作液于 250ml 锥形瓶中 ;2

29、、加 100ml 纯水 ;3、加 3-5 滴甲基橙指示剂 ;4、用 1.0N NaOH滴至于黄色为终点 . 计算： H2SO4(g/l )=13.3 VNSnSO4淀粉指示剂 20%HCL 0.1N I 2 标液 2ml 移液管 250ml 锥形瓶1、 取 2ml槽液置于 250ml锥形瓶中 ;2、 加 100ml 纯水；3、 加 20ml20%HCL；4、 加 1ml淀粉指示剂；5、 用 0.1NI 2标液滴定至蓝色为终点； 计算： SnSO4( g/l )=VN53.6256.6 外层蚀刻缸号成份试剂与仪器器皿分析方法与计算公式去膜NaOH酚酞指示剂 0.1M HCl 标液 2ml 移液管 250ml 锥形瓶1、取 2ml 液 , 放置于 250ml 锥形瓶中2、加入 50mlDI 水3、加入酚酞指示剂 2 滴4、用 0.1M HCl 标液滴定至溶液从红色变无为终点 计算 : NaOH (%) VN20=2V蚀刻Cu2+MX指示剂 0.1NEDTA 标 液 1ml 移液管 250ml 锥形瓶1、取样 1ml 的槽液，置于 250ml 锥形瓶中。2、加入 100ml 纯水。3、加入约 0.02g