化学实验室分析方法指示.docx

化学实验室分析方法指示.docx

《化学实验室分析方法指示.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学实验室分析方法指示.docx（24页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

化学实验室分析方法指示

DngguanMultiElectronicsPartsco.,LTD.DominatedDocument

文件名称：

化学实验室分析方法作业指导书

制订日期：

2010-03-25

文件编号：

WI-ME-06

版本号：

A0

生效日期：

2010-03-30

1.0目的

1.1为了化验室操作人员提供一份标准的操作程序，以保证分析结果的准确度和精确度。

2.0范围

2.1适用于本公司生产各工序化学药水分析。

3.0参考文件

3.1化验室日常作业指导书

3.2化学实验室仪器操作业指导书

3.3药品与标液配制与管理作业指导书4.0定义

5.0职责权限

5.1.负责本公司生产各工序所有化学溶液的分析，协助制造部控制好药水参数。

5.2.指导监督制造部对《化验室药水分析调整通知单》的落实执行，跟踪制造部对各药水的保养。

5.3.管理好化验室的药品及仪器的维护及保养。

5.4.做好化验室的安全管理工作。

5.5.负责做好SPC药水控制图6.0程序

6.1.1移液:

用移液管移液时,若为移取样品,必须使用移液管准确移取，用与移取溶液体积接近的移液管移取,避免进行多次移取溶液造成较大误差.移液排放时应让移液管尖端按规定等待时间顺流沿流出,标有”吹”字的移液管方可用吸耳球将管内液体吹出.

6.1.2读数:

读取移液管体积及滴定管体积时,视线要与溶液下凹液面平齐,若溶液颜色为深色,则视线与溶液上液面相平齐,且初始读数与最终读数的取数点要一致.

6.1.3定容:

将容量瓶用溶剂稀释至容量瓶的刻度且容量瓶内的溶液凹液面与容量瓶的刻度相平齐,若溶液颜色为深色,则溶液上液面与容量瓶刻度线相平齐.

6.1.4洗涤:

洗净后的玻璃器皿壁内壁应均匀、润湿、无水珠,且要求用DI水润洗测试工序：

6.2除胶渣、6.3化学沉铜、6.4全板电镀、6.5图形电镀、

6.6外层蚀刻、6.7外层干膜6.8湿菲林6.9喷锡

注:

以下各分析方法中之”V”表示滴定时标准液的用量（ml）

分析方法中所述氨性缓冲液均为pH=10氨性缓冲液之简称

滴定所用PAN指示剂未指明浓度的均为0.1%

DngguanMultiElectronicsPartsco.,LTD.DominatedDocument

文件名称：

化学实验室分析方法作业指导书

制订日期：

2010-03-25

文件编号：

WI-ME-06

版本号：

A0

生效日期：

2010-03-30

6.2除胶渣

缸号

成份

试剂与仪器器皿

分析方法与计算公式

膨胀

膨胀剂M1601

手持式旋光光度计

1、取槽液数滴滴于手持旋光光度计内，并读取刻度（D）。

计算:

由测量曲线对照浓度（%），得到X值。

或将（D）值代入公式：

X（%）=1.5053D-2.093亦可得槽液M1601浓度。

M1601%（X）

槽液组成%

旋光度（Brix（D值））

10

25

7．6

15

37．5

11．2

20

50

15

25

62．5

18．4

30

75

21．6

35

87．5

24．8

38

95

26．6

40

100

28

42

105

29

45

112．5

31

48

120

33．4

除胶

KMnO4/K2MnO4

0.1NNaOH溶液

100ml容量瓶、0.1ml移液管、紫外分光光度计

1、开启紫外分光光度计预热30分钟

2、吸取0.1ml样品于100ml容量瓶

3、用0.1MNaOH溶液稀释至刻度.

4、选用1cm比色皿,以纯水作空白,在波长526和603nm处测样品的吸光度ABS526和ABS603.

分析方法参见实验室仪器操作之紫外分光光度计操作指示

KMnO4（g/L）=64.67×ABS（526）－21.11×ABS（603）

K2MnO4（g/L）=136.6×ABS（603）－12.27×

ABS（526）

NaOH

0.1NHCl标液

250ml烧杯、2ml移液管、pH计

1、吸1.0ml槽液于250ml烧杯中,

2、加90mlDI水和5ml1MBaCl2静置5分钟,放入搅拌磁子

3、将pH电极放入溶液中,开启搅拌,用0.1MHCl标液滴至pH=8.2.

分析方法参见实验室仪器操作之pH计操作指示计算:

NaOH（g/L）=4×V

文件名称：

化学实验室分析方法作业指导书

制订日期：

2010-03-25

文件编号：

WI-ME-06版本号：

A0

生效日期：

2010-03-30

预中和

H2O2

试亚铁灵指示剂20%H2SO4溶液250ml锥形瓶2ml移液管

1、吸取槽液2.0ml于250ml锥形瓶中,加50ml纯水;

2、加入15ml20%H2SO4,再加几滴试亚铁灵;

3、用0.1N硫酸铈标液滴定,颜色由橙红色转变至浅蓝色或蓝绿色为终点。

计算：

H2O2（ml/L）=26.8×N×V=2.68V

H2SO4

甲基橙指示剂、0.1N

NaOH标液、

250ml锥形瓶、

2ml移液管

1、吸槽液2.0ml于250ml锥形瓶中;

2、加入30ml纯水并加入3-5滴甲基橙指示剂；

3、用0.1NNaOH滴定颜色变成黄色为终点；计算:

H2SO4（v/v%）=13.3×V

中和

酸当量

甲基橙指示剂、0.1NNaOH标液、

250ml锥形瓶、2ml移液管

1、吸槽液2.0ml于250ml锥形瓶中；

2、加入30ml纯水并加入3-5滴甲基橙指示剂；

3、用0.1NNaOH滴定颜色变成黄色为终点；计算：

【H＋】=0.05×V

M1603浓度

浓磷酸NH4Fe（SO4）2溶液0.1NKMnO4标液

250ml锥形瓶、1ml移液管

1、吸1.0ml槽液于250ml锥形瓶中,

2、加100mlDI水,5mlNH4Fe（SO4）2溶液3、将上述溶液煮沸并保持12分钟，冷却后加

5ml浓磷酸，用0.1NKMnO4滴定支颜色变为淡线色，记下所用标液毫升数V；计算:

M1603（%）=1.9×V

DngguanMultiElectronicsPartsco.,LTD.DominatedDocument

6.3化学沉铜

缸号

成份

试剂与仪器器皿

分析方法与计算公式

除油

碱性除油剂

M-105D

甲基红指示剂

0.1NHCL标液、

250ml锥形瓶

10ml移液管

1、吸10.0ml槽液于250ml锥形瓶中,加纯水50ml；

2、加3-5滴甲基红指示剂

3、用0.1NHCL滴定至淡线色为终点，消耗为VHClml；

计算:

M-105D工作强度%=0.95×VHCL

Cu2＋

PAN指示剂；0．1NEDTA标液；氨性缓冲液；乙醇250ml锥形瓶20ml移液管

1、吸20.0ml槽液于250ml锥形瓶中,加纯水50ml；

2、加入氨性缓冲液20ml，乙醇10ml，加3-4滴PAN指示剂；

3、用0.1N的EDTA滴定至淡绿为终点，记录所用体积数；

2＋

计算：

【Cu2＋】=3.18×M×Vml

微蚀

NaPS

淀粉指示剂

0.1NNa2S2O3标液

1.吸2.0ml槽液于250ml锥形瓶中，加100mlDI水，搅均；

2.加入20%KI,放入1gEDTA固体,静置暗处几分钟;

3.用0.1NNa2S2O3的标准液滴定至淡黄色，加1ml淀粉指示

DngguanMultiElectronicsPartsco.,LTD.DominatedDocument

文件名称：

化学实验室分析方法作业指导书

制订日期：

2010-03-25

文件编号：

WI-ME-06版本号：

A0

生效日期：

2010-03-30

20%KI溶液

250ml锥形瓶

2ml移液管

剂,再用0.1NNa2S2O3标液滴至白色记录Vml；计算：

H2O2%（v/v%）=60×0.1×Vml

H2SO4

甲基橙指示剂、

1.0NNaOH标液

100ml容量瓶

250ml锥形瓶、

2ml移液管

1、吸取槽液2.0ml至250ml锥形瓶中，加100mlDI水，搅均；

2、加5滴甲基橙指示剂；

3、用0.1NNaOH滴定从红色到终点桔黄色,记录Vml；计算：

H2SO4%（v/v%）=1.33×0.1N×Vml

Cu2+

PAN指示剂；氨性缓冲液；甲醇；0.1NEDTA标液；100ml容量瓶250ml锥形瓶；5ml移液管

1、吸取槽液5.0ml至250ml锥形瓶中，加100mlDI水，搅均；

2、加10ml氨性缓冲液，10ml的甲醇，3滴PAN指示剂；

3、用标准0.1NEDTA滴定，直到颜色变成淡绿色，记录所用体积V；

计算：

【Cu2＋】g/l=63.54×M×Vml

预浸

酸当量

酚酞指示剂

0.1NNaOH标液250ml锥形瓶

5ml移液管

1、吸5ml槽液于250ml锥形瓶中；

2、加50mlDI水及3-5滴酚酞指示剂；

3、用0.1NNaOH滴定至粉红色记录所用体积V；计算:

酸当量浓度=0.2×0.1N×Vml

铜含量

PAN指示剂氨性缓冲液、乙醇0.1NEDTA标液250ml锥形瓶20ml移液管

1、吸取20ml槽液于250ml锥形瓶中，加50mlDI水；

2、加20ml氨性缓冲液，乙醇10ml；

3、加3-5滴PAN指示剂；

4、用0.1N的EDTA滴定至黄色计算：

铜含量=3.18×0.1N×V

活化

酸当量

浓度

酚酞指示剂；双氧水；0.1NNaOH标液；100ml容量瓶250ml锥形瓶5ml移液管10ml移液管

1、吸取5ml槽液至100ml容量瓶中，加8-10滴双氧水混合均匀，用DI水稀释至刻度，摇匀；

2、吸取10ml稀释样液于250ml锥形瓶中，加100mlDI水及

3-5滴酚酞指示剂；

3、用0.1NNaOH滴定至粉红色，记录NaOH消耗Vml计算：

酸当量浓度（N）=2×0.1N×Vml

钯浓度

原液

25ml比色管

1、配制700ml新的M201预浸工作液

2、取5个100ml容量瓶，分别贴上1.8%、2.0%、2.3%、2.6%、

DngguanMultiElectronicsPartsco.,LTD.DominatedDocument

文件名称：

化学实验室分析方法作业指导书

制订日期：

2010-03-25

文件编号：

WI-ME-06版本号：

A0

生效日期：

2010-03-30

预浸工作液

3.0%的标签，吸取1.8ml、2.0ml、2.3ml、2.0ml、3.0ml原液依次分置于容量瓶中，加上述预浸工作液至液位，摇匀；

3、分置于5个比色管中，密封分别为1.8%、2.0%、2.3%、2.6%、3.0%的比色标准液；

4、取M202活化剂工作液于10ml比色管中，与上述比色管进行比较得出其所在范围；

5、比色管标准保存时间不可超过一个月

加速

M-204

淀粉指示剂10%KI、20%HCL0.1NNa2S2O3标液

250ml锥形瓶

5ml移液管

1、吸5.0ml槽液于锥形瓶中,加50mlDI水;

2、加15ml10%KI，15ml20%HCL；

3、用0.1NNa2S2O3标液滴定到淡咖啡色，加5ml淀粉，滴定到无色；

计算：

M204的浓度（%）=10.8×0.1×V

沉薄铜

铜含量

20%H2SO410%KSCN溶液、淀粉指示剂、0.1NNa2S2O3标液20ml移液管250ml锥形瓶

1、吸20.0ml槽液于250ml锥形瓶中,

2、加入50mlDI水、20ml20%H2SO4及20ml10%KSCN

3、加2滴淀粉指示剂后,用0.1NNa2S2O3标液滴定至米色；计算:

Cu（g/l）=3.177×N×V=0.318V

HCHO和

NaOH

10%Na2SO3、

0.1NHCl标液5ml移液管、250ml烧杯、pH计

1、吸5.0ml槽液于250ml烧杯中,加入40mlDI水;

2、用0.1NHCl标液滴定至pH=10.5,计下V1;继续滴定到pH=9.5

3、加入25ml10%（约1g）Na2SO3,接着用0.1NHCl标液滴定至pH=9.5后计下V2.（分析方法参见实验室仪器操作之pH计操作指示）

计算:

NaOH（g/L）=8×N×V1=0.8V1

HCHO（g/L）=6×N×V2=0.6V2

6.4全板电镀

缸号

成份

试剂与仪器器皿

分析方法与计算公式

除油

M410（N）

甲基红指示剂0.1NNaOH标液2ml移液管250ml锥形瓶

1、取2ml槽液置于250ml锥形瓶中;

2、加100ml纯水；

3、加3-5滴甲基红指示剂；

4、用0.1NNaOH滴定至黄色为终点。

计算：

M410（N）=1.67×V×N

酸洗

H2SO4

甲基橙指示剂、

1.0NNaOH标液

5ml移液管、250ml

1、取5ml工作液于250ml锥形瓶中;

2、加100ml纯水;

3、加3-5滴甲基橙指示剂;

DngguanMultiElectronicsPartsco.,LTD.DominatedDocument

文件名称：

化学实验室分析方法作业指导书

制订日期：

2010-03-25

文件编号：

WI-ME-06

版本号：

A0

生效日期：

2010-03-30

锥形瓶

4、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.计算:

H2SO4（ml）=5.32×V×N

镀铜

CuSO4

PAN指示剂氨性缓冲液0.1NEDTA标液2ml移液管250ml锥形瓶

1、取2ml工作液于250ml锥形瓶中,加50纯水;

2、加10ml氨性缓冲液；

3、加3-5滴PAN指示剂；

4、用0.1NEDTA滴定至绿色为终点。

计算：

CuSO4（g/l）=125×V×N

CL-

AgNO3、50%HN3O0.01NHgNO3标液20ml移液管250ml锥形瓶

1、取40ml槽液置于250ml锥形瓶中；

2、加50ml纯水；

3、加20ml50%HNO3

4、加3滴AgNO3；

5、用0.01NHgNO3滴至由混浊变澄清为终点。

计算：

CL-（ppm）=V×N×3.55×104/40

H2SO4

甲基橙指示剂1.0NNaOH标液2ml移液管

250ml锥形瓶

1、取5ml工作液于250ml锥形瓶中，加100ml纯水;

2、加3-5滴甲基橙指示剂;

3、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.

计算：

H2SO4（%）=13.3×V×N

硝酸

HNO3

甲基橙橙指示剂0.1NNaOH标液250ml锥形瓶2ml移液管

1、取1ml槽液置于250ml锥形瓶中;

2、加100ml纯,加3-5滴甲基橙指示剂;

3、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.计算:

HNO3（%）=4.5×V×N

6.5图形电镀

缸号

成份

试剂与仪器器皿

分析方法与计算公式

硝酸

HNO3

甲基橙橙指示剂0.1NNaOH标液250ml锥形瓶2ml移液管

1、取1ml槽液置于250ml锥形瓶中;2、加100ml纯水,加3-5滴甲基橙指示剂;

3、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.计算:

HNO3（%）=4.5×V×N

除油

M410（N）

甲基红指示剂0.1NNaOH标液2ml移液管250ml锥形瓶

1、取2ml槽液置于250ml锥形瓶中;

2、加100ml纯水；

3、加3-5滴甲基红指示剂；

4、用0.1NNaOH滴定至黄色为终点。

计算：

M410（N）=1.67×V×N

微蚀

NaPS

淀粉指示剂

0.1NNa2S2O3标液20%H2SO4

2ml移液管

250ml锥形瓶

1、吸2.0ml槽液于250ml锥形瓶中，加100mlDI水，搅均；

2、加入20%KI,放入1gEDTA固体,静置暗处几分钟;

3、用0.1NNa2S2O3的标准液滴定至淡黄色，加

文件名称：

化学实验室分析方法作业指导书

制订日期：

2010-03-25

文件编号：

WI-ME-06

版本号：

A0

生效日期：

2010-03-30

1ml淀粉指示剂,再用0.1NNa2S2O3标液滴至白色记录Vml；

计算：

NaPS（g/l）=60×0.1×Vml

H2SO4

甲基橙指示剂、1.0NNaOH标液5ml移液管、250ml锥形瓶

1、取5ml工作液于250ml锥形瓶中;

2、加100ml纯水;

3、加3-5滴甲基橙指示剂;

4、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.

5、计算:

H2SO4（%）=5.32×V×N

Cu2+

PAN指示剂；氨性缓冲液；甲醇；0.1NEDTA标液；100ml容量瓶；250ml锥形瓶；、5ml移液管

1、吸取槽液5.0ml至250ml锥形瓶中，加100mlDI水，搅均

2、加10ml氨性缓冲液，10ml的甲醇，3滴PAN指示剂；

3、用标准0.1NEDTA滴定，直到颜色变成淡绿色，记录所用体积V；

计算：

【Cu2＋】g/l=63.54×M×Vml

铜前酸洗

H2SO4

甲基橙指示剂1.0MNaOH标液2ml移液管250ml锥形瓶

1、取5ml工作液于250ml锥形瓶中;

2、加100ml纯水;

3、加3-5滴甲基橙指示剂;

4、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.计算：

H2SO4（%）=13.3×V×N

镀铜

CuSO4

PAN指示剂氨性缓冲液0.1NEDTA标液2ml移液管250ml锥形瓶

1、取2ml工作液于250ml锥形瓶中,加50纯水;

2、加10ml氨性缓冲液；

3、加3-5滴PAN指示剂；

4、用0.1NEDTA滴定至绿色为终点。

计算：

CuSO4（g/l）=125×V×N

CL-

AgNO350%HN3O0.01NHgNO3标液20ml移液管250ml锥形瓶

1、取40ml槽液置于250ml锥形瓶中；

2、加50ml纯水；

3、加20ml50%HN3O

4、加3滴AgNO3；

5、用0.01NHgNO3滴至由混浊变澄清为终点。

计算：

CL-（ppm）=V×N×3.55×104/40

H2SO4

甲基橙指示剂1.0MNaOH标液2ml移液管

250ml锥形瓶

1、取5ml工作液于250ml锥形瓶中;

2、加100ml纯水;

3、加3-5滴甲基橙指示剂;

4、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.计算：

H2SO4（g/l）=13.3×V×N

锡前酸洗

H2SO4

甲基橙指示剂

1.0MNaOH标液

2ml移液管

1、取5ml工作液于250ml锥形瓶中;

2、加100ml纯水;

3、加3-5滴甲基橙指示剂;

DngguanMultiElectronicsPartsco.,LTD.DominatedDocument

DngguanMultiElectronicsPartsco.,LTD.DominatedDocument

文件名称：

化学实验室分析方法作业指导书

制订日期：

2010-03-25

文件编号：

WI-ME-06

版本号：

A0

生效日期：

2010-03-30

250ml锥形瓶

4、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.计算：

H2SO4（%）=13.3×V×N

镀锡

H2SO4

甲基橙指示剂、1.0MNaOH标液2ml移液管、250ml锥形瓶

1、取5ml工作液于250ml锥形瓶中;

2、加100ml纯水;

3、加3-5滴甲基橙指示剂;

4、用1.0NNaOH滴至于黄色为终点.计算：

H2SO4（g/l）=13.3×V×N

SnSO4

淀粉指示剂20%HCL0.1NI2标液2ml移液管250ml锥形瓶

1、取2ml槽液置于250ml锥形瓶中;

2、加100ml纯水；

3、加20ml20%HCL；

4、加1ml淀粉指示剂；

5、用0.1NI2标液滴定至蓝色为终点；计算：

SnSO4（g/l）=V×N×53.625

6.6外层蚀刻

缸号

成份

试剂与仪器器

皿

分析方法与计算公式

去膜

NaOH

酚酞指示剂0.1MHCl标液2ml移液管250ml锥形瓶

1、取2ml液,放置于250ml锥形瓶中

2、加入50mlDI水

3、加入酚酞指示剂2滴

4、用0.1MHCl标液滴定至溶液从红色变无为终点计算:

NaOH（%）＝V×N×20=2V

蚀刻

Cu2+

MX指示剂0.1NEDTA标液1ml移液管250ml锥形瓶

1、取样1ml的槽液，置于250ml锥形瓶中。

2、加入100ml纯水。

3、加入约0.02g