国食药监保化.docx

1、国食药监保化附件1：化妆品用乙醇原料要求为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据我国化妆品监管相关规定，编写化妆品用乙醇原料要求，本要求针对性地规定了乙醇的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。1. 基本信息1.1 名称乙醇1.1.1 INCI名称及其ID号ALCOHOLID：651.1.2 INCI标准中文译名乙醇1.1.3 化学名称乙醇（Ethanol）1.1.4 中国药典中名称2010年版中国药典（二部）中名称：乙醇1.1.5 常见别名酒精1.2 登记号1.2.1 CAS登记号64-17-51.2.2 EINECS登记号200-578-61.3 分子式

2、、结构式及分子量分子式：C2H6O结构式： 分子量：46.071.4 性状及理化常数无色澄清液体，具有特征性气味，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰。与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。乙醇（95%）沸点：78.2，乙醇（95%）凝固点：-114.1，乙醇（95%）相对密度：0.8129（20）。2. 技术要求2.1 原料使用目的乙醇在化妆品产品中可作为溶剂、消泡剂、粘度调节剂、收敛剂等使用。2.2 原料适用范围乙醇广泛用于化妆品中。2.3 限量要求2.3.1 乙醇含量要求乙醇（𝜑/%）95.0（20）。2.3.2 乙醇中相关组分限量要求乙醇中甲醇体积分数（x

3、593;/%）0.2。3. 检验方法3.1 乙醇鉴别试验方法参见2010年版中国药典（二部）所载乙醇的鉴别试验方法（见附1）。3.2 乙醇含量测定方法乙醇样品含量（𝜑/%）95.0，则相对密度应0.8129（20）。乙醇样品相对密度检验方法参见2010年版中国药典（二部）所载相关内容（见附2）。3.3 乙醇中甲醇体积分数的测定方法3.3.1 色谱条件以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40，维持12分钟，以每分钟10的速率升温至240，维持10分钟；进样口温度为200；氢火焰离子化检测器，检测器温度为280；载气为氮气。各组分色谱峰分离度应大于1.5

4、。3.3.2 溶液制备对照溶液：精密量取无水甲醇（色谱纯）用乙醇样品稀释配置成体积分数为0.2的溶液。取乙醇样品作为供试品溶液。3.3.3 试验方法精密量取对照溶液和供试品溶液各1l，分别注入气相色谱仪。进行测定,并记录测定结果。3.3.4 乙醇样品中甲醇体积分数，按下式计算： 其中：𝜑X：乙醇样品中甲醇体积分数，；AX：供试品溶液中甲醇的峰面积；AR：对照品溶液中甲醇的峰面积。附1：乙醇鉴别试验方法附1.1 取乙醇样品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液（取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml）1ml后，缓缓滴加碘试液（取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸

5、3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过）2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。附1.2 乙醇样品红外光吸收图谱应与乙醇对照品的图谱一致。附2：乙醇相对密度测定方法附2.1 乙醇为易挥发液体，使用韦氏比重秤测定其相对密度。附2.2 测定方法取20时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入乙醇样品至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入乙醇样品中，调节

6、秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得乙醇样品的相对密度。如该比重秤系在4时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20测得的乙醇样品相对密度除以0.9982。附件2：化妆品用滑石粉原料要求为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据我国化妆品监管相关规定，编写化妆品用滑石粉原料要求，本要求针对性地规定了滑石粉的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。1.基本信息1.1名称滑石粉1.1.1 INCI名称及其ID号TALCID：31191.1.2 INCI标准中文译名滑石粉1.1.3 化学名称水合硅酸镁1.1.4 中国药典中名称2010年

7、版中国药典（一部）中名称：滑石粉1.1.5 常见别名滑石1.2 登记号1.2.1 CAS登记号14807-96-61.2.2 EINECS登记号238-877-91.3分子式、分子量及来源信息1.3.1分子式和分子量分子式：Mg3(Si4O10)(OH)2分子量：379.291.3.2来源及制备信息滑石粉是滑石矿石经机械加工磨成一定细度的粉体产品。2. 技术要求2.1 原料使用目的滑石粉在化妆品中作为润滑剂、吸收剂、填充剂、抗结块剂、遮光剂等使用。 2.2 原料适用范围滑石粉广泛应用于各种化妆品，特别是粉状化妆品中。2.3 注意事项在粉状产品的生产和使用过程中，应使粉末远离鼻和口。2.4 滑石

8、粉中相关组分限制要求滑石粉中不得检出石棉。3. 检验方法3.1 滑石粉鉴别试验方法参见2010年版中国药典（一部）所载滑石粉的鉴别试验方法（见附）。3.2 滑石粉中石棉的测定方法按照国家食品药品监督管理局2009年4月26日，公布的粉状化妆品及其原料中石棉测定方法（暂定）（食药监办许函2009136号），对化妆品用滑石粉原料中的石棉进行测定。附：滑石粉鉴别试验方法1. 取滑石粉样品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加95%98%（w/%）硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴出现白色浑浊。2. 取滑石粉样品粉末0.5g，置烧杯中，加

9、入盐酸溶液（410）10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣45次。取残渣约0.1g，至铂坩埚中，加入硫酸（12）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴。加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4氢氧化钠溶液1000ml中）1滴，滴加氢氧化钠溶液（410）使成碱性，生成天蓝色沉淀。附件3：化妆品用甘油原料要求为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据我国化妆品监管相关规定，编写化妆品用甘油原料要求，本要求针对性地规定了甘油的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法

10、按相应规定执行。1. 基本信息1.1 名称甘油1.1.1 INCI名称及其ID号GLYCERINID：10771.1.2 INCI标准中文译名甘油1.1.3 化学名称1,2,3-丙三醇（Propane-1,2,3-triol）1.1.4 中国药典中名称2010年版中国药典（二部）中名称：甘油1.1.5 常见别名丙三醇1.2 登记号1.2.1 CAS登记号56-81-51.2.2 EINECS登记号200-289-51.3 分子式、结构式及分子量分子式：C3H8O3结构式： 分子量：92.091.4 性状及理化指标无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（110）显中性反应；本品与水或乙醇能

11、任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶；相对密度在25时不小于1.2569。2. 技术要求2.1 原料使用目的甘油在化妆品产品中可作保湿剂、降粘剂、变性剂等使用。2.2 原料适用范围甘油广泛用于化妆品中。2.3 限量要求2.3.1 甘油含量要求甘油含量（w/%） 95.02.3.2甘油中相关组分限量要求甘油中二甘醇含量（w/%）0.13. 检验方法3.1 甘油鉴别试验方法甘油样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（药品红外光谱集77图）一致。 3.2 甘油含量测定方法参见2010年版中国药典（二部）所载甘油含量的测定方法（见附1）。3.3 甘油中二甘醇的测定方法参见2010年版中国药典（

12、二部）所载甘油中二甘醇的测定方法（见附2）。附1：甘油含量的测定方法取甘油样品0.20g，精密称定，加水90ml，混匀，精密加入2.14%（g/ml）高碘酸钠溶液50ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液（取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解）0.5ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至红色，30秒内不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正【指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算】。样品中甘油含量按如下公式计算：其中：w：甘油含量，；c：氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L;V：氢氧化

13、钠滴定液的用量，ml；V0：空白试验氢氧化钠滴定液的用量，ml；m：甘油样品质量，g；92.1：甘油的摩尔质量，g/mol。 附2：甘油中二甘醇的测定方法附2.1 色谱条件以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱； 色谱柱起始温度为100，维持4分钟，以每分钟50的速率升温至120，维持10分钟，再以每分钟50的速率升温至220，保持6分钟；进样口温度为200；氢火焰离子化检测器，检测器温度250；载气为氮气；各组分色谱峰分离度应大于1.5。附2.2 溶液制备供试品溶液：取甘油样品约10g（取用量不得超过规定量的10%），精密称定，置25ml量瓶中，精密加

14、入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶解并稀释至刻度。对照品溶液：取二甘醇、正己醇和甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释，使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度。系统适用性试验溶液：取二甘醇、正己醇和甘油适量，精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。3. 测试步骤取系统适用性试验溶液1l，注入气相色谱仪，记录色谱图，色谱图中各组分色谱峰的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样，二甘醇峰面积和内标峰面积比值的相对标准偏差不得大于5。依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1l，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算二甘醇含量。