国食药监保化.docx

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国食药监保化

附件1：

化妆品用乙醇原料要求

为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据我国化妆品监管相关规定，编写《化妆品用乙醇原料要求》，本要求针对性地规定了乙醇的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。

1.基本信息

1.1名称

乙醇

1.1.1INCI名称及其ID号

ALCOHOL

ID：

65

1.1.2INCI标准中文译名

乙醇

1.1.3化学名称

乙醇（Ethanol）

1.1.4《中国药典》中名称

2010年版《中国药典》（二部）中名称：

乙醇

1.1.5常见别名

酒精

1.2登记号

1.2.1CAS登记号

64-17-5

1.2.2EINECS登记号

200-578-6

1.3分子式、结构式及分子量

分子式：

C2H6O

结构式：

分子量：

46.07

1.4性状及理化常数

无色澄清液体，具有特征性气味，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰。

与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。

乙醇（95%）沸点：

78.2℃，乙醇（95%）凝固点：

-114.1℃，乙醇（95%）相对密度：

0.8129（20℃）。

2.技术要求

2.1原料使用目的

乙醇在化妆品产品中可作为溶剂、消泡剂、粘度调节剂、收敛剂等使用。

2.2原料适用范围

乙醇广泛用于化妆品中。

2.3限量要求

2.3.1乙醇含量要求

乙醇（𝜑/%）≥95.0（20℃）。

2.3.2乙醇中相关组分限量要求

乙醇中甲醇体积分数（𝜑/%）≤0.2。

3.检验方法

3.1乙醇鉴别试验方法

参见2010年版《中国药典》（二部）所载乙醇的鉴别试验方法（见附1）。

3.2乙醇含量测定方法

乙醇样品含量（𝜑/%）≥95.0，则相对密度应≤0.8129（20℃）。

乙醇样品相对密度检验方法参见2010年版《中国药典》（二部）所载相关内容（见附2）。

3.3乙醇中甲醇体积分数的测定方法

3.3.1色谱条件

以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液；

起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；

进样口温度为200℃；

氢火焰离子化检测器，检测器温度为280℃；

载气为氮气。

各组分色谱峰分离度应大于1.5。

3.3.2溶液制备

对照溶液：

精密量取无水甲醇（色谱纯）用乙醇样品稀释配置成体积分数为0.2％的溶液。

取乙醇样品作为供试品溶液。

3.3.3试验方法

精密量取对照溶液和供试品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪。

进行测定,并记录测定结果。

3.3.4乙醇样品中甲醇体积分数，按下式计算：

其中：

𝜑X：

乙醇样品中甲醇体积分数，％；AX：

供试品溶液中甲醇的峰面积；AR：

对照品溶液中甲醇的峰面积。

附1：

乙醇鉴别试验方法

附1.1取乙醇样品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液（取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml）1ml后，缓缓滴加碘试液（取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过）2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。

附1.2乙醇样品红外光吸收图谱应与乙醇对照品的图谱一致。

附2：

乙醇相对密度测定方法

附2.1乙醇为易挥发液体，使用韦氏比重秤测定其相对密度。

附2.2测定方法

取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入乙醇样品至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入乙醇样品中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得乙醇样品的相对密度。

如该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的乙醇样品相对密度除以0.9982。

附件2：

化妆品用滑石粉原料要求

为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据我国化妆品监管相关规定，编写《化妆品用滑石粉原料要求》，本要求针对性地规定了滑石粉的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。

1.基本信息

1.1名称

滑石粉

1.1.1INCI名称及其ID号

TALC

ID：

3119

1.1.2INCI标准中文译名

滑石粉

1.1.3化学名称

水合硅酸镁

1.1.4《中国药典》中名称

2010年版《中国药典》（一部）中名称：

滑石粉

1.1.5常见别名

滑石

1.2登记号

1.2.1CAS登记号

14807-96-6

1.2.2EINECS登记号

238-877-9

1.3分子式、分子量及来源信息

1.3.1分子式和分子量

分子式：

Mg3（Si4O10）（OH）2

分子量：

379.29

1.3.2来源及制备信息

滑石粉是滑石矿石经机械加工磨成一定细度的粉体产品。

2.技术要求

2.1原料使用目的

滑石粉在化妆品中作为润滑剂、吸收剂、填充剂、抗结块剂、遮光剂等使用。

2.2原料适用范围

滑石粉广泛应用于各种化妆品，特别是粉状化妆品中。

2.3注意事项

在粉状产品的生产和使用过程中，应使粉末远离鼻和口。

2.4滑石粉中相关组分限制要求

滑石粉中不得检出石棉。

3.检验方法

3.1滑石粉鉴别试验方法

参见2010年版《中国药典》（一部）所载滑石粉的鉴别试验方法（见附）。

3.2滑石粉中石棉的测定方法

按照国家食品药品监督管理局2009年4月26日，公布的《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法（暂定）》（食药监办许函[2009]136号），对化妆品用滑石粉原料中的石棉进行测定。

附：

滑石粉鉴别试验方法

1.取滑石粉样品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加95%～98%（w/%）硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴出现白色浑浊。

2.取滑石粉样品粉末0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。

取残渣约0.1g，至铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴。

加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4％氢氧化钠溶液1000ml中）1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。

附件3：

化妆品用甘油原料要求

为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据我国化妆品监管相关规定，编写《化妆品用甘油原料要求》，本要求针对性地规定了甘油的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。

1.基本信息

1.1名称

甘油

1.1.1INCI名称及其ID号

GLYCERIN

ID：

1077

1.1.2INCI标准中文译名

甘油

1.1.3化学名称

1,2,3-丙三醇（Propane-1,2,3-triol）

1.1.4《中国药典》中名称

2010年版《中国药典》（二部）中名称：

甘油

1.1.5常见别名

丙三醇

1.2登记号

1.2.1CAS登记号

56-81-5

1.2.2EINECS登记号

200-289-5

1.3分子式、结构式及分子量

分子式：

C3H8O3

结构式：

分子量：

92.09

1.4性状及理化指标

无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应；本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶；相对密度在25℃时不小于1.2569。

2.技术要求

2.1原料使用目的

甘油在化妆品产品中可作保湿剂、降粘剂、变性剂等使用。

2.2原料适用范围

甘油广泛用于化妆品中。

2.3限量要求

2.3.1甘油含量要求

甘油含量（w/%）≥95.0

2.3.2甘油中相关组分限量要求

甘油中二甘醇含量（w/%）≤0.1

3.检验方法

3.1甘油鉴别试验方法

甘油样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》77图）一致。

3.2甘油含量测定方法

参见2010年版《中国药典》（二部）所载甘油含量的测定方法（见附1）。

3.3甘油中二甘醇的测定方法

参见2010年版《中国药典》（二部）所载甘油中二甘醇的测定方法（见附2）。

附1：

甘油含量的测定方法

取甘油样品0.20g，精密称定，加水90ml，混匀，精密加入2.14%（g/ml）高碘酸钠溶液50ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液（取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解）0.5ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至红色，30秒内不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正【指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算】。

样品中甘油含量按如下公式计算：

其中：

w：

甘油含量，％；

c：

氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L;

V：

氢氧化钠滴定液的用量，ml；

V0：

空白试验氢氧化钠滴定液的用量，ml；

m：

甘油样品质量，g；

92.1：

甘油的摩尔质量，g/mol。

附2：

甘油中二甘醇的测定方法

附2.1色谱条件

以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱；

色谱柱起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，保持6分钟；

进样口温度为200℃；

氢火焰离子化检测器，检测器温度250℃；

载气为氮气；

各组分色谱峰分离度应大于1.5。

附2.2溶液制备

供试品溶液：

取甘油样品约10g（取用量不得超过规定量的±10%），精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶解并稀释至刻度。

对照品溶液：

取二甘醇、正己醇和甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释，使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度。

系统适用性试验溶液：

取二甘醇、正己醇和甘油适量，精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。

3.测试步骤

取系统适用性试验溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，色谱图中各组分色谱峰的分离度应符合要求。

取对照品溶液重复进样，二甘醇峰面积和内标峰面积比值的相对标准偏差不得大于5％。

依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算二甘醇含量。