浸出和萃取.docx

1、浸出和萃取第 9 章 浸出和萃取 浸出和萃取是指加溶剂于混合物，利用 溶剂对不同物质具有不同溶解度， 从而使混 合物得到完全或部分分离的过程。 如果被处 理的混合物为固体，则称为浸出或浸取；如 果被处理的混合物为液体， 则称为液液萃 取或萃取。 分离的依据：组分的溶解度不同。1 浸出1 1 浸出理论1 11 浸出体系组成的表示方法浸出体系为三组分体系：溶质 A;溶剂 S;惰性固体B。组成关系用等腰直角三角形相图表示， 如下 图所示：在三角形相图中：1三个顶点分别表示三种纯组分（100% ）;2三角形的任一边表示一个两组分混合物；3三角形内的任一点表示一个三组分混合物；4平行于任意一边的直线表示

2、其所对顶角组分的一个恒定组成，如图中的 JK直线上的任一点均表示B组分的组成为40%。按以上规定，得图中 M点的组成为：xa= 0.30 ； xb= 0.40 ； xs= 0.301.1.2 浸出系统的平衡关系浸出平衡：固体空隙中溶液的浓度等于固体 周围溶液的浓度。理论级：能够达到浸出平衡的浸出级（器）。1 . 1 . 3 溢流与底流平衡关系的表达溢流：浸出完成后，从浸出器顶部排出的均相溶液（清液）；组成：A+S。底流：从浸出器底部排出的残渣；组成：B+A+S。在三角形相图上，溢流的组成点位于 AS边 上（图中E点）；底流的组成位于BE联线上（图中R点）。下列符号的意义:yA （或y）-溢流中

3、溶质A的组成;XA （或x）-底流中溶质A的组成1 . 1 . 4 杠杆规则表达组成与该点质量的关系。对BME线段：RRMEME（M为支点）M RMERE（R为支点）M MERRE（E为支点）对FMS线段:1.1.5 单级浸出过程的表示一定量的原料F （含A, B）与一定量的纯溶 剂S混合，物系点M位于SF连线上；其位 置由S/F决定；浸出平衡后，得溢流 E和底 流R。基本物料关系：F+S=M=R+E平衡关系：RRM EME上两式联立可解得R，E。1 . 2浸出速率浸出过程由以下3个步骤组成：1溶剂进入固体内，溶解溶质 A;2溶解的溶质从固体内部扩散到固体表面；3溶质从固体表面扩散到外部溶液主

4、体。浸出速率U :单位时间、单位浸出表面浸出 的溶质质量，即dWAd亠般，U可用下式表示:dWAd式中：A-固液接触面积，m2；x-溶液主体内溶质的浓度；Xa-固体表层溶质的浓度（溶质的溶解度）K-质量传送系数。对间歇式浸出装置，浸出液的总体积 V为定 值，故有下列关系式：dW=Vdx詈 K(Xa X)dx KAZ 、 或 丁 V(Xa x)积分上式dxKAxo Xa X得:亠般，物料经过破碎或切片后表面积增加， 浸出速率增大。但应注意，物料如果过度破 碎，往往会阻碍溶剂在罐内的流动，并导致 一些杂质成分流入溶液中， 反而造成分离困 难。1 . 3浸出操作的流程三种基本流程如下:(1)简单接触

5、法为间歇式浸出操作。基本过程为:混合、浸出T分离得溢流和底流如图(a)所示。(2)错流多级接触法 数组简单接触法浸出装置依序排列， 原料从 头贯穿至尾，而每级分别有溶剂的进出。如 图( b )所示。(3)逆流多级接触法 逆流多级接触法是将数个浸出装置串联， 原 料和溶剂均是从头贯穿至尾， 但流动方向相 反。如图( c )所示。(4 )连续微分逆流接触法 连续微分逆流触法是指在浸出装置内， 物料 与溶剂互成逆向连续接触的浸出操作。1 4 浸出操作计算计算项目：浸出所需的时间；浸出器的 大小；溶剂用量；浸出级数。1浸出所需的时间决定于浸出的速率。2浸出器的大小，通常也凭经验确定一般，V料=7580

6、%V器。3溶剂的用量由物料衡算式求出。4浸出器的级数由操作条件和分离要求确浸出效率：浸出所需的理论级数 N与实际级数Nr之比，即：n=N/N r浸出级数的求取有代数计算方法和图解法 两种。(1)浸出级数的代数计算法适用条件：恒底流。恒底流：从每一个浸出器底部排出的底流量 均相同。在如图所示的N级逆流系统中:F-原料流量，kg/h ;L-底流中的溶液量kg/h ;S-溶剂流量kg/h ;V-溢流量 kg/h , V=S第i级的溶质衡算式为:Vy i+Lx i=Vy i+i +Lx i-i理论级，则xi=y i (不计惰性固体) 令a = V/L，则上式变为：xi-i =(a+1)x i-ax i

7、+i对第2级：x i=(a+1)x 2-ax 3=或对第1级，EV，对全系统进行物料衡算，总物料:F+V=L+E+B（2）溶质：FxF+Vy s=Ey e+Lx n（3）将（1 ）代入（3），并注意到yE=x 1，整理可得:a1a1a1若ys=O （新鲜溶剂），则 (4)E a1 aL ，N-理论级数例9-1 :某甜菜制糖厂，以水为溶剂每小 时处理100 t甜菜片。甜菜含糖12 %，水 48 %，甜菜渣40 %，出口溶液含糖15 %。 设浸出系统为多级逆流接触浸出，每一个浸 出器内溶液与甜菜片有充分时间达到平衡， 而且每吨甜菜渣含溶液 3 t。今拟回收甜菜片中含糖的97%，若级效率为70%，问

8、此 系统需要几个浸出器？解：A=100 X0.12=12 t/hB=100 X0.40=40 t/hE 迅 耳97 77.6t/hye 0.15L=BK=40 X3=120 t/h 总物料衡算：100+S=77.6+120+40S=V=137.6 t/ha = V/L = 137.6/120 = 1.15 ai = E/L = 77.6/120 = 0.647新鲜溶剂，ys=0。代入（4 ）式1 1 aN1 a1 -R 1 a得:解得：N=15.3 实际级数:Nr = N/ n=15.3/0.7 = 21.9=22实际浸出级数为22个。浸出级数的三角形相图法适用条件：恒底流与非恒底流。以三级逆

9、流浸出操作流程为例，如图所示:图中符号S，V，E，F的意义同代数计算法， 但底流以总量为计算基准，即： Ln=W。溢流中不含惰性固体，为两组分溶液（A+S），底流为三组分混合物（B+A） 各级的组成标于图中。底流中惰性固体量的关系：FXFB=L 1X1B= L 2X2B = L 3X3B设对底流Li而言，单位质量惰性固体所持有的溶液量为Ki，则第i级的底流组成为:恒底流时，K1=K2 = K3 = K非恒底流时，Ki为变数底流曲线为一条曲线 mn。若已知Ki，yiA，则可画出一条曲线由各级的物料衡算得如下关系： 第1级:F+V2=E+L 1(a)E-F=V2-L1第2级：Ll+V 3=V 2

10、+ L 2二 V2-Li=V 3-L2 (b )由此得：E-F=V 2-Li=V 3-L2=S-W= =常数按杠杆规则，在相图上代表线段EF、V2Li、V3L2和SW的共同外分点，此点称为差点（操作点）。图中线段ViLi代表第i个理论级。图解法求浸出级数的步骤：1 ）建立等腰直角三角相图，并绘出底流曲线；1C1恒底流时，按xB 值作一条平行于 斜边的直线mnC2非恒底流时，由给出的Ki, yiA按下式求XiA , XiS：XiA込 x (1 yiAKKi 1 , XiS Ki 1描出一条曲线mn 2)确定点 由XFA, yEA, XS定出F, E, S三点，联EF得一线段EF ,xfarC1恒

11、底流时，有 XwA xfb(K 1)，按此值在AB边上定出一点，并作水平线与底流线相 交，得交点W，联SW得一线段SW ,线段EF与SW延长线的交点即为点C2非恒底流时，有据此比例，可在AB边上定出C点，则EF与SC联线的延长线的交点即为点。（SC联线与底流线mn的交点为W点）3）联BE在底流曲线 mn上得交点Li，再 联Li在斜边上得交点 V2，之后再联BV2，在 底流线mn上得交点L2,，如此下去，直 到BVn联线过W点或低于W点为止。过B 点的线段数目（不包括两直角边）就是所求1 . 5 浸出装置(1)单级浸出罐为间歇式操作方式。如图所示:洗水入口1新帑剖 一Xu(2)连续移动床浸出器连

12、续式浸出操作是原料和溶剂同时作连续 的逆流流动。食品生产中常见的浸出装置有：斗式渗滤浸出机 如图所示:落剂X 干料细片o 、湿料细丿卜 CDCDoCDCDCD2 萃取几个名词：萃取剂S:萃取操作加入的溶剂;溶质A :被萃取的物质；稀释剂（原溶剂）B :原料液中的溶剂；萃取相E:萃取后分出的富含萃取剂的一相；萃余相R:萃取后剩余的原料液；萃取液E0 :萃取相除去萃取剂后的溶液；萃余液R0 :萃余相除去萃取剂后的溶液。对萃取剂的基本要求： 与稀释剂完全不互溶 或部分互溶。萃取操作过程如下：混合f澄清-回收溶剂。2.1 液一液相平衡关系萃取体系为3组分体系：A+B+S组成表示：三角形相图。以部分互溶

13、体系情况（最常见）为例讨论（1）溶解度曲线和联结线溶解度曲线：在一定温度下，组分的溶解度萃取操作必须位于两相区内共轭相：互成平衡的两个液相（图中R和E）;联结线（平衡线）：联结共轭相的线段（线 段 RE）；辅助曲线和临界混溶点辅助曲线：用于关联平衡关系的曲线。作用：求取平衡关系（联结线）。临界混溶点：辅助曲线与溶解度曲线的交 点。意义：联结线的长度无限短（或两共轭相的 溶液浓度无限接近）。量与组成的关系可用杠杆规则描述，如F与S的混合点为M （和点），萃取平衡后分成共轭相E和R (差点)应用杠杆规则，有:FFM SSMEEM RRM物料关系：F+S=M=E+R(3)分配系数和选择性系数分配系数

14、：在一定温度下，组分在共轭相 E与R中的浓度之比，即：kb k 也kA kBXa ， Xb式中:yA, yB-分别为组分 A, B在萃取相E中的质量分数；xa ,XB-分别为组分A , B在萃余相R中的质量分数。kA值越大，萃取分离的效果愈好。一般，kA=f （ T ）。选择性系数B：溶质（A）的分配系数与稀释剂（B）的分配系数之比，即：kA Ya/XakB y B / Xb萃取操作中，要求B 1。（4）温度对相平衡关系的影响通常，T f,互溶度T，两相区面积J。22 萃取过程的计算在以下计算中，所有的萃取级均假定为理论级。定义：萃取率nA为萃取到萃取相中的溶质质量与原料中的溶质质量之比，即:

15、显然，A A 12 . 2. 1 单级萃取的计算F+S f 混合（M E+R f 脱溶剂f E+R在三角形相图上的表示如下：当M点已知时，需用试差作图法（借助辅 助曲线）求过M点的联线ER。基本物料关系：F+S=M=E+R及 E+R=F杠杆规则：FMF = S MSEME = R MRERE = M MRE0E0F = RORFE0max的求法：从S点作溶解度曲线的切线， 与AB边的交点即E0max。2 . 2. 2 多级错流萃取多级错流萃取在三角形相图上的图解实为单级萃取图解的多次重复，方法如下：1由Si/F的比值定出Mi点；2过M i试差作图得Ei和Ri （过Mi的联结线）;Ei+R 1=

16、M i=F+S 1Ri RiEi = M i MiEi上两式联立可求得 Ri, （Ei）o3由S2/R i的比值定出M 2点；4过M 2试差作图得E2和R2 （过M2的联结 线）；E2 + R 2=M 2 = R i+S2R2 R2 E2 = M 2 M 2E2上两式联立可求得 R2，（ E2）如此反复，直到 Rn，（ Xn，达到或低于 Rn（Xn）（ Xn已知）为止。所作联结线的个数即为所需的理论级数。总溶剂用量St:St=S 1+S 2+ +S n当 Si=S2= =Sn=S , St最小。对于完全不互溶体系，若分配曲线为Y=KX ,且各级的溶剂用量相等S,则理论级数N为:Ln(1 Am)

17、 Xn Ys/K式中：Am=KS/B2 . 2. 3 多级逆流萃取如图所示：订：心2AJ溶剂原料I - 一申睪余相:险&扣脣JR(b)线级间物料关系:F-Ei = R i- E2= =R n-S= 图解法求级数的步骤:在三角相图上绘出溶解度曲线和辅助曲由S/F的比值定出M点;联 Rn（ Xn），M 得 El ；溶解度曲纯、E辅肋曲线局联结线联Ei, F得线段EiF，联S, Rn得线段SRn，线段EiF与sRn延长线的交点即为； 过Ei作联结线得Ri，联, Ri得E2,过E2作联结线得R2，联, R2得E3, 如此反复，直到 Rn , ( Xn，)达到或低于 Rn(Xn )为止。所作联结线的个数

18、即为所需的理论级数。关于最小溶剂用量 Smin的问题：当溶剂用量小至Smin时，达到指定的分离要 求需要的理论级数为无穷多。在三角相图上表现为某一条操作线与联结线重合。对于完全不互溶体系，若分配曲线为Y=KX , 则理论级数N为：式中：Am=KS/B例9-3 在多级逆流萃取装置中，用纯溶剂S处理含溶质A为30 %的原料液。已 知原料液处理量为 2 000 kg /h，溶剂用量 为700 kg /h ,要求最终萃余相中溶质 A的 质量分数不超过7%。试求：所需的理论 级数；若将最终萃取相中的溶剂全部脱 除，求最终萃取液的流量和组成。操作条件下的溶解度曲线和辅助曲线如本 题附图所示 解：（1 ）所

19、需的理论级数由xf= 30 %在AB边上定出F点，联结FS。操作溶剂比为 S/F = 700/2000 = 0.352由溶剂比在 FS 线上定出和点 M 。3由Xn = 7 %在相图上定出 Rn点，联结RnM 并延长交溶解度曲线于 E1 点，此点即为最终 萃取相组成点。4作点Ei与F、点S与Rn的联线，并延长 两线交于点4。5过点Ei作联结线Ei及Ri，联结点4, Ri并延长交溶解度曲线于 E2点， 重复上述步骤，当作至联结线 E5R5 时， x5=5% 7%，即为5个理论级。(2)最终萃取液的流量和组成 联接点 S、 Ei并延长交AB边于点Ei0，此点即代表最终萃取液的组成点。由图读得 yi = 0.87。辅助豹线8-6应用杠杆规则求Ei0的流量:E1 RnE1 M MRn即：43E1 (2000 700) 19.5Ei = 1224 kg/h即：91.5E 1224 43.5E1 = 582 kg/h2.3萃取操作的设备1）混合澄清槽萃取剂萃取相萃余相2 ）筛板塔3）往复筛板塔B脉动待板轩相璽液进口轻液出口轻液进口量液出口两相界而币利4）离心萃取器