高考化学大一轮精讲练第30讲物质的分离和提纯第第30讲物质的分离和提纯.docx

1、高考化学大一轮精讲练第30讲物质的分离和提纯第第30讲物质的分离和提纯第30讲物质的分离和提纯1.能对常见物质进行分离和提纯。2.掌握过滤、蒸馏和分液等操作的步骤及要求。3.能够识别物质分离、提纯的实验仪器装置图。考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置1分离、提纯的区别2根据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固固”混合物的分离(提纯)(2)“固液”混合物的分离(提纯)(3)“液液”混合物的分离(提纯)3物质分离、提纯的常用装置(1)过滤：适用范围：固液分离。注意事项(2)蒸发适用范围：组分的溶解度受温度影响差距大的混合物分离注意事项(3)萃取和分液适用范围注意事项(4)蒸馏(分馏)适用范围

2、：分离沸点相差较大的液体混合物注意事项(5)升华适用范围：混合物中某种组分易升华，利用物质易升华的性质在加热条件下分离的方法注意事项：应与物质的分解反应区分，如NH4ClNH3HCl，属化学变化(6)渗析适用范围：分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液注意事项：要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果(7)盐析适用范围：利用蛋白质在加某些无机盐如Na2SO4、(NH4)2SO4等时，其溶解度降低的性质来分离的方法注意事项：盐析后过滤(8)洗气适用范围：除去气体中的杂质气体注意：左口进气右口出气1(物质分离提纯装置的判断)判断正误，正确的划“”，错误的划“”。(4)分离碘并回收C

3、Cl4()解析(1)海带应在坩埚中灼烧。(2)过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖口应紧贴烧杯壁。(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。(5)蒸干时可能失去结晶水。答案(1)(2)(3)(4)(5)2(物质分离提纯方法的选择)物质分离提纯操作包括：过滤、蒸馏、分液、结晶(重结晶)、盐析等，请选择合适的操作名称填空：(1)除去Ca(OH)2 溶液中悬浮的 CaCO3过滤。(2)从碘水中提取碘萃取、分液。(3)用自来水制取蒸馏水蒸馏。(4)分离植物油和水分液。(5)从鸡蛋清溶液中提取蛋白质盐析、过滤。(6)除去KNO3晶体中混有的少量NaCl重结晶。3(物质分离提纯的操作要领)按照下列各题的要求填空

4、。(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：加热至有大量晶体析出时，趁热过滤、洗涤、干燥。(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是(填序号)。引流搅拌加速溶解搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(3)若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体NH4Al(SO4)212H2O。溶液不能蒸干的原因是防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出。(5)分液时，分

5、液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)。4(物质分离提纯方法的应用)青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156157 ，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为35 ，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示：(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率。(2)操作需要的玻璃仪器主要有烧杯、漏斗、玻璃棒，操作的名称是蒸馏。(3)操作

6、的主要过程可能是B(填字母)。A加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶B加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤C加入乙醚进行萃取分液考点二物质分离、提纯化学方法的选择1除杂“四原则”(1)不增，不得引入新杂质；(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。2常用化学提纯方法应用举例(1)溶解法：除去固体混合物中杂质的常用方法，选择合适的溶剂(酸或碱)将难溶杂质转化为可溶性物质。如：除去Fe粉(Al粉)括号内为杂质，下同，可溶解在过量NaOH溶液里，过滤分离。除去SiO2(CaCO3)，可用足量盐酸溶解，过滤分离。(2)吸

7、收法：除去气体混合物中杂质的常用方法，如：除去N2(O2)，可将混合气体通过加热的铜网，将氧气吸收。可用酸性KMnO4吸收CO2中的少量SO2气体。(3)沉淀法：除去溶液中某些杂质离子的常用方法，选择合适的沉淀剂，将杂质离子转化为难溶物质，再过滤分离。如：除去食盐水中的Ca2、Mg2 、SO等，可依次加入稍过量的NaOH、BaCl2、Na2CO3过滤分离沉淀、再加适量盐酸调pH。除去MgCl2溶液(Fe3)，可通过加MgO调pH，使Fe3转化为Fe(OH)3沉淀，再过滤分离。(4)气化法：将混合物中的杂质转化为气体的方法，如：除去食盐水中的少量CO，可加盐酸除去。除去NaCl固体(NH4Cl)

8、，可通过加热使NH4Cl分解的方法除去。(5)转化法：将杂质转化为被提纯的物质的方法。如：除去CO2(CO)，将混合气体通过加热的CuO。除去CO2(HCl)，将混合气体通过饱和NaHCO3溶液。除去Na2CO3固体(NaHCO3)，通过加热灼烧固体混合物，使NaHCO3分解为Na2CO3。除去FeCl3溶液(Fe2)，在溶液中加入H2O2或通入适量氯气，将Fe2转化为Fe3。除杂操作的五个思考方向(1)除杂试剂要过量；(2)过量试剂要易除去；(3)除杂原理要简单；(4)选择的途径要最佳；(5)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。1(2019湖北襄樊模拟)除去下列物质中的杂质选用的试剂和方

9、法最合理的是()选项物质杂质试剂方法A二氧化碳二氧化硫饱和碳酸钠溶液洗气B苯苯酚氢氧化钠溶液分液C氯化钠溶液碘化钠氯水、酒精萃取、分液DBaSO4BaCO3水过滤B二者均与碳酸钠溶液反应，不能除杂，应选饱和碳酸氢钠溶液，故A错误；苯酚与NaOH溶液反应，生成的苯酚钠可溶于水，与苯分层，然后分液可分离，故B正确；酒精与水混溶，不分层，不能分液分离，故C错误；BaSO4与BaCO3均不溶于水，不能过滤分离，故D错误。2如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是()A可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵B方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发C方案2

10、中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应D方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3D加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分

11、离，正确。3(2019四川成都诊断)某KCl样品中含有少量K2CO3、K2SO4和不溶于水的杂质。为了提纯KCl，先将样品溶于适量水中，搅拌、过滤，再将滤液按如图所示步骤进行提纯(过滤操作已略去)。下列说法正确的是()A常温下起始滤液pH7B试剂为Ba(NO3)2溶液C步骤的目的是除去COD此过程需经2次过滤C起始滤液含有的碳酸钾为强碱弱酸盐，会发生水解，故溶液呈碱性，A错误；试剂不能是Ba(NO3)2溶液，否则会引入NO杂质，B错误；试剂应选择BaCl2溶液，混合物X经过滤，所得滤液中含有的主要离子有Cl、K、Ba2，故要除去多余的Ba2，所用的试剂是K2CO3，经过滤，则混合物Y中含有过量

12、的K2CO3，需用适量的盐酸除去，即步骤的目的是除去CO，C正确；步骤都需要过滤，D错误。物质分离提纯的思路(1)比较被提纯物质与除杂对象的性质异同对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。(2)选择合适的分离方法或除杂装置根据物质的物理性质选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的除杂装置，除杂试剂若为液态一般选洗气瓶，为固态一般用硬质玻璃管、干燥管或U形管。(3)综合分析，筛选答案综合分析物质分离是

13、否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去，进而确定合理答案。多角度突破沉淀的洗涤在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是常考的命题热点，主要关注以下几个问题：1洗涤沉淀的目的(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。2常用洗涤剂(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。(2)冷水：除去沉淀吸附的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有

14、机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。3沉淀洗涤的答题规范答题模板：注入洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)重复(待洗涤液流尽后，重复操作23次)4沉淀是否洗净的答题规范答题模板：取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)加试剂加入试剂(必要时加热，如检验NH)现象(不产生沉淀、溶液不变色或不产生气体)结论(说明沉淀已经洗涤干净)1用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现。2在测定Na

15、2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：(1)判断SO是否沉淀完全的方法是在上层清液中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。(2)过滤完毕后，洗涤沉淀的目的是洗去可溶性杂质(Na、Cl)等。(3)沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复23次。(4)判断沉淀是否洗净的方法是取最后一次滤出液少许放于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。3氧化锌为白色粉末，可用于湿疹

16、、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌含有Fe()、Mn()、Ni()等杂质的流程如下：提示：在本实验条件下，Ni()不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题：反应形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入12滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净。4利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体Fe2(C2O4)35H2O的实验流程如下图所示。所得Fe2(C2O4)35H2O需用冰水洗涤，其目的是除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗。5食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K、Ca2、Mg2、Fe3

17、、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，洗涤的操作为沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸没NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作23次。1判断正误，正确的划“”，错误的划“”。(1)(2017天津卷，4A)将NaHCO3和Na2CO3的固体混合物加热至恒重，即可除去NaHCO3固体中的Na2CO3()(2)(2017天津卷，4C)重结晶提纯苯甲酸的方法是将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶()(3)(201

18、6全国卷，10A)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物()(4)(2016全国卷，10D)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()(5)(2015浙江卷，8B)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加()(6)(2015浙江卷，8D)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法()2(2017全国卷，8)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A蒸馏 B

19、升华C干馏 D萃取B根据题中所述操作及现象可知，文中涉及的操作方法为升华。3(2016上海卷，16)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是()A操作是过滤，将固体分离除去B操作是加热浓缩。趁热过滤，除去杂质氯化钠C操作是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D操作总共需两次过滤CKNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。则有，操作是在烧杯中加水溶解，操作是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗

20、涤，干燥即得KNO3晶体。4(2016全国卷，26)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是ade(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈

21、酸性(填“酸”、“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是除去溶液中的CO2。(4)步骤中反应的化学方程式为CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O(或CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl)，该反应需要在冰浴下进行，原因是温度过高时双氧水易分解。(5)将过滤得到的白色晶体依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除晶体表面水分。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是工艺简单，操作方便，产品的缺点是纯度较低。课时作业(三十九)物质的分离和提纯1

22、(2019福建莆田质检)本草纲目“烧酒”条目：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上，其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”文中的“法”指()A萃取 B蒸馏C升华 D干馏B由题意可知，蒸令气上，说明利用的是互溶混合物的沸点差异进行分离，该法为蒸馏操作。2海藻灰中含有丰富的碘，这些碘以I的形式存在。如图是实验室从海藻灰中提取碘的部分操作流程：则操作、的名称分别是()A萃取、过滤、蒸发 B萃取、蒸馏、蒸发C过滤、萃取、过滤 D过滤、萃取、蒸馏D是过滤，从海藻灰悬浊液中得到含碘离子的溶液和残渣；是萃取；从碘的有机溶液中提取出碘，是蒸馏操作。3(2019江苏徐州调研)下列实验中，所采取的分离方法与对应原

23、理都正确的是()选项目的分离方法原理A除去KCl中的MnO2蒸发结晶溶解度不同B除去碘中的NaCl加热、升华NaCl的熔点高，碘易升华C分离KNO3和NaCl重结晶KNO3的溶解度大于NaClD分离食用油和汽油分液食用油和汽油的密度不同答案B4(2019江西赣州模拟)下列除杂方法不正确的是()A除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水调节pHB除去金属离子Cu2、Hg2，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀剂C除去某溶液中的SO可向溶液中加入镁盐D除去ZnCl2溶液中的Fe3可向溶液中加入Zn(OH)2CA项，氨水可与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀，同时生成氯化铵，不引入新的杂质，正确

24、；B项，加入Na2S、H2S等物质，Cu2、Hg2易转化为CuS、HgS等沉淀，可用于除杂，正确；C项，硫酸镁易溶于水，无法沉淀SO，应加入钡盐除杂，错误；D项，Zn(OH)2能消耗溶液中H，提高溶液的pH，促进Fe3的水解，使其生成氢氧化铁沉淀，正确。5下列实验的试剂、装置选用不合理的是()选项实验目的选用试剂选用装置A除去Cl2中少量的HCl、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH3中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的HCl、H2O试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的O2足量铜网丙BA选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的

25、无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。6(2019湖南衡阳质检)用下列实验装置进行相应实验，能完成实验的是()A 用图1所示装置从Fe(OH)3胶体中过滤出Fe(OH)3胶粒B 用图2所示装置蒸发掉CuCl2溶液中部分水制得CuCl22H2O晶体C 用图3所示装置从CH3OH与C2H5OH的混合物中分离出乙醇D 用图4所示装置从C2H5OH与C2H5OOCCH3的混合物中分离出乙酸乙酯CA、胶体能透过滤纸，错误；B、氯化铜溶液中铜离子水解，水解吸热，加热

26、促进水解，且生成氯化氢易挥发，因此蒸发氯化铜溶液，得不到氯化铜晶体，错误；C、乙醇与甲醇互溶，但乙醇与甲醇的沸点相差较大，蒸馏可实现分离，正确；D、乙酸乙酯易溶在乙醇中，不能分液分离，错误。7从含Br废水中提取Br2的过程，包括过滤、氧化、正十二烷萃取及蒸馏等步骤。己知：Br2CCl4正十二烷密度/gcm33.1191.5950.753沸点/58.7676.8215217下列说法正确的是()A用甲装置过滤时，需不断搅拌B丙装置中用正十二烷而不用CCl4，是因为其密度小C用乙装置将Br氧化为Br2D可用装置丁进行蒸馏，先收集正十二烷再收集Br2C过滤时不需搅拌，A错误；丙装置中用正十二烷而不用C

27、Cl4，是因为其沸点与溴相差大，萃取后的溶液可通过蒸馏而分离，B错误；用乙装置利用氯气将Br氧化为Br2，C正确；可用装置丁进行蒸馏，先收集Br2再收集正十二烷，D错误。8某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。选择试剂Na2CO3溶液实验操作加热下列试剂或操作不合理的是()A试剂为Ba(OH)2溶液B操作为结晶C操作为过滤D试剂为稀HNO3B根据题意，可用Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3H2O通过加热除去，操作为加热；过量的Ba2用Na2CO3溶液

28、除去，过滤除去沉淀，滤液中过量的OH和CO用硝酸除去，则操作为过滤，试剂为稀HNO3。9(2019安徽合肥检测)无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点231.9)与Cl2反应制备SnCl4。若制得产品中含有少量Cl2，则下列措施可以除去Cl2的是()已知：SnCl4常温下为无色液体；SnCl4在空气中极易水解生成SnO2xH2O。A加入NaOH溶液萃取分液B加入足量锡再加热蒸馏C加入碘化钾冷凝过滤D加入饱和食盐水萃取BANaOH不仅吸收Cl2，而且能与SnCl4反应，不能采用；B加入足量锡与Cl2反应，再加热蒸馏，能采用；C碘化钾与Cl2反应生成KCl和I2，产品中混有I2，不能采用；D加入饱和食盐水，不能吸收Cl2，SnCl4水解成SnO2xH2O，不能采用。10海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：(1)实验室灼烧海藻，需要下列仪器中的_(填字母)。a试管b烧杯c坩埚d泥三角e铁三脚架f酒精灯(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：_，_。(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是_(填字母)。A甲苯、酒精 B四氯化碳、